Чувствительность анализа прибора

В спектрофотометрах, построенных на базе монохроматора, для измерения интенсивности аналитических линий применяют фотоумножители совместно с усилителями фототока, что обеспечивает существенное увеличение чувствительности анализа. Приборы используют для определения малых содержаний элементов в сложных по валовому составу пробах. В табл. 14.34 перечислены принципиальные варианты приборов для фотометрии пламени, а на рис. 14.36 приведены соответствующие им схемы. [c.413]

В любом варианте фотометрического анализа поглощение аналитической формы определяют при оптимальной длине волны, если работают на спектрофотометре, или в оптимальном интервале длин волн, обеспечиваемом светофильтром при работе-на фотоэлектроколориметре. При этом ориентируются на наибольшее различие в поглощении аналитической формы и исходных реагентов. Необходимо учитывать в их спектрах число максимумов поглощения, их высоту, форму контура полосы поглощения (рис. 1.19), чувствительность фотометрического прибора в данной спектральной области. [c.60]

В фотометрическом титровании могут быть использованы все химические реакции, применяемые в титриметрии — кислотно-основное взаимодействие, реакции окисления-восстановления, осаждения, комплексообразования. При определении ионов металлов наиболее широко используют реакции комплексообразования. Обобщение большого количества экспериментального материала по фотометрическому титрованию показало, что оно возможно, если сдр>10 (сд — концентрация титруемого вещества в пробе). Чувствительность фотометрического прибора достаточно высока и способна обеспечить регистрирование даже малых изменений поглощения, поэтому фотометрическое титрование относят к достаточно чувствительным методам анализа. [c.82]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

В работе приведены соотношения реактивов, порядок их приливания и условия фотометрирования, обеспечивающие воспроизводимость результатов, сопоставимую с воспроизводимостью классических методов анализа. При выполнении работы на фотоколориметре КФК-2 или на спектрофотометрах выбор Л фф должен быть произведен как с учетом Я кс спектра поглощения молибденовой сини>, так и с учетом чувствительности этих приборов. [c.224]

Можно указать ряд преимуществ фотоэлектрической регистрации спектра, а именно зависимость фототока от величины падающего светового потока линейна в очень широких пределах спектральная чувствительность фотоэлектрических приборов позволяет регистрировать световые потоки в близкой инфракрасной, недоступной пока фотоэмульсиям области. Для спектрометрического анализа более широкими являются линейный участок градуировочного графика и спектральная область излучения спектров. [c.113]

Итак, наибольшая чувствительность анализа и разрешающая способность прибора достигаются при ширине щели спектрального аппарата, близкой к нормальной. В этих условиях увеличение линейной дисперсии (за счет фокусного расстояния объективов) приводит к увеличению чувствительности и фактической разрешающей способности только в том случае, если одновременно растет действующее отверстие или угловая дисперсия прибора, т. е. его теоретическая разрешающая способность. [c.110]

Спектрографы с большой дисперсией позволяют разрешать линии, отличающиеся на 0,1—0,2 А, а приборы средней дисперсии дают раздельное изображение спектральных линий с разностью в длине волны от 0,3 до 0,8 А в зависимости от области спектра. Несмотря на более низкую разрешающую способность во всех случаях, когда позволяет сложность спектра, а также требуемая чувствительность анализа, стараются применять спектрографы со средней дисперсией. Они имеют более высокую светосилу и относительно небольшую длину спектра, что позволяет одновременно регистрировать всю рабочую область или значительную ее часть. [c.126]

Фотографические методы. Эти методы регистрации применяются в настоящее время наиболее широко. Они имеют ряд характеристик, ценных для эмиссионного количественного анализа 1) возможность одновременно определять большое число элементов 2) усреднение интенсивности спектральных линий за все время экспозиции 3) обеспечение высокой чувствительности анализа. Кроме того, при фотографической регистрации обычно не требуется никакой перестройки приборов при переходе от одного анализируемого объекта к другому. [c.266]

Чувствительность молекулярного анализа определяется в большинстве случаев характеристиками спектрофотометров. В двухлучевых приборах главную роль играет чувствительность и собственные шумы приемника света и усилителя. Стабильность источника сплошного света не играет большой роли, так как измеряют относительную интенсивность двух пучков, распространяющихся от одного источника. Чувствительность абсорбционного анализа зависит от наименьшей разности двух световых потоков, которую можно надежно обнаружить, она определяется шумами приемника света или усилителя. Поэтому, чем меньше шумы, тем выше чувствительность анализа. [c.330]

При использовании эталонов правильность анализа зависит только от того, на сколько точно состав этих эталонов соответствует составу анализируемых проб. В этом случае можно не обращать большого внимания на правильность отдельных операций и на получение истинного значения оптической плотности, если, конечно, это не отражается на чувствительности анализа или других его характеристиках. Так, например, можно не учитывать рассеянный свет в приборе или отражение от окошек кювет. Но все условия проведения анализа как при измерении анализируемых образцов, так и эталонов должны быть строго одинаковыми. [c.333]

Полнота разделения во многом определяет точность и чувствительность анализа. Это особенно важно в тех случаях, когда калибровка прибора производится по чистым газам, а не ио искусственным контрольным смесям. Однако в некоторых случаях приходится умышленно идти на ухудшение разделения за счет выполнения других требований, которые часто приобретают первостепенное значение. Так, [c.161]

В практике хроматографического анализа для регистрации сигнала детектора обычно применяются самопишущие электронные потенциометры типа ЭПП-09 (шкала на 2,5 или 10 мв), ЭПП-17 (шкала на 1 мв) или КСП-4 (шкала на 1 или 10 мв). Это очень надежные регистраторы с широкой диаграммной лентой. Однако их большие габариты и масса в какой-то степени умаляют преимущества малогабаритных переносных хроматографов. В то же время наблюдение за хроматограммой по показывающим приборам, в качестве которых иногда применяются милливольтметры типа М-136 и др., снижает точность и чувствительность анализа, лишает результаты анализа объективности, требует больших затрат времени и повышенного внимания лаборанта. [c.162]

Термогравиметрия (ТГ), или термогравиметрический анализ (ТГА), —един из основных методов в термическом анализе. Прибор для ТГ — термовесы построен на основе печи, в которой проба механически присоединена к аналитическим весам. Первоначально термовесы разработал К. Хонда в 1915 г., но с тех пор прибор был значительно усовершенствован в отношении чувствительности, автоматической записи кривой Ат от Т, а также управления, включая скорость нагрева, атмосферу и т. д [c.468]

Как уже было сказано, все методы идентификации пластмасс требуют предварительного выделения высокомолекулярной части образца. Наибольшие примеси красителя, пластификаторов могут исказить картину при испытаниях пластмасс химическим методом. Но при полярографическом анализе эти примеси не мешают и можно обойтись без выделения высокомолекулярного продукта полярографирование в большинстве случаев проводят при низкой чувствительности записывающего прибора и присутствие небольших количеств других полярографических активных веществ существенно не сказывается на результатах полярографических исследований. [c.222]

Отделение летучих примесей парами кипящей воды используется также в нескольких методиках и специальных приборах [14—16], отличительной особенностью которых является непосредственная подача струи горячего пара в хроматографическую колонку, где происходит разделение примесей, а роль газа-носителя играет перегретый водяной пар. Такого типа приспособлениями для извлечения газов и летучих примесей из растворов комплектуются некоторые современные хроматографы. К их числу принадлежит приставка для фронтального обогащения ПФО-49 к советским хроматографам Цвет-100 , позволяющая повысить чувствительность анализов на 2—3 порядка. [c.114]

При наличии в пробах большого количества меди и цинка на линии Ад 3280,68 А налагается интенсивный фон от близко расположенных линий Си 3274,97 и Zn 3282,33 А. В этих случаях определение серебра можно вести только по линии Ад 3382,89 А [137]. Однако и эта линия непригодна для анализа проб, обога-ш енных сурьмой, вследствие соседства линии ЗЬ 3383,15 А [1582]. Определение серебра в минералах, содержащих одновременно сурьму и медь (или цинк), например в блеклых рудах, на спектрографе средней дисперсии представляет трудную задачу. Задача упрощается при использовании дифракционного спектрографа ДФС-13. Чувствительность анализа на этом приборе составляет [c.135]

Анализ. Определение примесей в окиси скандия проводилось Костюковой по разработанному Райхбаумом и ею методу I ]. Спектр пробы одновременно фотографировался на двух приборах ИСП-28 и ДФС-13. Для повышения чувствительности анализа в качестве носителя использовалась окись галлия. Применяемый метод для концентраций примесей [c.300]

Масс-спектральный газовый анализ обладает большой чувствительностью. Лучшие приборы этого типа позволяют определять примеси к основному газу до 1 100000. Точность определений достигает 1%. Для анализа требуется очень небольшое количество газа исчисляемое десятыми долями кубического сантиметра. Имеются установки позволяющие определять в газе до 16—20 компонентов. [c.296]

Некомпенсационный метод. При некомпенсационном потенциометрическом методе анализа э. д. с. гальванического элемента определяется непосредственно чувствительными -измерительными приборами, последовательно с которыми включается большое и точно известное сопротивление. [c.220]

Детекторы инфракрасного излучения. Подобно источникам, детекторы ИК-излучения используются только для определенных интервалов длин волн. Для фундаментальной ИК-области (2,5 до 50 мкм), которая чаще всего используется в анализе, обычно применяются термопары, полупроводниковые и пневматические детекторы. Полупроводниковые детекторы и термопары обнаруживают ИК-излучение в виде теплового эффекта при поглощении излучения зачерненной поверхностью. Пневматические детекторы действуют по принципу измерения давления, возрастающего при нагревании газа под действием падающего излучения. Все эти детекторы имеют относительно низкую чувствительность. Казалось бы, что ИК-спектрофотометры, в которых используются эти детекторы в сочетании с обычными источниками ИК-излучения, характеризующимися низкой интенсивностью, должны быть относительно малочувствительными приборами. Однако чувствительность этих приборов не так уже мала вследствие того, что каждая проба исследуется в приборе относительно длительное время (5—15 мин). Такая зависимость между чувствительностью и временной характеристикой является обычной в химических приборах и часто используется, когда необходимо увеличить чувствительность или скорость анализа. Кстати, применение в современных приборах недавно созданных новых высокочувствительных пироэлектрических детекторов дает возможность получать ИК-спектры за относительно короткое время. [c.730]

Чувствительность анализа, выражаемая отношением б/ зависит, таким образом, от параметров спектрального прибора и от метода регистрации спектра. Детальное рассмотрение этого вопроса проведено в работе [15]. [c.26]

Камерный электрод представляет собой вертикально расположенную угольную трубку с внутренним диаметром 6 мм. Снизу трубка закрывается глухой угольной пробкой, сверху вставляется угольная пробка высотой 10 мм, имеющая отверстие диаметром 2 мм для выхода паров. Верхним электродом служит медный стержень. Спектры возбуждают низковольтной искрой при емкости разрядного контура 20 мкФ и токе 2 А. Индуктивность задается тремя витками медной проволоки, диаметр витка 70 мм, омическое сопротивление не вводится. Аналитический промежуток 1 мм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28. В качестве аналитических приняты линии I П 305,54 нм и Вг П1 292,69 нм. Для повышения чувствительности анализа 5—6 г пробы испаряют из колбы (из пирексного стекла), обогреваемой цилиндрической электропечью. Колбу с наружным шлифом закрывают крышкой, имеющей вертикальную отводную трубку, на которую плотно насаживают угольный электрод с отверстием для выхода паров, верхний электрод — медный стержень. При испарении 2,5 г пробы предел обнаружения иода и брома составляет 4 мкг/г. При регистрации спектров на приборе с большей дисперсией, в частности на спектрографе КСА-1, чувствительность повышается в 2—3 раза. [c.258]

Термический анализ системы KNOз—ЫаЫОд производится при помощи термопары и самопишущего гальванометра. Выбор металлов термопары определяется областью рабочих температур и чувствительностью измерительного прибора — гальванометра (самопишущего или обычного) или потенциометра. [c.240]

Масс-спектрометры по своему устройству могут быть разделены на статические и динамические. В статических приборах используются медленно изменяемые (для осуществления развертки по массам) постоянные магнитные и электрические поля, образующие ионно-оптическую систему, управляющую движением в приборе пучков ионизированных частиц. В динамических приборах используются высокочастотные электрические и, иногда, вспомогательные постоянные магнитные поля. Статические масс-спектрометры брлее универсальны, они обладают большой разрешающей способностью и чувствительностью. Динамические приборы меньше по весу и габаритам и обладают высоким быстродействием они удобны для анализа сред быстро изменяющегося состава, например, при процессах горения. [c.604]

При выполнении работы на фотоколориметре КФК-2 и на спектрофотометрах выбор X производят с учетом чувствительности этих приборов для достижен 1я высокой воспроизсодимости результатов анализа, [c.228]

Тренировка (кондиционирование) колонок Устанавливают свежезаполненную колонку в термостате хроматографа (не забывайте о прокладках]), не соединяя выход из колонки с детектором, и в течение 3—4 ч продувают колонку азотом, пропуская его со скоростью 40—60 мл/мин при ступенчатом или непрерывном (режим программирования) повышении температуры примерно от 75 °С до температуры на 20—30 °С выше предполагаемой рабочей (но не выше максимально допустимой для данной неподвижной фазы). Затем охлаждают колонку и соединяют ее выходной конец с детектором (не забудьте поставить прокладки ). Проверяют герметичность газовой линии прибора, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность нулевой линии на хроматограмме. Шумы и дрейф сигнала свидетельствуют о необходимости продолжить кондиционирование (при подготовке колонки к анализу следовых количеств компонентов пробы, регистрируемых на максимально чувствительных шкалах прибора, кондиционирование может продолжаться долго — десятки часов). Иногда, при работе с силиконовыми эластомерами, рабочие характеристики [c.263]

Наилучшим методом анализа, по-видимому, будет спектрофотометрп-ческий метод, позволяющий вести непрерывную запись интегральных кривых однако возможны и компромиссные решения, например отбор проб через определенные малые промежутки времени с анализом на хроматографе, скорость которого отставала бы от скорости эксперимента. Импульсная подача исходного вещества требует наибольшей чувствительности аналитических приборов вместо нее можно применять ступенчатую или сп-нусоидальную форму функции концентрации на входе. Последний способ может дать наиболее точные результаты, но является самым сложным как [c.254]

Спектры регистрируют с помощью спектрографов и спектрометров (квантометров). Имеется много типов этих приборов, различающихся светосилой, дисперсией, разрешающей способностью, рабочей областью спектра. Большая светосила необходима для регистрации слабых излучений, большая дисперсия-для разделения спектральных линий с близкими длинами волн при анализе в-в с многолинейчатыми спектрами, а также для повышения чувствительности анализа. В качестве устройств, диспергирующих свет, используют дифракц. решетки (плоские, вогнутые, нарезные, голографич., профилированные), имеющие от неск. сотен до неск. тысяч штрихов на миллиметр, значительно реже-кварцевые или стеклянные призмы. [c.393]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Кинетику быстроидущих реакций удобно изучать фотометрическими методами. Оптическую плотность, по изменению которой судят о скорости реакции, измеряют иа фотоэлектроколориметрах ФЭК-М и ФЭК-Н. Применяя фотоумножители вместо обычных фотоэлементов, можно повысить чувствительность анализа. Успешное решение задач повышения точности и упрощения процесса измерений обеспечивается совместным использованием комбинации фотоэлектроколориметра с самопишущим прибором. Блок-схема такого устройства описана в монографии [304, с. 44—45]. [c.113]

Как было показано в гл 2, для проб одинаковой массы при одинаковых условиях хроматографирования концентрация компонента в максимуме пика, элюированного из полумикроколонки, в 10 раз выше, чем в пике, элюированном из обычной колонки [60] На рис 3-27 сравнивается чувствительность анализа при разделении по методу ВЭЖХ на полумикроколонке и обычной колонке Поскольку в приборе с полумикроколонкой используется УФ-детектор с кюветой в 5 мм, а в хроматографе с обычной колонкой - такой же детектор с кюветой в 10 мм, то, как показывает прямое сопоставление, чувствительность полумикросистемы выше в 5 раз [c.80]

Обычно применяемые в радиометрическом анализе у-спектральные мето- ды с многоканальным амплитудным анализатором не уступают существенно в чувствительности аналогичным приборам интегрального счета. Однако для определения содержания отдельного радиоизотопа на фоне сопутствую- ощих излучателей, особенно при малой его концентрации, требуется большое разрешение спектрометра. Разрешающая способность у-спектрометров обычного однокристального типа лимитируется наличием сплошного ком-птоновского фона. Это особенно существенно при измерении малой примеси изотопа на большом фоне излучения примесей. [c.17]

Существенную роль играет дисперсия спектрального аппарата. При обычных анализах цветных сплавов и сплавов на основе железа вполне пригодны приборы со средней дисперсией, например ИСП-28 или ИСП-22. Для анализов руд, минералов лучше применять автоколлимацнонные спектрографы большой дисперсии ИСП-51 с камерой УФ-85 или дифракционные приборы ДФС-13, ДФС-8. Чем больше линейная дисперсия прибора, тем меньше вероятность наложения. Использование узкой щели спектрографа также снижает вероятность наложений. Переход к приборам с большей дисперсией и уменьшение ширины щели приводят к снижению интенсивности сплошного фона в спектре, при этом легче выявляются слабые спектральные линии и повышается чувствительность анализа. [c.250]

Значительная часть (до 80—90%) аргона расходуется на охлаждение горелки. При нормальной загрузке прибора ежедневно требуется по 1 1баллону чистого аргона. Поэтому проблема создания более экономичных горелок весьма актуальна. Разработана горелка с водя,ным охлаждением. Она состоит из внешней кварцевой трубки (в которой индуцируется плазма) с водяной рубашкой, центральной трубки для подачи аэрозоля и двух-виткового индуктора из медной водоохлаждаемой трубки. Расход газа-яо сителя составляет 1,5—2,0 л/мин, а плазмообразующего газа — 2,0 л/мин. Оптимальные результаты получены при диаметре внешней трубки 40 мм [59]. Понвидимому, для оптимизации параметров горелии потребуется дальнейшее усовершенствование их конструкции. Но даже при применении аписанного варианта уже получены достаточно хорошие результаты по чувствительности анализа. [c.29]

Еще один (Вариант применения капсулы совместно с графитовой печью описан в работе [119]. Печь 2 длиной 40 мм, наружным диаметром 20 мм и с внутренним диаметром 8 мм, изготовленную из графита МПГ-8, устанавливают на оптической оси СФМ между электрическими контактами 1 я 4 (рис. 12). Капсула 3 длиной 25 мм, с наружным диаметром 3,2 мм, длиной полости 20 мм и диаметром нолости 2,5 мм, изготовленная из графита МПГ-6, нагревается от печи с некоторым отставанием, поэтому пары пробы из капсулы попадают в уже раскаленную печь. В предварительно обожженную капсулу вводят до 50 мг порошка и закрывают графитовой пробкой. Печь устанавливают в камере с инертным газом так, чтобы ее ось располагалась на 2,5 мм ниже оптической оси прибора. При работе на однолучевом СФМ лабораторного изготовления с регистрацией сигнала на ленте самописца получены следующие пределы обнаружения (iB нг/г) серебра — 0,001 хрома — 0,1 меди — 0,2 свинца — 0,6 кобальта и никеля — 2 ванадия — 10 титана — 20. Чувствительность анализа с печью-капсулой оказалась на 1—2 порядка выше, чем с капсулой-пламенем. [c.69]

Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология