Методы кристаллизации плавлением

Методом кристаллизации —плавления был получен обогащенный пирен состава (в %) [4] [c.313]

О ПРИМЕНЕНИИ МЕТОДА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ-ПЛАВЛЕНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЦЕНТНОГО ПИРЕНА [c.75]

Опыт работ по получению технического нафталина методом кристаллизации-плавления позволил сделать вывод, что применение [c.76]

Показано, что метод кристаллизации-плавления может быть успешно применен для обогащения пиреновых фракций с получением 92—94%-ного пирена. Методом активного факторного эксперимента построена математическая модель, адекватно описывающая двухступенчатый процесс обогащения пиреновых фракций в выбранном диапазоне изменения технологических факторов. [c.81]

В зарубежной коксохимической промышленности наряду с методом кристаллизации-прессования (ФРГ), или кристаллизации-фугования (США) нашел применение метод ректификации нафталиновой фракции (Польша, Франция), а также метод кристаллизации-плавления (Чехословакия, Франция, Англия и другие страны). [c.161]

Для анализа эффективности разделения методами фракционного плавления удобно использовать (как и при фракционной кристаллизации) энтропийный критерий разделения, рассчитанный по выражению (2.27). [c.242]

Обычным методом получения технического пирена, содержащего до 80% основного вещества, является предва- рительное выделение узкой пиреновой фракции (385— 410° С) путем ректификации пековых дистиллятов с последующей двукратной или трехкратной перекристаллизацией этой фракции из смеси сольвента со спиртом или бензином. При необходимости получения пирена более высокой степени чистоты узкая пиреновая фракция (40— 45%-ная) подвергается очистке методом кристаллизации-плавления в три ступени, что дает возможность получать 90—95%-ный продукт. [c.194]

Разделение на группы с различными температурами плавления, дробная кристаллизация. Известны разные методы кристаллизации углеводородов [c.394]

Аналитические методы. В принципе любая производственная лаборатория должна располагать таким набором аналитических методов, который позволял бы проводить анализ продуктов и осуществлять контроль за производственным процессом. В качестве примера рассмотрим схему, приведенную на рис. 1.3. Для обеспечения работы по этой схеме, по-видимому, необходимы а) определение температуры кристаллизации (плавления) [c.20]

Относительно высокая температура плавления бензола (5,53°С) и сравнительно низкая теплота плавления (9,843 кДж/моль), а также то, что основные примеси ( н-гептан, циклогексан, метилциклогексан) не образуют с бензолом твердых растворов [78], создают предпосылки для очистки его от насыщенных углеводородов методом кристаллизации. Кристаллизацией из исходного бензола чистотой 99,67% с выходом 78,5% получен бензол с общим содержанием примесей 0,03% [79]. [c.234]

Кристаллизацию и растворение можно использовать для разделения благодаря разной растворимости близкокипящих полициклических ароматических углеводородов. Высокие температуры плавления ряда веществ облегчают отделение низкокипящих примесей и получение чистых веществ. Поэтому для очистки широко используют перекристаллизацию, кристаллизацию в сочетании с прессованием для отделения жидких веществ, кристаллизацию — плавление [4], кристаллизацию с добавлением растворителя, смещающего равновесие системы. В связи с значительными различиями в растворимости компонентов, входящих в смеси кристаллов, часто используют экстрактивное растворение ( выщелачивание ) легко растворимых компонентов. Общим недостатком этой группы методов оказывается невысокая селективность разделения, обусловленная сопряженной растворимостью. [c.296]

Естественно, что из-за ограниченных масштабов производства полициклических ароматических углеводородов существующие цены на реактивы высоки. Даже отпускные цены на аценафтен и технический антрацен составляют соответственно 1350 и 1200 руб/т, а отпускная цена на 2-метилнафталин равна 9300 руб/т. Это определяется, кроме малых масштабов производства, низкой производительностью труда, большим объемом ручного труда, потерями растворителей, реактивов и исходного сырья. Разработанные отраслевыми институтами способы производства, основывающиеся на физических методах разделения (ректификация, кристаллизация— плавление, ректификация с растворителями), позволяют на крупных установках получать вещества с себестоимостью 120—200 руб/т, что может сделать их перспективным химическим сырьем для синтеза крупнотоннажных продуктов. [c.315]

Очистка методом зонного плавления и зонной кристаллизации. Недавно разработан новый процесс очистки кристаллизацией [58—60 ]. Этот процесс, называемый зонным плавлением, первоначально предназначался для очистки германия, применяемого в транзисторах (кристаллических диодах), но в последующем его использовали для очистки других металлов, а также различных неорганических и органических систем [41, 43]. [c.66]

Большая часть ортофосфатов металлов, как указано в табл. 7, была приготовлена преимущественно тремя методами осаждением малорастворимых ортофосфатов, кристаллизацией из равновесных растворов и высокотемпературными реакциями в твердой фазе. Высокотемпературные реакции обычно пригодны только для получения трехзамещенных фосфатов, не содержащих гидратной или связанной воды. Для получения соединений этими методами синтез нужно проводить при температурах ниже температур плавления и стеклования. Методами осаждения не всегда получают термодинамически устойчивые твердые фазы, и состав осадков может изменяться в зависимости от условий осаждения. Иногда трудно воспроизвести получение ортофосфатов методом осаждения, если условия реакции описаны недостаточно подробно. Методы кристаллизации позволяют получить соединения определенного состава, соответствующие фазовой диаграмме, если кристаллизация производится не слишком быстро. Для надежности методы кристаллизации указаны в таблице только в тех случаях, когда имеются данные о фазовом равновесии. [c.215]

Для характеристики чистоты вещества используют следующие константы и методы температура плавления, температура кристаллизации, температура кипения, коэффициент преломления света, плотность, данные спектров поглощения (коэффициент интенсивности поглощения в электронных и инфракрасных спектрах), данные спектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектро-метрии, хроматографический анализ, люминесцентный анализ и др. [c.15]

Метод применяют для выделения и-кси-лола из смеси с л -ксилолом кристаллизацией. Для очистки углеводородов используют различные варианты этого метода кристаллизация из растворителей, медленная кристаллизация из жидкой фазы, метод плавления. В последнем варианте смесь замораживают, затем медленно нагревают с отбором жидкой фракции в течение опыта. [c.37]

На рис. 14 приведены некоторые характерные результаты, полученные описанным методом для плавления гомополимеров различных типов. В этих опытах процесс кристаллизации никак не кон- [c.36]

Применение криосконических методов возможно только при правильном определении температуры кристаллизации. Широко распространенный капиллярный метод определения температуры кристаллизации (плавления) является слишком грубым и большей частью непригоден в случае применения криосконических методов к определению углеводородного состава нефтяных продуктов. [c.98]

В заключение рассмотрим метод Вернейля — плавление в пламени (рис. 95, г). Этот метод также позволяет избежать загрязнения расплава при его контакте со стенками тигля. Порошок вносят в пламя, направленное на конец стержня, служащего подложкой, на которой происходит плавление. По мере добавления порошка стержень медленно опускается так, чтобы могла происходить кристаллизация. Описанным способом можно получить большие монокристаллы таких тугоплавких соединений, как, например, рубин. [c.207]

Фракционированная кристаллизация. Она очень трудоемка, а выходы продуктов разделения малы. Однако для получения отдельных фракций глицеридов метод кристаллизации позволяет получить довольно чистые продукты с постоянной температурой плавления. Он состоит из многократной кристаллизации жира в подобранном растворителе при соответствующей температуре. Этим способом можно разделить все глицериды независимо от их молекулярной массы. Трудность заключается в том, что разделение глицеридов, близких по составу, может быть проведено после многочисленных кристаллизаций (15—20 раз). Этим методом можно разделить твердые глицериды с высокой температурой плавления. Выделить жидкие глицериды здесь трудно, так как нужно применять очень низкую температуру. [c.78]

Таким образом, методом ИК-спектроскопии можно исследовать кинетику кристаллизации, плавление, определять степень кристалличности и ориентацию. Однако при интерпретации данных, полученных методом ИКС но степени кристалличности, следует проявлять большую осторожность. [c.71]

К категории нафталиновых масел относятся нафталиновый фильтрат (оттеки фугования) от переработки прессовых оттеков нафталиновой фракции методом кристаллизация—фугование—нафталиновый расплав от переработки нафталинсодержащего сырья методом кристаллизация—плавление . [c.489]

В зарубежной промышленности реализован метод кристаллизации-плавления нафталиновой фракции по периодической схеме в аппаратах ящичного типа при медленном изменении температуры массы (2 град ч) как на стадии охлаждения (кристаллизации), так и на стадии нагревания (плавления) с отделением расплава от кристаллов самотеком [126, 187, 210]. Метод позволяет получать из сернистой нафталиновой фракции технический нафталин с температурой кристаллизации не ниже 78,8° С, а также извлечением нафталина до 90% от количества его в исходной нафталиновой фракции. Однако производительность установок невелика, а аппаратурное оформление ро-моздко. [c.161]

С целью интенсификации описанного процесса в СССР разработан и проверен в полузаводских условиях способ обогащения нафталинсодержащего сырья методом кристаллизации-плавления, отличающийся высокой скоростью снижения температуры (30—35 град1ч) на стадии охлаждения и кристаллизации, а также применением вакуума при нагревании закристаллизованного сырья процесс проводится в аппаратах трубчатого типа [28]. [c.161]

Метод кристаллизации может применяться для разделения смесей веществ, различающихся по температуре плавления Тал, точнее, для выделения из смеси определенного компонента или группы компонентов, имеющих наивысшую точку плавления (группу точек) по сравнению с остальными. На практике метод обычно используется в тех случаях, когда для выделения целевого продукта не требуется глубокого холода, т. е. когда Т п этого продукта не слишком отличается от обычной. Пренмуществами метода являются низкая энергоемкость, а также возможность разделения смесей с близкими температурами кипения Гкип и растворимостями, не позволяющими прибегать к распространенным методам ректификации и экстракции. [c.319]

Диэтиленгликольтерефталат (дигликолевый эфир терефта-левой кислоты, ди(р-оксиэтил)терефталат) ДЭГТ представляет бесцветное кристаллическое вещество с температурой плавления 110°С. Хорошо растворим в горя-СОО(СН2)20Н чей воде, что используется для его очистки методом кристаллизации, растворим в раз-личных органических растворителях. В про-СОО(СН2)20Н мышленности ДЭГТ получается тремя методами. [c.362]

Возможность выделения индивидуальных зтилтолуолов методом кристаллизации может быть выявлена на основании кривых растворимости, которые рассчитывают по теплотам и температурам плавления индивидуальных изомеров (см. гл. 3) [c.215]

Структура схемы автоматизации по методу фирмы Мицуи Тоацу и Тойо Инжиниринг Корпорейшн (см. рнс. II-6I) определяется технологической схемой трехступенчатой дистилляции плава карбамида и трехступенчатой абсорбции для утилизации аммиака, а также наличием отделения кристаллизации, плавления и дальнейшей грануляции. Схема нключает автоматическое регулирование (стабилизацию) следующих параметров производства [c.286]

Высокие температуры кристаллизации ряда веществ облегчают отделение примесей с низкой температурой крисгаллизации и получение чистых веществ. Поэтому для очистки широко используют перекристаллизацию, кристаллизацию в сочетании с прессованием для отделения жидких нешеств, кристаллизацию-плавление, кристаллизацию с добавлением растворителей, снижающих вязкость системы или смещающих равновесие системы. В связи со значительными различиями в растворимости компонентов,/входящих в смеси кристаллов, часто используют экстрактивное растворение ( вьицелачивание ) легко растворимых компонентов. Общим недостатком этой группы методов оказывается невысокая селективность разделения, обусловленная уже упоминавшимся "сопряженным растворением. Суть его в том, что раствор хорошо растворимого компонента оказывается хорошим растворителем для труднорастворимого компонента. В результате выделить чистое вещество из экстракта сложно, выход очищенного трудно растворимого компонента снижается. Приходится использовать многоступенчатые Промывание и кристаллизацию, использовать большие объемы растворителей, что й делает технологический процесс капиталоемким, крайне пожароопасным и малоэкономичным. [c.358]

При производстве парафинов и церезинов наиболее распространенным и универсальным процессом является обезмасливание методом кристаллизации из раствора в избирательных растворителях, который позволяет выделять низкоплавкие парафины из низкокипящих масляных и дизельных дистиллятов без предварительной их очистки, а также обезмасливать гачи и петролатумы, полученные при депарафинизации дистиллятных и остаточных рафинатов. При этом выделяются твердые парафины с температурой плавления 45—65°С и содержанием масла 2,3—0,5% (масс.) и церезины с температурой плавления 80 °С и выше, содержащие до 17о (масс.) масла. Этот процесс принципиально не отличается от депарафинизации рафинатов с применением растворителей и проводится на таком же оборудовании. [c.197]

Вскоре после разработки процессов депарафинизации растворителями старый процесс потения парафина был вытеснен процессами обезмасливания растворителями. Парафиновую лепешку, получаемую при депарафинизации, снова диспергировали, вторично фильтровали и промывали один пли несколько раз свежим растворителем для получения обезмасленного парафина. Хотя новые процессы с применением растворителей знаменовали значительное усовершенствование технологии производства масел и парафинов, эффективность их все еще невелика. Разделение обезмасленного парафина й депарафиниро-ванного масла осуществляется в основном за одну ступень. Это легко можно показать в лабораторных условиях путем фильтрации и тщательной промывки выделяющегося парафина на бюхнеровской воронке. При применении соответствующих методов, предотвращающих плавление, легко удается получить парафин, содержащий лишь доли процента масла, без заметного повышения температуры текучести масла. То обстоятельство, что в промышленном масштабе для достижения такой же цели требуется несколько ступеней, наглядно показывает, насколько низка эффективность каждой ступени процесса обычной кристаллизации. [c.53]

Этот метод применяется главным образом для очистки уже сравнительно чистых материалов с целью получения продукта весьма высокой чистоты. Например, прохождение 40 расплавленных зон повышает чистоту олова с 99,99 до 99,999% [581. Метод зонного плавления был использован и для очисткв органических веществ для этой же цели испытывался обращенный процесс — зонной кристаллизации [25]. Чистота промышленного бензола после прохождения шести последовательных зон кристаллизации была доведена до такого уровня, что последующий контроль методом газо-жидкостной хроматографии не обнаружил в нем никаких примесей. Разумеется, характер удаляемых веществ и фазовые равновесия при столь высокой чистоте материала точно не известны. Поэтому исключается возможность вычислить эффективность каждой ступени очистки. Однако большое число зон плавления, необходимое для очистки, убедительно доказывает, что эффективность каждой ступени чрезвычайно низка вероятно, она не превышает 5%. [c.67]

Начальной температурой кристаллизации или сокраш,енно температурой кристаллизации ( крист) называется температура равновесия жидкой фазы с бесконечно малым количеством кристаллической фазы в присутствии воздуха и при давлении 1 ama. Для значительного большинства углеводородов температура кристаллизации лишь на сотые доли градуса отличается от температуры тройной точки — температуры равновесия тех же фаз при давлении насыщенного пара (без воздуха). Однако у углеводородов с малой криоскопической константой, например циклогексана, циклопентана, 2,2-диметилбутана и т. д., эта разница может составлять несколько десятых градуса. Температура равновесия жидкой фазы испытуемого соединения с бесконечно малым количеством его кристаллов может быть определена как но кривым охлаждения жидкого образца (температура кристаллизации), так и по кривым нагревания твердого (температура плавления). При правильном определении и для чистых углеводородов кривые охлаждения и кривые нагревания должны дать одинаковое значение температуры кристаллизации (плавления). Поэтому независимо от метода ее определения температура равновесия жидкой фазы с бесконечно малым количеством кристаллической фазы при давлении воздуха, равном 1 ama, называется ниже во всех случаях температурой кристаллизации. [c.16]

К материалу тигля предъявляются достаточно жесткие требования он должен быть инертным по отношению к оксифторидному расплаву, не должен размягчаться при температурах, превыщаю-щих температуру плавления кристаллизуемого вещества теплопроводность материала тигля должна быть достаточно высокой, но не превышать теплопроводности кристаллизуемого вещества упругость паров материала тигля должна быть в условиях кристаллизации низкой плотность материала тигля должна исключать во шож ость диффузии газов из тигля в печь и обратно. При кристаллизации слюды в разное время и разными исследователями в качестве материала тигля применялись платина, графит, различная керамика. Лучшим материалом оказалась платина, но, учитывая перспективу использования метода кристаллизации слюды на затравку в промышленном масштабе, применение ее было признано нерациональным. Хорошие результаты были получены при использовании молибдена. Все исследования по кристаллизации слюды на затравку, приведенные в настоящей работе, были осуществлены в молибденовых тиглях. [c.62]

Экспериментальная проверка корректности кинетической и равновесной теорий кристаллизации является достаточно простой. Действительно, в соответствии с кинетической теорией, величина большого периода, определяемая рентгенографически, является экспоненциальной функцией степени переохлаждения ниже температуры плавления, в то время как равновесная теория предсказывает, что эта величина является экспоненциальной функцией только температуры кристаллизации. В то же время, как уже указывалось, в приведенные выше уравнения входят величины равновесной температуры плавления Гпл) свободной поверхностной энергии и т. п., числовые значения которых не рбязательпо являются абсолютно достоверными. По этой причине однозначный вывод о справедливости той или иной теории, исходя из результатов, например, громадного числа первоначальных измерений зависимости I от температуры кристаллизации, сделать, вообш,е говоря, невозможно. Тем не менее, в настояш,ее время всеобш,ее признание завоевала все же кинетическая теория. Как было показано проведенными автором с сотр. [14] измерениями рентгенографического большого периода, при использовании метода кристаллизации из различных растворителей наблюдаются эффекты, которые не учитываются первоначальными простыми вариантами этой теории. [c.191]

Астон и Мастранжело [3] описали несколько мало отличающихся друг от друга вариантов прибора для очистки углеводородов по методу кристаллизации из расплавов, названному ими методом дробного плавления. Аналогичный прибор был изготовлен нами в 1956—1957 гг. для очистки сераорганических соединений. Основной частью прибора является калориметрический сосуд из нержавеющей стали (диаметр 40 мм, высота 100 мм), в котором и производят замораживание и последующее плавление очищаемого вещества (рис. 6). Для плавления вещества калориметрический сосуд 181 [c.27]

Относительная эффективность трех рассматриваемых методов фракционирования сырого нарафина Редуотер 10 по точкам плавления показана на фиг. 14. Наибольший выход высокоплавких парафинов достигается при кристаллизации и перегонке 1 /д сырого обезмасленного при высокой температуре парафина. Однако перегонка не обеспечивала хорошего выхода весьма низкоплавких парафинов. Из фиг. 15 видно, что метод кристаллизации дает незначительные преимущества в отношении зависимости между точкой слипа-1ша и выходом по сравнению даже о наилучшей кривой перегонки. Температуры слипания были резко выражены и легко определялись как па выкристаллизованных, так и на подвергнутых потению образцах, но для многих перегнанных парафинов они оказались нечеткими и точное определение их [c.36]