Алюминий, определение в уране

Определение алюминия в уране, тории, плутонии и их сплавах [c.222]

Определение алюминия в уране с повышенной точностью [391 [c.366]

Рис. 62. Форма и размер электрода для определения алюминия в уране [39].

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Рис. 62. Форма и размер электрода для определения алюминия в уране [39]. Относительная средняя квадратичная ошибка определения при съемке трех параллельных спектров для этого интервала концентраций составляет 9-

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

При добавлении к водным растворам Ыа-КМЦ растворов солей таких металлов, как серебро, кальций, магний, барий, медь, ртуть, свинец, кадмий, олово, железо, алюминий, хром, уран, осаждаются соответствующие труднорастворимые соли. В некоторых случаях последние осаждаются только при определенных концентрациях растворов солей металлов и значениях pH системы. Медные, кадмиевые, никелевые и цинковые соли КМЦ растворимы в растворе аммиака, а алюминиевые, свинцовые, цинковые, хромовые — в растворе едкого натра. [c.172]

Определению молибдена (V) в форме роданида не мешают также алюминий(1И), кобальт(П), уран(У1), тантал(У). [c.491]

Своеобразные химические свойства фтора и большое практическое значение многих его соединений обусловили развитие ряда методов, основанных на образовании или разложении нерастворимых и комплексных соединений. Известно, что ионы фтора образуют в водных растворах прочные комплексные (иногда нерастворимые) соединения с алюминием, железом, кремнием, цирконием, ураном, титаном и другими элементами. Некоторые соединения (например, фтористый алюминий) растворимы в воде, но очень мало диссоциируют и почти не подвергаются гидролизу. Эти свойства соединений фтора широко используются в химическом анализе для определения и отделения ряда элементов, а также для определения ионов фтора Для методов, основанных на образовании или разложении соединений фтора, характерны следующие группы реакций. [c.426]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Цитраты и тартраты мешают. Относительная ошибка метода в зависимости от содержания алюминия колеблется в пределах от 5 до 15%. Флуориметрический оксихинолиновый метод использован для определения алюминия в сталях и бронзах [767], в магнии [451], в уране [451], в солях висмута [451], в фосфатных породах [779], в растительных материалах [1125], в воде [ 016], в вольфраме и окиси вольфрама [672]. [c.136]

При определении алюминия в урановых сплавах предварительно отделяют уран ионообменной хроматографией [1092]. [c.158]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения марганца в уране и его соединениях, алюминии [198, 1170, 1256], цирконии и его сплавах [684], ультрачистой воде [1255], железе и сталях [244]. [c.66]

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Медь и молибден не осаждаются иодатом и определению не мешают. Алюминий мешает, если его количество более чем в 50 раз превосходит количество урана (IV). Определение в присутствии двухвалентного железа приводит к заниженным результатам, по-видимому, вследствие имеющего место частичного окисления его до Fe(III), окисляющего затем четырехвалентный уран до шестивалентного, не осаждающегося в условиях проведения реакции. В присутствии 0,5 л<г Fe (II) ошибка определения достигает 10—15%. [c.64]

Как уже указывалось выше, при восстановлении урана (VI) некоторые из восстановителей, в том числе такие, как цинк и его амальгамы, алюминий и магний, восстанавливают его до смеси урана (IV) и урана (III). Уран (III) образуется также в небольших количествах при восстановлении с помощью кадмия и его амальгам, цри восстановлении в серебряном редукторе и при электролитическом восстановлении урана (VI), Так как при этом определенного постоянного соотношения между образующимися количествами урана (IV) и урана (III) достигнуть не удается, то для получения точных результатов перед титрованием уран (III) необходимо в таких случаях снова окислить до урана (IV). [c.89]

Для определения содержания урана как в соленых, так и пресных водах в качестве соосадителя урана можно применять фосфат алюминия [92]. Осадок фосфатов растворяют в азотной кислоте, и уран из раствора экстрагируют этилацетатом в присутствии нит-рата алюминия. По данным Смита и Гримальди, прн однократном осаждении фосфата алюминия в осадок переходит более 95 0 урана. [c.162]

Ксиленоловый оранжевый использован для определения алюминия в уране [67], в медных сплавах [261], в нефелиновых концентратах и нефелино-апатитовых рудах [17], в природных пигментах [246]. Казаков и Пушинов 154] определяли алюминий с ксиленоловым оранжевым в присутствии бериллия, маскируя его фторидом. Фторид несколько влияет на оптическую плотность комплекса алюминия, поэтому и в стандартные растворы и в холостую пробу надо вводить одинаковые количества фторида. Молот и др. [266] с помощью ксиленолового оранжевого определяли алюминий и железо при совместном присутствии. Железо определяли при pH 2,6, когда скорость образования комплекса алюминия незначительна. Окрашенное соединение алюминия получали при нагреваиии в течение 15 мин. при 100° С. [c.109]

Определению алюминия в уране посвящена также работа Отдела химической службы в Спрингфильде [971], в которой используется фракционная дистилляция с носителем в дуге постоянного тока. Носителем служит фтористый натрий, вводимый в закись-окись урана в количестве 5%. Источник света — дуга постоянного тока (12а). Аналитические линии А1 2660,4 А (в области — 2-10" —2-10 %) и А1 2575,1 А —1-10 %). Данные о точности и воспроиз- [c.367]

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111]

Определению молибдена в виде роданида не. мешают алюминий, кобальт, уран, тантал. Мешающее влияние вольфрама можно устранить, связывая вольфрам в виннокислый комплекс, который пренякствует реакции вольфрама с роданидами. Основны-ми мешающими элементами являются хром и ванадий, хотя эти помехи мало сказываются, если применяется метод экстрагирования соединения роданида молибдена. [c.179]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Большие успехи в области применения регулируемой анионной полимеризации достигнуты за последние годы и в связи с открытием комплексных катализаторов Циглера—Натта . Под влиянием этих катализаторов были получены кристаллические полимеры этилек а, пропилена и других а-олефипов, обладающие регулярным строением с определенным расположением заместителей в пространстве (изотактические и синдиотактические полимеры, стр. 57 ел.). По типу полимеров, получаемых под воздействием катализаторов Циглера—Натта, последние называют с т е р е о-специфическими к а т а л и з а т о р а. м и. Стерео-специфические катализаторы состоят из смеси металлорганических соединений металлов П и 1Н гру[И1 и галогенидов металлов [ V и VI групп, включая торий и уран. Наибол ,шее распространение приобрел катализатор, получаемый смешением триалкил-алюминия и х. юридов титана при разл гчном молярном соотно-пн нии компонентов. [c.146]

Ряд авторов определяет сумму алюминия и железа и вводит поправку на последнее после определения его в аликвотной части раствора [369, 567, 623, 751]. Метод титрования с дитизоном описан для определения алюминия в сталях, в металлическом уране и его сплавах [833, 1091], в цементе [623], в силикатах и горных породах [223а, 557, 567, 707, 751, 1244, 1288], в кислотных водах [639, 654] и в других материалах. [c.71]

Кверцетин образует комплексные соединения со мно- гими элементами. Комплексные соединения кверцетина с элементами П1 группы (А1, Ga, In, Tl) интенсивно флуо-i ресцируют в ультрафиолетовом свете. Растворы кверцети- на применяют для фотометрических определений цирко- ния, тория, германия, олова, молибдена и др. для флуори- метрических определений алюминия для качественных pe-i акций на железо (III) и уран (VI). Имеющийся в продаже препарат для спектрофотометрического определения олова не пригоден. [c.160]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Раствор чистого комплексона III существенно маскирует и уран, поэтому определение проводится в присутствии избытка нитрата кальция. При этом Fe(III), V (IV), u и редкоземельные элементы могут быть замаскированы практически полностью. Для маскирования алюминия Может быть использована сульфосалициловая кислота и для маскирования титана — винная кислота. Торий, присутствующий в 40-кратных по отношению к урану количествах, может быть практически полностью замаскирован смесью следующего состава (указываются молярные концентрации в конечном растворе) комплексон III 0,05 М Са(МОз)а—0,05 М AI I3—0,05 М KF— 0,10 М сульфосалициловая кислота 0,05 М. [c.52]

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и Н. С. Коляда [101] установили, что наиболее селективное осаждение имеет место при pH 6,7 при концентрации купферона и комплексона HI, равной ЬЮ - М, Для уменьшения растворимости осадка рекомендуется там, где-это необходимо, вместо увеличения концентрации купферона вводить в раствор какую-либо соль аммония, в присутствии которой растворимость купфероната уранила-аммония значительно уменьшается. Осаждение проводят из нагретого до 70—80° раствора объемом около 200 мл. Оптимальное содержание урана около 250 мг. Для создания избыточной концентрации осадителя, равной Ы0 М, необходимо вводить 40 мл 2%-ного раствора купферона. Осадок отфильтровывают через 15—20 мин. Определению мешает только алюминий в том случае, если его количество в анализируемом растворе превышает 32 мг. [c.72]

Определение урана в хлорнокислых растворах [916, 9361 удобно тем, что в широком интервале концентраций хлорной кислоты от минимальных ее количеств до 65% (7,4 М) оптическая плотность при 417 и 420 перхлората уранила не меняется [916] (рис. 5). Перхлораты алюминия, железа, тория и циркония в количествах соответственно 0,1 0,2 1, 0 2,0 гв2Ъмл раствора не мешают определению, так как не поглощают в пределах 415— 420 ммк. Влияние других ионов, таких как фториды, хлориды, карбонаты, сульфаты, существенно и они должны быть устранены (рис. 6). [c.110]

В настоящее время лучшим способом для разделения служит метод экстракции эфиром или этилацетатом [414, 596 и др.] из азотнокислой среды в присутствии нитрата алюминия. Использование при экстракции нитрата алюминия вместо общепринятого нитрата железа в случае люминесцентного определения представляется весьма выгодным, так как небольшие количества нитрата алюминия, проэкстрагировавшиеся вместе с ураном, оказывают значительно меньшее влияние на интенсивность свечения урана в плаве фтористого натрия по сравнению с железом [561], [c.153]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] провели детальное изучение свойств двойного фторида четырехвалентного урана и натрия и установили, что полное осаждение урана в виде КаОр имеет место даже в Ш серной кислоте, в которой Ре (И), А1, V, Мо,Т , N1, Со, Мп, Си, В, 2г, Та и некоторые другие элементы не образуют нерастворимых фторидов. Только железо (III), частично осаждающееся в виде двойного фторида натрия, и алюминий, осаждающийся почти полностью в виде криолита, загрязняют образующийся осадок двойного фторида урана-натрия. Фторид церия также частично осаждается вместе с ураном и может быть причиной ошибок при фотометрическом определении с помощью перекиси водорода. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология