Платина методы определения

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Я. Э. Шмуляковский [370] разработал колориметрический метод определения платины в катализаторах с помош.ью широко распространенного фотоколориметра ФЭК-М. [c.813]

Существующий спектрофотометрический метод определения платины в катализаторах весьма удобен, но большая стоимость и сложность лабораторного прибора — спектрофотометра — ограничивает его применение в лабораторных условиях. [c.813]

Сплавы платино-медные. Методы определения меди [c.584]

Платина. Метод -определения платины осаждением сероводородом и муравьиной кислотой описан в разделе Систематический ход разделения и определения платиновых металлов (стр. 418). [c.421]

А. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ [c.813]

В настоящее время разработаны экспериментальные методы определения энергий связи между разными атомами в молекулах реа-тентов и атомами мультиплетов на поверхности различных катализаторов. Для ряда катализаторов (никель, платина, уголь и другие) [c.444]

Был также предложен метод определения величины активности, представляющей количество получающегося продукта на единицу веса катализатора в единицу времени. Если за сутки окислением аммиака получено 700 кг азотной кислоты над 40 г Pt-сетки, то величина активности платины [c.61]

Метод определения принадлежности групп внутренней координационной сфере, предложенный Вернером, основан на изучении воздействия различных химических и физических факторов на комплексы в растворе. Для иллюстрации можно рассмотреть комплексные соединения платины (IV) и кобальта (III), приведенные в табл. 7-1. [c.233]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

Разработаны методы определения кобальта в металлических никеле [88, 109, 584, 775, 957, 1002, 1082, 1188, 1200, 1417, 1518], натрии [1321, 1458], меди [686], магнии [343, 830], алюминии [1395], цирконии и титане [343, 927, 1071, 1081, 1445, 1499], свинце [186], висмуте [233], уране [1387], стеллите [73], победите [357], в сплавах кобальт — платина [1488], хром — кобальт [96], вольфрам— кобальт [520], в карбидах вольфрама и титана [1208] и других объектах [227]. [c.198]

Чаще всего приходится анализировать сплавы серебра с медью, золотом, палладием, платиной и другими благородными металлами. Содержание серебра в этих сплавах выше, чем в рассмотренных выше чистых металлах, поэтому здесь преобладают титриметрические методы определения. [c.187]

Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа 12554. ] -83 Сплавы платино-рутениевые. Метод определения рутения [c.585]

Метод спектрального анализа Серебряно-медно-цинковые припои. Спектральный метод определения свинца, железа и висмута Золотые сплавы. Спектральный метод определения массовой доли висмута, сурьмы, свинца и железа Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа [c.823]

Сплавы платино-никелевые. Метод определения никеля [c.585]

Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия [c.585]

Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия [c.585]

Сплавы платино-иридиевые. Метод определения иридия [c.585]

Экспериментальная проверка показала, что для окиси углерода U водорода метод сжигания над платиной дает результаты, близко совпадающие с результатами, полученными обычным поглотительным методом и сжиганием над окисью меди. Первый метод требует от аналитика значительно больше осторожности и внимания. По продолжительности оба метода весьма близки. Применять метод сжигания над платиной, как рядовой метод определения окиси углерода и водорода, нецелесообразно. [c.78]

В результате исследований Л.А. Чугаева, Н.С. Курнакова, В.В. Лебединского, В.Г. Хлопина, И.И. Черняева и др., выполненных в Институте по изучению платины и других благородных металлов, а также в Институте физико-химического анализа, были разработаны методы определения и разделения элементов платиновой группы. [c.9]

В другом методе определения удельной поверхности дисперсных образцов платины [70] и палладия [71, 72] используется взаимодействие между монослоем хемосорбированного кислорода и газообразным водородом. Применяется также и обратная реакция — между хемосорбированным водородом и газообразным кислородом [69, 73]. Эти процессы часто называют титрованием , так как хемосорбированные частицы титруются газообразным реактантом. [c.314]

В настоящее время ясно, что при монослойном покрытии хемосорбированным водородом дисперсной платины величина Хт равна двум во всем интервале размеров частиц, для которых могут быть выполнены независимые (например, рентгенографическим и электронно-микроскопическим методами) определения размера, т. е. вплоть до 1,0 нм при электронно-микроскопическом определении [44, 64, 65, 69, 90]. Этому же значению Хт соответствуют и хемосорбционные данные, полученные для массивной платины. Частица платины диаметром 1,0 нм содержит около 100 атомов, и вопрос заключается в том, обоснован ли выбор Хт=2 для более мелких частиц или кластеров атомов. Сравнение данных по хемосорбции водорода при комнатной температуре с результатами изотопного обмена хемосорбированного водорода с дейтерием [66] свидетельствует о том, что Хт 2 и для частиц, содержащих всего около 6 атомов. Однако этот вывод требует дополнительного подтверждения, прежде чем его можно будет считать окончательным имеется достаточное количество данных о том, что для очень небольших частиц Хт<2 (см., в частности, [91, 92]), и это не может не вызывать обоснованных сомнений. Проще всего допустить, что значение Хт<2 обусловлено взаимодействием водорода с каким-либо источником кислорода в системе или вкладом перетекания на носитель и что влияние этих факторов сказывается сильнее при самых низких концентрациях платины и высоких температурах [c.323]

Перечисление и более или менее подробное описание методов определения потенциала нулевого заряда, которыми мы сейчас располагаем, можно найти у Эршлера [21], Парсонса [22], Феттера [23] и Фрумкина [24]. Те же методы рассматриваются и в более поздних статьях [25—30]. Наиболее полная сводка потенциалов нулевого заряда составлена Фрумкиным [31] ). Она приведена в табл. 7, причем данные для платины исправлены с учетом результатов, полученных Балашовой [32]. [c.140]

Этот метод определения геометрической конфигурации был распространен на область соединений трехвалентного кобальта и четырехвалентной платины [61—64]. Больше того, было показано, что рефрактометрические данные могут быть использованы для характеристики взаимного влияния атомов во внутренней сфере комплексных соединений [59, 65, 66]. [c.28]

Колориметрический метод определения платины в катализаторах [c.76]

Химический весовой метод определения платины в катализаторах трудоемок и требует значительной затраты времени. Поэтому он не всегда может быть применен как метод анализа в лабораторных условиях и тем более в условиях контроля процесса промышленного производства катализаторов. [c.76]

В США применяется метод определения содержания золы, разработанный Американским обществом испытания материалов (ASTM). Платиновую, фарфоровую, кварцевую чашку или широкий тигель емкостью от 50 до 100 мл нагревают докрасна и после охлаждения взвешивают. Если испытуемый нефтепродукт содержит свинец, цинк или другие металлы, вредно влияющие на платину при высоких температурах, то пользоваться платиновым тиглем нельзя. [c.39]

Потенциодинамический метод имеет определенное преимущество в информативности перед методом кривых заряжения, как и любой метод определения производной искомой функции перед интегральным методом. Это особенно проявляется при изучении образования адсорбированных атомов — адатомов, возникающих из ионов раствора при их адсорбции на поверхности электродов до того, как оказывается термодинамически возможным образование соответствующей фазы ( дофазовое выделение вещества). Фактически рассмотренную выше адсорбцию водорода и кислорода на платине можно трактовать как процесс образования адатомов, так как слой Яадд возникает из ионов HjO+ значительно раньше (на 0,35—0,4 В), чем начинается выделение молекулярного водорода, а адсорбированные атомы кислорода образуются за счет разряда молекул воды или ионов ОН при потенциалах, лежащих отрицательнее обратимого кислородного на 0,5—0,6 В. Образование адатомных слоев (или субмонослоев) до достижения равновесных потенциалов соответствующих систем описано в настоящее время при адсорбции большого числа катионов (Си +, Ag+, РЬ +, Bi +, Sn +, Hg2+, Т1+ и др.) и анионов (1 , S и др.) на электродах из Pt, Rh, Pd, Au и других материалов. Причина этого явления состоит в том, что энергия связи между металлом-субстратом и атомом-адсорбатом оказывается во многих случаях значительно больше, чем энергия связи между атомами в фазе адсорбата. [c.202]

Ионы палладия и платины, как ионы благородных металлов, обладают сильными окислительными свойствами. Так, Р(1 на холоду окисляет СО до двуокиси углерода (чувствительная реакция открытия СО). Из растворов Р1С14 при действии избытка восстановителей выделяется платина. Ионы благородных металлов характеризуются исключительно выраженной способностью к комплексообразованию. Из большого числа комплексных соединений платины в лабораторной практике находит применение, как реактив на ион калия, платинохлористоводородная кислота. Образующийся при этой реакции хлороплатинат калия — малорастворимое вещество, кристаллизующееся в виде микроскопических желтых октаэдров. Этой реакцией пользуются в микрокристаллоскопии — методе определения вещества по форме кристаллов, наблюдаемых в микроскоп. [c.329]

Известно два косвенных полярографических метода определения золота. Берге и соавт. [784] предложили метод определения 10 г-ион л Аи, основанный на уменьшении пика сульфид-ионов в присутствии золота. Мешают ионы Pt, Ag и Hg, ведуш ие себя аналогично ионам Au(HI). Косвенно определяют золото [718] с по-мош ью тирона, окисляюш,егося ионами Аи(1И) в растворах с pH 9,5—10,0. Продукт окисления тирона дает катодную волну. Для определения золота можно использовать электроды в виде проволоки, стержня или диска. Материалом электрода служат благородные металлы — золото и платина, а также графит, прессованный графит со специальной обработкой, графитовая паста. Анодное окисление золотого электрода в серной кислоте изучали в работе [1088]. Растворимость золота в H2SO4 различной концентрации при 18° С равна 1,32 2,61 29,6% в 1,1 10,8 и 35,8 N Н28О4 соответственно. Анодное растворение золота ускоряется при повышении температуры и в присутствии НС1 при малой плотности тока [1527—1530]. Изучено 1145] окисление поверхности золотого. электрода при анодной поляризации в растворах H IO4. При понижении кислотности в 100 раз (от 0,1 до 0,001 М) потенциал закономерно смеш ается в сторону положительных значений на 60 мв [c.172]

Для определения 4,3—16,2 мкг/мл Аи предложен полярографи-ческий метод, основанный на прямой пропорциональной зависимости между высотой волны восстановления золота на враш аюш ем-ся платиновом электроде при потенциале +0,6 в (отн. н.к.э.) от концентрации 2-10 —3-10" г-ион/л Аи. Ошибка определения методом добавок и по калибровочному графику составляет 2—3% [50]. Разработан метод определения 0,025—2,50 мг Аи на фоне 1 М НС1 при помощи микродискового электрода. Золото восстанавливается при потенциале электрода +0,60 в. Платина и палладий [c.173]

Непрерывное определение субмикрограммовых количеств фосфорорганических соединений в воздухе [1012] выполняют методом инфракрасной спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Для этого используют двухлучевой спектрофотометр с расширенной шкалой в комбинации с приставкой для спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Германиевые детекторы покрывают тонкими (60— 80 нм) металлическими пленками платины методом вакуумного напыления и затем на них осаждают нитрат целлюлозы из амила-цетатного раствора. Пары диметилметилфосфоната пропускают вдоль одной или вдоль обеих сторон детектора, помещенного меж-жу термоэлектрическими охлаждающими элементами. Раскрытие щели спектрофотометра 1 мм, уровень шумов 1 %. Спектр регистрируют в области поглощения групп Р—О—С на длине волны [c.79]

H. E. Буянова. Мне хотелось высказать некоторые дополнительные сО ображения по применению сравнительного метода для определения общей и активной поверхности катализаторов. Сама идея сравнения адсорб--ПИИ исследуемого образца с адсорбцией эталона не нова. Как уже здесь отмечалось, в 1953 г. Киселев [1] предложил сравнительный метод определения удельной поверхности адсорбентов. В 1952 г. Боресков и Карнаухов [2] предложили сравнительный метод определения активной поверхности платины, нанесенной на силикагель. [c.172]

Гросскопфом [31] описан колориметрический метод определения водорода в газах, основанный на образовании воды при взаимодействии с кислородом. Исследуемый газ пропускали через трубку, содержащую последовательно слой гопкалита, предназначенный для поглощения содержащихся в газе паров воды, слой металлического катализатора (платина, палладий или никель), способствующего окислению водорода до воды, и, наконец, керамическую мембрану, пропитанную смесью диоксида селена с моногидратом серной кислоты и активированную парами углеводородов. На присутствие паров воды указывало изменение цвета такой мембраны от исходного желтого до красного. По ширине окрашенной в красный цвет зоны можно определять содержание от О до 5% водорода (или паров воды) при использовании 0,5 л образца исследуемого газа. [c.356]

Операций по отделению золота и серебра можно избежать, титруя палладий (II) раствором-иодида калия , с которым палладий (II), так же,как и серебро, дает осадки, практически нерастворимые в воде, но сильно отличающиеся по растворимости в аммиаке константы нестойкости аммиачных комплексов палладия и серебра отличаются больше чем на 20 порядков. Отсюда следует, что из аммиачной среды в осадок будет выпадать только иодид серебра (/( ест = 5,89 10 ), а палладий останется в растворе (К нест = 2,5 10 °). Золото (III) не может мешать при этом титровании, равно как не мешают ему и цветные металлы, даже в 100—1000-кратном избытке (см. описание иодидного метода определения серебра в разделе Серебро ) не Ьказывают влияния и ионы платины. [c.279]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Метод основан на различии pH образования пиридинроданида никеля и кобальта. Комплекс никеля экстрагируют хлороформом при pH 4,6, и экстракт фотометрируют при 320 ммк-, комплекс кобальта (после отделения никеля) извлекают гексаном из раствора с pH 5,6. Экстракт фотометрируют при 620 ммк. Пиридинроданид-ный комплекс палладия экстрагируют из слабощелочных растворов различными органичными растворителями. Максимум светопоглощения комплекса в метилизобутилкетоне находится при 395 ммк. Комплекс рутения (1П) извлекают из кислых растворов и экстракт фотометрируют при 570 ммк. На этом основан метод определения палладия и рутения. Аналогичный вариант предложен для определения платины и родия [368]. [c.254]

Поверхность, приходящаяся на долю активного вещества в нанесенном катализаторе, может быть определена по избирательной хемосорбции некоторых веществ. Идея метода [9] основана на том, что при определенных температурах и давлениях некоторые вещества хорошо адсорбируются на одних фазах катализатора и практически не адсорбируются на других. Доказано, что существуют условия, при которых водород или кислород практически не адсорбируются на носителе, а только на металле. Такая селективная адсорбция позволила разработать методы определения поверхности металлов. В общем случае соотношение между адсорбцией на металле и носителе зависит от температуры и давления. На рис. 4 показаны изобары сорбции водорода на платине, силикагеле и оксиде мюминия [12]. Минимальная адсорбция на силикагеле наблюдается при 250 °С, а на оксиде алюминия при 300 °С. При высоких температурах адсорбция осложняется растворением водорода в металле (абсорбция). [c.30]

Глестон разработал метод определения pH, который применим в присутствии восстанавливающихся веществ. Он состоит в том, что насыщение водородом платинового электрода, покрытого чернью, производится путем электролиза исследуемого раствора. Метод основан на том, что перенапряжения водорода на платинированной платине, особенно в кислых, щелочных и буферных растворах, близко к нулю. По сообщению Бриттона, этот метод хорошо применим в спирто-водных растворах. [c.803]

Глестон разработал метод определения pH, который применим в присутствии восстанавливающихся веществ. Этот метод состоит в том, что насыщение водородом платинового электрода, покрытого чернью, производится путем электролиза исследуемого раствора.. Метод основан на отсутствии перенапряжения водорода на платинированной платине. [c.488]

Смеси, для которых отнощенне [Ti ]/[Ti ] велико, проявляют тенденцию к выделению водорода, катализируемому поверхностью платины, что и следовало ожидать, учитывая отрицательное значение потенциала, вычисленного из уравнения (23-11). Всякий потенциал, измеренный при таких условиях, является смещанным потенциалом (см. стр. 326) и поэтому не представляет собой точной термодинамической величины. Кольтгоф также установил, что реальный потенциал становится более отрицательным с увеличением концентрации хлорида при постоянной концентрации ионов водорода, что указывает на некоторую тенденцию титана (IV) к образованию хлоридных комплексов. Кольтгоф и Робинсон использовали цитраты и тартраты в качестве комплексантов для снижения потенциала пары — Ti , тем самым увеличивая восстановительную силу Ti . Несмотря на снижение потенциала, в присутствии цитратов и тартратов опасность восстановления ионов водорода уменьшается, так как pH раствора становится выше. Метод определения нитросоединений основан на применении растворов цитрата. Растворы этилендиаминтетраацетата, по-видимому, должны обладать преимуществами благодаря необычайно большой устойчивости комплекса Ti — ЭДТА (сравните с комплексом Fe —ЭДТА, стр. 269). [c.489]

Весьма ценным оказался также метод определения геометрических изомеров соединений диацидодиамминового типа платины, открытый Н. С. Курнаковым. [c.13]

Выделяющиеся молекулы аммиака адсорбируются цеолитом, что сопровождается появлением полос при 1415, 1460, 3340 и 3400 см , характерных для NHJ-hohob. В результате обработки при 350° С эти полосы из спектров удаляются и появляется сильная полоса при 3640 см . Методом водородного титрования было установлено, что 6—9% платины расположены в полостях цеолита, а остальная платина находится на внешней поверхности. Если прогревание гидратированного образца проводят в кислороде, платиновый комплекс сохраняет устойчивость вплоть до 200° С. Аммиак, выделяющийся при 250° С в результате разрушения тетрааммиаката платины, в этом случае цеолитом не адсорбируется. Возможно, что в присутствии кислорода разложение комплекса вызывается окислением NHg. Восстановление такого цеолита дает катализатор с высокодисперсНой платиной (80— 100%). Однако если перед восстановлением водородом окисленные образцы обработать водой, то часть платины может, выделиться в виде агрегатов, включающих несколько атомов платины. Определение концентрации гидроксильных групп на поверхности дисперсной платины методом обмена Н—D показало, что самые большие кристаллиты платины содержат шесть атомов платины. Считается, что процесс восстановления тетрааммиаката платины водородом можно выразить следующим уравнением [c.320]

По неопубликованным данным Феттера и Берндта, стационарная концентрация Н2О2 непосредственно у поверхности электрода даже при сильном выделении О2 на платине должна быть [Н2О2] <С 10" М в соответствии с чувствительностью метода определения. [c.673]

Расхождение результатов рассмотренных выше исследоваппй можно объяснить различиями методов определения скоростей гидрирования. Например, одиа группа [1] определяла время, необходимое для завершения гидрирования 0,1 или 0,2 г-мол алкилбензола в 50 мл уксусной кпслоты водородом под давлением 2—3 ат в присутствхш 0,2 г окиси платины. Для восстановления некоторых исследовавшихся соединений оказалось необхо- [c.204]

Высокая стоимость платины предопределяет необходимость точного учета и определения ее на всех стадиях приготовления алюмоплатиповых катализаторов. Необходимость тщательной дозировки платины при производстве алюмоплатиповых катализаторов требует наличия точных количественных методов определения. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология