Определение вольфрама водах

Определению бора с куркумином мешают такие элементы как железо, молибден, вольфрам и ряд других, реагирующих в тех же условиях с куркумином с образованием подобного цвета комплексов. Мешают этой реакции также окислители, подвергающие куркумин окислению ГФ X допускает в препарате содержание примесей кальция, железа, тяжелых металлов, мышьяка, сульфатов в количестве, не превышающем эталоны. Чистая борная кислота должна полностью растворяться в горячей воде и спирте. [c.109]

При определении 5—15 мкг Мо в 1 л воды получены удовлетворительные результаты. Вольфрам в количествах, обычно находящихся в водах, не мешает. [c.225]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

При разработке некоторых других электрометрических методов анализа в неводных и сильнокислотных агрессивных средах нами был проверен ряд биметаллических систем. Наиболее удовлетворительными, надежными и удобными в обращении явились системы молибден— никель и вольфрам — никель соответственно, например, для определения воды реактивом Фишера в неводной среде и первичных и вторичных ароматических аминов в сырых легких и тяжелых пиридиновых основаниях, а также и для других анализов. [c.42]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 10 до 100 мкг молибдена, прибавляют разбавленную (1 2) серную кислоту до слабокислой реакции по лакмусу и еще 7 мл, приливают 2 мл раствора сульфата меди, 5 мл раствора тиокарбамида и, если присутствует вольфрам, 0,5 г винной или лимонной кислоты. Перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем вводят 0,5 мл раствора роданида аммония, разбавляют до метки дистиллированной водой, [c.130]

Мешающие вещества. Определению мешают нитраты в концентрациях, превышающих 20 мг/л, и соли жесткости в количествах, превышающих 2 мэкв/л. Мешающее влияние последних состоит в том, что, будучи малорастворимыми в спирте, они выпадают в осадок. Этот осадок надо отфильтровать перед определением оптической плотности. Определению мешают титан, цирконий, молибден, вольфрам, бериллий и германий, редко встречающиеся в водах. Их можно предварительно отделить с помощью ионитов. [c.173]

Возможность прямого определения некоторых катионов с использованием биметаллических электродов платина—вольфрам в последнее время изучали Буданова и Платонова [5]. Определение свинца, меди, цинка, никеля, кадмия, олова и магния про-водят титрованием указанных растворов в аммиачном растворе раствором комплексона в присутствии тартрата и указанной биметаллической системы электродов. Косвенные определения проводят обратным титрованием избытка комплексона раствором хлорида железа (Ш) или нитрата свинца в присутствии платино вого электрода или электродной пары платина—вольфрам. Эти ме- [c.387]

Определению марганца мешает медь, определению титана— молибден, определению молибдена — титан и вольфрам. Возможность определения Сг + достигается отделением его от сопутствующих компонентов путем растворения в воде при подготовке проб к анализу. [c.190]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

Определение содержания растворимого вольфрам а. Навеску почвы 20 г, просеянной через сито с ячейками 1 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды, кипятят 45—60 мин и фильтруют. Переносят 5—10 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем до 20 мл 2%-ным раствором гидроксида натрия, прибавляют 10 мл хлороводородной кислоты пл, 1,19 г/см и 1 мл раствора роданида аммония. Смесь перемешивают, добавляют по каплям раствор трихлорида титана до исчезновения красной окраски и еще 3—4 капли. Доводят объем до метки разбавленной (1 1) хлороводородной кислотой и измеряют оптическую плотность при Я = 460 нм по отнощению к воде. Содержание вольфрама в пробе находят по градуировочному графику. [c.310]

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

Руду разлагают сплавлением со щелочью и перекисью натрия. Плав выщелачивают водой и в аликвотной части определяют вольфрам, как описано выше. Этим методом можно определить от 0,003 до 1,5% Ш в присутствии до 10% Аз, до 3—6<Уо 5Ь, до 0,5—3% Мо, до 0,3% Сг и до 0,1 % V, 5е и Те. Фтор, титан, фосфор, ниобий, тантал, медь и драгоценные металлы, за исключением рения, определению вольфрама по этому методу не мешают. [c.199]

При определении вольфрам следует по возможности избегать сплавления анализируемого материала с карбонатом натрия, перекисью натрия или с пиросульфатами щелочных металлов, так как соли щелочных металлов препятствуют количественному выделению вольфрама кислотами и замедляют его осаждение цинхонином. Это, однако, не явлдется препятствием для применения такого сплавленИя, если оно проводится в качестве предварительной операции перед определением других содержащихся в минерале элементов, например железа (содержание которого определяют в остатке после выщелачивания карбонатного нлава водой). [c.765]

Навеску образца 0,1 г растворяют в 15 мл HF при добавлении нескольких капель конц. HNOg. После выпаривания раствора остаток растворяют в 20 мл смеси 3%-ных растворов оксалата и цитрата аммония и 0,4 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и фотометрируют. Определению не метает основа образца — ниобий, тантал или вольфрам. [c.170]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Для выделения молибдена при анализе сплавов, содержащих большие количества тантала, а также вольфрам [1123], в тарт-ратноаммиачный раствор пропускают H2S, подкисляют серной кислотой, пропускают еще HsS при 80° С, осадок M0S3 отфильтровывают, промывают сероводородной водой, содержащей НС1, и заканчивают определение молибдена в форме РЬМоО , [c.115]

Для разложения вольфрамовых руд с низким содержанием вольфрама, а также при определении вольфрама в касситерите применяют сплавление пробы с едким натром и последуюшее выщелачивание плава водой. При этом вольфрам в виде растворимого вольфрамата натрия переходит в раствор, в котором можно определить концентрацию вольфрама фотометрическим методом. Для минералов с высоким содержанием вольфрама такой способ разложения обычно не применяют, так как ионы щелочных металлов препятствуют последующему гидролитическому выделению вольфрамовой кислоты. [c.170]

Для определения 0,002—0,08% вольфрама. В пять стаканов емкостью 150 мл наливают по 25 ил раствора сульфата титана, добавляют 1,25 2,5 3,75 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,01 мг мл. Раствор в пятой колбе используют для холостого определения. Упаривают растворы до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют по 10 мл воды и продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но переливают слой пзоамилацетата, содер кащин вольфрам, в сухие мерные колбы емкостью 25 мл. [c.104]

Наибольшее распространение получил сернистый вольфрам, подробно изученный М. Пиром. Сернистый вольфрам готовится осаждением сероводородом вольфрамата аммония с последующим разложением кристаллической соли сульфокислоты в присутствии водорода с добавкой сероводорода при температурах около 400°. По литературным данным, разлол<ение при более низких температурах позволяет получать катализатор с более высокой активностью, обладающий селективной способностью и пригодный только для некоторых определенных целей. Сернистый вольфрам в процессе гидрогенизации применяется в форме цилиндриков размером 10X10 мм. При таблетировании под давлением около 5000 ат получают цилиндрики с объемом пор около 50% и насыпным весом около 2,5 кг. В свежеприготовленном катализаторе обычно молярное соотношение 3 = 1 2,2 кроме того, в катализаторе всегда содержится некоторое количество воды и серной кислоты. Наличие последних примесей является результатом окисления воздухом адсорбированных поверхностью катализатора водорода и серы. Обычно срок службы сернистого вольфрама 1,5—2 года, хотя известны случаи более длительного срока службы, достигающего 5 лет. [c.104]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

В литературе имеются сведения о влиянии магнитной обработки водных систем на кинетику химических реакций. В. С. Духанин в работе [55] приводит ряд наглядных и, по-видимому, надежных результатов. Им изучено влияние предварительного омагничивания на разложение перекиси водорода в присутствии вольфра-мата натрия. Эти данные свидетельствуют о значительном изменении скорости разложения после воздействия магнитного поля. Эффект зависит от напряженности магнитного поля (рис. 12). Значения напряженности в экстремальных точках соответствуют результатам, наблюдаемым при изучении влияния омагничивания на скорость ультразвука. Следовательно, изменение скорости разложения является следствием определенных изменений структуры системы вода — перекись водорода Образование своеобразных гидратов на основе водородной связи, как показали Д. Г. Кнорре и Н. М. Эмануэль, может существенно влиять на ход химических реакций. [c.48]

Помимо приведенных выше, известен еще ряд методов определения молибдена, но они большого интереса не представляют, хотя некоторые из них, как, например, метод осаждения нитратом ртути (I) из почти нейтрального карбонатного раствора, дают весьма точные результаты при анализе чистых растворов молибдена. Нитратом ртути (I) осаждаются также хром, ванадий, молибден, вольфрам, фосфор и мышьяк, и эта реакция в отдельных случаях примейяется лишь для предварительного выделения молибдена из карбонатных растворов, получаемых в результате выщелачивания водой плава породы с карбонатами щелочных металлов [c.370]

Вольфрам обычно соп1)овождает кремний и. его, как правило, не отделяют, если требуется определение только одной кремнекислоты. Смесь кремнекислоты и окиси вольфрама прокаливают и обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами, как обычно, только прокаливание нелетучего остатка следует проводить нри температуре не выше 850° С вследствие некоторой летучести окиси вольфрама (стр. 766). Вольфрам не теряется при обработке смесью кислот и даже при обработке одной фтористо-водо родной кислотой. Некоторые количества вольфрама улетучиваются в процессе прокаливания смеси окислов нри температуре, необходимой для полного обезвоживания кремнекислоты. [c.754]

Сильноосновной анионит в СНдСОО-форме применялся для удаления урана перед спектрофотометрическим определением алюминия [98]. Выполнены подробные исследования возможности применения ацетатных сред для выделения и аналитического определения весьма малых количеств урана в речной воде (1 мкг) и минералах [42, 65]. В более поздних работах [60, 63] сообш,алось, что суш,ест-венное улучшение результатов достигается при использовании аскорбатных комплексов. Уран и торий поглош аются анионитом в аскорбатной форме из раствора, содержаш его аскорбиновую кислоту при pH 4-—4,5. Большинство других элементов проходит в вы-текаюш,ий раствор исключение составляют титан, цирконий, вольфрам, молибден и ванадий. После промывания колонки титан, торий, цирконий и ванадий элюируют Q,iM H l. [c.343]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Оксихинолиновый метод [1, 4, 5]. К анализируемому раствору, содержащему ванадий (V), прибавляют 2 мл 0,1 Ж раствора тартрата натрия и раствором NaOH устанавливают pH = 9-5-10. Объем раствора доводят водой до 20 мл и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 0,1 М раствора оксина в хлороформе до тех пор, пока цвет экстракта не перестанет изменяться. Органическую фазу удаляют. Разбавленной НС1 устанавливают в водной фазе pH = 3-5-5 и экстрагируют V двумя порциями по 20 мл 0,1 Ж раствора оксина в хлороформе. Экстракт фотометрируют при К = 550 нм. Молибден (VI), вольфрам [VI и цирконий, которые экстрагируются совместно с ванадием, при этой длине волны не мешают определению. [c.343]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в тигель и озоляют в муфельной печи, температуру которой поднимают постепенно. При анализе проб, содержащих вольфрамовый ангидрид, тигель вынимают из печи после озоления фильтра. В случае проб, содержащих двуокись вольфрама, металлический вольфрам или паравольфрамат аммония, зольный остаток выдерживают в печи при 500—600° С около 20 мин до получения WO3. В охлажденный тигель наливают 2 мл 10% раствора NaOH и, поставив тигель на плитку, осторожно нагревают раствор до кипения и кипятят до полного растворения осадка. Затем раствор разбавляют водой, переливают в мерный цилиндр на 10 мл и по охлаждении, ополаскивая тигель, доливают водой до метки [c.360]

Нерастворимую в воде соль тетрафениларсония с вольфрам (V)-роданидным комплексом можно экстрагировать хлороформом [55]. Это использовано в работе [56], где вольфрам восстанавливают до Ш с помощью ЗпСЬ п титана(III) и экстрагируют тройной комплекс хлороформом, содержащим гидрохинон для предотвращения окисления вольфрама. Молярный коэффициенг поглощения комплекса равен 1,47-10 . Метод применен для определения вольфрама в стали. Допустимые содержания молибдена зависят от концентрации железа в растворе. [c.240]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

ЭЛЕКТРОАНАЛИЗ — метод анализа, основанный на электролизе постоянным электрич. током при определенной разности анодного ( 3) и катодного потенциалов. Минимальное напряжение, необходимое для начала электролиза на платиновом электроде, наз. напряжением разложения . При потенциалах осаждения на катоде выделяются катионы, к-рые восстанавливаются до металла (медь, висмут, кадмий и др.) илп до ионов низшей валентности (вольфрам, ванадий, молибден и др.). На аноде анионы окисляются до элементарного состояния, панр. ионы галогенов, или до высших окислов 2S0 - S20g. Выделившиеся на катоде металлы, реагирующие с водой (Na, К и т. д.), непригодны для непосредственного аналитич. определения, т. к. они образуют растворимые гидроокиси. [c.464]

Методика определения очень проста. Навеску стали растворяют в азотной кислоте (1 1). Нерастворивпшйся остаток, содержащий вольфрам, отфильтровывают. Фильтрат собирают в колбу на 250 мл и доводят до метки водой. К 5 мл иолучен-пого раствора приливают концентрированный раствор аммиака и фильтруют. [c.265]

При использовании Sn lj вольфрам восстанавливают в солянокислой среде, причем концентрация НС1 сильно влияет на селективность определения и воспроизводимость результатов. По данным [640], на но.чноту восстановления вольфрама влияет хлорид например, при концентрации хлорида 7,00 5,95 и 3,63 г-ион л концентрация свободной НС1 должна составлять соответственно 9,5 11,2 и 13,9 М. Изучая взаимодействие в водно-ацетоновых, водных растворах и в среде диэтилового эфира, авторы [599] рекомендуют использовать гомогенные растворы вода — ацетон (2 3). Подогревание раствора ускоряет образование комплекса, но при длительном нагревании роданид разлагается, выделяется H2S, взаимодействующий с Sn(II). Положительные результаты получены [327] при нагревании раствора в кипящей водяной бане в течение 2 мин. и введении этанола для стабилизации окраски. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология