Пропионовый альдегид, определение

Из перечисленных методов лишь по методу оксосинтеза и по гидрированию аллилового спирта исследовательские работы проведены в объеме, достаточном для определения основных техникоэкономических показателей. Остальные методы находятся в настоящее время лишь на стадии поисковых исследований, результаты которых не могут дать сколько-нибудь надежных характеристик процесса. Наиболее подготовленными к промышленному внедрению являются методы гидрирования пропионового альдегида п аллилового спирта. [c.60]

Таблица 2.11. Результаты определения пропионового альдегида методом, основанным на окислении с аргентометрическим титрованием,

При соответствующей модификации метод оказался пригодным для определения следов альдегидов в органических веществах. Например, ацетальдегид был определен достаточно точно в этиленоксиде, а пропионовый альдегид в пропиленоксиде. [c.109]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Было исследовано влияние объемной скорости подачи сырья на образование продуктов уплотнения. Для исследования использовались модельные растворы 1) пропионового альдегида в толуоле и 2) н-масляного альдегида в н-бутиловом спирте с различными концентрациями альдегида в растворителе. Результаты опытов приведены на рис. 1 и 2. Приведенные данные свидетельствуют о том, что увеличение объемной скорости позволяет свести практически к нулю образование продуктов уплотнения в процессе гидрирования. Конечно, предотвратить образование высококипящих продуктов только за счет увеличения объемной скорости подачи сырья нельзя, так как оно, естественно, влечет за собой и понижение степени конверсии альдегидов, что допустимо лишь до определенного предела. [c.40]

Результаты определения констант равновесия газовой и жидкой фаз для процесса получения бутиловых спиртов приведены I табл. 1—3 (растворитель —нентан-гексановая фракция) и 4—6 (растворитель — изобутиловый спирт), для процесса получения пропионового альдегида в табл. 7. [c.113]

Точное определение порядка реакции (обычно дробного) и кинетики процесса являются доказательством того, что для всех изученных нами веществ, особенно для ацетальдегида и пропионового альдегида, пиролиз протекает не по молекулярному механизму, а нри участии свободных радикалов и с большой длиной цепи. [c.272]

Для количественного определения альдегидов и кетонов применяют метод оксимирования, основанный на взаимодействии альдегидов и кетонов с раствором солянокислого гидроксиламина освобождающуюся при этом соляную кислоту оттитровывают. Определите процентное содержание пропионового альдегида в смеси, если при обработке 1 а этой смеси хлоргидратом гидроксиламина выделяется 0,12 г хлористого водорода (соляной кислоты). [c.42]

Определение изопрена, ацетальдегида, акролеина, пропионового альдегида, метанола, триметилкарбинола, толуола, кротонового альдегида и диметилдиоксана в сточных водах методом ГЖХ [438] [c.227]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА [c.120]

Рис. 36. Концентрационная трубка для определения пропионового альдегида.

Определение пропионового альдегида. ....... [c.349]

Определению не мешают метанол, этанол, этиленгликоль, сероводород, ацетон, аммиак, полиэтиленовая эмульсия, аце-тальдегид, пропионовый альдегид и фенол. [c.131]

Хроматография часто используется [22] для определения состава неизвестных сложных смесей при исследовании химического влияния на окружающую среду. Пока еще не разработаны анализаторы постоянного действия, позволяющие выявить какие-то определенные загрязняющие примеси, например, в воздухе или воде. При проведении анализа сложных смесей обычно проводится их обогащение или применяется экстракция, позволяющие определять компоненты при концентрациях их ниже 10 % с высокой селективностью. Для выявления газовых включений часто используется методика обогатительной хроматографии. Например, при определении кислородсодержащих компонентов в выхлопных газах обогащение проводят в колонках из нержавеющей стали (3,5 мХ4 мм, внутр. диаметр), заполненных хромосорбам (размер частиц 0,2—0,4мм), на который нанесено 20% 1,2,3-трис(2-цианэтокси) пропана. Обогащение ведется при 20 "С при пропускании через колонку гелия со скоростью 100 мл/мин. Углеводороды проходят через колонку, практически не задерживаясь, так что в десорбционном цикле в аналитическую колонку поступают только кислородсодержащие соединения. Аналитическую колонку — трубку из нержавеющей стали длиной 3,5 м с внутренним диаметром 2 мм и внешним диаметром 3,5 мм — упаковывают порапаком Р с частицами размером 0,1—0,2 мм. Разделение ведут при 156°С, газом-носителем служит гелий, который пропускают со скоростью 50 мл/мин. Пики на хроматограмме следуют в таком порядке ацетальдегид, окись пропилена, пропионовый альдегид, [c.242]

Высшие предельные альдегиды также образуют полярографи- ческие волны, однако потенциалы полуволн их лежат в более отрицательной области, чем для формальдегида. Например, ацетальдегид на фоне. 0,1 н. раствора гидроокиси лития образует волну с 1/2= —1.73 в,ана фоне буферного раствора с рН = 6,8 1/,=—1,98 в. Аналогично ведет себя и пропионовый альдегид. Волны этих альдегидов хорошо выражены и могут быть применены для определения их в различных растворах. Полярографическое определение альдегидов используется также для анализа полиацеталей, в том числе смешанных [127]. [c.98]

На рис. I, 2 в качестве примеров приведены хроматограммы метил-бутирата и пропионового альдегида до хроматографической очистки, из которых видно, что при использовании веществ марки "ч", "чда" и "хч" для органолептического определения их пороговых концентраций или в качестве "свидетелей" при газохроматографическом анализе необходимо эти вещества подвергать очистке от летучих примесей. [c.61]

Количественное определение метилфенил-З-пропионового альдегида осуществляется методом оксимирования. [c.266]

В своей работе по окислению пропилена кислородом Ленер [I] выделил только ацетальдегид, формальдегид и муравьиную кислоту. Однако Ньюитт и Мен, работавшие с избытком пропилена, получили при 215—280" и 12—18 ата окись пропилена, пропиленгликоль и глицерин наряду с различными кислотами и альдегидами [2]. Установлено, что в начальных стадиях окисления образуются аллиловый спирт и пропионовый альдегид. Можно сказать почти определенно, что аллиловый спирт и глицерин получаются в результате атаки кислородом метильной группы. Лукас исследовал окисление бутилена-2 кислородом при 350—500° [3]. Основными продуктами реакции являются ацетальдегид и дивинил. Установлено также присутствие глиоксаля, окиси олефина, кислоты и перекисей метилэтилкетон не обнаружен. Дивинил, по-видимому, получается в результате дегидратации 2,3-бутандиола или окиси бутилена, а окисление его по двойным связям приводит к глиоксалю [c.158]

Напишите реакции пропионового альдегида со следующими реагентами а) НаО [Н + ] б) 2СН3ОН [Н + ] в) NHз (спирт) г) NH20H (спирт) д) NH2NH2 (спирт) е) N[-12 —N1 06 15 (спирт). Назовите образующиеся соединения. Сравните основные свойства альдегида и реагента и объясните, почему в случаях (а) и (б) реакции катализируются сильными кислотами, а в остальных—применение сильных кислот замедляет или даже подавляет процесс присоединения Дайте определение специфическому и общему кислотному катализу. [c.82]

Данный метод применяли для определения алкилиденовых групп (осколков молекул от концевой метильной группы до первой двойной связи) в нелетучих маслах. Блэк и Биль [23] количественно определили жирные кислоты с двойными связями содержащиеся в гидрированном соевом масле, путем измерения методом ГХ количества пропионового альдегида, образующегося в результате озонолиза и реакции с трифенилфосфином. [c.222]

Из приведенной схемы следует, что в процессе биосинтеза появляются карбонильные соединения,— отличающиеся высокой реакционной способностью. Ацетальдегид может практически мгновенно связаться с молекулярно растворенным диоксидом серы и с ионами гидросульфита и сульфита, а триозы — с первыми двумя из них. Эти карбонилгидросульфитные соединения, как уже описано в 8.1.1, весьма стойки и недоступны для ферментативного воздействия. Таким образом, по мере их накопления в субстрате биохимический процесс будет заторможен или прекращен. Аналитическим показателем этих отрицательных реакций является повышение в бродящем растворе содержания альдегидов при одновременном снижении концентрации спирта. При этом определенное время еще продолжается потребление сахаров, создающее впечатление о нормальном течении процесса. Наряду с этими карбонильными соединениями в процессе брожения накапливаются в небольшой массе валерьяновый и изовалерьяновый альдегиды и в следах — пропионовый альдегид и некоторые другие. [c.266]

Поскольку часть ионов ртути, содержащихся в 50 мл реактива, связывается 0,3 г ацетона, было необходимо убедиться, что для определения альдегида еще остается достаточное количество эеактива. Результаты определения пропионового альдегида в присутствии 0,3 г ацетона показали, что количественное окисление альдегида достигается, даже если взята максимальная навеска пробы. [c.111]

Полярографический метод может дать также некоторое представление о строении молекул органических соединений, характере функциональных групп и заместителей и их взаимном расположении. Известно, что между природой заместителей и сдвигом потенциала полуволны органического соединения существует определенная связь. Так, введение в ацетон фенильного радикала облегчает восстановление в большей степени, чем замещение водорода метильным радикалом. Карбоксильная группа, введенная в бензольное ядро нитробензола, смещает потенциал восстановления нитрогруппы в положительную сторону больше, чем гидроксильная группа или атомы хлора. При полярографировании динитробензола легче всего восстанавливается п-динитро-бензол, а труднее всего — -динитробензол. Восстановление карбонильной группы в альдегидах облегчается наличием в молекуле сопряженных двойных связей акролеин СНг = СИ—СНО восстанавливается легче пропионового альдегида СН3СН2СНО и т. п. [c.225]

На хроматограмме разделения на первой из колонок продуктов пиролиза смешанных оксиалкилированных продуктов получают четкие пики выходящих последовательно из колонки ацетальдегида, пропионового альдегида и диоксана. Количественная оценка по площадям соответствующих пиков дает возможность определить соотношение в указанном продукте оксиэтильных и оксипропильных групп. Продукты оксиэтилирования фракции жирных спиртов Аль-фол ie— 18 с 11,6 оксиэтильными группами после пиролиза разде-ляюхся на колонке И на ацетальдегид, диоксан и отделенные друг от друга моноолефины С14, ie и ig. Продукты оксиэтилирования фракций изооктилфенола и изононилфенола после пиролиза разделяются на колонке I на ацетальдегид, диоксан и разветвленные моноолефины g и Сд. Воспроизводимость параллельных определений указанных продуктов высокая. [c.249]

Методы определения с помощью химических реакций 1) конверсия сахарозы 2) этерификация фталевой кислоты 3) деалкилиро-вание ароматических углеводородов 4) разложение муравьиной кислоты 5) изомеризация углеводородов 6) дегидратация спиртов 7) деполимеризация пропионового альдегида 8) диспропор-ционирование галогенированных углеводородов 9) крекинг н-гек-сана 10) дейтеро-водородный обмен. [c.42]

Взаимодействие с фосфорной кислотой было также использовано для определения весового соотношения оксипропиленовых и оксиэтиленовых групп в полипро-пилеиоксиде и полиэтиленоксиде [26]. Проба полимера реагировала с фосфорной кислотой в инертной атмосфере при 350° С на входе в хроматограф, образуя при этом пропионовый альдегид и ацетальдегид соответственно. Процент оксиалкиленовых групп пропорционален количеству образовавшегося альдегида. [c.203]

Схема такого синтеза включает следующие ступени. Поскольку данный продукт содержит шесть углеродных атомов с функциональной группой при углероде 3, конечной ступенью этого синтеза должна быть, очевидно, комбинация из двух углеродных цепей, содержащих по три атома углерода. Поскольку 3-гексанол — это вторичных спирт, общая реакция (4) должна удовлетворять следующим основным требованиям построению цепи и фиксации определенной функционально группы в оиределенном месте этой цепи. В конкретной форме реакция типа (4) выражается уравнением (9). Теперь вопрос сводится к тому, как получить пропионовый альдегид и бромистых н-пропплмагний из исходных материалов, содержащих один и два атома углерода. Оба вещества можно изготовить из к-пропилового спирта, первое — окислением, как показано в реакции (8), а второе — используя реакцию (7). Последний паг — это приготовление к-пропилового спирта из более простых единиц, что можно сделать, использовав реакцию (6). Решение этой задачи показывает необходимость начинать решение с конечной стадии и идти через промежуточные стадии к структуре исходных материалов. [c.93]

Распад молекул на определенные фрагменты зависит от степени прочности тех или иных связей, т. е. от строения вещества. Поэтому, определив по масс-спектру, какие именно фрагменты и в каких количествах образовались из молекул изучаемого вещества, можно сделать выводы о его строении. На рис. 27 приведены масс-спектры двух изомерных веществ общей формулы СаНсО пропионового альдегида н [c.64]

Для определения пропионового альдегида в продукте взята навеска 1,1624 г, к которой добавлен нейтрализованный 25%-ный раствор N32863. На титрование выделившегося NaOH израсходовано 20,50 мл 0,9520 н. H L Вычислите процентное содержание пропионового альдегида в анализируемом продукте. [c.152]

С ЧИСЛОМ существующих. Внимательное изучение этого кажущегося противоречия теории химического строения с фактами обогатило органическую химию новыми данными. Оказалось, что некоторые молекулы с определенным сочетанием атомов и атомных групп настолько легко претерпевают перегруппировки, что их не удается выделить в условиях опыта. Так, например, все попытки получить изомер аллилового спирта строения СНз—СН==СН—ОН оканчиваются неудачей во всех случаях вместо такого пропенола был выделен лищь пропионовый альдегид СНз—СНг—СН=0 в тех реакциях, которые должны были бы привести к образованию кетона [c.68]

При газофазном восстановлении акролеина в аллиловый спирт нри помощи этилового спирта в реакционной массе находятся следующие продукты ацетальдегпд, пропионовый альдегид, акролеин, ацетон, этиловый и аллиловый спирты. Анализ смеси веществ, кипящих в таких широких интервалах — от 20°С (ацет-альдегид) до 98°С (аллиловый спирт), очень трудно проводить в изотермических условиях па одной и той же жидкой стационарной фазе. Наиболее медленно двигающиеся компоненты, такие как аллиловый спирт, выделяются через 2,5 часа. При этом происходит значительное размытие полосы, которое препятствует количественному определению этого соединения. Поэтому анализ этой смеси проводили в две стадии. На колонке длиной Ъм, еечением 4 мм, заполненно кирпичом, пропитанным Р,Р -тио-динронионитрилом, вели определение ацетальдегида, пропионо-вого альдегида, акролеина, ацетона и этилового спирта. Условия разделения следующие температура 72° С, скорость пропускания водорода 40 см /мин. Из хроматограммы этой смеси, приведенной на рис. 2, видно, что все карбонильные соединения выделяются раньше этилового сппрта. Качество разделения в значительной степени зависело от величины введенной пробы. Пробы меньше 10 мг дают полное отделение ацетона от этилового спирта. [c.212]

Градуировочные графики. Готовят стандартные паровоздущные смеси дозатором. В сорбционные трубки, предварительно охлажденные до —2 °С, вводят смесь, содержащую 0,004 0,010 0,030 0,040 0,050 мкг уксусного альдегида и 0,006 0,015 0,025 0,040 0,050 мкг пропионового альдегида в объеме 500 мл. Трубки со стандартами помещают в исйаритель прибора и анализируют в условиях анализа пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков стандартов и по средним результатам из пяти определений строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания уксусного и пропионового альдегида (мкг). [c.130]

Примечание. Экспериментально установлено, что процент сорбции и десорбции уксусного и ПРОПИОНОБОГО альдегидов полисорбом-1 составляет 95%. В связи с этим допустимо проводить калибровку детектора раствором уксусного альдегида в дистиллированной воде с содержанием его от 0,006 до 0,200 мкг/мкл и пропионового альдегида в дистиллированной воде от 0,004 до 0,100 мкг/мкл. Микрошприцем вводят в испаритель по 1 мкл каждого стандарта и анализируют в условиях определения пробы. При этом в верхней части хроматографической колонки находится сорбционная трубка с насадкой. [c.130]

Уже раньше обращалось внимание на значительную роль в поляризации молекул легко возбудимых и подвижных л -электронов, которые могут легко смещаться как под влиянием определенных групп в молекуле, так и под влиянием внешних воздействий (лучи света, атакующий агент, электрическое поле и т. п.). Значительно облегчает подвижность я-электронов, как известно, эффект сопряжения, особенно в случае нескольких двойных связей, так как смещение я-электронов тем легче, чем длиннее цепь сопряжения. Это сказывается и на легкости восстановления молекул на ртутном капельном электроде. Так, сравнение потенциалов восстановления пропионового альдегида СН3СН2СНО (Еч,= 1,85в) и акролеина СН2 = СНСН0 ( /2=—1.04 в) ясно показывает, как влияет эффект сопряжения в акролеине на степень легкости восстановления группы С = 0. Накопление двойных связей облегчает восстановление соответствующего альдегида по карбонильной группе при всех значениях pH (табл. 1). [c.17]

Приведенные примеры говорят о том, что при определении продуктов реакции изомеризации важны как относительная устойчивость образующихся олефинов, так и пространственные и электронные требования металла-катализатора. Последним рас сматриваемым примером реакций изомеризации является образование пропионового альдегида из аллилового спирта. Эта реакция катализируется НСо(СО)4 и происходит очень быстро. При использовании дейтерированного катализатора ОСо(СО)4 образуется единственный продукт СНгОСНгСНО, содержащий дейтерий только в р-положении [43]. Для этой реакции был по- стулирован механизм типа а (рис. 83). [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология