Четыреххлористый углерод обнаружение

Обнаружение ненасыщенных соединений принципиально воз-мол<но с помощью реакций присоединения (см. разд. Г, 4). Здесь для этой цели рекомендуется использовать взаимодействие с бромом в четыреххлористом углероде или с перманганатом (обесцвечивание). Данные о наличии ненасыщенных связей получают из ИК-спектра (см. разд. А, 3.6.2). [c.298]

Растворители не должны содержать примеси ненасыщенных и ароматических углеводородов. Присутствие ненасыщенных углеводородов обнаруживают по обесцвечиванию проб с бромом в четыреххлористом углероде или водном растворе перманганата калия. Для обнаружения примеси непредельных соединений 0,5 мл петро-лейного эфира, лигроина или бензина растворяют в 3 мл четыреххлористого углерода и прибавляют по каплям 2%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде до тех пор, пока окраска брома не будет сохраняться в течение минуты. Пробу с перманганатом калия делают следующим образом. В пробирку к 2 мл 2%-ного водного раствора перманганата калия прибавляют 2—3 капли испытуемого растворителя и встряхивают в, течение 10—20 с Если обесцвечивание не наступит в течение [c.62]

Обнаружение краевых эффектов в тонкослойной хроматографии. На незакрепленный слой сорбента в семи точках наносят на линию старта (на расстоянии 20 мм от нижнего края сорбента) приблизительно по 0,01 мл смеси 0,5%-ных растворов красителей, перечисленных в предыдущей работе, в четыреххлористом углероде. Расстояние от боковой границы сорбента должно быть 2, 8, 15, 25, 35, 42, 48 мм (при ширине слоя 50 мм). После хроматографирования отмечают центры максимальной плотности пятен одних и тех же красителей. Определяют расстояние от края сорбента, на котором краевые эффекты не сказываются. [c.266]

Присоединение брома обычно используется для обнаружения двойной углерод-углеродной связи. Раствор брома в четыреххлористом углероде окрашен в красный цвет, а дигалогениды, так же как и алкены, бесцветны. Быстрое обесцвечивание раствора брома характерно для соединений, содержащих двойную углерод-углеродную связь (разд. 6.23). [c.180]

Следует отметить, что хотя применение ИК-спектроскопии в химии моносахаридов и дало некоторые важные результаты, область применения этого метода остается довольно ограниченной. Наиболее плодотворным оказалось исследование с помощью ИК-спектроскопии внутримолекулярных водородных связей, но их обнаружение возможно только в соединениях, достаточно хорошо растворимых в четыреххлористом углероде, что исключает распространение метода на свободные моносахариды. Определение размера цикла надежнее проводить другими методами, например при помощи масс-спектрометрии. Для определения конфигурации у С1 в ряде случаев более удобна поляриметрия или ЯМР-спектроскопия. [c.62]

Четыреххлористый углерод — хороший растворитель для брома и многих органических соединений, однако он не растворяет выделяющийся бромистый водород. Поэтому выделение бромистого водорода указывает на то, что происходит реакция замещения, а не присоединения. Применение этого реагента для обнаружения непредельных связей может привести к ошибочным выводам по двум причинам. Во-первых, не все олефиновые соединения способны присоединять бром. Во-вторых, присутствие отрицательно заряженных группировок у атомов углерода двойной связи тормозит его присоединение, а в некоторых случаях даже препятствует этой реакции. Это можно проиллюстрировать следующими примерами [c.217]

Для изолирования ДДТ из внутренних органов трупа и выделений человека рекомендован эфир как вещество, хорощо растворяющее ДДТ и не растворяющее неорганические галоидные соединения, всегда присутствующие в объектах судебно-химического исследования. Хроматография на бумаге и в тонком слое рекомендуется для очистки извлечений, обнаружения и количественного определения ДДТ. Все более широкое применение при анализах мочи, тканей животных и других объектов на ДДТ и его метаболиты приобретает газовая хроматография. Для экстракции при исследовании пищевых продуктов применяют бензол, четыреххлористый углерод, горячий спирт. Продукт экстрагирования отфильтровывают, органический растворитель удаляют выпариванием, а остаток подвергают качественному и количественному анализу. [c.252]

Рис. 146. ДНБ-эфиры низших спиртов на слое силикагеля, разделенные смесью циклогексан — четыреххлористый углерод — этилацетат (10 -Ь 75 + 15) [54]. обнаружение родамин В (реактив М 129).

Содержание воды в углеводородах можно определить по интенсивности полосы поглощения, соответствующей основным валентным колебаниям групп ОН, при 2,71 мкм (3694 м ) [76]. Образец исследуется непосредственно или после разбавления его четыреххлористым углеродом. В обоих случаях поглощение на частотах валентных колебаний групп ОН имеет постоянное значение 37 л/(моль см) при содержании воды О—5=50 млн (данные получены на основе измерений влажности жидкого бутадиена-1,3, высушенного над молекулярными ситами 4А, и титрования воды в четырех хлор истом углероде). Необходимо внесение поправки на фон, величина которой зависит от природы анализируемого углеводорода. Значения нижнего предела обнаружения воды и фона поглощения в некоторых углеводородах приведены ниже [c.419]

Из этого равенства можно определить отношение эффективностей фотоинициирования для различных концентраций мономера. Экстраполяция к пулевой концентрации стирола приводит к выводу, что Р возрастает почти в 250 раз в сильно разбавленных растворах стирола в четыреххлористом углероде. Аналогичный эффект был обнаружен и для [c.64]

Третий способ обнаружения конечной точки титрования иодом заключается в добавлении в сосуд для титрования нескольких миллилитров жидкости, не смешивающейся с водой, — обычно четыреххлористого углерода или хлороформа. Поскольку молекулярный иод гораздо более растворим в неполярном органическом слое, чем в водной фазе, он будет концентрироваться в более тяжелом нижнем слое и окрашивать его в фиолетовый цвет. На практике такое титрование проводят в сосуде с притертой стеклянной пробкой. По мере приближения к конечной точке титрования сосуд закрывают. пробкой и раствор тщательно встряхивают после каждого добавления титранта. Затем сосуд переворачивают так, чтобы органическая жидкость собралась в узком горле сосуда, и. визуально наблюдают за появлением окраски в органической фазе. [c.334]

Анализ растворов с применением медных электродов (метод медной искры) [1090] достаточно подробно описан в монографии [244]. В ряде работ [332, 959, 1285] для определения следовых со держаний примесей использовали искру между графитовыми или угольными электродами. При этом для устранения пористости электроды пропитывали раствором полистирола в бензоле [270" либо раствором парафина в четыреххлористом углероде [959 Угольные или графитовые электроды во многих случаях предпочтительнее металлических, нестойких по отношению к анализируемым растворам, содержащим значительное количество кислот. Значения абсолютных пределов обнаружения примесей, достигаемые в указанных методах, приведены в табл. 23, а относительных пределов обнаружения — в табл. 24 (см. также [959, 1256]). [c.205]

ИК Спектры фенолов интересны главным образом для обнаружения водородных связей по этому вопросу имеется обзор [11]. Собственно фенол в четыреххлористом углероде дает характеристическую полосу мономера уон при 3611 см и различные колебания, относящиеся к межмолекулярным водородным связям. [c.180]

Определение ГОТ и ГПТ в сыворотке крови играет важную роль и в диагностике профзаболеваний. Таким путем выявляются повреждения печени у лиц, работающих с различными органическими растворителями (четыреххлористым углеродом, хлороформом и т.п.), применяемыми в химической и других отраслях промышленности, а также, например, для сухой чистки одежды. Эти растворители вызывают дегенерацию ткани печени, в результате чего из поврежденных клеток поступают в кровь различные ферменты. Удобнее всего при систематических анализах крови у лиц, соприкасающихся с такими химическими веществами, определять содержание трансаминаз, так как активность этих ферментов в печени очень высока и даже самые малые их количества легко поддаются обнаружению. [c.575]

Было найдено, что наилучшим растворителем для конденсации является ледяная уксусная кислота. В то время как в уксусной кислоте при 20—25 °С реакция проходит полностью за 2 суток, в бензоле, ацетоне, спирте, дихлорэтане или четыреххлористом углероде она практически не идет и требует, по-видимому, высокой температуры . Это можно объяснить каталитическим влиянием уксусной кислоты, обнаруженным и в ряде других случаев диенового синтеза . Проведение конденсации в уксусной кислоте позволяет осуществлять изомеризацию аддуктов без выделения их из реакционной массы после конденсации (ср. ). [c.108]

Интересно, что фотохимическая реакция дифенилртути с четырех-хлористым углеродом и та же реакция в присутствии перекисей приводят к образованию различных веществ. Так, в последнем случ ае А. Е. Борисову удалось констатировать образование фенилмеркурхлорида, бензотрихлорида и гексахлорэтана, В случае же фотохимической реакции дифенилртути с четыреххлористым углеродом образуются фенилмеркурхлорид и хлорбензол бензотрихлорид обнаружен не был. Очевидно, нельзя предполагать, что фотохимическая реакция и реак- [c.399]

Для обнаружения конечной точки титрования Андрюс добавлял несколько миллилитров экстрагента, например четыреххлористого углерода или хлороформа. Крахмал непригоден в качестве индикатора, так как при указанных высоких концентрациях соляной кислоты не возникает характерная синяя окраска иод-крахмального комплекса. Применение экстрагентов — высокочувствительный способ обнаружения конечной точки. Основной недостаток этого способа— необходимость встряхивания раствора с экстрагентом после прибавления каждой новой порции титранта вблизи конечной точки. Лучшие результаты были получены при использовании в качестве внутренних индикаторов амаранта (B I 184) , бриллиантового пунцового [10] (B I 185) и я-этоксихризоидина [11]. [c.403]

В [11] изучены спектры резонансного комбинационного рассеяния насыщенных растворов фуллерена С60 в бензоле, толуоле, сероуглероде и четыреххлористом углероде. Обнаружен красный сдвиг известных линий комбинационного рассеяния фуллерена и появление одиннадцати новых линий. Эффекты объяснены искажением симметрии молекулы С60 вследствие элекфоноакцеп-торных взаимодействий с молекулами растворителя. [c.8]

Интересный сдвиг, обусловленный влиянием растворителя, был отмечен при изучении а,Р-ненасыш еппых кислот [62]. Для Р-метилкротоновой кислоты в четыреххлористом углероде обнаружен внутренний химический сдвиг на 0,27 м. д., обусловленный взаимодействием Р-метильных групп. При разбавлении раствора бензолом сдвиг возрастает, достигая 0,45 м. д. при сильном разбавлении. Наблюдение за влиянием бензола как растворителя на спектр насьщенных жирных кислот привело японских авторов [139] к выводу, что повышенный сдвиг обусловлен преимуш,ествен-пым экранированием тракс-р-метильной группы л-электронами ароматического кольца, не влияющими на г мс-Р-метильную группу. [c.270]

Редуктор при эксплуатации осматривают до присоединения к баллону, проверяют качество резьбы накидной гайки и наличие чистой непромаслянной прокладки для плотного соединения. Вентиль продувают, открывая его на короткое время, проверяют манометры высокого и низкого давления. При обнаружении на редукторе жира или масла его промывают дихлорэтаном или четыреххлористым углеродом в помещении с приточно-вытяжной вентиляцией. Манометры редуктора проверяют один раз в год. С неисправными манометрами работать нельзя. Присоединять редуктор к баллону нужно при закрытом вентиле специальным ключом. После присоединения вентиль баллона открывают медленно, находясь в стороне от редуктора. Отогревают замерзшие вентили только чистыми тряпками, смоченными теплой водой. [c.272]

При концеитрироваиии экстрагированием в качестве экстра ен-та выбирают растворитель, хорошо растворяющий извлекаемое из водной среды вещество. Кроме того, объем экстрагента обычно берут меньше объема водной фазы. Например, при обнаружении иодид-иоиов окислением до элементного иода последний экстрагируют несколькими каплями хлороформа, четыреххлористого углерода или бензола. Получают интенсивно окрашенный экстрзг<т, в котором концентрация иода значительно выше, чем в водной фазе. [c.18]

Рис. 120. Разделение холестериновых эфиров аорты человека (выделены методом колоночной хроматографии) на слое силикагеля Г смесью четыреххлористый углерод — хлороформ (96 + 4). Обнаружение реактив № 123, затем реактив № 120 в. Холестериновый эфир 1 — жирной кислоты с одной двойной связью 3 — кислоты с двумн двойными связями 3 — кислоты с тремя двойными связями и т. д.

На слой силикагеля 20 X 20 см, полученный стандартным методом, наносят на точки старта № 1, 3, 5, 7 и т. д. по 50 мм исследуемого раствора ДНБ-эфиров, а на точки старта с четными номерами — по 1—10. и.и эталонного раствора (0,1—1,0 хг спирта = 0,2—2 /оо спирта в крови). Затем проводят хроматографическое разделение с растворителем четыреххлористый углерод — циклогексанэтилацетат (75 + 10 + 15) в лотковой камере с насыщением камеры длина пути 10 см. Для обнаружения ДНБ-эфиров проводят опрыскивание раствором родамина В (реактив № 129). Визуальное сравнение величин пятен позволяет достаточно точно определить содержание [c.343]

Для определения чистоты циклодиуротанов их растворяют в циклогекса-ноне и каждое вещество в количестве 70 (хг наносят на слой силикагеля Г, полученный стандартным методом [18]. Растворителем служит смесь бензол-эфир уксусной кислоты — гексанон (50 + 10 + 20). После удаления растворителя (2час,120°) для обнаружения опрыскивают насыщенным раствором хлора в четыреххлористом углероде. Хлор, абсорбированный слоем, можно удалить, если поместить пластинку на 1 час в вытяжной шкаф. После этого проводят вторичное опрыскивание водным раствором иодистый калий — крахмал. Минимально определяемое количество олигоуретана составляет [c.370]

Эндотермический эффект при 442—479° обусловлен плавлением смесп СаО и a la- Выше 450° в продуктах хлорирования наряду с СаО, СаС1 обнаружен карбонат кальция, что объясняется присутствием в газовой фазе СОз- Последняя же является продуктом окисления хлоруглеродных соединений и четыреххлористого углерода кислородом окисла. [c.206]

Несмотря на то, что в последнее время появилось много работ, посвященных адсорбции полимеров на различных твердых поверхностях [133, 141—143, 164, 187—190, 194, 195], достаточной ясности в теории адсорбции полимеров еще нет. (Основными факторами, влияющими на адсорбцию полимеров на различных поверхностях, являются молекулярный вес полимера, концентрация раствора, тип растворителя, температура и, разумеется, природа адсорбента и адсорбтива У Рассмотрим вначале основные закономерности адсорбции полимеров из разбавленных растворов. Как правило, изотермы адсорбции из разбавленных растворов представляют собой кривые, достигающие насыщения при определенных концентрациях. Толщина адсорбционного слоя значительно превышает размеры мономолекулярного слоя. В связи с этим было предложено несколько моделей структуры адсорбционных слоев [142, 144—148, 182, 183]. При сильном взаимодействии макромолекулы с поверхностью возможно ее разворачивание под влиянием адсорбционных сил [149]. Такая молекула лежит на поверхности плашмя, причем адсорбируется несколько слоев молекул. ]Иожно представить себе, что адсорбированная макромолекула имеет форму статистического клубка [147, 148, 152, 153, 163]. И наконец, адсорбированная макромолекула может образовывать складки, будучи связана с поверхностью только несколькими сегментами. Последний случай наиболее вероятен для длинноцепных гибких макромолекул полимеров [144—146, 150, 163]. В частности, подобный характер адсорбции был экспериментально обнаружен в системе кремнезем — полиметилмет-акрилат [151] и подробно рассмотрен в работах Симхи, Фриша и Эйриха [144-146]. Поскольку конформация полимерной цени в растворе зависит от природы растворителя, этот фактор оказывает существенное влияние на характер адсорбции. В разбавленных растворах в плохих растворителях макромолекулы вследствие меньшего взаимодействия с растворителем более свернуты и адсорбируются в большей степени. Так, для политриметиленади-пипата хорошим растворителем является хлороформ, плохим — толуол. В последнем случае адсорбция на стекле оказывается в 5 раз больше [143]. Но иногда наблюдается обратная зависимость адсорбция нолидиметилсилоксана на стекле [154] из бензольного раствора (плохой растворитель) меньше, чем из четыреххлористого углерода (хороший растворитель). Это явление авторы объясняют конкурирующей адсорбцией растворителя на поверхности адсорбента, что препятствует адсорбции полимера. [c.23]

Ионный характер полимеризации при использовании приведенных выше катализаторов доказывается, например, наблюдаемым увеличением скорости реакций в полярных растворителях [224, 219]. Это вполне соответствует увеличенной ионизации, обнаруженной у хлористого трифенилметила в растворителях с повышенной диэлектрической постоянной [225]. Однако, как отметил Пеппер [202], не всегда ясно, оказывает растворитель полярное или сокаталитическое действие. В некоторых случаях оба действия, цо-видимому, проявляются вместе (например, при полимеризации стирола с четыреххлористым оловом, которая не происходит в четыреххлористом углероде, но осуществляется в хлористом этиле, и даже более быстро, чем в дихлорэтане) [202]. Изменение скорости реакции соответствует порядку увеличения диэлектрической постоянной, хотя мы и не ожидаем, чтобы сокаталитическое действие было наибольшим в последнем из перечисленных растворителей. [c.249]

Лемке и Гофман [< ] считают, что гистерезис, обнаружений для изотерм адсорбции четыреххлористого углерода на [c.554]

При исследовании спектров поглощения раствора AgПDz в четыреххлористом углероде (см. рис. 17) обнаружен максимум поглощения при 462 лщ, который используют при фотометрировании одноцветного экстракта (раздел б, 3). При тех длинах волн, при которых наблюдается максимум поглощения дитизона в растворе четыреххлористого углерода, дитизонат серебра АдГГОг (в том же растворителе) почти вовсе не поглощает, что с выгодой используется ири определении избытка дитизона в методе смешанной окраски (раздел б, 5). [c.149]

Гёке [58 4 описал метод открытия серебра экстрагированием раствором дитизоната меди в четыреххлористом углероде. В присутствии Ag- фиолетовая окраска переходит в желтую (при малых количествах Ag+ — в оранжево-фиолетовую). Метод позволяет открывать Ag - при его содержании > 10 %. Катионы, образующие более прочные дитизонаты, чем дитизонат меди, мешают обнаружению серебра. — Ярмж. ред. [c.331]

В вышеприведенных опытах показано суммарное действие повышения давления и вызванного им повышения относительной концентрации этилена на выход отдельных тетрахлоралканов. Изучение обнаруженных нами критических явлений в системе этилен — четыреххлористый углерод показало [8], что система С2Н4—СС при 100° и давлении выше 105 ат [c.307]

Пламенно-фотометрический или атомно-абсорбцйонный методы анализа позволяют определять микросодержания примесей непосредственно в органическом (водном) экстракте. (Иногда требуется упаривание разбавленного раствора с целью абсолютного концентрирования примесей [1355].) Пределы обнаружения целогО ряда элементов в пламени после экстракционного извлечения улучшаются в 5—100 раз за счет относительного концентрирования элементов, а также вследствие улучшения условий распыления маловязкого и летучего растворителя и его горючести. Идеальным экстрагентом в этом отношении является МИБК [1072], тогда как хлороформ и четыреххлористый углерод слишком летучи и плохо> горят с образованием токсичных продуктов. Если экстракцию все же проводят с помощью хлорированных углеводородов, примеси рекомендуют [1061] предварительно реэкстрагировать в водную фазу. [c.289]

Применяются также специальные течеискатели. Работа универсального течеискателя основана на сравнении теплопроводности газа, выходящего из проверяемого аппарата или трубопровода,. и атмосферного воздуха. Действие галлоидного течеискателя основано на обнаружении микропримесей фреона или четыреххлористого углерода, добавляемого к газу-испытателю. [c.164]

Искатели (ПТИ-4А, ПТИ-б), используемые для обнаружения течи в высоковакуумных установках. Широкое распространение получили высокочувствительные галоидные течеискатели (ГТИ-2Т, ГТИ-3, ГТИ-5 и др.), действие которых основано на обнаружении микропримесей галоидов (фреона, четыреххлористого углерода, йодоформа и др-)> добавляемых к газу-испытателю (воздуху, азоту). [c.121]

Для обнаружения Л -ионов к 1—2 каплям раствора (6) прибавьте 3—4 капли насыщенного раствора NaNOa, 5—6 капель четыреххлористого углерода и 2—3 капли 2 н. уксусной кислоты. В присутствии иодидов выделяется Jj, при этом четыреххлористый углерод окрашивается в фиолетовый цвет. [c.398]

Пределы обнаружения в анализируемом объеме пробы (мкг)—хлористого аллила 0,0015, остальных компонентов 0,005 в воздухе (мг/м )—хлористого аллила 0,3, четыреххлористого углерода 2, 1,2-дихлорпропана 2, эпихлоргидрина 1, тетрахлор-этилена 2 (при 5 мл пробы) погрешность определения в пределах 10%. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология