Цианид весовое

Известно большое количество подобных осадков, растворимость которых в воде удовлетворяет требованиям весового анализа однако образование комплексов с избытком осадителя делает невозможным их применение.Таковы, например, цианиды большинства металлов, щавелевокислая медь, гидроокись цинка, фосфорнокислый хром и ряд других осадков. У многих других осадков эта способность выражена в меньшей мере. [c.45]

Некоторые из предлагавшихся в разное время реагентов кратко рассмотрены нами в разделе Весовые методы определения . Большинство из них не обладает никакими преимущ,ествами перед рядом более простых и доступных реагентов или являются даже менее эффективными. Так, например, ш елочные цианиды [569], предложенные для осаждения.урана (VI), обладают меньшими возможностями для отделения урана (VI) от других элементов по сравнению даже с такими простыми реагентами, как. аммиак, едкие щелочи, перекись водорода или карбонаты щелочных металлов и аммония. [c.283]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Для мембранной микрофильтрации воздуха могут использоваться тс же мембраны, что применяются для фильтрации водных растворов. Но есть и специальные мембраны. В частности, широкое применение находят серебряные мембраны, состоящие из мельчайших частиц серебра, сплавленных вместе с образованием пористой структуры. Никаких связующих агентов не используется. Достоинство серебряных мембран заключается в их высокой термической стойкости, благодаря чему они могут работать при температурах до 400 °С. В этих условиях другие мембраны или фильтры были бы разрушены. Их можно применять и при более низких температурах, при весовом анализе частиц в газовых потоках такого состава, который вызвал бы у обычных фильтрующих материалов большие потери в массе. Однако необходимо заметить, что серебряные мембраны не выдерживают действия на них таких химических агентов, как цианиды и сероводород. [c.228]

Значительно меньшее внимание было уделено применению при отдельных определениях новых комплексообразующих веществ, которые маскировали бы мешающие элементы. До настоящего времени в весовом анализе использовали только широко известные маскирующие вещества, например щавелевую, лимонную, винную кислоты и т. п. Для специальных случаев в аналитической химии используются неорганические маскирующие соединения (карбонаты, фториды, цианиды и др.). В сочетании с применением органических реактивов и выбором соответствующих условий (pH) эти маскирующие вещества оказались очень ценными они значительно повышают селективность органических реактивов. [c.90]

Никель может быть определен 1) весовым методом (осаждением диметилглиоксимом), 2) электровесовым методом, 3) объемным методом (титрованием раствором цианида калия). Первый из этих методов применяют при малом содержании никеля, так как получаемый осадок довольно объемист. Уменьшая навеску, можно определять никель в сплавах, содержащих до 30% никеля. Метод имеет то преимущество, что определению не мешают другие составные части сплава, но он довольно длителен. [c.316]

Циан в цианистом водороде и в цианидах щелочных, щелочноземельных и др. металлов можно определять как весовым, так и объемным методом. Оба метода дают точные результаты, однако в большинстве случаев объемный метод предпочитают из-за удобства и быстроты. [c.23]

Взвешивают по возможности быстро в весовом стаканчике около 1 г вещества и нагревают в закрытом тигле в токе высушенного водо- рода до 150°. Потеря в весе выражает влажность. Получающиеся результаты не совсем безукоризненны, так как под действием влаги невозможно избежать незначительного разложения цианида. [c.34]

В каком весовом количестве 10% раствора, т. е. (1 Ш) содержится 0,033 г цианида ртути (11) [c.143]

Другие методы определения висмута—весовые, электролитические и объемные—менее удовлетворительны. Среди весовых методов имеются такие, в которых висмут определяется в виде сульфида Bi Sg и в виде металла после восстановления окиси висмута или сульфида висмута сплавлением с цианидом калия. Но ни один из этих методов не может считаться точным. То же самое можно сказать и об электролизе в разбавленном сернокислом или азотнокислом растворе и об объемном методе определения висмута осаждением его в виде основного оксалата с последующим титрованием перманганатом. [c.254]

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде Ag N. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое. [c.32]

Опраделению осмия не мешают в кратных весовых количествах NOi, Вг, F - 500 Г - 400 СГ - 300 Мп(11) - 200 Мд, Ва, 1п. РЬ, La, U(VI), Gd, 2п - 100 Ni - 80 Al, Pt(IV) - 50 Hg(ll), u(ll), Mo(Vi), Sn(IV), Fe(ll) - 20 Pd(ll), Rh(lll). Ir(lll), Rudll) - 5 оксалвт-, фосфат-ионы -500 тартрат-ионы - 400 борат- цитрат-, сульфат-, цианид-ионы - 50. [c.54]

Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

H3 OO, цитрат и тартрат. Цианид-ионы предотвращают осаждение серебра при pH 10—13, поэтому в их присутствии осаждение проводят из кипящих растворов, подкисленных HNO3 до pH 5,5. При определении 4,5—148,0 мг серебра в 50 лм раствора ошибка не превышает +0,6%. По мнению авторов, описанный метод свободен от ошибок, которые свойственны определению серебра в виде хлорида и связаны с разложением весовой формы и неполным выделением осадка из солянокислых растворов. [c.71]

Весовыми формами для определения кадмия служат его неорганические соединения (окись, соли), внутрикомплексные соединения с органическими реагентами, тройные комплексы с неорганическими и органическими соединениями и выделенный электролитически металл. Распространенный ранее электрогравиметри-ческий метод, позволяющий определять до 500 мг С(1, для получения точных результатов требует длительного электролиза. Обычно электролитом служит раствор цианида. Ускоренные варианты этого метода менее надежны. Для массовой работы наиболее пригодны методы, основанные на выделении соединений кадмия различными неорганическими и, особенно, органическими осадителями. Обычно их используют для определения и-10 — и-10 мг С(1, реже [c.50]

Весовое определение синильной кислоты сводится к отгонке синильной кислоты из новой навески объекта исследования, собиранию дистиллятов в 2—3 приемника, содержащие 0,2% раствор нитрата серебра, отделению после подкисления азотной кислотой (не содержащей N) осадка Ag N с возможной примесью Ag2S, обработке полученного осадка избытком раствора аммиака в целях отделения растворимого в нем цианида серебра от нерастворимого сульфида серебра, выделению из раствора с помощью азотной кислоты цианида серебра и определению металлического серебра после высушивания, сжигания и прокаливания фильтра с осадком. [c.71]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Циан осаждают в виде цианистого серебра и определяют его весовым путем как таковое, либо в виде металлического серебра после прокалки. Для этого поступают следующим образом раствор азотнокислого серебра слегка подкисляют азотной кислотой и приливают затем чистый водный раствор цианида. В случае водного раствора цианистого водорода целесообразно его предварительно нейтрализовать щелочью. Не следует подкислять раствор цианида азотной кислотой, а затем приливать к нему азотнокислое серебро, так как при этом могут иметь место потери цианистого водорода. После выпадения осадка перемешивают, пока осадок ртути не свернется, фильтруют через взвешенный фильтр, тщательно промывают осадок и сушат при 100°. Осадок можно непосредственно взвешивать, однако лучше сжечь фильтр в фарфоровом тигле, прокалить в течение часа и взвешивать металлическое серебро. 1 часть Ag N = 0,19426 (Ig = 0,28839 — 1) части N или 0,20181 (lg = 0,30491 — 1) частиНСК 1 часть Ag = 0,2411 (Ig = 0,38220 —1) части N или 0,25047 (Ig = 0,39875—1) части H N. Этот метод дает весьма надежные результаты. [c.23]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

Сильвон в комбинации с комплексоном является по Ченгу [41] совершенно специфическим реактивом для весового и объемного определения серебра. Комплексон связывает практически все двухвалентные металлы в комплексы, не мешающие определению. Исключение составляет двухвалентное железо, которое в присутствии компочексона восстанавливает серебро и потому должно быть окислено перед осаждением серебра. Также надо окислить одновалентную ртуть. Осаждение сурьмы, бериллия и титана предотвращают путем прибавления достаточного количества тартрата. Из анионов определению не мешают хлориды, бромиды, фториды сульфаты, нитраты, фосфаты и ацетаты. В растворе не должны присутствовать йодиды, цианиды и тко-сульфаты. Полученный осадок соли серебра не разлагается при высушивании, даже если температуру повысить до 175°. [c.140]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Совершенно специфическим является осаждение таллия из цианидного и тартратного растворов (pH 7—9). Серебро можно также определить висмутиолом и отделить от ряда металлов, если применить в качестве маскирующих реактивов комплексон, тиосульфат и цианид калия [56, 58]. Некоторые весовые определения можно заменить косвенным комплексометрическим определением. Так, например, висмут [59] после осаждения висмутиолом из 0,3 и. раствора азотной кислоты (или 0,5 н. раствора НС1 или 1 н. раствора Н2804) отфильтровывают, осадок промывают и затем растворяют в 0,02 М растворе комплексона, избыток которого определяют обратным титрованием раствором соли магния. Аналогичным образом можно определять свинец [60]. [c.541]

При проведении И. р. к щелочному воднодиоксано-вому р-ру исследуемого вещества добавляют иод в р-ре иодида калия. Образующийся иодофор.м определяют либо весовым, либо объемным методом. Применяя несколько измененный реактив, состоящий из цианида калия, иода и водного р-ра аммиака, можно определять метилкетоны в присутствии метилкарби- [c.147]

Цианид очищали растворением в метиловом спирте (растворимость калиевой соли равна 4,91 г в 100 г спирта при 19,5°С, а натриевой — 6,44 г при 15°С). После перечистки цианид был промыт абсолютным этиловым спиртом и сухим эфиром (без перекиси) и высущен в вакуум-эксикаторе. Чистота полученного препарата более 99%. Концентрацию цианида в растворе до начала опыта и в конце его определяли по методу Либиха — Дениже, серебра — весовым ксантогенатным методом после разложения цианидов выпариванием пробы с кислотами. [c.36]

При использовапии для фумигации Na N на 1 весовую часть его берут 154 весовые части серной кислоты и три части воды (1 1,5 3). Если применяется K N, то соотношение должно быть 1 1 3. При этом вначале наливают воду, затем серную кислоту цианид должен быть покрыт жидкостью. Указанные соотношения компонентов рассчитаны на высокопроцентные препараты в противном случае пересчеты делаются по специальным формулам или таблицам. Например, если норма 95—98%-ного Na N равна 10 г на 1 м , то для препарата с меньшим содержанием (80%) будел иметь [c.189]

В зависимости от концентрации меди в сточных водах ее опрег деляют различными методами. При этом часто встречается необходимость предварительного отделения меди от других металлов и веществ, мешающих определению. Выделение меди рекомендуется производить с помощью внутреннего электролиза, применяя в каг-честве катода платиновую сетку (электрод Фишера), а в качестве анода — алюминиевую пластинку. Электролиз проводят в хими--ческом стакане при нагреве до 90° в течение 40—50 мин. После выделения меди, если выделенное ее количество превышает 5 мг определение можно закончить весовым способом, при меньшем же количестве выделенной меди ее растворяют в азотной кислоте и определяют тем или иным колориметрическим методом. В тех случаях, когда сточная вода содержит цианиды и, следовательно, медь в ней находится в виде цианистого комплекса, последний надо предварительно разрушить, обрабатывая сточную воду раствором хлорной извести. [c.270]

Весовые методы применяются для определения хлора, присутствующего в виде хлоридов. Сведения о весовом определении гипохлоритов, хлоритов, хлоратов и свободного хлора в литературе отсутствуют. Важнейшим методом весового оаределения хлорид-ионов является выделение и взвешивание осадка хлорида серебра. Определению мешают йодиды, бромиды, цианиды, роданиды, которые также осаждаются нитратом серебра, а также хлориды олова и сурьмы, подвергающиеся гидролизу в нейтральных или слабокислых растворах /2/. [c.9]

В отличие от 2,4-динитрофенилгидразона продукты присоединения бисульфита натрия нельзя отделять от реакционной смеси фильтрованием и определять весовым методом. По методике, рекомендованной Лукасом, реакцию присоединения бисульфита натрия проводят при pH = 7,0, а затем кислотность повышают, добавляя 0,3 н. соляную кислоту. Избыток бисульфита натрия разрушают последовательным окислением 0,1 и 0,01 н. растворами иода. Далее pH раствора повышают до 6,9 — 7,6, добавляя бикарбонат натрия, в результате чего продукт присоединения превращается Б свободное карбонильное соединение и бисульфит-ион. Добавляют известное количество титрованного раствора иода и избыток иода определяют титрованием 0,02 н. раствором арсенита. Хантер и Поттер З описали подобную методику, но пользовались карбонатом натрия для увеличения pH среды и 0,02 н. раствором тиосульфата натрия в качестве титранта для избытка 0,02 н. раствора иода. Несколько видоизмененную методику предложили Шу-лек и Марош Альдегид переводят в продукт бисульфитного присоединения с помощью сернистой кислоты, избыток которой удаляют титрованием иодом. Раствор подщелачивают и добавляют цианид калия до образования циангидрина. Свободные бисульфит-ионы определяют титрованием раствором иода после подкисления. [c.140]

Определение синильной кислоты в маслах, содержащих бензальдегид-циаигидрин, осуществляется как весовым, так и объемным путем. В первом случае синильная кислота, выделенная из эфирного масла, осаждается и взвешивается в виде цианида серебра. [c.373]

Весовой метод. 1,0 г масла, точно взвешенный, растворяют в 20 мл спирта и обрабатывают 10,0 мл спиртового раствора аммиака, не содержащего хлора. После непродолжительного стояния осаждают цианид раствором нитрата серебра и тотчас же подкисляют азотной кислотой. Этим предупреждают образование мелкокристаллического осадка трицианоаргентата аммония. Когда раствор над осадком станет прозрачным, фильтруют через стеклянный тигель осадок промывают водой, высушивают и взвешивают. По количеству цианида серебра вычисляют содержание синильной кислоты в эфирном масле. [c.374]

В платиновой посуде нельзя плавить металлы и все способные их выделять при высоких температурах вещества (так как при этом образуются более или менее легкоплавкие сплавы с платиной), едкие щелочи, перекиси металлов, цианиды, сульфиды, сульфиты, тиосульфаты. Нельзя также плавить в платиновых тигдях смеси, содержащие свободные В, 81, Р, Аз, 5Ь и их соединения с металлами (бориды. силициды и т. д.). Сплавление фосфатов, арсенатов и антимонатов следует вести только в электрической печи. Для очистки платиновой посуды можно пользоваться кипячением ее с концентрированной НС1 или НЫОз, а также сплавлением в ней равных весовых частей НзВОз и КВР4. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология