Определение хлора и его соединений броме

Метод пригоден для определения хлора и брома в большинстве органических соединений, содержащих эти элементы, прост и позволяет довольно точно и быстро определять содержание хлора и брома в органических соединениях. Можно проводить параллельно несколько определений. Работа по этому методу затрудняется из-за хрупкости применяемого прибора. [c.58]

Потенциометрический метод определения хлора и брома в органических соединениях при их совместном присутствии разработан Н. И. Авакян. Органическое вещество сжигают, нагревая его с перекисью натрия. При этом атомы галоидов, содержащиеся в молекуле органического вещества, переходят в растворимые в воде и диссоциирующие натриевые соли соответствующих га- [c.403]

Хассан [178] описал метод быстрого и точного микроопределения хлора и брома в органических соединениях (после сжигания в кислородной колбе ) с твердыми СГ- и Вг -селективными мембранными электродами (Орион 94-17А и 94-35). Используя эти электроды, можно проводить прямое определение хлора и брома после сжигания пробы [c.62]

При наличии большого количества анализируемого веш,е-ства может быть проведено макроопределение галогенов. Определение хлора и брома основано на разрушении органического соединения с переводом присутствуюш,их в нем галогенов в ионную форму и на последуюш,ем определении их одним из существующих методов. Описан целый ряд методов разрушения органических соединений путем сплавления. Мы остановились на более простом из них — сплавлении с едким натром и нитратом калия. Было установлено, что наиболее полное разложение органического соединения достигается применением для сплавления не твердого едкого натра, а его 80%-ного раствора, не содержащего карбонатов (готовят по ГОСТ 4517—48), что приводит к равномерному распределению навески вещества в жидкой холодной смеси, и при дальнейшем равномерном нагреве легко происходит разложение вещества при более низкой температуре. Применение концентрированного раствора едкого натра значительно облегчает и сокращает время анализа, так как отпадает необходимость предварительного нагрева смеси для получения однородного плава кроме того, в этом случае не происходит вспышек вещества, что иногда имеет место при сплавлении с твердым едким натром. [c.312]

Микрогорелку удаляют и поднимают прибор на лапке штатива так, чтобы конец вводной трубки входил лишь на /з в расширенную часть поглотительного сосуда, затем удаляют пробку из водяного затвора. Вводную трубку тщательно споласкивают водой, содержащей азотную кислоту, и спиртом. Для удаления частиц осадка, оставшихся на конце подводящей газ трубки, последнюю споласкивают попеременно водой, содержащей азотную кислоту, и спиртом. Если таким путем осадок удалить не удается, его снимают перышком (стр. 106). Прибавляют 5 капель не содержащей галогенов концентрированной азотной кислоты и переводят двойное соединение в иодид серебра, помещая приемник в слабо кипящую водяную баню, в которой его выдерживают до начала кипения жидкости и до осаждения на дно комка иодида серебра обычно это происходит спустя 2 мин. Осадок иодида серебра можно собрать в фильтровальной трубке тотчас же после охлаждения приемника и взвесить его так же, как при определении хлора или брома (стр. 145). [c.409]

Определение хлора и брома в органических соединениях [c.370]

В этилированном виде. Для этилирования используют тетраэтил-и тетраметилсвинец, а в качестве выносителей — соединения брома или смесь соединений брома и хлора. Как правило, каждый сорт бензина окрашен в определенный цвет. Краситель вводится в составе этиловых жидкостей. [c.363]

Реакция идет легко с хлором, несколько труднее с бромом и труднее всего с иодом. Реакция с бромом очень удобна для качественного и количественного определения непредельных соединений при взаимодействии их с бромом или его растворами (обычно при- [c.69]

Часто используются комбинации приведенных способов ослабления реакции. Так, например, углеводород испаряют, разбавляют азотом и пропускают через слой трехфтористого кобальта при 200—350 пары фторируемого углеводорода и фтор разбавляются каждый отдельно азотом и смешиваются постепенно (при 150—325 ) над катализатором, состоящим из тонких медных стружек, покрытых тонким слоем фторида серебра. В настоящее время можно считать, что в определенных условиях фтор, подобно хлору и брому, может применяться в реакции прямого галоидирования углеводородов. Однако работа с элементарным фтором всегда связана с опасностью взрыва вследствие необычайной силы действия фтора на органические соединения, а часто и вследствие недостаточной чистоты фтора (наличия в нем прнмеси кислорода), [c.162]

Равновесное концентрирование на хроматографических сорбентах использовано для анализа загрязненной атмосферы — определения бензола, хлорбензола и нитробензола в воздухе [4] и галотана (2-хлор-2-бром-1,1,1-трифторэтана, являющегося анестетиком) в воздухе хирургических операционных [5]. В условиях концентрирования, изложенных выше, метод позволяет определять примеси ароматических соединений до нескольких миллиграммов на кубический метр с [c.185]

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до диоксида углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом из одной навески полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Методы определения элементного состава подробно описаны в работах [5, 42. [c.42]

При сжигании органических веществ, содержащих серу, хлор и бром, возникают затруднения в определении конечного состояния продуктов сгорания, так как в продуктах сгорания эти элементы оказываются в виде нескольких соединений. В этих случаях точность определения теплот сгорания и точность вычисления по таким данным теплот образования сжигаемых веществ не всегда бывают удовлетворительными. [c.155]

Ранее было показано [1—4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения ) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов (хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена (хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов (хлора или брома) требуется около 30—50 мин. [c.63]

Рис. 1. Общий вид полуавтоматической установки для определения содержания серы, хлора или брома в органических соединениях и нефтепродуктах

Рис. 10. Нижняя часть полуавтоматической установки для определения серы, хлора и брома в органических соединениях

Приведенные в табл. 1—3 данные по анализу соединений с известным содержанием серы, хлора и брома вновь подтверждают надежность пиролитического лампового метода, в частности, в предлагаемом новом оформлении, которое позволяет вести анализ с максимальной относительной ошибкой в пределах 2% при средней ошибке 0,7%. Определение содержания серы в нефтепродуктах ничем не отличается от определения содержания серы в органических соединениях, за исключением лишь необходимости брать большую навеску. Так, при содержании серы около 0,5% следует сжигать примерно 500 мг нефтепродукта. При анализе бензинов, содержащих менее 0,1% серы, следует вместо [c.74]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Результаты определения хлора и брома в летучих органических соединениях методом Шёнигера могут оказаться ниже теоретических из-за неполного сгорания вещества [171, 173]. [c.58]

Прибор для определения хлора и брома в органических веществах (рис. 21) состоит из реакционной круглодонной колбы 1 емкостью около 100 мл с длинным горлом, в которое вставлена на шлифе стеклянная насадка 2 через насадку проходит согнутая в верхней части под прямым углом трубка 3, которая доходит до дна колбы и служит для пропускания через аппарат в конце определения струи воздуха, вытесняющей из колбы в поглотительную систему остатки хлора или брома, выделяющиеся в роцессе реакции. В верхней шарообразной части насадки 2 имеется отвод, соединенный с поглотительной системой — шаровым аппаратом типа кали-аппарата Либиха, состоящим из пяти шаров 4, 5. 6, 7, 8. [c.79]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

Д Для определения хлора и брома в металлорганических соединениях платиновой группы пробу сжигают в кислородной бомбе в присутствии фторида аммония, выделяющиеся газы поглощают раствором щелочи, содержащим пероксид водорода, и определяют галоген в растворе титриметрически. Д [c.164]

Хлор в химическом отношении проявляет большое сходство с другими галогенами, в особенности с бромом и йодом. Во многих случаях (различные соли, природные или искусственные рассолы и др.), когда указанные три элемента встречаются совместно, это обстоятельство очень осложняет анализ. Особенные трудности возня-кают при необходимости определять незначительные содержания хлора в соединениях брома или йода. Фтор, который по ряду своих свойств значительно отличается от остальных галогенов, затруднений при определении хлора, как правило, не вызывает. К числу мешающих определению хлора соединений следует отнести такжэ цианиды и роданиды. [c.7]

В 1958 г. Терентьевым, Обтемперанской и Ермоленко 8] раэработан метод определения хлора и брома в органических соединениях, основан- [c.446]

После нейтрализации раствора, содержащего галогенид-ион, по индикатору, используемому при титровании (обычно это смешанный индикатор, состоящий из метилового красного и метиленового голубого), в раствор добавляют оксицианид ртути(П) и образующееся, согласно приведенной выше реакции, эквивалентное количество щелочи титруют обычным способом. Оба участвующих в реакции соединения ртути растворимы, но не диссоциированы. Шёнигер [71, 72] применял этот метод для определения хлора и брома в органических соединениях после сжигания образца в колбе, наполненной кислородом. [c.360]

Одним из наиболее опасных типов отходов, основным методом переработки которых служит сжигание, являются галогеноорганические отходы. Фтористые и бромистые отходы менее распространены, но их обрабатывают тем же способом, что и хлорсодержащие материалы. Хлорированные органические материалы могут содержать водную фазу или определенное количество воды, но в основном они представляют собой хлорированное органическое соединение или ряд таких соединений. Отходы с высоким содержанием хлора имеют низкую теплоту сгорания, так как хлор, аналогично брому и фтору, препятствует процессу горения, а малохлорированные органические соединения могут гореть без дополнительного топлива. Галогеноорганические отходы при обработке сначала подвергают гидролизу образующийся кислый газ обычно растворим в воде и поэтому легко удаляется при водной абсорбции в насадочной колонне. Хлористый и фтористый водород абсорбируются легче, чем бромистый водород. [c.138]

Атом хлора обладает большим числом электронов, чем атом фтора, большим радиусом и вакантными d-орбиталями. Все эти особенности накладывают определенный отпечаток на химию хлора, хотя в общем сходство между хлором н фтором выражено более отчетливо, чем между хлором и бромом. Как и у других галогенов, молекула хлора состоит из двух атомов. Для возбуждения атома хлора и перевода одного из р-электронов в d-состояние с тем же главным квантовым числом 3 Зр —>-Зр М нужна энергия в 860,9 кДж/моль. Таким образом, в отличие от фтора атом хлора может действовать как атом с тремя неспаренными электронами. В таком состоянии атом хлора находится, например, в ковалентном соединении с фтором IF3. [c.195]

В противоположность хлору и брому, иод обладает малой способностью к реакциям присоединения толЬко немногочисленные олефино-вые соединения, как, например, аллиловый спирт и стирол, относительно легко образуют дииодпроизводные . Однако иодирование идет легко при помощи хлористого иода. Этот способ применяется для определения так называемого йодного числа. [c.560]

Наряду с 1(1) для определения непредельных соединений применяют бром, хлор, 1С1,1Вг, полученные электрохимически. Разработаны методики кулонометрического определения компонентов цветных фотопленок. Их определение возможно вследствие наличия в молекулах анилидной группы -( H2)n- 0NHR, которая взаимодействует с электрогенерированными хлором или бромом. [c.539]

Присоединение хлора или брома в присутствии воды может дать соединение, содержащее галоген и гидроксильную группу у соседних атомов углерода. Эти соединения называют галогенгидринами. В определенных условиях они могут быть основными продуктами реакции, например [c.192]

Карбонильные соединения. Слабое поглощение карбонильной группы при 260—300 нм в некоторых случаях может служить полезным дополнением к инфракрасным спектрам, поскольку оно позволяет отличить кетоны или альдегиды от сложных эфиров. Например, пятичленные циклические кетоны и алифатические сложные эфиры поглощают в инфракрасных спектрах около 1740 см->, однако только первые из них имеют заметное поглощение в ультрафиолетовой области выше 210 нм. Максимум поглощения карбонильной группы может быть использован и для других целей , однако его положение смещается под влиянием атомов хлора или брома в а-положении, а у замещенных цикло-гексанонов величина этого сдвига зависит от того, находится ли атом галогена в экваториальном или аксиальном положении. Подобный сдвиг наблюдается и в спектрах а-окси- и а-ацетоксике-тонов . Поэтому такое дополнение к инфракрасным спектрам является способом определения конфигурации замещенных циклических кетонов. [c.494]

Анализу подвергались также ароматические фтористые соединения (фтористый бензол, и-фторнитробензол, 1,3-диметил-5-бромфторбензол и др.). В случае смешанных галоидопроизвод-ных хлор и бром определяли в фильтрате после отделения фторида кальция. Точность определения этим методом составляет 0,05 отн. %. [c.119]

Вторая группа. Предложен косвенный атомно-абсорбционный метод определения хлора, брома и иода в органических соединениях по избытку серебра в растворе после осаждения галогенида серебра. Для анализа невозгоняющихся органических соединений (п-хлоранилин, /г-бромацетанилид) пробу сплавляют с 10-кратным количеством металлического натрия, избыток натрия переводят в щелочной раствор (добавлением воды) и осадок отфильтровывают. Затем 1—4 мл раствора подкисляют азотной кислотой, вводят 5 мл раствора нитрата серебра (100 мкг/мл), осадок галогенида серебра отфильтровывают и избыток серебра в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом. Для анализа возгоняющихся соединений (1-хлорфеназин) пробу растворяют в бутиловом или амиловом спирте при нагревании в колбе с обратным холодильником. Добавляют металлический натрий, кипятят 30 мин и охлаждают. До бавляют воду, осадок отфильтровывают. Далее поступают аналогично первому случаю [365]. [c.260]

Несмотря на то что такие элементы, как сера и галогены, сравнительно часто входят в состав органических соединений, мы сочли возможным не включать их в рассмотрение, поскольку это повлекло бы за собой значительное увеличение размеров таблицы. Присутствие любого из этих элементов легко может -быть обнаружено благодаря необычно высокой относительной распространенности изотопов с массой (X-f 2), где X —масса основного изотопа. Интенсивность пиков ионов, содержащих изотопы, зависит от числа атомов присутствующих элементов. Эти ионы чрезвычайно характерны и легко могут быть обнаружены, что иллюстрируется приведенными ниже примерами, поэтому задача определения количества атомов серы, хлора или брома сравнительно проста. Если известно количество атомов серы или галогенов, то часть массы молекулы, приходящаяся на долю этих атомов, вычитается из измеренного значения массы, и число возможных комбинаций оставшихся атомов в молекуле обычно уменьшается до 2 или 3 путем сравнения оставшейся массы с соответствующими массовыми числами в таблице. Необходимо только рассчитать отношения распространенностей для небольшого числа комбинаций атомов, состоящих из соответствующего количества атомов углерода, водорода, кислорода и азота, которые затем добавляются к ранее установленным для атомов серы и галогенов. Такой расчет довольно сложен и трудоемок, но он может быть проведен на основе использования изотопных соотношений для углерода, водорода, кислорода и азота, представленных в приложении 1. Массы различных комбинаций атомов определяются простым арифметическим подсчетом. Значения масс основных изотопов элементов, используемых в таблице, следующие Щ = 1,008145 = 12,003844 = 14,007550. Эти величины были приведены Огата и Мацуда [1530], но могут быть в настоящее время уточнены наибольшее изменение имело место для (приложение 2). Использование старых цифр дает небольшую разницу при уровне точности, необходимом при химическом анализе, особенно если иметь в виду, что при измерении масс с использованием масс-спектрометра путем сравнения неизвестной массы с известной необходимо, чтобы разница между ними была возможно меньше, а числа углеродных атомов в сравниваемых ионах мало бы отличались одно от другого. [c.301]

Гудзинович и Смит [49] предложили новый тип чувствительного детектора. Принцип действия этого детектора основан на том, что выходящие из колонки соединения реагируют с нелетучим радиоактивным соединением, причем в результате реакции образуется летучее радиоактивное соединение, которое регистрируется счетчиком Гейгера. Детектор был успешно применен для определения в газах микроконцентраций неорганических окислителей (бром, хлористый нитрозил, фтор, хлор и др.), которые реагировали с клатратом радиоактивного изотопа криптона ( Кг), выделяя радиоактивный криптон. При комнатной температуре клатрат гидрохинона и практически устойчив. Калибровочная кривая, устанавливающая связь между концентрацией фтора и числом импульсов в минуту, близка к линейной. Скорость отсчета пропорциональна концентрации- окислителя. Аналогичный метод может быть использован для определения следов диоксида серы. Реализация метода Гуд-зиновича и Смита должна включать три стадии 1) реакцию анализируемых соединений с радиоактивным реагентом, в результате которой образуются эквивалентные количества радиоактивных летучих соединений, 2) определение радиоактивных соединений с помощью соответ- [c.235]