Методы исследования срезов

Такая пузырчатость кокса определяется затвердеванием и не изменяется при последующем нагреве в сокращенное подобие той же структуры, обусловленное усадкой кокса. Типичным методом исследования является оптическая микроскопия на полированных срезах (рис. 43). [c.126]

Из-за ограниченной проникающей способности электронов толщина объектов исследования не должна превышать 0,1 мкм. Это создает определенные трудности при приготовлении образцов в виде тонких пленок или ультратонких срезов. Вот почему нередко пользуются косвенным методом исследования — методом реплик. В этом случае с исследуемой поверхности образца (как правило, со свежего скола) получают тонкий отпечаток, достаточно точно воспроизводящий ее рельеф — реплику. Реплику обычно получают методом напыления. Для этого на свежий скол исследуемого объекта наносят при испарении в вакууме углерод, создающий удерживающий слой в виде тонкой сплошной пленки на изучаемой поверхности. Затем для повышения контрастности углеродную реплику [c.156]

Все методы исследования с помощью просвечивающего электронного микроскопа разделяют на прямые и косвенные. При прямых методах в микроскопе исследуют непосредственно объект в виде очень тонкой пленки (среза) или мельчайших частиц (определение формы и размера частиц высокодисперсных систем, изучение структуры биологических объектов, полимеров, металлов и т. п.). При косвенных методах в микроскопе рассматривают не сам объект, а отпечаток этого объекта. Отпечаток иначе называют слепком или репликой. Метод реплик применяют для исследования рельефа различных поверхностей, а также таких объектов, как кристаллы льда или гели, которые невозможно исследовать непосредственно в микроскопе. Существенным недостатком электронной микроскопии является невозможность наблюдения образца в динамических условиях, т. е. в движении, так как препарат должен быть высушен или заменен репликой. [c.395]

Метод ультратонких срезов широко применяют для исследования распределения различных наполнителей и ингредиентов в полимерах, для исследования структуры смесей полимеров, а в некоторых случаях и для исследования надмолекулярных образований в полимерах. [c.182]

При выборе метода подготовки образцов для микроскопического исследования следует предпочесть метод микротомных срезов, поскольку в этом случае исключается возможность дополнительной деформации и искажения формы частиц диспергируемой фазы, неизбежно сопровождающих операцию сплющивания образца между предметными стеклами микроскопа. Срезы толщиной 1-5 мкм, изготовленные из замороженных жидким азотом резин, хорошо просматриваются под микроскопом на серовато-коричневом фоне видны черные агрегаты технического углерода разных размеров. При качественном смешении большая часть ТУ измельчена до размеров, невидимых при среднем увеличении (до 600 раз) и ответственных за окраску среза (тонкодиспергированная фаза сильнее рассеивает более короткие волны светового спектра). При плохом смешении на общем [c.472]

Этот метод относится к прямым методам исследования. Сущность этого метода -заключается в получении срезов исследуемого образца толщиной не более 2000 А, которые непосредственно исследуют в электронном микроскопе. [c.181]

Помимо приведенной выше литературы, следует указать на статьи [117—119], содержащие описание некоторых приемов при исследовании мелких частиц, а также статьи [112, 120], в которых растворение объектов в растворителях применялось для идентификации различных компонентов смеси, например, пигментов. Наряду с методом ультратонких срезов метод реплик широко применяется для исследования различных волокон, что имеет практическое значение для текстильной промышленности [121—125]. Распространенным приемов здесь также является закрепление нитей в пластификаторе таким образом, чтобы их верхняя часть составляла примерно одну плоскость с поверхностью пластификатора, после чего облегчается отделение реплики. Обзор методов, применяемых для исследования волокнистых материалов, с предложениями но систематизации реплик содержится в статье Сикорского [126]. [c.110]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

Основным недостатком метода ультратонких срезов является деформация препарата во время резания и возможность искажения его структуры. Этого в особенности следует опасаться при исследовании небиологических препаратов, которые нередко отличаются механической прочностью и хрупкостью. Не исключено, например, вырывание частиц препарата и возникновение искусственно создаваемой пористости, особенно если различные части препарата отличаются по твердости. Как уже отмечалось, контрастность изображений на микрофотографиях тонких срезов в общем невелика и может происходить наложение друг на друга изображений деталей струк- [c.120]

В целом метод ультратонких срезов следует рассматривать как ценное дополнение к арсеналу имеющихся методов препарирования, а при его применении руководствоваться общим правилом при исследовании новых препаратов применять различные методы и па основании общих соображений и опытных данных определять наиболее эффективные из них. [c.121]

Структура окисных катализаторов была изучена также Рубинштейном, Дашевским и Прибытковой [65] при помощи метода ультратонких срезов. В смешанном N10 — АЬОз-ката-лизаторе, приготовленном совместным осаждением гидроокисей, их высушиванием и прокаливанием, отчетливо наблюдались хорошо образованные кристаллики размером в несколько сотен ангстрем. Возникновение кристалликов в этом случае легко понять, если принять во внимание высокую температуру обработки катализатора. Аналогичные результаты были получены также Бахманом и Кремером [66] при изучении тем же методом катализаторов на основе окисей магния и никеля. Эти данные свидетельствуют о том, что метод ультратонких срезов вполне пригоден для исследования структуры высокодисперсных тел, во всяком случае некоторых их типов, и является ценным дополнением к применявшимся ранее способам препарирования. [c.150]

Нарушения периодичности строения кристаллов можно условно разделить на две группы макродефекты и микродефекты, между которыми существуют непрерывные переходы. Макродефекты представляют собой нарушения однородности строения кристалла, границы раздела между ними имеют размер более половины длины волны видимой части спектра. Поэтому границы и блоки в макродефектах обнаруживаются оптическими методами исследования вещества. Среди кристаллов кварца и других минералов выделяются два типа строения блочного и однородного. Например, в кристаллах горного хрусталя блочного строения можно заметить довольно однородные фрагменты, имеющие форму трехгранных призм, которые соединяются в осевой части кристалла в однородную массу. В срезе таких кристаллов перпендикулярно Ьз иногда можно заметить границы блоков, которые веером расходятся из центральной части кристалла. Кристаллы кварца блочного строения при растворении в НР мутнеют, кислота по границам блоков проникает внутрь кристалла, и растворение их идет с поверхности и из внутренней части. В оптическом отношении такие кристаллы обнаруживают явление свилей . Кристаллы однородного строения равномерно, постепенно, только с поверхности растворяются в НР и обладают полной оптической однородностью. В каждой кварцевой жиле встречаются кристаллы только одного типа — однородного или блочного строения. [c.18]

Для исследования морфологии в блоке наиболее перспективен метод тонких срезов, которые получают с помощью ультрамикротома. При приготовлении тонких срезов требуется предварительное повышение жесткости образца, что может быть достигнуто двумя способами. Первый заключается в том, что образец набухает в жидком мономере, который при полимеризации превращается в жесткоцепной полимер набухший образец выдерживают в условиях, обеспечивающих полимеризацию моно- [c.65]

Внутренние касательные напряжения, уравновешивая нормальные внутренние напряжения ст , нагружают адгезию только у краев покрытия (см. рис. 51), а в срединной части межфазной плоскости покрытие—подложка Тв = 0. Следовательно, во всех случаях, когда отслаивание покрытия начинается у края, в процессе отслаивания участвуют внутренние напряжения Ов и Тв- Поэтому методы исследования адгезии, у которых отслаивание покрытия от подложки начинается у края, позволяют определять разницу между адгезией и внутренними напряжениями, т. е. прочность удержания покрытия на подложке — К этим методам, очевидно, относятся метод сдвига, среза покрытия ножом, метод отслаивания покрытия от подложки и подложки от покрытия. [c.77]

В данном исследовании для изучения диффузии органических паров в полимерах использовали сорбционный метод и метод поперечного среза. В качестве диффундирующего агента были выбраны водный раствор подпетого натрия и пары иодистого бутила, меченные Для исследования диффузии радиоактивной жидкости в по- [c.272]

При исследовании срезов ИП наряду с традиционными методами оптической микроскопии [382, 3831 все шире используется метод растровой (сканирующей) электронной микроскопии [211, [c.51]

Система корд — адгезив — резина весьма сложна. На кордную нить, состоящую из элементарных волокон, наносят пропиточный состав. Затем после высушивания на нить или ткань наносят резину, и вся система подвергается вулканизации. Для изучения строения резинотканевых систем широко применяется метод микросрезов. Исследование пропитанного корда, проведенное по этому методу, основанному на разрушении тканевых частей срезов серной кислотой, позволяет выявить поверхностное отложение состава и затекание его между нитями второй крутки (рис. 2.1). При обработке срезов серной кислотой, промывке и сушке пленка адгезива набухает и частично разрушается. Вследствие этого был разработан метод изучения срезов без обработки серной кислотой -з. [c.55]

Микроскопическое исследование срезов полезно для идентификации полимеров, особенно если они имеют форму волокон или находятся в многофазных системах. Хотя литература и изобилует описаниями методов приготовления срезов и их модификаций, не все они пригодны для получения хороших срезов полимерных материалов. Парафин, общепринятый материал для матриц, обычно не прилипает к срезам или разрушается в процессе приготовления срезов многих полимеров. [c.250]

В сущности методы с корковой пробкой являются упрощенными вариантами метода приготовления срезов при помощи пластинки и дают по существу те же самые результаты. Сообщения о более высоком качестве срезов, получаемых при помощи пластинки, следует принимать с осторожностью. Срезы, получаемые с пластинкой, не рекомендуется применять в ответственных исследованиях, так как они редко получаются тоньше 200 мк, а иногда могут быть в несколько раз толще. Контур среза все же будет хорошо различаться, если обеспечить достаточно однородное поле зрения подходящей [c.252]

До настоящего времени вопросу гетерогенности строения ионитов не уделялось достаточно большого внимания. В основном исследования ограничивались определением содержания сшивки, отчасти измерялась внутренняя поверхность гранул ионитов с помощью электронного микроскопа. В большинстве случаев эти исследования оказались безуспешными. В связи с этим особый интерес представляют результаты изучения гетерогенности структуры ионообменных смол с помощью приемов и методов прикладной петрографии оптические исследования прозрачных и полированных срезов в проходящих и отраженных лучах поляризованного света, микро-радиографическое исследование срезов, определение микротвердости срезов и т. д. [c.152]

Мы далеки от утверждения, что метод срезов единственный и наилучший среди существующих методов и что необходимо отказаться от традиционных методов исследований на целом организме. Мы убеждены в том, что только параллельные, там где это возможно, исследования могут способствовать прогрессу нейрофизиологических знаний. В этой связи необходимо отметить те ограничения и недостатки, которыми обладает, как и другие методические приемы, метод срезов. [c.59]

Новейшие данные о свойствах газовых пузырей были получены методом среза твердых частиц. Этот метод имеет ограниченное ирименение и обычно очень трудоемок, но позволяет получить данные, которые трудно получить другими методами. Ниже этот л1етод рассмотрен среди некоторых других экспериментальных методов исследования движения твердых частиц. [c.130]

Один из зффективных научных методов исследования основан на применении как радиоактивных, так и нерадиоактивных изотопов в качестве меченых атомов. Благодаря использованию таких изотопов элемент можно наблюдать в присутствии больших количеств того же элемента. Так, одним из ранних методов применения меченых атомов был метод экспериментального определения скорости, с которой атомы свинца перемещаются в кристаллическом образце металлического свинца. Это явление называется самодиффузией. Если некоторое количество радиоактивного свинца поместить в виде слоя на поверхность свинцовой пластины и такой образец некоторое время выдержать, а затем разрезать на тонкие пластины параллельно поверхностному слою, то в каждом срезе можно определить наличие радиоактивности. Радиоактивность во внутренних слоях свинца указывает на то, что атомы свивца диффундировали в глубь металла.. -------- [c.615]

Разработанные в настоящее время экспериментальные методы определения коэффициентов диффузии основаны на использовании всех представленных выше уравнений, т. е. связаны с измерением градиента концентрации, изучением кривых распределения концентрации по расстоянию, определением скорости перемещения изоконцентрационной плоскости, измерением кинетики поглощения растворителя полимерным телом. Для этого используют оптические методы, методы срезов, весовые и объемные измерения, метод меченых атомов и т. д. Экспериментальные методы исследования диффузии низкомолекулярных веществ в полимерах подробно описаны в ряде работи поэтому в данной главе не рассматриваются. [c.19]

Экспресс-диагностика. Наиболее распространенным методом исследования является обнаружение телец Бабеша — Негри в препаратах мозговой ткани при световой микроскопии. Для этого исследуют ткань гиппокампа, кору большого мозга и мозжечка. Предметное стекло слегка прижимают к поверхности среза, отпечаток окрашивают по Романовскому—Гимзе, Туревичу или Муромцеву, высушивают и микроскопируют (с препаратом следует обращаться как с заразным материалом). Тельца Бабеша — Негри видны в цитоплазме крупных нейронов. Они представляют собой сферические или продолговатые образования розовато-фиолетового цвета размером 2—10 мкм с видимой внутренней структурой (см. цв. вклейку, рис. 27). [c.306]

Метод микротомных срезов широко используется при исследовании степени диспергирования сажи в каучуке как в нашей стране так и за рубежом. Для изготовления срезов толщиной 1—5 м/с образцы резины замораживают в жидком азоте. Срезы саженаполненных каучуков толщиной 5 мк хорошо просматриваются под микроскопом (рис. IV. 12). На серовато-коричневом фоне хорошо видны черные сажевые агрегаты разных размеров. При хорошем диспергировании и качественном смешении (рис. IV, 12, а) большая часть сажи диспергирована до размеров, не видимых при среднем увеличении (до X 600), Присутствие мелких частиц ответственно за окраску среза, поскольку тонко диспергированная сажа сильнее рассеивает более короткие волны светового спектра. При плохом смешивании на общем сероватом фоне хорошо видны комки недиспёргированной сажи, достигающие в отдельных случаях значительных размеров — до 0,05 мм (рис. IV. 12, б). Присутствие таких комков, нарушая однородность системы, может приводить к существенному ухудшению механических показателей резин. [c.195]

При прямых методах исследования, т. е. при исследовании пепо-средствейно объекта в виде ультратонких срезов и пленок, часто также прибегают к методам контрастирования, которые основаны на пропитывании объекта веществами, содержащими тяжелые металлы с большой рассеивающей способностью по отношению к электронам. Этот метод, по аналогии со световой микроскопией, применяющей окрашивание животных или растительных тканей, используют, главным образом, при исследовании биологических объектов или полимеров для получения сведений об их морфологической структуре. [c.189]

В заключение рассмотрим работы, авторы которых применили другие методы препарирования и смогли расширить возможности электронно-микроскопического исследования высокодиснерсных минералов. При помощи метода ультратонких срезов было показано, что отдельные частицы глауконита часто образуют дендритообразные агрегаты, входящие в состав плотной сетчатой структуры, в которой встречаются пустоты характерной формы [82, 83]. После фиксирования в полимере осадка суспензии каолинита на срезах можно видеть, как были агрегированы частицы в осадке. Этот прием нозволяет исследовать ориентацию частиц в осадках глинистых и других минералов. [c.226]

Для исследования блоков полимеров важен метод ультратонких срезов — ультрамикротоми-р о в а и и е, широко применяемое в биологии. Препарирование в этом случае заключается в срезывании с блока полимера очень тонкого слоя (толщиной ок. 50 нм, или 500 А) с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Однако при ультрамикротомиро-вании кристаллизующихся полимеров возможны значительные смятия и искажения структуры препаратов, т. наз. артефакты, к-рые можно ошибочно интерпретировать как элементы надмолекулярной структуры полимеров. Возникновения многих артефактов удается избежать при ультрамикротомировании замороженных образцов. [c.475]

Изучение миграции стабильных радикалов в полимерах [28] дает возможность методом ЭПР точно определить коэффициент диффузии D . Для исследования процесса поступательной диффузии был также выбран радикал 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил. Измерения D проводились на полиэтилене высокого давления (р = 0,918 ej M ). Образец полимера помещали на некоторое время в пары радикала. По условиям опыта диффузия радикала в образец носила одномерный характер. При этом интегральное-измерение поглощенного радикала позволяет определить D . В этой работе [28] пользовались более точным методом тонкого среза, в котором измеряется распределение концентраций радикала по диффузионному фронту. [c.155]

Обзоры работ по свойствам привитых целлюлозных волокон [199—201] свидетельствуют о большом интересе, особенно к вопросам структуры этих соединений и влияния структуры целлюлозы на прививку. Для исследования влияния структуры использовали электронную микрофотографию [214, 215]. Бе-лявцева [216] разработала специальные методы получения срезов для этой цели. Сиракаси [217], Хсинг-Мао Чу [218] и Хо [219] применяли метод рентгенографии для изучения изменений конфигурации и тонкой структуры привитых волокон. Аналогичные исследования в области целлюлозных волокон Балабаева [220, 222] и Жбанков [221] проводили с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.207]

Электронно-микроскопический анализ полимерных сеток на различных увеличениях выявляет гетерогенность их строения на различных уровнях, каждый из которых может проявляться по-разному нри использовании того или иного метода исследования структуры. Размер макропор можно определить с помощью ТЭМ на небольших увеличениях, а характер упаковки микроглобулярных образований в агрегаты — с помощью РЭМ, которая дополняет данные ТЭМ, полученные на тонких срезах, информацией о морфологии поверхностей зерен и их внутренних областей (срезов и сколов). [c.38]

Один из весьма эффективных методов исследования основан на использовании как радиоактивных, так и нерадиоактивных изотопов в качестве меченых атомов . Благодаря использованию таких изотопов данного элемента можно наблюдать их поведение в присутствии больших количеств других изотопов этого же элемента. Так, одним из ранних способов применения меченых атомов было экспериментальное определение скорости, с которой атомы свинца перемещаются в кристаллическом образце металлического свинца. Это явление называется самодиффуаией. Если некоторое количество радиоактивного свинца поместить в качестве поверхностного слоя на свинцовую пластинку и образец выдержать некоторое время, а затем разрезать на тонкие пластинки параллельно исходному поверхностному слою, то в каждом таком срезе можно определить наличие радиоактивности. Присутствие радиоактивности во внутренних слоях свинца указывает на то, что атомы свинца диффундировали от поверхности в глубь металла. [c.735]

Одной из самых больших трудностей электронно-микроскопического метода исследования студней является сложность препарирования объектов. Легкая деформируемость студней, модуль упругости которых очень низок, не позволяет получать срезы малой толщины, пригодные для просвечивающей электронной микроскопии (менее 1000А). Растворители приходится удалять из системы путем высушивания образца или последовательного вытеснения нерастворителями. В первом случае возможно смыкание элементов структуры [c.102]

Со времени первых обстоятельных исследований Кэннона и Сазерлэнда [17, 18], выполненных в 1945 г., ИК-спектроско-пня занимает важное место в исследовании структуры углей. Качественный и количественный анализ соединений, входяндих в состав углей, проводился по ИК-спектрам и раньше статья Томпсона и сотр. [111], посвященная анализу фенолов, опубликована, например, в том же номере журнала, что и первая работа по спектрам углей [17]. В ранних исследованиях ИК-спектров углей [17, 18, 98] использовались почти все те же методы, которые применяются в настоящее время, а именно методы тонкого среза, суспензии в минеральном масле и деструктивной перегонки. За последние годы к ним прибавились исследования прессованных таблеток с галогенидами щелочных металлов и использование многих различных экстрактов. Кроме того, в исследованиях углей были применены методы нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) и ИК-люмннесценции. [c.164]

Академик Лебедев одним из первых практически применил схему поляризационного интерферометра для определения под микроскопом показателя преломления микроскопических зерен и оптических неоднородностей в оптических стеклах, а также в тонких биологических срезах. Затем модификация схемы Лебедева была использована в микрорефрактометре Захарьевского . Легко достигаемая с помощью этих приборов точность измерения 0,001 Я и даже выше в сочетании с простотой измерения недоступна для других методов исследования микрообъектов. [c.239]

Впервые приспособление Уилсдорфа было применено для исследования резин Лэддом который использовал его для раздира тонких саженаполненных пленок. Позднее Гесс применил это приспособление для растяжения и раздира тонких срезов вулканизатов протекторных смесей. При исследовании вулканизатов этим методом толщина срезов не должна превыщать 500—1000 А. Срезы монтируются поверх узкой щели в прямоугольниках из латунной или алюминиевой фольги, которым придается форма, соответствующая форме гнезда в держателе Уилсдорфа. Фольга со срезом помещается в приспособление для растяжения, которое осуществляется посредством раскрытия щели. [c.184]

Описанные выше способы приготовления пленок имеют тот [едостаток, что при препарировании может изменяться структу-)а исследуемого полимера. Избавиться от этого недостатка позволяет метод тонких срезов. Его применяют в тех случаях, ког-[,а невозможно расплавить или растворить полимер без его азрушения, например при исследовании сшитых смол, эласто-1еров. [c.63]

Другое интересное применение темнопольного метода было описано Скоттом [48], который провел электронно-микроскопическое исследование срезов волокон линейного полиэтилена. Микрофотографии этих срезов не были равномерно светлыми, но кристаллические области выделялись в виде ярких участков. Размер этих участков хорошо соответствовал размеру кристаллитов, вычисленному по ширине рентгеновских дифракционных максимумов при больших углах рассеяния с того же образца и по результатам рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами. Из этой работы следует важный вывод о реальном существовании кристаллитов. Используя темнопольный метод для исследования сферолитов найлона-6,6, Скотт [43] наблюдал расщепление тем1Юго изображения на систему мелких пятен, обусловленных существованием дискретных кристаллических областей. [c.257]

Прямые методы исследования высокодисперсных и пористых тел. Прямому электронно-микроскопическому исследованию могут быть подвергнуты отдельные частицы порошка, дымы, пористые частицы и различного рода пленки, срезы и сколы. Исследуемые объекты помещают на диафрагме, сетке или поддерживающей подложке объектодержателя. Диафрагма представляет собой пластинку из платины диаметром 2—3 мм и толщиной 0,6— [c.241]

На механические свойства волокна оказывает также большое влияние их макроструктура, которая характеризуется неоднородностью по поперечному срезу волокон, наличием пор и трещин, а также неоднородностью каждого волокна. Изучение макронеоднородности волокон было начато гораздо раньше, чем изучение физической структуры полимера это объясняется доступностью и простотой применяемых для этих целей микроскопических методов исследования. Многие волокна по поперечному срезу являются структурно неоднородными и состоят из оболочки (внешний слой) и сердцевины (внутренний слой), которые отличаются по физическим и механическим свойствам. Такое деление на оболочку и сердцевину только в первом приближении характеризует макронеоднородность волокна. Электрономикроскопические исследования ультратонких срезов и реплик показало, что волокна имеют сложное строение наподобие колец Ле-зиганга. [c.198]

Методы исследований, применяемые в протозоологии, описаны в специальном руководстве Кирби (Kirby, 1956). Существуют два способа изготовления микроскопических препаратов мазки и микротом-ные срезы. [c.353]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология