Напряжения на ячейке, устройство для измерения

Обычно в современных полярографах переменного тока с синусоидальным напряжением предусматривается возможность измерения как активной, так и реактивной составляющих. Измерение последней представляет интерес при исследовании процессов адсорбции, десорбции и природы емкости двойного слоя. Один из наиболее распространенных способов раздельного измерения составляющих заключается в следующем. Падение переменного напряжения на резисторе, включенном последовательно с ячейкой, пропорциональное полному току ячейки, усиливается и подается на фазовый детектор (механический или электронный). Фаза приходящего сигнала или опорного напряжения на детекторе регулируется таким образом, чтобы на выходе устройства измеряемая составляющая тока ячейки давала максимум показаний, а компенсируемая — нуль [Л. 91—93]. [c.45]

Принципиальная схема установки для измерения переменноточных полярограмм показана на рис. 109. Сигнал от звукового генератора Г подается на ячейку. Одновременно на электрод накладывается постоянное напряжение при помош,и реохорда Р, подвижной контакт которого перемеш,ается с некоторой постоянной скоростью. В более современных устройствах применяется потенциостат с линейной разверткой потенциала. Чтобы сопротивление цепи переменному току не изменялось, активная часть реохорда шунтируется большой емкостью Си через которую переменный ток и поступает на [c.202]

Принципиальная схема установки для измерения переменноточных полярограмм показана на рис. 109. Сигнал от звукового генератора /1 подается на ячейку. Одновременно на электрод накладывается постоянное напряжение при помощи реохорда Р, подвижной контакт которого перемещается с некоторой постоянной скоростью. В более современных устройствах применяется потенциостат с линейной разверткой потенциала. Чтобы сопротивление цепи переменному току не изменялось, активная часть реохорда шунтируется большой емкостью С , через которую переменный ток и поступает на ячейку. Падение напряжения на эталонном сопротивлении Р пропорционально току в цепи ячейки. Конденсатор пропускает на усилитель только переменную составляющую напряжения на этом сопротивлении, пропорциональную 1а- Усиленное переменное напряжение через детектор, где оно выпрямляется, подается на синхронизатор, который связан также с капельным электродом. При помощи синхронизатора выходное напряжение с детектора подключается к самописцу только [c.215]

Точное измерение падения напряжения на участке ВС при помощи электродов В1 и В2 возможно при соблюдении трех основных условий ток через ячейку должен быть стабильным, не должен вызывать значительного теплового эффекта, а измерительное устройство, подключаемое к электродам В и В2, не должно по- [c.109]

Если же задача заключается в измерении потенциала катода в виде функции силы (или плотности) наложенного тока, то помимо устройства, обеспечивающего плавное увеличение напряжения на клеммах электролитической ячейки, необходим потенциометр и стандартный электрод сравнения, относительно которого производится измерение потенциала катода. [c.180]

Электрическая схема установки для кулонометрических измерений изображена на рис. 25. Вспомогательный конденсатор С2 предварительно заряжается от источника постоянного тока УИП-1 до напряжения 20—70 В. Затем переключающее устройство соединяет конденсатор с ячейкой, представленной на рис. 57, и на экране электронного осциллографа фиксируется кривая разряда в координатах I/—I. В качестве вспомогательных применяют конденсаторы емкостью 180—6200 кФ типа КСО. Напряжение на выходе источника питания и емкость С подбирают таким образом, чтобы выполнялось [c.111]

Устройство для исследования механохимического поведения металлов Для изучения механохимического поведения металлов в электролитах, связанного с изменением анодной поляризации металла при одновременном воздействии механических напряжений, существуют различные конструкции электрохимических ячеек, устанавливаемых на разрывных машинах. Ниже описана простая по конструкции и удобная в работе с тонколистовыми образцами прижимная ячейка, позволяющая проводить электрохимические исследования в статическом и динамическом режимах нагружения, а также усовершенствована схема установки для экспрессных механохимических измерений [81]. [c.88]

Для реализации гальваностатического режима измерения (при контролируемом токе ячейки) достаточно потенциостат преобразовать в гальваностат. Для этого сигнал отрицательной обратной связи (по току) должен сниматься с преобразователя ток-напряжение, а сигнал-отклик, представляющий собой напряжение си(0> подаваться на устройство обработки сигнала. [c.323]

Устройства для измерения напряжения в электролитической ячейке. Для увеличения, напряжения пользуются реохордом со скользящим контактом (см. рис. 100). Контакт 4 передвигают по неподвижному реохорду. В некоторых системах, наоборот, вращается барабан с намотанной на него проволокой, которая скользит по неподвижно закрепленному контакту. У визуальных полярографов контакт передвигают вручную, отмечая по гальванометру силу тока при каждом положении контакта. У самопишущих приборов повышают напряжение непрерывно и с постоянной скоростью. Поэтому здесь контакт (или барабан) передвигают заводной пружиной или электрическим двигателем. [c.229]

Показанная на рис. 14 схема пригодна для измерений любым из методов - квадратной или синусоидальной волны. При любой форме волны весьма важно, чтобы омические потери в ячейке были либо пренебрежимо малы, либо исключены из измерений с помощью компенсирующего сопротивления (рис. 14). В случае квадратной волны устройство с компенсирующим сопротивлением выполнить сравнительно легко, поскольку любые нескомпенсированные падения напряжения внутри ячейки приводят к легко различимому искажению записи потенциала на осциллографе в зависимости от времени. Иная ситуация имеет место в методе синусоидальных волн, так что при использовании компенсирующего устройства выгодно использовать квадратные волны, даже если для конечного определения( ) или к ) используется метод синусоидальных волн. Метод квадратной волны тока и регистрация кривых потенциал — время с помощью осциллографа использовались несколькими исследователями [41 - 43, 381] для определения емкости электрода обычно при малых вкладах фарадеевских процессов, когда этот метод довольно прост. [c.233]

Метод конечного пучка оказался менее точным (около 0,5%). На результаты сильно влияют температура, точность измерения смещения полос, качество оптических устройств и численные методы обработки данных. Основное преимущество дифрактометрии Гуи заключается в простоте оптической системы. Хотя обработка данных является трудоемкой задачей, применение быстродействующих вычислительных машин значительно облегчает проблему. Одним из основных недостатков метода является то, что дифрактограммы Гуи не дают прямого представления о зоне диффузии, непосредственно наблюдаются лишь дифракционные полосы. Поэтому иногда трудно обнаружить некоторые экспериментальные отклонения, такие, как оптическое напряжение в окошках или конвекция в диффузионной ячейке. [c.148]

Разработка трансформаторного моста дала метод измерений импеданса, в котором удается избежать многих сложностей, присущих другим мостам переменного тока. Преимущества моста этого типа обусловлены тем, что при наложении напряжения на первичную обмотку идеального трансформатора импеданс вторичной обмотки выражается через импеданс первичной обмотки как , где п /п - отношение числа витков первичной и вторичной обмоток. В устройстве, описанном Коулом и Гроссом [31], первичная и вторичная обмотки трансформатора с тесной индуктивной связью между обмотками и отношением числа витков, близким к единице, служат плечами моста Уитстона,, а измеряемая ячейка и магазин полной проводимости являются двумя другими плечами. Остаточная полная проводимость обмотки, служащей одним плечом, передается на другую обмотку благодаря тесной индуктивной связи между ними. Коул и Гросс также описали ячейку с защитным кольцом и тремя выводами для работы с мостом, который, по мнению автора, пригоден для измерения характеристик растворов электролитов. [c.330]

Современный осциллографический полярограф представляет собой сложное электронное устройство, предусматривающее рещение ряда специфических задач, обусловленных применением ртутно-капельного электрода и особенностям принятого метода измерения. К их числу следует отнести необходимость подачи поляризующего напряжения в определенный момент жизни ртутной капли, поддержание высокой степени линейности напряжения на ячейке, устранение влияния емкостного тока и ряд других. [c.99]

Погружная ячейка . Большой интерес для практического применения представляет прибор, называемый погружной ячейкой [95]. Это механически прочная ячейка, которую можно погрузить в резервуар с исследуемой жидкостью она снабжена портативным измерительным устройством. Если после измерения начальной электропроводности ячейка остается под напряжением, то и в этом случае электропроводность постепенно падает. Однако обновление содержимого ячейки попеременным ее подъемом и опусканием быстро восстанавливает первоначальное значение проводимости. [c.183]

Измерительный прибор в элементе определит разницу между способностями к приему или отдаче электронов, проявляемыми обеими ячейками. Если электроны переходят из ячейки с водородным электродом в кадмиевый раствор, то ясно, что водород имеет более сильную тенденцию к отдаче электронов. Если же электроны переходят к водородному электроду, то относитель ные тенденции обратны. Измерительное устройство, если это вольтметр, будет фиксировать не только направление тока, не и разность электрических потенциалов. Эта разность электриче ских потенциалов между двумя ячейками является мерой разли чия в способностях к отдаче электронов обеими частями элемента Обычной единицей, применяемой для измерения электриче ского потенциала, является вольт, и поэтому величины Е° дают ся в вольтах. Вольты могут быть легко пересчитаны в килокалории на моль перенесенных электронов (сокращенно ккал-эквивалент , или ккал-экв ) умножением величины напряжения на 23,053 ккал-экв -В . [c.99]

Уравнение Нернста справедливо только в отсутствие тока в ячейке, что налагает ограничения на конструктивное решение измерительных устройств. Устройства для измерения потенциала, которое бы гарантировало полное отсутствие тока в цепи, не существует, но можно создать близкие условия, приемлемые для аналитических целей. Классический метод основан на применении потенциометра, в котором потенциал ячейки компенсируют точно измеренной долей напряжения от стабильного внутреннего источника. В современных аналитических лабораториях потенциометры используют редко. [c.327]

При выполнении любых количественных полярографических измерений необходимо учитывать остаточный ток. Если предварительно зарегистрировать полярограмму фона, то остаточный ток можно приблизительно учесть с помощью экстраполяции, как показано на рис. 16-20. В противном случае придется проводить холостой опыт. Это фактически единственный способ определения высоты первой волны на полярограмме кислорода (рис. 16-10). При определении низких концентраций, когда влияние остаточного тока сказывается гораздо сильнее, предусмотрены некоторые автоматические способы компенсации тока заряжения. Иногда для этого подключают устройство, которое поставляет чрезвычайно слабые токи в направлении, противоположном току, протекающему через ячейку. Этот добавочный ток, пропорциональный приложенному напряжению, следует тщательно подобрать. Такой способ не позволяет добиться полной компенсации, поскольку остаточный ток меняется не строго по линейному закону, а часто превосходит используемые в полярографии токи примерно в 10 раз. [c.356]

Преобразователи можно для удобства классифицировать по роду электрической величины, в виде которой представлен сигнал. Рассматриваемые преобразователи могут являться 1) переменным сопротивлением, 2) источником напряжения, 3) источником тока. Класс переменных сопротивлений включает в себя фотопроводящие ячейки, термисторы, металлические термометры сопротивления и электролитические ячейки. В принципе любое нз этих устройств может быть использовано как Zbx или Zo. с. В цепи ОУ на рис. 27-10,6. Если переменный е х заменить постоянным потенциалом тогда измерение евых позволит однозначно определить сопротивление преобразователя. Обратная величина проводимость) может быть получена непосредственным размещением преобразователя во входной цепи. [c.565]

Устройство для поляризации электрода II (см. рис. 78 стр. 259) включает в себя источник постоянного напряжения 1, которым служит кислотный или щелочной аккумулятор на 4—б е, потенциометр 3 на 1000—2000 ом и вольтметр постоянного тока 4 со шкалой на 3,0 в и ценой деления не менее 40 мв. Аккумулятор через выключатель 2 соединяют с реостатом, включенным по схеме потенциометра. Вольтметр слул ит для измерения напряжения, подаваемого на электролитическую ячейку в ходе снятия полярограммы. [c.261]

При разбалансе в измерительной диагонали действуют импульсы напряжения, пропорциональные первому и второму членам выражений (4.10) и (4.11). Эти импульсы разделяются при помощи параллельной и последовательной Н, С-цепочек, а затем удлиняются, усиливаются и управляют соответствующими механизмами уравновешивания или управления технологическим процессом. В последнем случае к клеммам Сх подключается проточная ячейка. Применение импульсных устройств наиболее перспективно при измерениях диэлектрической проницаемости веществ, обладающих электропроводностью. В этом случае питание схемы (рис. 62) осуществляется биполярными экспоненциальными импульсами, характеризующимися крутым фронтом нарастания и сравнительно медленным спадом по экспоненте с постоянной [c.126]

Аппаратурное оформление. В настоящее время для исследования УЭС пыли в лабораторных условиях применяются устройства, в которых слой пыли формируется методом свободной засыпки между измерительными электродами [49, 78]. Такие устройства могут быть изготовлены по чертежам организаций-разработчиков — Гинцветмета, Гипроцемента, НИИОГАЗ [5, 9, 49]. Все эти устройства однотипны по конструкции и имеют незначительные различия в размерах электродов, способах измерения толщины и проводимости пылевого слоя. Устройства (рис. 44) состоят из камеры с регулируемым обогревом 2, измерительной ячейки и средств измерения сопротивления пылевого слоя. Измерительная ячейка обычно включает высоковольтный 4, измерительный 3 и охранный 10 электроды. Охранный электрод предназначен для выравнивания электрического поля на краях измерительного электрода, для уменьшения влияния краевых эффектов и для защиты измерительной цепи от токов утечки по поверхности пылевого слоя. Сопротивление слоя пыли может быть замерено с помощью тераомметра или рассчитано, исходя из величины напряжения, приложенного к электродам, и тока, протекающего через пылевой слой (методом вольтметра-амперметра). При измерении сопротивления пыли тераомметром во избежание электростатических наводок необходимо тщательно экранировать объект измерения и тераомметр, для чего должна быть предусмотрена специальная измерительная камера. Тераомметр работает при фиксированном напряжении, поэтому при высоком УЭС пыли приходится измерять малые токи, отсюда возможны повышенные погрешности. Так, при измерении сопротивления порядка Ом погрешность может достигать 20%. Методом вольтметра-амперметра можно измерить сопротивление с большей точностью, так как, подбирая напряжение, всегда можно получить токи достаточной величины, чтобы избежать значительных погрешностей. [c.103]

В переносных вольтамперометрических системах для разовых измерений при постоянном потенциале применяют стрелочные приборы или цифровые отсчетные устройства. Они измеряют ток, пропорциональный напряжению, преобразованному из тока ячейки. Шкалу приборов градуируют в показаниях концентрации. [c.115]

Схема установки, для кондуктометрического титрования показана на рис. 21. Установка состоит из автоматической полумикробюретки, электролитической ячейки с устройством для перемешивания раствора и прибора для измерения электропроводности (мостик Кольрауша, реохордный мост Р-38, кондуктометр и т.д.). Могут быть использованы ячейки различных конструкций. Более благоприятные условия создаются при работе с ячейками, константа сосуда которых не зависит от объема раствора в ячейке (см. рис. 14 и 15). В случае, когда мостик Кольрауша собирают из стандартных деталей, в установку включают генератор, питание которого осуществляют от сети переменного тока используют напряжение частотой порядка 1000 Гц. [c.65]

Основой компенсационного устройства с внутренним делителем является четырехэлектродная ячейка. Схема измерений компенсационным методом с виутренним делителем изображена на рис. 70. Напряжение Е от источника постоянного тока, имеющего регулировку, подается на токовые электроды через миллиа мперметр М, служащий для контроля величины тока, переключатель направления тока /71 и точное стандартное сопротивление В измерительной цепи имеется переключатель Яз, который позволяет подключать точный высокоомный потенциометр постоянного тока или к измерительным электродам для измерения падения напряжения [c.121]

Следующий раздел практикума по электрохимическим методам анализа — анализ методом полярографии. Из теоретического курса химического анализа ) ащиеся знают, что полярографический метод анализа основан на электролизе малых количеств растворенного вещества и измерении происходящей при этом поляризации ртутного катода, погруженного в анализируемый раствор. Учащихся знакомят с устройством и приемами работы на полярографе с капельным ртутным электродом. Основные узлы полярографа полярографическая ячейка с ртутными электродами, источник тока с плавно регулируемым напряжением, гальванометр для измерения силы тока, регистрирующее устройство (в автоматических полярографах). Полярографическая ячейка представляет собой стеклянный сосуд, на дно которого налита ртуть, соединенная проволокой с положительным полюсом источника тока. Налитая на дно ячейки ртуть служит анодом. [c.229]

Используя более мягкие стекла, такие, как полистирол, Роузен повторил опыты Мак-Эфи и обнаружил подобный эффект, который отличался только еще большим возрастанием потока газа. Однако во многих образцах, исследованных Роузеном, наблюдалось растрескивание. Ячейки для измерения диффузии с устройством для поддержки пленки из вязкоупругого стекла и без такого устройства показаны на рис. 20. Пленки, установленные без поддержки, подвергались небольшой, но заметной ползучести под воздействием тангенциального двухосного напряжения, возникающего в результате разности давлений.Для уплотнения соприкасающихся поверхностей применяется вакуумная смазка. Количество газа, прошедшего сквозь пленку, в условиях опыта регистрировалось самописцем . [c.254]

Изложенных сведений о принципах построения основных электрохимических приборов достаточно, чтобы самостоятельно сделать для лабораторных работ или научных исследований нейоторые простые устройства. Например, на одной микросхеме ОУ серий К 140, К 153 или К 544 легко изготовить повторитель напряжения (см. рис. 1.25), который, по существу, является вольтметром с достаточно высоким входным сопротивлением ( 10 -10 Ом) и может быть использован для измерения разности потенциалов в электрохимических ячейках. При этом, если ко входу + подключен электрод сравнения, а рабочий электрод заземлен, то выходное напряжение / ых равное —Ср.э, можно фиксировать обычным низкоомным вольтметром или с помощью самопишущих потенциометров (КСП-4, Н-306 и т. п.). В последнем случае для согласования выходного напряжения изготовленного вольтметра со входом самописца их следует соединить через масштабирующий (инвертирующий) усилитель (см. рис. 1.23) таким образом, чтобы, например, разности потенциалов 2 В соответствовала полная шкала потенциометра 50 мВ. Из уравнения (1.11) следует, что в этом случае RllR(, 2/0,05 40. Так как параметры работы ОУ ограничены максимальными напряжением и током ( 12 В и 10 мА соответственно), то R(, должно быть порядка 12 В/0,01 А зё 1 кОм или больше. Таким обра.зом, если / 1 кОм, то Rl 40 кОм. Так как усилитель (см. рис, 1.23) является инвертирующим, то на самописец подается сигнал, совпадающий по знаку с ,,, , относительно электрода сравнения. [c.51]

Простейшая установка для проведения измерений (рис. 4.21) состоит из стабилизированного источника постоянного напряжения, который включен в цепь с изменяющимся высокоомным сопротивлением, гальванометром и измерительной ячейкой. Сопротивлением измерительной ячейки по сравнению с высокоомным сопротивлением можно пренебречь, так что в соответствии с выражением / = и Я через контур протекает постоянный ток. Иногда ток регулируют электронными устройствами [8]. Запись кривой Е — / производят прщпомо-щи осциллографа или (при больших т) малоинерционного самописца. [c.136]

Ход эксперимента зависит от поставленной задачи. Если целью работы является установление связи предельного тока по ионам 1з и концентрации этих ионов (напомним, что теоретически эта зависимость выражается прямой, проходящей начало координат), то вообще можно обойтись без какого-либо потенциометрического устройства, предназначенного для измерения потенциала катода. В таком случае достаточно обычного реохорда с подвижным контактом, с которого снимается постепенно возрастающее переменное напряжение, подаваемое на клеммы ячейки, когда реохорд замыкает цепь от аккумулятора или другого источника тока. Процедура опыта состоит в измерении силы тока при последовательном смещении подвижного контакта на шкале реохордной линейки от нулевого положения в сторону возрастающих напряжений, как это осуществлялось в работе 34 (рис. 99). Результаты оц(11та удобно изображать в координатах сила тока — число делений шкалы реохордной линейки без всяких пересчетов на э. д. с. [c.180]

В обычном устройстве с выходом по току на аноде, равном 100%, в ячейке используется постоянный ток силой 80 А и напряжением 1,5—3,5 В в соответствии с выбираемым металлом. Напряжение регулируется так, чтобы оно превышало значение, при котором начинается растворение, и оставалось постоянным до тех пор, пока не растворится весь металл покрытия. Тогда в электродном процессе происходят изменения в результате вовлечения в него отличных по составу нижележащих материалов, которые вызывают скачок напряжения на электродах это указывает на окончание процесса растворения (по срабатыванию отключающего реле). Интегрирующий кулонометр, включенный последовательно с ячейкой, отмечает количество кулонов, расходуемых во время реакции растворения эта цифра, умноженная на некоторую постоянную, позволяет вычислить толщину покрытия. (В более поздних моделях устройства, заменивших интегрирующий счетчик, даются непосредственные показания толщины в условных единицах, основанные на точном измерении времени, в течение которого пропускается ток, поддерживаемый на постоянном уровне.) Датчик толщиномера состоит из трубки диаметром около 25 мм и длиной 40 мм с гибким пластмассовым наконечником, имеющим центральное круглое отверстие диаметром 5 мм. Стенка трубки из нержавеющей стали образует катод, а деталь электрически так соедийена с прибором, чтобы образовать анод. [c.145]

Надо отметить, что развитие этого метода в последние годы стало возможным благода.ря успехам электроники. Кулономет-ры действуют на следующем принципе. Потенциал рабочего электрода, измеряемый вспомогательным электродом, сравнивается в приборе с заданным потенциалом. Разность этих величин усиливается и управляет током источника, питающего электролизер таким образом, чтобы поддержать потенциал рабочего электрода на заданном уровне. Ток электролиза интегрируется в специальном устройстве сумма тока выдается интегратором в виде напряжения и может быть измерена и зарегистрирована. Полностью электронные приборы обладают быстрой реакцией на возможные изменения параметров процесса электролиза и ячейки и обеспечивают высокую точность измерения. [c.221]

Программирующее устройство 1 вырабатывает прямоугольные импульсы электрического напряжения в определенной последовательности. Длительность 90-градусного импульса подбирается так, чтобы амплитуда ССИ была максимальной, и в современных ЯМР-спектрометрах обычно составляет несколько мкс. Генератор является источником радиочастотных электромагнитных колебаний, которые подаются на катушку измерительной ячейки 5 только во время действия импульсов. Внутри катушки 5 в стеклянной ампуле находится исследуемый образец. Сигналы, поступающие от образца, усиливаются, детектируются приемником 3 и наблюдаются с помощью осциллографа 4. Измерение величин сигналов производится или непосредственно с экрана осциллографа, или через компьютер. Термостатирование измерительной ячейки осуществляется с помощью гюдогретого воздуха и специального электронного устройства 6. [c.259]

Образец исследуемого материала в форме тонкой, узкой, длинной пластины с ориентировочными размерами 150.. .300 х 5 х 2...3 мм соединяют с выносным датчиком АЭ-прибора. Свободный конец образца погружают в коррозионный раствор, заливаемый в коррозионную ячейку. Для сдвига электрохимического потенциала в электролит погружают вспомогательный электрод. Изменяя разность потенциалов между образцом и этим электродом с помощью внешнего источника тока, можно менять величину тока между ними, изменяя таким образом электрохимический потенциал образца и условия протекания на нем электрохимических реакций, стимулирующих коррозию. Погруженная часть образца изолирована защитным лаком по всей поверхности, кроме экспонируемой площадки размером 0,5... 1смЯчейка оборудована нагружающим устройством, обеспечивающим возможность задания деформации изгиба и, соответственно, растягивающих напряжений на экспонируемой пло -щадке до 150...300 МПа (15...30 кгс/мм ). С целью повышения достоверности результатов использовали соединение образца с датчиком в средней части образца, что позволяло, перевернув его и нанеся заново защитное покрытие на другие части, получить по четыре назвисимых измерения на одном образце. [c.251]

Одним из наиболее чувствительных к изменению концентрации и структуры раствора свойств является электропроводность. Для ее измерения в данном случае используются прецизионные мосты, питаемые генераторами типа ЗГ-2А [10]. Такие генераторы обеспечивают питание переменным током частотой от 1 до 10 кгц при напряжении около 5 в. Указанный диапазон частот является оптимальным. Для проведения соответствующих исследованш используется стеклянная электролитическая ячейка с гладкими платиновыми электродами. Она термостатируется с точностью 0.02° С. Подобные устройства позволяют измерять удельную электропроводность растворов с точностью до +0.05—0.1%. Отметим, что электролитическая ячейка должна обладать большой постоянной для обеспечения точности измерения сопротивления растворов электролитов. В принципе введение в пересыщенный раствор электродов пе проходит бесследно. Любая посторонняя поверхность в той или иной мере влияет на состояние пересыщенного раствора. Однако, если его стабильность велика, это влияние не столь существенно и им в первом приближении можно пренебречь. [c.28]

На рис. XI.42 приведена блок-схема прибора, отвечающего высказанным выше требованиям. Усилитель, питающий ячейки, имеет низкое выходное сопротивление (14 ом). В цепях ячеек кроме сопротивлений для измерения тока установлены переменные балансирующие сопротивления с их помощью устанавливается идентичность потенциалов микроэлектродов. Электроды будут иметь одинаковые потенциалы, если отношение сопротивлений цепей ячеек будет обратно пропорционально величине отношения поверхностей электродов. Напряжения, снимаемые с сопротивлений подаются на вычитающее устройство. Его погрешность не должна превышать 10 . Сигнал, пропорциональный разности токов, усиливается и поступает на вертикальные пластины электронно-лучевой трубки типа 13Л037. Коэффициент передачи вычитающего устройства и усилителя должен быть не меньше 10 . В этом случае чувствительность установки будет достигать 10 н. Горизонтальный усилитель должен иметь высокое входное сопротивление, что обеспечивает пропорциональность между напряжением на горизонтальных пластинах и напряжением между каломельным электродом и микроэлектродами. Синхронизирующее устройство должно обеспечивать отрыв капель ртути в момент окончания пилообразного импульса. Установка выполняется на базе осциллографа ЭО-4 с добавлением некоторых специфичных блоков, подробное описание которых приведено в литературе [c.325]

Последовательность импульсов накладывается на напряжение, медленно возрастающее по линейному закону, которое подается импульсным полярографом. Таким способом контролируется средний потенциал электрода, и начальный потенциал для каждой последовательности импульсов возрастает от капли к капле. В дополнение к этому импульсный полярограф служит программирующим устройством, которое определяет всю последовательность событий на каждой капле, а также используется для записи полярограмм. Для осуществления столь коротких времен заряжения необходимо, чтобы протекали значительные по величине нефа-радеевские токи. Однако эти токи не оказывают влияния на регистрируемый ток, если применяется метод фарадеевского выпрямления. При использовании периодической поляризации проявляются выпрямляющие свойства электродных процессов, обусловленные их нелинейностью. Если контролируется средний потенциал электрода, то вследствие выпрямления возникает малый компонент постоянного тока. Этот ток выпрямления г л пропорционален той доле вещества, восстанавливающегося в течение каждого промежутка t , которая затем не окисляется во время следующего интервала /2 — Ь. Поскольку при полностью необратимом процессе вообще не происходит обратного окисления, ток пропорционален полному количеству вещества, восстановленного за время tl. Большая чувствительность метода фарадеевского выпрямления в случае необратимых электродных реакций связана именно с этим обстоятельством. Поскольку обратное окисление невозможно, то во время прохождения последовательности импульсов происходит постепенное уменьшение концентрации деполяризатора, которое необходимо учитывать при обработке результатов. Между ячейкой и полярографом ставится фильтр нижних частот (рис. 5), который отделяет ток выпрямления от всех посторонних сигналов, а поэтому на полярографе регистрируется только среднее значение тока 1рп за вторую половину последовательности импульсов (т. е. за вторые 20 мсек). Это делается для того, чтобы получить сигнал, не искаженный переходным емкостным током, который быстро затухает. Наличие этого тока связано с нелинейностью емкости двойного слоя . Регистрация среднего значения тока 1 . имеет еще одно преимущество, которое заключается в том, что здесь используется стандартная аппаратура и берутся средние из большого числа измерений. Это значительно снижает величину малых случайных ошибок, которые влияют на точность методов, основанных на единичном измерении (рис. 6). [c.104]

Для полярографических измерений пользуются устройствами, получившими общее название полярографической установки. В комплект наиболее простой полярографической установки входят электролизер (электролитическая ячейка), в котором испытуемый раствор подвергается электролизу потенциометр, позволяющий вести электролиз раствора при постепенно возрастающем напряжении постоянного тока, и, наконец, чувствительный гальванометр, регистрирующий силу тока при каждом значении напряжения поляризации. Чтобы измерять силу тока или величину так называемого диффузионного тока в широком интервале значений (например, от 10- до 10- а), к гальванометру присоединяют специальный шунт, позволяющий изменять чувствительность от 7г до Уаооо доли полной чувствительности гальванометра. [c.7]

Измерительное устройство смонтировано на эбонитовой панели и помещ,ается в железном ящике. Оно содержит многопредельный мост переменного тока, нуль-гальванометр, фазочувствительный выпря1 итель, трансформатор питания и дроссель. Измерение на различные пределы достигается путем включения в схему моста двух переменных плеч (проволочные сопротивления) и сравнительной ячейки. При работе на пределе 1 одна ветвь переменного тока образована постоянными сопротивлениями и и реохордом R . , другая—измерительной и сравнительной ячейками электродного устройства. Мост питается напряжением переменного тока 5 в от обмотки II трансформатора Тр. Равновесие моста достигается путем вращения движка реохорда ручка которого выведена с наружной стороны панели. С движком жестко связана круглая шкала, которая находится под панелью. Указателем равновесия моста служит нуль-гальванометр Г, включенный через фазочувствительный выпрямитель СВ в диагональ моста. Сопротивления 1з> i5> 1б> - 17 И вместе с селеновыми пластинами и обмоткой трансформатора образуют схему фазочувствительного выпрямителя. Сопротивления j5 и служат для уменьшения влияния температуры на работу выпрямителей, сопротивления Ryj и —для выравнивания обратных сопротивлений селеновых пластин. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология