Бензол титрование водородом

Окисление перекисью водорода гликоля и глицерина (пяти-и шестиосновных спиртов) в соответствующие углеводы Окисление 6Э—70% азотной кислотой древесины в щавелевую кислоту Окисление азотной кислотой тростникового сахара в щавелевую кислоту Титрование щавелевой кислоты марганцовокислым калием Определение азота по Кьельдалю окислением органических веществ концентрированной серной кислотой Окисление молекулярного водорода концентрированным раствором марганцовокислого калия (количественное окисление) Окисление ароматических углеводородов азотной кисло ой окисление бензола в пикриновую кислоту и о-нитрофенол Окисление гипохлоритом гомологов бензола, например толуола, до альдегида и кислоты Окисление бензола перекисью водорода в пирокатехин (гидроксильная группа вводится в бензольное ядро) [c.196]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Растворяют в бензоле или хлороформе 0,3—0,6 г пробы. Раствор смешивают с 5 каплями 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового в ледяной уксусной кислоте и медленно титруют 0,1 н. раствором безводного бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте при перемешивании магнитной мешалкой до голубовато-зеленой окраски. Влаги во время титрования не должно быть, хотя [c.134]

Чтобы определить количество примеси хлорбензола в бензоле, пробу жидкости объемом 1,000 мкА внесли с помощью микрошприца в камеру для выпаривания при 200 Х. Испарившуюся пробу немедленно перевели током азота в камеру, нагретую до 800 °С, и смешали с кислородом при быстром сгорании этих органических соединений получили диоксид углерода, воду и хлористый водород. Эти газообразные продукты перевели в потоке азота в ячейку для кулонометрического титрования (снабженную серебряным генераторным анодом и платиновым вспомогательным катодом), содержащую 70%-ный водный раствор уксусной кислоты (поглотитель). Далее через электролитическую ячейку пропускали постоянный ток 64,2 мкА до тех пор, пока потенциал серебряного индикаторного электрода относительно электрода сравнения серебро — ацетат серебра не достиг потенциала точки эквивалентности. Для кулонометрического титрования потребовалось 48,4 с. Рассчитайте количество хлорбензола (в % [c.438]

В практике неводного титрования в настоящее время применяют азотсодержащие растворители (аммиак и его производные), неорганические неводные растворители, не содержащие азота (жидкий фтористый водород, серная кислота и др.), и органические растворители (диметилформамид, этилендиамин, пиридин, изопропиловый спирт, этиловый эфир, ацетон, бензол — метанол, бензол — этанол, бензол — изопропиловый спирт, муравьиная кислота и др.). [c.122]

Многие типы соединений, в том числе и широко используемые в химиотерапии, можно отнести к этой группе, например барбитуровую кислоту, сульфамиды и ироизводные пурина. Два последних тина включают также соединения, которые можно титровать как основания (гл. 5, разд. 34). Принципы, изложенные при обсуждении титрования енольных соединений, сохраняют также силу и в этом случае. Пз пуриновых оснований теофиллин и аминофиллин можно определять в диметилформамиде в присутствии тимолового синего, а теобромин — в пиридине или этилендиамине с азофиолетовым в качестве индикатора [49, 246, 566, 646]. Другие соединения, обладающие подвижным атомом водорода, связанным с атомом углерода или азота (если в молекуле отсутствует фенольная, гидроксильная или карбоксильная группа), можно титровать подобным образом в пиридине. Для потенциометрического титрования в качестве стандартного раствора применяют раствор гидроокиси алкиламмония в смеси бензол — мети- [c.248]

Выполнение реакции. В прибор, подобный прибору Цейзеля (стр. 402), вносят 50 мл сухого хлороформа или бензола и /1.5 моля хлорангидрида пальмитиновой или стеариновой кислоты. Выделяющийся вследствие взаимодействия с влагой хлористый водород удаляют током сухого воздуха. Затем вносят 0,5—3 г хорошо высушенного исследуемого вещества и выделяющийся хлористый водород перегоняют в приемник, в котором затем определяют его содержание титрованием. [c.348]

Исследованием скорости нитрования ряда производных бензола занимались Тронов и Бер Количественный контроль реакции осуществлялся следующим образом вещество растворялось при 0° в смеси 2 молей нитробензола и 1 моля азотной кислоты, после чего раствор стоял в течение некоторого времени при 16—18°. Через определенные промежутки времени отбирались пробы жидкости, и количество непрореагировавшей азотной кислоты определялось титрованием. В результате определения времени, в течение которого нитрование прошло на 5, 15 и 25%, оказалось возможным установить относительную степень влияния заместителей в бензольном ядре на скорость замещения атома водорода нитрогруппой, что может быть выражено следующими рядами [c.204]

Содержание углерода и водорода в смолах определялось по-лумикрометодом, серы — по методу двойного сожжения, азота — ускоренным микрометодом, кислотность — титрованием со щелочным голубым, молекулярный вес — криоскопичёским методом с бензолом. [c.173]

Аналогичные выводы были сделаны и Тамеле [152], который адсорбировал на катализаторах крекинга аммиак. Тамеле [152] также проводил титрование н-бутиламином алюмосиликатного катализатора, суспендированного в такой иеводной среде, как бензол, и сравнивал силу этой кислоты и ряда других кислот (сила которых в водной среде известна) в бензоле, титруя их различными основаниями. Оказалось, что по кислотности алюмосиликатный катализатор сравним с очень сильными кислотами, но, однако, количество этой кислоты (число кислотных центров, приходящееся на единицу площади поверхности катализатора) очень невелико. Содержание водорода в катализаторах крекинга имеет некоторое значение при установлении связи между кислотностью и химической природой кислотных центров катализатора Совершенно ясно, что после прокаливания при 800° на поверхности катализатора не остается никакой воды, однако водород присутствует в виде гидроксильных грунн, связанных с атомами кремния или алюминия кристаллической решетки. И этого водорода более чем достаточно, чтобы кислотность катализаторов можно было объяснить образованием кислот бренстедов-ского типа. [c.367]

В качестве растворителя для полярографических измерений во всех случаях использовался безводный ДМФ. Значения Ei и апа определялись с помощью графиков Гейровского. Для экспериментального определения константы р [уравнение (20)] были выбраны следующие СН-кислоты 1) цианистый водород, значение рА а 12 для которого было определено путем потенциометрического титрования в ДМФ, 2) фенилацетилен, циклопентадиен, толуол и бензол, для которых были взяты величины рКа по шкале МСЭД Крама, и 3) метилацетат, величина рКа для которого была принята равной 24 [2]. Вычисленная величина р — d anaEi )/dp оказалась равной —55 мв. Затем были определены значения рКа для других СН-кислот. [c.39]

Что касается природы кислотных центров на поверхности дегидратированной окиси алюминия, то химические данные свидетельствуют, скорее, в пользу льюисовских центров, нежели бренстедовских. Трамбуз и Перрин [3431 определили содержание льюисовских центров термометрическим титрованием суспензии в бензоле диоксаном. Они установили, что льюисовская кислотность на наблюдается в бемите и продуктах его дегидратации, а появляется только в веществах, полученных из гидраргилита. Как уже говорилось раньше, Вебб [3391 не обнаружил бренстедовской кислотности аммиак не образовывал солей аммония. Количество аммиака, хемосорбированного на единицу поверхности в интервале температур 175—500°, не зависело от содержания водорода. После интенсивной дегидратации при давлении 100 мм рт. ст. даже при 500° хемосорбировалось большее количество аммиака, чем количество, соответствующее содержанию водорода [34161. [c.271]

Растворенную МХК в маточном растворе определяли с помощью распределительной колоночной хроматографии на силикагеле, пропитанном 0,25н соляной кислотой, при полуградиентном элюировании бензолом с эфиром при обнаружении продукта в пробах тонкослойной хроматографией с последующим взвешиванием основного вещества (2). Содержание органических кислот в маточном растворе в пересчете на муравьиную мислоту (S НСООН ) определяли по разности ионов водорода (из общей кислотности — S НС1 и хлористого водорода), полученной при титровании анализируемой пробы точно 0,1н растворами едкого натра и азотнокислой ртути меркурцметричесмим методом. [c.78]

ЮО мг образца, содержащего эноксигруппу, растворяют в небольиюм количестве бензола или хлорбензола и титруют 0,1 и. раствором бромистого водорода в уксусной кислоте в присутствии 5 капель 0,1%-ного кристаллического фиолетового в уксусной кислоте до появления сине-зеленой окраски индикатора. Раствор перемешивают магнитной мешалкой и проводят реакцию в герметизированном приборе. Кончик бюретки должен быть расположен непосредственно над поверхностью анализируемой жидкости. Относительно приготовления титранта и установления его титра см. гл. И. На титрование 1,6 мг оксиранового кислорода расходуется 1 мл раствора бромистого водорода. Точность определения 1%. [c.365]

Иодистый водород и иодид алкилпиридиния в смеси можно титровать при помощи фотометрического дифференцирующего титрования в пиридине (рис. 126). Титрование можно также проводить и в присутствии азофиолетового как индикатора, так как двухстадийное изменение окраски индикатора дает возможность визуального определения первой конечной точки для Н1 по изменению оранжевой окраски в красную и второй эквивалентной точки по изменению окраски индикатора из красной в голубую, соответствующей иодиду алкилпиридиния (гл. 13, разд. 74). В качестве раствора для титрования используют 0,02 н. ТБАГ в смеси бензол — метиловый спирт (см. гл. 10, разд. 57) и как индикатор 0,5%-ный азофиолетовый в пиридине. Количество стандартного раствора, израсходованное между двумя точками перегиба или между переходами окраски прямо пропорционально содержанию алко-ксильпой группы. Алкилиодид и пиридин реагируют в стехиометрическом отношении. Алкилиодиды нейтральны в ацетоне, ацетонитриле или метилизобутилкетоне. [c.382]

Для окисления серы в алифатической цепи до сульфона можно пользоваться не только перекисью водорода и ледяной уксусной кислотой но и другими окислителями, например хромовой кислотой азотной кислотой , бромной водой , бромом, выделяющимся из раствора бромид-бромата в кислой среде. При проведении реакции в мягких условиях либо в среде индифферентных растворителей (метиловый спирт, бензол) или в двухфазных системах (бензол, четыреххлористый углерод, насыщенные углеводороды — вода) в некоторых случаях, в частности при применении бромной воды, удается сначала окислить вещество до стадии сульфоксида . При применении титрованного раствора бромид-бромата можно количественно контролировать процесс окисления и определять таким способом соединения с алициклически связанным атомом серы. При этом надо учитывать, что при действии брома могут проходить реакции замещения, так как в определенных условиях образующиеся продукты бромирования могут вызывать вторичные побочные реакции. [c.620]

Широкое распространение имеет следующая цветная реакция на пилокарпин. 0,1 г раствора соли пилокарпина в 5 мл воды, 1 капля разведенной серной кислоты, 1 капля раствора оихромата калия и 1 мл бензола дают при прибавлении к этой смеси 1 капли раствора перекиси водорода и встряхивании окрашивание бензольного слоя в сине-фиолетовый цвет, появление которого связано с образованием продуктов окисления пилокарпина. Количественное определение солянокислого пилокарпина производится титрованием спиртового раствора 0,1 и. раствором едкого натра (1 мл соответствует 0,02447 препарата) is. [c.72]

Влияние растворителей. Влияние различных растворителей па реакцию бензола с хлористым ацетилом и хлористым алюминием исследовалось путем титрования выделяющегося хлористого водорода [29]. Было иа11дено, что скорость реакции зависит от плотпости и объема взятого растворителя. Были сделаны следующие выводы [c.214]

Применение ДДТ, гексахлорциклогексана и тому подобных веществ для опрыскивания фруктов на складах и т. д.. настоятельно требовало разработки методов определения этих веществ в консервированных фруктах и овощах, молочных продуктах и т. д . Из различных методов, предложенных для данной цели [289], наиболее удачпым можно считать колориметрическое определение,, основанное на интенсивном нитровании и выявлении продуктов нитрования реакцией с метилатом натрия в бензоле [2Ь0, 251]. Описано видоизменение этого метода для определения ДДТ (или его остатков) в консервах [2.77], в молоке и масле [63]. Определение ДДТ в присутствии ДДД основано на специфической реакции ДДТ с реактивом ксантгидрол-пиридин-едкое кали [59, 268]. При отсутствии ДДТ, доказанном с помощью предыдущего реактива, гексахлорциклогексан может быть определен экстрагированием эфиром и затем титрованием после отщепления хлористого водорода действием этаноламина [135]. Для разделения изомеров гексахлорциклогексанов применена распределительная хроматография [234]. Дифенил и о-фенилфенол были найдены в апельсинах, которые были завернуты в бумагу, обработанную этими фунгисидами [274]. [c.181]

Методика кинетических измерений. Дпя проведения кинетических измерений при изучении реакций фенилизоцианата с арилгидразинани использовали следующую методику. Растворы фенилизоцианата (а, ноль/л) и арилгидразина (6, иоль/л) в бензоле выдерживали в термостате (точность регулирования температуры 0,1°) необходимое для достижения температуры опыта время, после чего их быстро сливали. Через определенные промежутки времени реакцию останавливали прибавлением отобранных из реакционного раствора проб к 5 мл бензола, насыщенного сухим хлористым водородом. Образующаяся солянокислая соль арилгидразина сразу же выпадала из раствора. Количественное определение ве вступивших в реакцию арилгидразинов осуществляли потенциометрическим титрованием 0,01 н. раствором нитрита натрия или бромата калия по методике, аналогичной определению гидразидов карбоновых кислот [15]. Специальными опытами было установлено, что наличие продуктов реакции не мешает определению арилгидразинов. [c.38]

Методика кинетических измерений. Для проведения кинетических измерений применяли следующую методику. Равные объемы растворов исходных реагентов в бензоле сливали в количествах, необходимых для одного аналитического определения (обычно 5-10 мл 0,01-0,02 м растворов производных гидразина и эфира). Через определенные промежутки времени реакцию останавливали прибавлением 5 мл бензола, насыщенного сухим хлористым водородом. Количественное определение не вступивших в реакцию бензгидразида, ot-метилбензгидра-зида и тиобензгидразида осуществляли потенциометрическим титрованием 0,01 н. раствором нитрита натрия [8]. В связи с тем, что продукты реакции мешали определению фенилгидра-зина, образующуюся его солянокислую соль отфильтровывали, промывали сухим бензолом, растворяли в соляной кислоте и оттитровывали обычным способом [8]. [c.184]

Реакция между метиларсином и дибораном. Протолиз диборана метиларсином аналогичен протолизу диборана арсином, за исключением лишь того, что недостаток активного водорода не может быть так велик. В обычном эксперименте 16,6 слг диборана и 34,6 см метиларсина выдерживали в закрытой колбе при комнатной температуре в течение 13 суток, после чего летучие продукты состояли из 35,1 см водорода и 1,87 см метиларсина. Отсюда состав нелетучего продукта может быть представлен эмпирической формулой СНзАзВьо Нг, -Очевидно, здесь получалось полимерное соединение, которое было бесцветным, вязким, гидрофобным и нерастворимым в ацетоне и бензоле. Гидролиз образца изучали нагреванием его с водой при 80° в течение 15 час. при этом выделялось 4,5 см метиларсина и 14,69 см водорода. Затем прибавляли соляную кислоту с таким расчетом, чтобы создать Ш кислотность, и смесь выдерживали при 100° в течение 4 суток. Таким образом, было дополнительно выделено 24,65 см метиларсина и 43,4 см водорода. Небольшое выделение СНзАзНг было аналогично гидролизу полимера, полученного из диборана и арсина, и, как и в том случае, образовывался коричневый осадок. Он растворялся в азотной кислоте. Титрованием раствора определили 34,4 см бора (98%). [c.438]

Известны и другие объемные методы определения эпоксигрупп. Например, при взаимодействии эпоксигрупп с соляной кислотой в пиридине образуется хлоргидрин. Избыток реагента можно оттитровать основанием [221, 222]. При титровании раствора бромида тетраэтиламмоиия в хлороформе, ацетоне или бензоле хлорной кислотой (растворенной в ледяной уксусной кислоте) выделяется бромистый водород, который реагирует с эпоксигруппой. Конечную точку титрования определяют с индикатором кристаллическим фиолетовым или потенциометрически 1223]. Дикстра и Дамен [224] использовали в вышеупомянутом методе в качестве реагента бромид цетилтриметиламмония. [c.481]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология