Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кобальт определение в растворе

    Работа 12.5. Определение кобальта в растворе [c.94]

    Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]


    Ный раствор. Применяют при потенциометрическом определении кобальта. Готовить раствор можно по разному  [c.114]

    При определении кобальта в растворах, не содержащих катионов металлов, способных образовать малорастворимые гидроокиси, удобно осаждать гидроокись трехвалентного кобальта. Раствор кобальтовой соли нагревают до кипения и осаждают раствором гидроокиси калия и бромной водой. Превращение [c.89]

    Иодометрическое определение кобальта. Определение кобальта после окисления перборатом натрия [674, 1490]. К раствору соли кобальта прибавляют перборат натрия, раствор едкого натра и затем подкисленный серной кислотой раствор иодида калия [c.114]

    Ниже описаны методики определения кобальта в растворах ацетатного и цитратно-фосфорно-боратного буферных растворов. [c.140]

    Каталитические методы не нашли еще сколько-нибудь широкого применения для определения кобальта в различных материалах. Разработаны методы определения кобальта в растворах, не содержаш,их посторонних компонентов. Каталитические методы позволяют обнаруживать и количественно определять следы кобальта (порядка тысячных и десятитысячных долей гамма). Ниже приводится краткая характеристика важнейших каталитических реакций кобальта для его количественного определения или для его обнаружения. [c.170]

    Влияние меди устраняют связыванием ее в тиомочевинный комплекс [916, 1381] или восстановлением сульфитом в присутствии избытка роданида калия, Sn и др. Марганец мешает только при определении кобальта титрованием раствором феррицианида калия. В этом случае определяют сумму кобальта и марганца, затем отдельно марганец, а содержание кобальта [c.175]

    Селективность фотометрического определения никеля с помощью ПАН-2 повышают [175] экстракцией 5%-ным раствором амберлита ХЕ-204 в ксилоле ионов железа(111) (2—10 М. НС1), цинка (2—6AI НС1), меди (6 М НС1) и кобальта (8 М НС1). Двумя последовательными экстракциями из раствора 8 М НС1 можно количественно отделить 5—15 мкг никеля от 5—20 мг кобальта. Определению не I мешают хром(111) и марганец. Метод применен для определения i никеля в кобальте. [c.149]

    Определение кобальта потенциометрическим (некомпенсационным) методом. Метод основан на окислении кобальта титрованным раствором (в избытке) железосинеродистого калия в аммиачном растворе по реакции [c.319]

    Несмотря на сравнительно большое количество работ по аналитической химии кобальта, многие из методов определения кобальта недостаточно удовлетворительны. Наиболее быстрыми способами определения кобальта являются колориметрический и полярографический методы. Нанример, колориметрическим пирофосфатно-рода-новым методом можно достаточно легко п быстро определять небольшие количества кобальта в растворе (от 0,01 до 1%). Этот метод основан на получении комплексного соединения кобальта с роданидом, образующегося в нейтра.льной пли слабокислой среде. Этот комплекс растворим в органических растворителях (например, ацетоне, амиловом спирте, эфире). При этом комплексное соединение, переходя в недиссоциированное состояние, окрашивает раствор в интенсивный голубой цвет. Наиболее благоприятные условия для образования комплекса и точного определения кобальта создаются при введении небольшого количества пирофосфата натрия [106]. [c.153]


    Окончание определения может быть проведено также с использованием приборов — фотоколориметров. В этом случае эталонные растворы готовят так же, как и при определении кобальта в растворе его чистой соли, но при измерении интенсивности окраски испытуемого раствора в качестве нулевого используют раствор анализируемого образца, предварительно обработанный как испытуемый раствор, но без добавления в него (вторичного) 1 г соли роданида. [c.171]

    Для определения кобальта в стали используют методику растворения образца, указанную выш е при использовании 2-нитрозо-1-нафтола. Приготовленный раствор переносят в колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки. Испытуемый раствор в объеме 2, 5, 10 мл (в зависимости от содержания кобальта в образце) подвергают всем операциям, указанным для определения кобальта 1-ннтрозо-2-нафтолом в растворе чистой соли. Если для анализа было взято 10 мл испытуемого раствора, то объем реактива увеличивают до 2 мл. Приготовление эталонных растворов производят в условиях, указанных для определения кобальта в растворе чистой соли. [c.177]

    Монооксим диацетила в аммиачном растворе образует с никелем осадок красного цвета. Предельное разбавление 1 300000. Обнаружение проводят на капельной пластинке или в маленькой конической пробирке. Предварительно отфильтровывают осажденные аммиаком гидроокиси и добавляют к фильтрату каплю этанольного раствора реагента. В присутствии никеля через несколько минут выделяется осадок красного цвета. Кобальт определению не мешает медь должна быть удалена. [c.51]

    Сущность работы. Определение основано на титровании раствора соли кобальта стандартным раствором ЭДТА в среде аммиачного буферного раствора в присутствии индикатора мурексида. [c.94]

    Реакции осаждения. В реакциях этого типа комплексный нон участвует как единое целое. Они протекают как типичные быстрые ионные реакции. Растворимость полученных при этом соединений отличается некоторыми особенностями. Например, для гравиметрического определения пикрат-иона (Pi ) изучали в качестве осадителя катион [ o(NHз)5 l] +. Осадок [ o(NH3)5 1] Pi 2 малорастворим. При 20°С общая концентрация кобальта в растворе (сс,,) заметно возрастает даже через 48 ч после начала насыщения, поскольку кроме реакции [c.38]

    Выделение из бикарбонатного раствора [728]. К раствору, содержащему около 0,1 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 10 г бикарбоната натрия и 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой до 100 мл. В раствор погружают сетчатые электроды и ведут электролиз током 1,5—2 а и напряжении на электродах 3,5—4,5 в. Электролиз заканчивается через 1—2 часа. Относительнчя ошибка определения — около 1,5% при условии, что в вес осадка введена поправка на количество оставшегося в растворе кобальта (определение с нитрозо-К-солью) и учтен вес перешедшей в раствор платины. [c.92]

    Определение в форме малорастворимых соединений с комплексным катионом кобальта. Определение в форме пиридин-роданидного комплекса кобальта [1348, 1353]. Метод основан на выделении oPy S N)2 из раствора соли кобальта роданидом щелочного металла и избытком пиридина [c.96]

    Из окислительно-восстановительных методов наибольшее признание получил метод окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного раствором гексацианоферриата калия в слабощелочной среде. Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганатометрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со(ОН)з или К2МаСо(М02)б, осадки обрабатывают непосредственно раствором Ре504 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [c.106]

    Перманганатометрическое определение кобальта. Определение кобальта после выделения в виде кобальтгексанитрита калия [1436]. Раствор соли кобальта осаждают в уксуснокислом растворе раствором нитрита калня. Осадок K3 o(N02)e отфильтровывают, обрабатывают при нагревании титрованным раствором перманганата, взятым в избытке, и разбавленным раствором серной кислоты (1 4)  [c.111]

    Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]


    Определение кобальта после его осаждения в виде тетрароданомеркуриата. Кобальт осаждают раствором тетрароданомеркуриата калия и определяют в фильтрате избыток непрореаги-зовавщего реактива аргентометрически по методу Фольгарда 1247]. Присутствие никеля в количестве, не превышающем 15% от количества кобальта, не мещает. [c.129]

    Важное значение имеют методы, основанные на использовании серусодержащих органических реагентов. К их числу принадлежат рубеановодородная кислота и ее производные, ксантогенаты, диэтилдитиокарбаминаты и некоторые другие. Достоинство рубеановодородной кислоты состоит в высокой чувствительности реакции на кобальт — определение удается при содержании порядка сотых долей гамма-кобальта в 1 мл. С рубеановодородной кислотой малорастворимое соединение кобальта может быть удержано в растворе введением защитных коллоидов. Окращенные соединения образуют также катионы меди и никеля, тем не менее определение кобальта в присутствии этих катионов возможно, так как они поглощают свет в различных участках спектра. Аналогично можно определить кобальт в присутствии никеля и меди, действуя раствором диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируя образовавшиеся комплексы хлороформом оптическую плотность экстракта измеряют при различных длинах волн, что позволяет определить все три катиона без разделения. [c.134]

    Определение кобальта в виде сульфатов [1156, 1344], Пер-хлоратные и сернокислые растворы кобальта имеют максимум поглощения при 510 ммк. Это было использовано для прямого спектрофотометричбского определения кобальта в растворах хлорной кислоты [1156], а также для одновремеяного определения никеля и кобальта измерением оптической плотности растворов сульфатов этих элементов при 395 и 510 ммк П344]. Содержание никеля и кобальта устанавливают по специально составленной номограмме. [c.160]

    С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рн 5,4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены (потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0,3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рн осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены кобальт восстанавливается на 0,22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при pH 6,3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [c.165]

    Для определения кобальта в растворах, содержаш.их никель, предлагается [294] осаждать последний диметилглиоксимом и полярографировать диметилглиоксиматный комплекс кобальта. Наблюдается четко выраженная волна. [c.166]

    Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935]  [c.166]

    Кобальт в слабош,елочнон среде обнаруживает очень сильное каталитическое действие по отношению к реакциям окисления некоторых органических веществ перекисью водорода, перборатом натрия и другими окислителями. В качестве таких органических соединений можно применять ализарин и его производные, а также другие соединения, содержащие, как правило, две оксигруппы в ортоположении. Эти реакции были изучены в ряде работ [252, 480—487, 503, 504, 978]. Для реакции. окисления ализарина перекисью водорода было выведено [252] кинетическое уравнение, выяснен механизм каталитического действия и на этой основе разработан метод количественного определения кобальта при концентрации 10 моль/л. Скорость реакции пропорциональна содержанию кобальта в растворе пользуясь этим, можно по измерению оптической плотности во времени установить количество кобальта. [c.170]

    Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

    Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

    Определение кобальта в пробах, содержащих более 0,1% олова. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 10 мл концентрированной соляной, 10 мл бромистоводородной (пл. 1,46—1,49 см ) и 0,25 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Добавляют 1 мл насыщенной бромной воды, упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин ири 300 °С и охлаждают. Приливают 10 мл бромистоводородной кислоты и 1 мл бромной воды, снова упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин при 300 °С и охлаждают. В том же стакане сплавляют остаток с 2—3 г гидросульфата натрия, охлаждают плав и растворяют в 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония. Образую- щийся на этой стадии осадок фторида натрия не мешает определениям. Раствор кипятят и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.41]

    Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]


Смотреть страницы где упоминается термин Кобальт определение в растворе: [c.361]    [c.130]    [c.80]    [c.99]    [c.39]    [c.89]    [c.148]    [c.149]    [c.216]    [c.114]    [c.472]    [c.169]    [c.171]    [c.173]    [c.176]   
Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.280 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кобальт определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте