Целлюлоза в хроматографии производные

В настоящее время разработаны более совершенные методы анализа. Наиболее широкое распространение из них получили следующие распределительная хроматография на бумаге или на колонках с целлюлозой, углем и другими адсорбентами хроматография в тонком слое адсорбента газожидкостная хроматография производных моносахаридов электрофорез на бумаге. [c.70]

Для фракционирования нуклеотидов ионообменные слои подходят еще лучше, чем целлюлоза или силикагель Г. Ионообменная тонкослойная хроматография производных нуклеиновых кислот описана в следующем разделе. [c.446]

Микрокристаллическую целлюлозу применяют в качестве носителя катализаторов, сорбента для очистки масел и жиров, носителя витаминов и антибиотиков, в качестве наполнителя, стабилизатора или эмульгатора различных продуктов пищевой, а также фармацевтической и косметической промышленности, для получения малокалорийных пищевых диетических продуктов (целлюлоза не усваивается, но служит необходимым для пищеварения балластным веществом). МКЦ используют как наполнитель в производстве пластических масс, керамических огнеупоров и фарфора, в качестве стабилизатора водных красок и различных эмульсий, для получения фильтрующих материалов, как связующее при получении бумаги сухим способом и нетканых материалов и др. В аналитической химии МКЦ используют в колоночной и тонкослойной хроматографии. МКЦ можно также применять в качестве исходного материала для получения различных производных целлюлозы - сложных эфиров (например, нитратов), простых эфиров (карбоксиметилцеллюлозы), привитых сополимеров. Полу- [c.578]

Полностью метилированный полисахарид гидролизуют до метилированных моносахаридов в присутствии серной и трифторуксусной кислот. Реакционную смесь фракционируют с помощью распределительной хроматографии на целлюлозе или силикагеле [22], адсорбционной хроматографии или, лучще, газожидкостной хроматографии в виде летучих производных, например полностью метилированных метилгликозидов [23], частично метилированных ацетатов альдитов [24] или частично метилированных триметилсилильных эфиров [25]. Для дальнейшей идентификации этих [c.218]

Ионообменная хроматография. Ионообменные смолы являются полимерными органическими соединениями, содержащими функциональные группы, способные вовлекаться в ионный обмен. Различают положительно заряженные анионообменники, представленные органическими основаниями и аминами, и отрицательно заряженные катионообменники, содержащие фенольные, сульфо- или карбоксильные группы. Из сильно- и слабоосновных анионообменников чаще используют производные полистирола и целлюлозы, несущие функциональные группы [c.29]

Для хроматографии используется волокнистая, гранулярная и сферическая КМ-целлюлоза. Волокнистую и гранулярную КМ-целлюлозу из-за высокой абсорбционной активности нельзя регенерировать непосредственно в колонке. По окончании хроматографии приходится извлекать ионообменник из колонки и по мере накопления достаточных количеств подвергать регенерации. Производные целлюлозы подвержены бактериальному заражению, поэтому собираемую для регенерации КМ-целлюлозу следует хранить при 4° С. [c.214]

Вначале казалось, что осуществить это довольно легко. В тонкослойной хроматографии применяются различные сорбенты (силикагель, окись алюминия, полиамид, различные производные целлюлозы и т. д.) и различные связывающие агенты (гипс, крахмал, декстран, поливиниловый спирт и т. д.). Предполагали, что эти агенты и условия, при которых они применяются, вполне подходящи и для фиксирования смол. [c.243]

В качестве сорбентов для тонкослойной хроматографии азотсодержащих соединений (амины, аминокислоты и их производные, белки) используют производные целлюлозы, обладающие ионообменными свойствами, сефадексы, гидроксилапатит, силикагель, порошки целлюлозы. [c.111]

АФФИННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ [c.39]

Сахароза является отличным сорбентом для препаративной колоночной хроматографии производных хлорофилла, а в аналитических целях были использованы тонкослойные пластинки с сахарозой [142, 146, 147]. Как и в случае ТСХ на целлюлозе, наиболее подходящими системами растворителей, в которых вероятность деструкции анализируемых соединений сведена к минимуму, являются смеси петролейного эфира с диэтиловым эфиром, пропанолом-1, пропанолом-2, ацетоном или метанолом (рис. 11.7). Пластинки с сахарозой необходимо предохранять от воздействия влаги, поскольку их контакт с водой или влажной атмосферой может привести к слипанию частиц сорбента, что с неизбежностью отразится на качестве разделения. Описаны методики одно- и двумерной ТСХ фотосинтезирующих [c.231]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

Что касается самого процесса ТСХ, то здесь можно усмотреть далеко идущую аналогию с жидкостной хроматографией на колонках. Неподвижную фазу образует н идкость, связанная со слоем фиксированного на подложке гранулированного сорбента, свойства и характеристики которого близки, а иногда даже идентичны таковым для материалов, используемых в качестве носителей неподвижной фазы в колоночной хроматографии. Здесь используются те же производные целлюлозы или силикагеля, к которым надо добавить только полоски ацетилцеллюлозы. Подвижную фазу образует жидкий элюент с аналогичными, рассмотренным ранее свойствами. Неизменной остается и сущность хроматографического процесса, базирующегося на равновесном распределении вещества между неподвижной и подвижной фазами. Как и в любом хроматографическом процессе (гель-фильтрация в тонком слое была рассмотрена в гл. 4), для целей хроматографического фракционирования это распределение должно быть сильно сдвинуто в пользу неподвижной фазы. Из всех вариантов хроматографпп для разделения компонентов белков и нуклеиновых кислот методом ТСХ (сами биополимеры очень редко выступают здесь в качестве объектов) практически пспользуют только два нормальнофазовую распределительную и ионообменную. [c.458]

Установление природы моносахаридов. Для установления природы моносахаридов, входящих в дисахарид, последний подвергается кислотному или ферментатив1НОму гидролизу. В полученной таким образом смеси моносахаридов последние идентифицируются одним из описанных выше методов. Чаще всего первоначальная оценка проводится с помощью бумажной хроматографии, которая очень подробно разработана для моносйхаридов. После этого смесь моносахаридов подвергают разделению методом препаративной распределительной хроматографии на носителе, в качестве которого чаще всего применяются целлюлоза, силикагель, уголь или их комбинации. Разделенные моносахариды идентифицируют в виде одного из кристаллических производных. [c.138]

Свойства смешанных простых эфиров целльэлозы, в том числе растворимость, зависят от вида и массовой доли введенных заместителей и могут обеспечить смешанному эфиру спеьифическое применение, t том числе использование подобных эфиров с низкой степенью замещения для модифицирования це-.люлозы. Перспективное направление - получение функциональных производных целлюлозы. Так, благодаря пористой структуре функциональных производных их можно использовать для получения ионообменных материалов, применяемых в колоночной хроматографии. Эти производные получают в волокнистой, порошковой или гранулированной формах введением алкильных заместителей, содержащих ами1югруппы (для анионообменников) и сульфо- [c.617]

СКОЛЬКИХ лет служила материалом для упаковки колонок, и на ней впервые удалось почти полностью разделить энантиомеры. (В 1944 г. было опубликовано сообщение о том, что основание Тре-гера разделено на колонке с лактозой длиной 0,9 м [2].) Разделяющая способность полисахаридов, в частности целлюлозы, была впервые обнаружена при попытке разделить рацемические аминокислоты методом бумажной хроматографии [3—5]. При этом выяснилось, что эти соединения в некоторых случаях дают два пятна на бумажной хроматограмме. Далглищ развил свою теорию трехточечного взаимодействия в 1952 г. на базе данных о бумажной хроматографии рацемических аминокислот [6]. Известны и другие ранние работы по непосредственному разделению энантиомеров аминокислот посредством бумажной хроматографии [7] и тонкослойной хроматографии на целлюлозе (ТСХ) [8]. Все это способствовало использованию целлюлозы и ее производных, а также крахмала и циклодекстринов в хиральной ЖХ. В настоящее время в качестве потенциальных хиральных сорбентов изучается ряд природных полисахаридов. [c.108]

Идентификацию и количественное определение сахаров можно осуществить различными хроматографическими методами хроматографией на бумаге [202, 204, 213, стандарт TAPPI Т 250 рт-7Ъ тонкослойной хроматографией [235] газовой хроматографией частично в комбинации с масс-спектроскопией [18, 102, 204, 244, стандарт TAPPI Т 249 ргп-75]. Позднее для определения полисахаридного состава древесины и технических целлюлоз применили автоматизированный анализ сахаров методом ионообменной хроматографии через боратные комплексы [73, 75, 76, 200]. Описан быстрый спектроскопический метод определения сахаров [192, 193, 194], основанный на измерении поглощения при 322 и 380 нм продуктов дегидратации сахаров (производных фурана), образовавшихся после полного гидролиза древесины или технической целлюлозы. [c.30]

Определение карбонильных групп основано на их окислении (например, по методу медного числа, стандарт Zell heming Merkblatt IV/8/70), восстановлении (например, борогидридом натрия) или получении производных (например, с гидроксиламином). Для определения карбоксильных групп в беленых целлюлозах предложили использовать метод ионообменной хроматографии [183]. Карбоксильные группы в целлюлозе можно определять различными методами [28, 46, 47]. [c.31]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Анионообменные целлюлозы. Обычные И. с. имеют ограниченное применение в хроматографии белков, поэтому Петерсон и Собер [36] изучили сорбенты на основе целлюлозы, из которых наиболее широко применяется ДЭАЭ-целлюлоза. Ее получают обработкой очень чистой древесной целлюлозы хлоргидратом 2-хлорэтилди-этнламмна, приводящей к диэтиламииоэтильному (ДЭАЭ) производному. Это вещество с успехом использовали для разделения сывороточных белков [37J и олигонуклеотидов [381. [c.70]

Растворы метилированных моносахаридов фракционируют с помощью распределительной хроматографии на целлюлозе или силикагеле, адсорбционной хроматографии или, лучше, ГЖХ в виде летучих производных, например частично метилироваипых ацетатов альдитов. К достижениям последних лет, увеличивающим значение ГЖХ для структурного анализа иолисахаридов, относится прямое подключение газожидкостных хроматографов к масс-спектрометрам (хромато-масс-сиектрометрия). [c.62]

Рандерат первым описал анализ методом ХТС нуклеиновых оснований, нуклеозидов и мононуклеотидов [68—71], а также анализ нуклеотид-полифосфатов и нуклеотид-коферментов [71—73]. По эффективности разделения ХТС на целлюлозе и силикагеле Г превосходит хроматографию на бумаге [69, 70]. При получении хроматограммы на слое целлюлозы и хроматограммы на бумаге при совершенно одинаковых условиях пятна на тонком целлюлозном порошке получаются меньше и более резко очерченными, чем на волокнистой бумаге [71]. Кроме того, для разделения производных нуклеиновых кислот методом ХТС затрачивается меньше времени, чем для разделения методом хроматографии на бумаге [70—72]. [c.442]

Предлагаемая книга предусматривает, в основном, использование синтетических ионообменных смол, хотя для сравнения приведены некоторые случаи применения неорганических ионитов. Такие органические иониты, как, например, производные целлюлозы, име-юш ие большое значение в биологии, в этой книге упоминаются лишь кратко. Разделения на бумаге, содержащей ионообменные смолы, описаны в монографиях, посвященных бумажно хроматографии, и поэтому здесь не рассматриваются. Применение так называемых ясидких ионитов относится к экстракции и в этой книге также не освещается. [c.16]

В основе принципа аффинной хроматографии лежит отличительная особенность биологически активных веществ образовывать стабильные, специфические и обратимые комплексы. Если иммобилизовать один из компонентов комплекса, то получится специфический сорбент для второго его компонента, при этом, разумеется, предполагается, что соблюдаются все условия, необ.ходимые для образования этого комплекса. Связывающие участки иммобилизованных веществ должны сохранять хорошую стерическую доступность для второго участника комплекса даже после связывания с нерастворимым носителем и не должны деформироваться. Примерами первых специфических сорбентов, приготовленных путем ковалентного связывания с нерастворимым носителем, были иммобилизованные антигены (Кемпбелл и др. [5]) . Методы, созданные для присоединения антигенов и антител к нерастворимым носителям, были сразу же применены для получения иммобилизованных ферментов. В то же время ранее предложенный азидный способ привязки ферментов к целлюлозе [25] стал использоваться для приготовления иммуносорбентов. Параллельное развитие обоих направлений, основанных на использовании связывания биологически активных веществ с нерастворимыми носителями, наглядно демонстрируют названия первых обзорных статей Реакционноспособные полимеры и их использование для приготовления смол с антителами и ферментами (Манеке [23]), Водонерастворимые производные ферментов, антигенов и антител (Сильман и Качальский [39]) и Химия и использование производных целлюлозы для изучения биологических систем (Великий и Витол [47]). Оба направления продолжали развиваться параллельно и после открытия других более эффективных носителей и разработки методов связывания, позволяющих сохранять свойства иммобилизуемых веществ в растворе. [c.11]

Обзор связанных аффинных лигандов, иреимущественно белковой природы, на целлюлозе п ее производных сделан Сильма-ном и Качальским [67], обзор связывания ферментов — Круком и сотр. [11], а связывания нуклеотидов, полинуклеотидов и нуклеиновых кислот — Гиламом [22]. В этих обзорах упомянуто много различных методов связывания. Поскольку в настоящее время целлюлоза находит ограниченное использование в аффинной хроматографии, здесь кратко отмечаются только некоторые из методов связывания. [c.178]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, феполрл и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на аь -тивном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая нолизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

Хроматография гаироко применяется для разделения и очистки полинуклеотидов. Методы, разработанные для определения РНК и ДНК, будут рассмотрены в следующих главах подробное описание этих методов можно найти в соответствующих обзорах [32, 33]. При разработке методов хроматографирования были испытаны колонки из фосфата кальция [34—36], метилированного альбумина [37, 38], полиметакрилата магния (амберлит ШС-50) [39, 53] и като-2 (катионный крахмал) [54] наилучшие результаты были получены при использовании замещенных производных целлюлозы, например эктеола-целлюлозы (целлюлоза, обработанная апихлоргидрином и триэтаноламином) [19, 23, 31, 40—42] или ДЭАЭ-целлюлозы (диэтиламиноэтилцеллюлоза) [43, 44]. При использовании таких колонок наиболее эффективное разделение олигонуклеотидов, содержащих от двух до семи нуклеотидов, достигается путем градиентной элюции мочевиной. С успехом применяются также колонки с сефадексом, обладающим свойством молекулярного сита [45]. Для очистки информационной РНК употребляют колонки из ДНК [46, 47, 48, 49] (стр. 234). [c.34]

Успехи в использовании равновесия между растворами и твердыми фазами при разделении биологических полимеров связаны с тем, что здесь используются преимущественно водные растворы, в которых эти вещества обладают наибольшей устойчивостью, а также кристаллические и сорбированные состояния, при переходе в которые молекулы биополимеров весьма часто изменяют свои характеристики полностью обратимо. Известно, что сильные воздействия на макромолекулы могут привести к де-натурационным изменениям. В связи с этим в качестве сорбентов применяют мягко действующие на биополимеры карбоксильные смолы, некоторые типы анионитов, ионообменники — производные жесткоцепного полимера целлюлозы и сефадексы — сшитые производные декстрана. В отличие от этого хроматография низкомолекулярных, сравнительно стабильных веществ (аминокислот) [c.7]

Целлюлозными ионитами называют такие производные целлюлозы, которые содержат кислые или основные функциональные группы, нерастворимы и ограниченно набухают в водных растворах кислот и щелочей. В 1956 г. они были предложены Петерсоном и Собером [1] как сорбенты для разделения белков хроматографическим методом. С тех пор целлюлозные иониты нашли широкое применение для хроматографии не только белков, по и высших полипептидов, нуклеиновых кислот, олигонуклеотидов, пуклео-протеинов и других природных высокомолекулярных соединений. [c.206]

В качестве ионитов эти производные целлюлозы могут быть использованы нри содержании в них не более 4—5% карбоксильных групп. При большей степени окисления они сильно набухают и растворяются в разбавленных растворах щелочей. Близкое расположение двух карбоксильных групп в дикарбоксилцеллю-лозе может представить существенный интерес для хроматографии белков. [c.207]

Таким образом получены привитые сополимеры целлюлозы, обладающие катионообменными [23] и аяионообменными [24] свойствами. Сонолимеризация целлюлозы с винильными производными дает возможность создания сополимеров с различным соотношением полярных и неполярных участков в их матрице. Исследование поведения такого типа ионитов при сорбции и хроматографии высокомолекулярных соединений представляет существенный интерес. [c.210]

Способы приготовления, свойства и структура ионообменников на основе целлюлозы рассматриваются в разд. 5.2.3 гл. 5. Расстояние между активными группами на поверхности макромолекул целлюлозы составляет примерно 50 А в то время, как в ионообменных смолах оно равно примерно 10 А. Ионообменные целлюлозы, обладающие меньшей ионообменной способностью, чем ионообменные смолы, превосходят последние по ионообменной способности в отношении белков и других макро-молекулярных соединений. Из-за больших расстояний между активными группами в целлюлозе используется только небольшая часть активных центров, так что избирательная десорбция может проходить в очень мягких условиях по сравнению с хроматографией на ионообменных смолах. Этим и объясняется предпочтительность ацетилиро,ванных целлюлоз как ионообменников при биохимических исследованиях и очистке высокочувствительных соединений. Основные типы ионообменных производных целлюлозы приведены в табл. 9.4. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология