Анионообменники получение

Приведенные выше методики очистки ионообменников, как правило, являются удовлетворительными. Более высокая степень очистки достигается промыванием обменника (после полного цикла) горячей водой в течение 30 мин (Н-формы катионообменников при 90 — 95°С, С1-формы анионообменников (при 60 — 80°С). Затем обменник промывают небольшим количеством холодной деионизованной воды и метанолом, этанолом или ацетоном до получения прозрачной и бесцветной промывной жидкости. После этого ионообменник превращают в необходимую ионную форму. Эта методика может быть использована при условии, что ионообменник устойчив в указанных растворителях при заданной температуре. Большинство ионообменников на основе сополимеров стирола с ДВБ устойчиво в этих условиях. [c.75]

К сухому остатку прибавляют 25 см 2,5 М НО и полученный раствор со скоростью 0,5 см /мин пропускают через колонку, заполненную анионообменником ТМ или ЭДЭ-Юп, предварительно промытым 100 см 2,5 М НО. [c.190]

Поскольку обесцвечивание ионообменниками зависит от ряда факторов, были проведены опыты по изучению влияния температуры на сорбцию красящих веществ из сиропа. С этой целью раствор пропускали последовательно через катионитовый и анионитовый фильтры при температуре 40, 50 и 60°. Зольность исходного раствора составляла 0,42%. Фильтрат с катионообменника собирали до проскока катиона кальция, с анионообменника — до проскока аниона хлора. По полученным данным рассчитывали эффект обесцвечивания (табл. 1). [c.222]

Несколько модифицировав методику, можно получать точно известное количество кислоты (используя катионит в Н+-форме) или основания (используя сильноосновный анионообменник. в ОН -форме), получаемых из чистой соли (например, из хлорида натрия), что можно использовать для получения стандартных растворов оснований или кислот для титриметрического анализа. [c.487]

Растворы основного нитрата гадолиния ( 0,001 М), полученные из растворов нитрата гадолиния с использованием анионообменников (ОН-форма), нашли применение для контроля ядерных реакций в водных системах [15]. [c.215]

Данные рис. 1 удовлетворительно согласуются с небольшим числом количественных данных по термической устойчивости, полученных другими исследователями. Бауман и сотр. [51 обнаружили незначительное разложение натриевой формы дауэкса-50 при нагревании ее в присутствии воды в течение 16 ч при 180 °С. Из данных рис. 1 вытекает, что в этих условиях разлагается 0,82% литиевой формы. В тех же условиях водородная форма теряет 10% емкости, согласно данным Баумана, и 13% по результатам, приведенным на рис. 1. При экстраполяции зависимости, полученной для водородной формы, до 140 °С получаем, что 0,5% емкости будет потеряно через 16 ч Бауман не наблюдал потери емкости при этих условиях. Из данных рис. 1 следует, что потеря емкости для сильноосновных групп амберлита IRA-400 составляет 67%, если анионообменник нагревать в. присутствии воды при 90 °С в течение 30 дней по данным Баумана [41, эта потеря равнялась 47%. [c.29]

Согласно классификации Комитета аналитических реагентов Американского химического общества [8], содержание нитрита калия в реагенте должно быть не менее 94%. Основной примесью является нитрат калия, который нельзя удалить перекристаллизацией. Рей [9] разработал следующий метод получения нитрита калия высокой степени чистоты. Он перекристаллизовывал продажный нитрит натрия, содержавший приблизительно 3% нитрата, до высокой степени чистоты и пропускал 1 М раствор этого реагента через колонку с амберлитом IRA-400 ( 2 кг), переводя анионообменник из хлоридной формы в нитритную. Затем через эту же колонку он пропускал 1 М раствор реактив- [c.92]

Для получения хроматограммы в колонку помещают ионообменник. Высота слоя анионообменника 20—30 мм, объем вводимого в колонку раствора 0,03—0,2 м,л, концентрация исследуемых катионов от 0,25 до 4,0 мг/мл. Расположение и окраска полученных хроматограмм приведены в табл. 1 [10]. [c.72]

Хлорметилированный гранулированный полистирол чаще всего применяют в качестве исходного сырья для получения большого числа хелатных смол. Это вещество производит промышленность во все возрастающем масштабе в качестве исходного материала для синтеза сильно и слабоосновных анионообменников. [c.42]

Ряд явлений, положенных в основу хроматографических методов, известен уже давно. Например, еще во времена Аристотеля морскую воду очищали с помощью некоторых видов почв. Также давно известно, что минеральные удобрения остаются в почве в течение длительного времени и лишь с трудом вымываются дождевой водой. Английские химики-почвенники Уэй [35] и Томпсон [30] изучали процессы удерживания в почве катионов из фильтрующихся сквозь нее растворов. В ходе исследований они открыли в 1850 г. основные законы ионного обмена, хотя и не представляли себе, насколько важны сделанные ими наблюдения. Ионный обмен на природных продуктах (главным образом, на минералах и почвах) был позднее подробно изучен, но серьезный интерес к этому процессу возник только после синтеза первого органического ионообменника (1935 г.). Адамс и Холмс [1], конденсируя фенолсульфоновые кислоты с формальдегидом, получили искусственные смолы, с участием которых в отличие от неорганических ионообменников возможен обмен в водных растворах не только катионов металлов, но и ионов водорода. После того как путем конденсации полиаминов с формальдегидом были получены анионообменники, определены условия, позволяющие удалять электролиты из водных растворов новым методом — деионизацией, а не перегонкой. По мере того как налаживалось получение анионо- и катионообмен-ников, их все шире стали применять не только для ионного обмена, но и для хроматографического разделения, т. е. возникла ионообменная хроматография. Во время второй мировой войны и после нее ионообменники постоянно применялись в ядерных исследованиях, поскольку, как выяснилось, они позволяют добиться высокоэффективного разделения радиоактивных изотопов. Ионообменная хроматография входит также в число методов, обеспечивавших в последние два десятилетия столь быстрое развитие биохимии. [c.13]

Очень часто, особенно в лабораторной практике, применяют колонки, наполненные смесью катионо- и анионообменника. В этих колонках процессы катионного и анионного обмена протекают одновременно. Из колонок вытекает очищенная вода. Для получения особо чистой воды рекомендуют деионизированную в колонках воду подвергать дистилляции, так как на колонках удаляются только ионы, а примеси неионизированных и коллоидных веществ в ней остаются. [c.40]

Недавно были опубликованы работы Маркуса, в которых показано, что при определенны.х условиях все же возможно определение констант комплексообразования с помощью анионообменников. Полученные им с помощью ионного обмена константы образования для систем d2+/NaBr и [c.363]

Целлюлоза E TEOLA № 67 Анионообменник, полученный по реакции эпихлоргидрина и триэтаноламина с целлюлозой [c.33]

Для получения избирательных электродов с анионной функцией необходимо применять активные группы с положительным зарядом. Наиболее важным классом таких активных групп являются комплексы положительно заряженных переходных металлов с разветвленным органическим лигандом, содержащим о-фенантролиновую хелатную группу. В качестве анионообменников функционируют соли типа РеЬз(Н02)з, где Ь — соответствующий фенантролиновый лиганд [c.17]

Образец (—30 мг) и эталоны определяемых элементов (10 —10 г) облучают в течение 24 ч потоком тепловых нейтронов 5 н/см. с. Облученный образец растворяют в 3—5 каплях НР и 1 капле HNOз в присутствии носителей (10 5 г). Раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 0,5 М НР. Пропусканием полученного раствора через колонку (18 X 40 мм) с пористым фторопластом, пропитанным циклогексаном, отделяют основу (Та). Колонку промывают 0,5 М раствором НР (6 свободных объемов) и из алюата выделяют примеси на трех колонках с анионообменником АВ-17 X 8, находящимся в различных формах. На первой колонке (4 X 180 мм, Р-форма) сорбируют 7г, У, Мо и КЬ из среды 6 М НР и элюируют эти элементы смешанными растворами НГ и НС1 различной концентрации. Раствор элементов, не сорбировавшихся на первой колонке, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4—5 каплях 8 М раствора НС1, содержащего 30% этанола, и полученный раствор пропускают через вторую колонку (2 X 150 мм, С1-форма). На этой колонке сорбируются Со, Си, Оа, Ре и гп. Эти элементы элюируют растворами НС1 понижающейся концентрации. Фильтрат со второй колонки выпаривают досуха, остаток растворяют в воде и раствор пропускают через третью колонку (1,5 X 50 мм, ОН-форма). В фильтрате определяют натрий. Радиоактивность регистрируют сцинтилляпионным у-спектрометром. Химический выход составляет 85—95%. Продолжительность анализа не превышает 7 ч. [c.152]

Свойства смешанных простых эфиров целльэлозы, в том числе растворимость, зависят от вида и массовой доли введенных заместителей и могут обеспечить смешанному эфиру спеьифическое применение, t том числе использование подобных эфиров с низкой степенью замещения для модифицирования це-.люлозы. Перспективное направление - получение функциональных производных целлюлозы. Так, благодаря пористой структуре функциональных производных их можно использовать для получения ионообменных материалов, применяемых в колоночной хроматографии. Эти производные получают в волокнистой, порошковой или гранулированной формах введением алкильных заместителей, содержащих ами1югруппы (для анионообменников) и сульфо- [c.617]

Методика, В стакан емкостью 150 см вносят 0,500 — 1,000 г набухшего, отфильтрованного обменника (катнонообменннк в Н-форме, анионообменник в ОН-форме) н 50 см 0,5 — 1,0 М раствора Na l н в полученную суспензию помешают стеклянный электрод н электрод сравнения. Освобождаюшуюся кислоту (нлн гидроксид) титруют прн перемешивании магнитной мешалкой. После прибавления каждой порции титраита суспензию еше некоторое время перемешивают для установления равновесия, затем выключают мешалку н измеряют pH. Титрант (обычно 0,5 — 1,0 М раствор) прибавляют порциями по 0,2 — 0,5 см . На основании полученных данных строят график зависимости pH от объема титраита (см ). [c.92]

Порцию полученного раствора объемом 1 см разбавляют метанолом ло объема 20 см и пропускают через ионообменную колонку со скоростью 0,25—0,30 см /мин. Ионы СеЗ+, РЬ + и Bi + хорошо сорбируются на анионообменнике. Ионы РеЗ+, которые частично сорбируются на колонке, полностью вымываются смесью 95<% СН3ОН — 5% 5 М HNO3. Церий элюируют 50 смеси 90% СН ОН — 10% 6 М НС1. Ионы РЬ + и в этих условиях не десорбируются. Ионы РЬ + элюируют 50 см 1 М НС1, а ионы — 50 см 1 М HNO3. [c.205]

Методика. Колонку диаметром 20 мм заполняют 30 г четвертичного аммониевого анионообменника АО 1X8 (0,074 — 0,037 мм) в 50 -форме. Раствор, содержащий разделяемые элементы, нагревают с Н ЗО до появления белых паров и непосредственно перед сорбцией разбавляют водой до получения раствора Н2ЗО4 требуемой концентрации. [c.235]

Методика Б. Раствор образца, полученный как описано выше, пропускают через колонку размером 10 х 1,5 см, заполненную анионообменником Dowex 1-Х8 (0,15 — [c.256]

Преимущество И. с. как катализаторов состоит в том, что они нерастворимы в воде и органических растворителях и их можно тделить от реакционной смеси фильтрованием, причем полученный раствор не будет содержать отделяемых ионов. Использованные катионообменники можно регенерировать промыванием ли нераль-ной кислотой, а использованные анионообменники — щелочью. [c.62]

Разработана большая группа оптических систем на основе наполненных волокнистых материалов для определения следов металлов. Сорбенты в виде мелкодисперсного порошка диаметром 5-10 мкм разных катионо-и анионообменников вводят в тонкие нити сечением 30-40 мкм нолиакрилнитрильного волокна непосредственно при его формировании. Далее волокно обрабатывают раствором реагента, обычно применяемого для фотометрического определения того или иного элемента. Происходит закрепление реагента на ионообменнике за счет сорбщш. В зависимости от природы ионообменника и реагента последний может неодинаково изменять свою реакционную способность по отношению к данному неорганическому иону (блокируется реакционный центр молекулы реагента) или полностью ее утратить. Таким образом, варьируя природу ионообменника и реагента, и условия реакции, удается отыскать наиболее избира-тельнуто систему для сорбции и определения данного катиона металла. Через полученный материал с иммобилизованным реагентом, взятым в виде диска, пропускают анализируемый раствор. Измерение оптического сигнала осуществляется методом спектроскопии диффузного отражения или визуально. [c.223]

Вся ионообменная система физически и химически устойчива и представляет собой смесь на молекулярном уровне катионо- и анионообменника. Возможно, конечно, получение смол разнообразных типов, работающих по способу отстающего электролита, но в настоящее время внимание привлекает конкретный продукт. Это ионит общего назначения, изготовленный полимеризацией акриловой кислоты внутри матрицы смолы дау-экс-1 его в качестве опытного продукта под маркой ретардион-ПА8 (50—100 меш) выпускает на рынок фирма Дау кемикл компани . [c.135]

Анионообменную смолу можно использовать наряду с катионооб-менниками с целью получения одних и тех же или аналогичных результатов. Описанное выше приготовление хлорида меди (П) из нитрата осуществимо также посредством анионообменника. Сначала смолу насыщают ионами хлорида, а затем пропускают нитрат меди. Выделяющаяся жидкость будет содержать ионы Си + и С1 . [c.271]

Регенерация ионообменника. Перед регенерацией ионообменник Амберлит-МВ-1 помещают в стеклянную колонку (800 X 40 мм) и снизу вверх пропускают воду до тех пор, пока не произойдет разделение на два слоя. Верхний слой анионообменника отделяют и промывают 4%-ным раствором NaOH со скоростью 3—5 мл/мин (на 70 г ионообменника расходуют 500 мл раствора), а затем промывают дистиллированной водой до pH < 9 в пробах ее после отмывки. При активации катионообменника Амберлит J В-120 для промывки используют 4%-ную соляную кислоту, промывку водой проводят до значения pH > 5 в тех же пробах. В каждой из активных смол удаляют избыток воды в воронке Бюхнера и смешивают их в равных объемах (что примерно соответствует их соотношению 1 1,5 по массе). Полученный таким путем влажный Амберлит МВ-1 хранится в герметически закрытой емкости. [c.302]

Ход определения. В стеклянную колонку размером 300x6 мм помещают 2 мл подготовленного анионообменника, а затем вводят 5 мл 0,3%-ного раствора исходной пробы ПАВ.в растворе изопропанола. Элюат отбирают в мерную колбу емкостью 50 мл со скоростью 0,4 мл/мин, колонку промывают 10 мл того же раствора изопропанола. Полученный элюат разбавляют водой до 50 мл и определяют оптическую плотность при 277 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.304]

Данные о промышленных материалах для двух важнейших типов сорбции приведены в табл. VIII-2 и VIП-3. Табл. VIП-2 содержит данные об адсорбентах, а табл. VIII-3 — катионо- и анионообменниках и других подобных материалах. Цель этих таблиц двойная 1) помочь инженеру выбрать материалы, пригодные для определенной цели 2) дать значения основных физических свойств (и литературный источник для дополнительных сведений) сорбентов, описанных в технической литературе и известных под определенным торговым названием (в таблицы входят также некоторые материалы, производство которых уже прекращено или которые имеют теперь другое название или марку). Приведенные значения плотностей и пористостей носят ориентировочный характер. В общем, данные, полученные в промышленных условиях, следует использовать с осторожностью. [c.525]

Сравнение разделяющей способности сульфатной и хлоридной форм сильноосновных анионообменников по отношению к моносахаридам и дезоксисахарам проведено в работе [28]. В другой работе этих же авторов [64] сообщается о применении сульфированных сополимеров стирола и дивинилбензола в литиевой, натриевой и калиевой формах для разделения углеводов. В табл. 22.2 приведены полученные авторами коэффициенты объемного распределения сахаридов, которые можно использовать для выбора соответствующей формы смолы. При проведении работы авторы применяли растворы этанола различной концентрации. Изучаемые смеси сахаров включали альдитолы и некоторые простые алифатические карбонильные соединения [27]. [c.85]

Описаны методы ступенчатого [99] и градиентного элюирования [134] пептидов с использованием анионообменной смолы. Сильноосновный анионит дауэкс 1-Х2 с низкой сшивкой был использован в дополнение к методике разделения пептидов на катионите. Эта низкосшитая смола имеет недостаток она сильно сжимается, что приводит к резкому повышению рабочего давления на колонке. Часто это вызывает необходимость повторной набивки колонки. Анионообменники к тому же имеют ограниченный срок службы, поскольку из-за нестабильности функциональных групп — третичных и четвертичных аммониевых оснований — меняется профиль элюирования хроматографических пиков. Некоторые из этих недостатков удалось устранить, применяя полученную сравнительно недавно анионообменную смолу типа 1-5 [92], которая была использована для хроматографии нейтральных сахаров. [c.37]

В почве и воде Калифорнии идентифицировали следовые количества ал-кил-м-фосфоновых кислот (продукты разложения ОВ нервно-паралитического действия) [159]. После извлечения ОВ из почвенных вод их концентрировали Б патроне с сильноосновным анионообменником, экстрагировали 1 %-ным раствором аммиака в метаноле, выпаривали экстракт и получали производные целевых компонентов с бис(ТМС)трифторацетамидом. Полученный раствор разбавляли гексаном при нагревании до 60°С и хроматогра-фировли полученные продукты на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с силиконом НР-5 при программировании температуры в интервале 60—200°С с использованием атомно-эмиссионного детектора. [c.614]

Изоионная точка. Раствор белка, не содержащий никаких других ионов, кроме ионизированных аминокислотных остатков самого белка и ионов, образующихся при диссоциации воды, называется изоионным раствором. Изоионные растворы можно приготовить, пропустив раствор белка через колонку, содержащую как анионообменник, так и катионообменник, которые удаляют все посторонние ионы, кроме ионов водорода и гидроксильных ионов. Другой метод получения нзоионных растворов —- диализ (см. ниже) против дистиллированной воды. Этот сгюсоб, как правило, менее удобен, чем применение ионообменников. Значение pH изоионного раствора белка называется изоионной точкой этого белка. Согласно условию электронейтральности, [c.72]

Проведенные исследования обнаружили совершенно отчетливую связь между каталитическим действием активных углей и химической природой их поверхности (ионообменными свойствами) в то время как обычный, неокисленный уголь, электрохимический анионообменник [5, 6], не проявлял практически никакой каталитической активности (см., например, табл. 1), окисленный уголь Дубинина — Кройта, являюш ийся, как уже отмечалось, полифункциональным катионообменником [9], весьма эффективно ускорял все изученные процессы кислотного типа (помимо названных выше трех основных реакций, в этом плане были исследованы также реакции образования уксусноэтилового, олеиновобутилового эфиров, диметилового эфира адипиновой кислоты и получения 1,4-диоксана из этиленгликоля). Было установлено также, что, подобрав со-ответствуюш,им образом условия низкотемпературной обработки угля БАУ азотной кислотой, нетрудно получить катализатор, равноценный или даже превосходяш ий по активности образец ОУ, окисленный в токе воздуха при 450° С. Как видно из табл. 2, эффективность угля ОУ по Гам-метту [15] намного превосходит таковую не только карбоксильной смолы КБ-4П-2, но и сильнокислотного сульфокатионита КУ-2. [c.33]

Манекке [123] описал приготовление и свойства смол, полученных конденсацией гидрохинона, пирогаллола, резорцина или пирокатехина с фенолом и формальдегидом. К другому типу окислительно-восстановительных смол относятся материалы, полученные введением в катионообменные смолы [124] ионов Ре ", Си" и 5п" и в анионообменные — метиленового синего, сульфита и гидрохинона. Церрай и Теста [125] получали колонки из порошкообразного Ке1-Р (пористое органическое вещество) и тетрахлоргид-рохинона с обменной емкостью 1,6 мг-экв/г. Анионообменная смола в 3 М соляной кислоте сильно удерживает как 5п", так и Зп (см. рис. 25-1). Колонка с анионообменником, содержащим 8п", может быть использована в качестве редуктора [126]. [c.351]

Значительный успех был достигнут в 1935 г. Адамсом и Холмсом [9], опубликовавшими первую статью по синтезу ионообменных смол. Им удалось получить различные полимеры бензола с формальдегидом. Благодаря наличию фенольных гидроксильных групп полученные продукты были катионообменниками слабокислотного типа, т. е. ограниченно реагировали с катионами в нейтральном растворе. Адамс и Холмс синтезировали анионооб-менник на основе ж-фенилендиамина и формальдегида, который содержал ароматические аминогруппы и был анионообменником слабоосновного типа. [c.10]

Исходным материалом для получения окиси алюминия является техническая кристаллическая гидроокись алюминия (АЬОз ЗН2О), осажденная из раствора алюмината натрия. При прокаливании гидроокиси до 250—400° она теряет около 2,5 молекулы воды и приобретает высокопористую структуру. Полученный таким образом сорбент содержит около 1 % МагО и в таком виде представляет собой катионообменник, особенно пригодный для хроматографирования неорганических солей. При разделении органических веществ щелочность сорбента во многих случаях нежелательна, и его обрабатывают соляной или азотной кислотой. Получающаяся при этом кислая окись алюминия обладает свойствами анионообменника и может быть применена для группового анализа аминокислот [289, 290] в водных растворах. Для работы с органическими растворителями сорбент снова обезвоживают. Требуемой дисперсности сорбента достигают путем измельчения, просеивания и удаления мелких частиц отмучива-нием 5. [c.193]

Окись алюмнния. Окись алюминия используют в качестве адсорбента (из органических растворителей и водных растворов) нейтральных и основных веществ, причем окись алюминия может выполнять функцию молекулярного адсорбента и ионообменника (щелочная окись алюминия является катионообменником, а окись алюминия, обработанная кислотой, — анионообменником). Кроме того, окись алю-Л1иния может обладать различной степенью адсорбционной активности, понижаемой прн добавлении воды. Для получения активированной окиси алюминия гидроокись алюминия, осажденную из раствора алюмината натрия водой, высушивают и в виде порошка слоем 5 мм в алюминиевой кювете прокаливают при 300—400° в течение 3 часов в муфельной печи. Такая окись алюминия обладает наибольшей адсорбцион-и )й активностью и обозначается, по Брокману, как окись алюминия I. Для получения препарата 2 к препарату 1 добавляют 3% воды, для препарата 3—6% воды, для препарата 4 — 10%, для препарата 5 — 15%. С целью увлажнения окись алюминия выдерживают во влажной атмосфере или добавляют к препарату 1 определенное количество воды с последующей гомогенизацией встряхиванием в течение 5—10 минут и оставляют на ночь. [c.39]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология