Окиси, методика исследования

Поскольку среди названных катализаторов большей активностью обладали содержащие окись хрома, исследования велись в направлении разработки методики приготовления их наиболее активных структур. В результате был разработан катализатор Н-2, который и применялся в опытах по синтезу 2-метилтиофена. [c.29]

Детальное описание опытной установки и методики проведения опытов дано в [2, стр. 219 31]. Опыты проводили в цилиндрическом аппарате Dan = ЮО мм с высотой зернистого слоя 80—90 мм. Характеристики исследованных слоев приведены в табл. III. 1. Окись углерода подавали в зернистый слой через иглу диаметром 1,5 мм. На слой зерен устанавливали газосбор-ник, состоящий из пяти концентрических секций. Усредненные пробы газов отбирали из каждой секции. Обработка опытных данных в координатах D/Dr — Rea показала, что в соответствии с формулой (III. 34) коэффициенты В постоянны во всем диапазоне изменения Rea и зависят от формы элементов слоя. [c.94]

В настоящей работе в качестве объекта исследования были взяты промышленная черенковая окись алюминия, выпускаемая НИУИФ МХП, и синтетический алюмо-силикатный катализатор, полученный совместным смешением гелей окиси алюминия-и окиси кремния, состава 16% АЬОз и 84% 8102. Методика работы описана ранее [8]. [c.236]

Одним из преимуществ возбуждения в плазме является то, что при этом фактически исключаются молекулярные полосы, связанные с окислами металлов. Это особенно важно, когда исследуются элементы, образующие в пламенах горелок воздух — топливо стойкие окислы. Однако было показано, что степень окисления можно сильно снизить в большинстве случаев просто за счет введения аэрозоля в яркое пламя, образуемое смесью воздух — ацетилен, которая обогащена топливом. Другая методика, оказавшаяся особенно полезной в атомно-абсорбционных исследованиях, основана на использовании неяркого пламени окись азота — ацетилен. В таком пламени нет кислорода, и оно достаточно горячо для того, чтобы способствовать диссоциации большинства солей. [c.95]

В 1934 г. А. Е. Гуриев [31] провел исследование этой методики и установил, что первый из рекомендуемых растворителей извлекает не только окись и сульфат, но также в значительном количестве ферриты и силикаты свинца, а третий, кроме сульфида, частично и силикаты. В остатке, по данным [c.35]

Для производства стекла особенно важны более поздние исследования Престона по кристаллизации листового стекла, содержащего окись магния. Для упрощения измерений скорости кристаллизации Престон применил методику, предложенную И. Ф. Пономаревым (см. [c.909]

Хроматография часто используется [22] для определения состава неизвестных сложных смесей при исследовании химического влияния на окружающую среду. Пока еще не разработаны анализаторы постоянного действия, позволяющие выявить какие-то определенные загрязняющие примеси, например, в воздухе или воде. При проведении анализа сложных смесей обычно проводится их обогащение или применяется экстракция, позволяющие определять компоненты при концентрациях их ниже 10 % с высокой селективностью. Для выявления газовых включений часто используется методика обогатительной хроматографии. Например, при определении кислородсодержащих компонентов в выхлопных газах обогащение проводят в колонках из нержавеющей стали (3,5 мХ4 мм, внутр. диаметр), заполненных хромосорбам (размер частиц 0,2—0,4мм), на который нанесено 20% 1,2,3-трис(2-цианэтокси) пропана. Обогащение ведется при 20 "С при пропускании через колонку гелия со скоростью 100 мл/мин. Углеводороды проходят через колонку, практически не задерживаясь, так что в десорбционном цикле в аналитическую колонку поступают только кислородсодержащие соединения. Аналитическую колонку — трубку из нержавеющей стали длиной 3,5 м с внутренним диаметром 2 мм и внешним диаметром 3,5 мм — упаковывают порапаком Р с частицами размером 0,1—0,2 мм. Разделение ведут при 156°С, газом-носителем служит гелий, который пропускают со скоростью 50 мл/мин. Пики на хроматограмме следуют в таком порядке ацетальдегид, окись пропилена, пропионовый альдегид, [c.242]

Учитывая, что в крупномасштабных аппаратах запыленность по5.ока ва входе в циклон более равномерна, чем в исследованном аппарате, использованная методика расчета инжекционных затворов может быть рекомендована как типовая. [c.19]

Исследование влияния обработки углей в газовой атмосфере проводилось по методике, онисанной выше. Газ из газометра пропускался над лодочкой с углем. Скорость потока газа, составляющая 95—100 см /мин, регулировалась с помощью реометра. В опытах использовались углекислый газ, коксовый и окись углерода для газово-жирного и коксового угля. Коксовый газ для опыта, содержащий 64,5% водорода, 5,25% окиси углерода и 2,82% кислорода, был получен в лабораторной печи при температуре 700° С. [c.43]

Чтобы исключить положительное влияние извести как структурного элемента цементного камня, решено было провести аналогичное исследование с добавками пережженной MgO, отрицательное действие которой аналогично пережженной СаО. Были изготовлены три партии пережженной окиси магния с удельной поверхностью 3060, 4000, 5080 см г. Испытывались цементы из клинкера Днепродзержинского завода с дозировками MgO 2 4 6 8%. Методика изготовления цементов и испытаний образцов прежняя. Результаты испытаний приведены на рис. З, как видно, отрицательное действие добавки окиси магния тем больше, чем тоньше она размолота. Это можно объяснить тем, что тонкий помол ускоряет процесс гидратации окиси магния и она начинает гидратироваться в более ранние сроки, когда цемент еще недостаточно прочен. Анализ хода кривых на рис. З позволяет сделать вывод, что окись магния так же, как и окись кальция, кроме отрицательного оказывает и положительное действие, которое начинает сказываться при увеличении дозировки тонкомолотой добавки сверх 4%. [c.118]

Одновременное определение окиси углерода и углекислого газа в смеси газов требует специальной методики, поскольку, как указывалось в предыдущем разделе, при комнатной температуре углекислый газ необратимо поглощается молекулярным ситом. Кроме того, окись углерода перемещается на силикагеле вместе с воздухом. Хотя бинарные смеси этих газов можно проанализировать на указанных неподвижных фазах, более сложные смеси, содержащие кислород и азот, не удается разделить. Поскольку одновременный анализ окиси углерода и углекислого газа имеет значение в токсикологических исследованиях и при изучении веществ, загрязняющих атмосферу, необходимость простой методики очевидна. Разделение можно осуществить при помощи метода с двумя колонками, описанного в разделе Б,И. Углекислый газ удерживается силикагелем или распределительной колонкой с жидкостью, а окись углероДа, кислород и азот элюируются одним пиком. Последние три газа разделяют далее на молекулярном сите, а углекислый газ поглощается необратимо. Окись углерода и углекислый газ можно отделить друг от друга, а также от кислорода и азота на активированном угле при 170°, но хвосты пиков получаются очень сильно размытыми, а времена удерживания велики (см. раздел Б,П,г,1). Эти два газа можно разделить также на молекулярном сите при программировании температуры (см. раздел Б,И,г,2). [c.185]

Известно, что хроматографические способы анализа являются наиболее быстрыми, и многие исследователи используют различные приемы хроматографии при разделении газообразных и жидких углеводородов. Среди возможных вариантов хроматографического анализа наибольшее развитие получила распределительная хроматография [5] и хроматермография [6]. В настоящем исследовании сочетание этих методов хроматографии было успешно применено для анализа углеводородных смесей состава С5. Разработка методики проводилась на чистых индивидуальных углеводородах и их искусственных смесях. Для анализа применялся универсальный хроматермограф [7]. В этом приборе осуществляется хроматермография и газо-жидкостная распределительная хроматография. В качестве сорбентов использовались окись алюминия и диатомит, пропитанный дибутилфталатом (25% от веса сорбента). Движущийся градиент температуры создавался с помощью электропечи с падением температуры в 2° иа 1 см длины печи при распределении температуры вдоль печи от 20 до 120° С. Температура колонки с диатомитом поддерживалась постоянной с точностью до 1°. Газом-носителем служил воздух, очищенный от паров воды, кислых и горючих газов. Линейная скорость его измерялась реометром и была постоянной в отдельных опытах в пределах 120—200 см/мин. [c.203]

НОСТИ приготовления сульфидов тория с использованием простейшего исходного материала и простой аппаратуры. Для исследования применяли окись тория ThOj чистотой 99,8%. Методика исследования была такой же, как и при изучении взаимодействия ЬзаОз и СеОа с сероводородом. Результаты, полученные при исследовании взаимодействия ThOj с HjS, приведены в табл.73. [c.198]

Козлов проследил изменение энергии активации на всем иро-тяжении процесса, однако выбранная им методика исследования не позволяла исключать влияние диффузионных факторов на скорость реакции. Окись металла и углерод загружались толстым слоем в кварцевую чашечку, и продукты реакции должны были диффундировать к внешней поверхности слоя. Поэтому его выводы нельзя считать полностью достоверными, особенно там, где указывается, что даже в начальной стадии при малых степенях восстановления МпОз и МнгОз скорость процесса описывается параболическим уравнением. [c.88]

Некоторые результаты перечисленных выше работ, как было установлено позже, являются ошибочными [100]. Так, исследования, выполненные авторами [83, 92, 95], показали, что представления Бакера [91] и Стоддарта [93] о решающей для кинетики окисления N0 кислородом роли паров Н О — ошибочны. Бринер [92] установил, что реакция окисления N0 кислородом протекает с очень высокой скоростью и при температуре 7 =80°К, при которой давление паров воды пренебрежимо мало. С данными БриНера согласуются данные Смита [83], измерившего фотометрическим методом скорость реакции (1.49) при условиях, близких к условиям опытов Стоддарта [93], а также данные авторов работы [95]. По мнению Смита [83], аномальные результаты Стоддарта обусловлены ошибками экспериментальной методики. Автор [83] установил, что скорость окисления N0 кислородом практически не зависит от того, вво" дится ли кислород в реакционный сосуд, в котором содержалась окись азота, или наоборот. Смит [83] наблюдал также аномальное возрастание константы скорости 3-го порядка при невысоких давлениях N0, которое, однако, не имело места, если на стенках реакционного сосуда не было предварительно адсорбированной окиси азота. Рост константы скорости, согласно Смиту, обусловлен повышением давления N0 вследствие десорб ции со стенок реакционного сосуда, Данные автора [83] показывают, что неучет этого явления может привести к существенным ошибкам при измерении скорости реакции в области невысоких давлений окиси азота. [c.35]

Методика такого способа нагрева описана в работе И. Ф. Богданова, М. Л. Мищенко и И. Л. Фарберова [14]. Экспериментальные исследования по применению этого метода нагрева к пиролизу различных веществ показали, что в отдельных случаях скоростной пиролиз дает газ с высоким содержанием СО. Так, например, при пиролизе целлюлозы при температурах теплового удара 800 и 1000°С в газ переходит около 60 и 85% вещества, а из общего количества образовавшегося газа, равного соответственно 525 и 880 л кг, около 55% составляет окись углерода. [c.187]

Методика эксперимента. Нитрат железа марки ч. д. а. обезвоживали при нагревании в широкой чашке, а затем прокаливали при 400° С до полного разложения и удаления окислов азота. Полученную при этом окись железа истирали в ступке и затем восстанавливали в токе водорода при постепенном повышении температуры (20° С1мин) до температуры науглероживания. При такой температуре образец выдерживали до полного восстановления, которое контролировали по изменению веса образца. Науглероживание начиналось после вытеснения водорода нз реактора потоком очищенного метана и контролировалось весовым способом. Исследование проводили на установке, описанной ранее [4, 16]. [c.35]

Нами разрабатывались методики для исследования свойств ионитов и определения таких важных сорбционных констант, как емкость поглощения ионитов и константы ионообменного равновесия. С помощью радиохроматографического метода была изучена динамика сорбции меченных рз фосфат-ионов на неорганических сорбентах (хроматографическая окись алюминия, пермутит) [51—57], а также па апионообмснных смолах [56]. Предложена радиохроматографическая методика определения емкости поглощения ионитов [55, 56], проведено определение емкости поглощения катионитов [58, 59] и анионитов [58, 60] различными методами в сопоставлении с радиохроматографическим методом. Введено понятие стандартной единицы массы ионита — единица массы лгат-рины ионита [61—63], [c.82]

Так как отражательная спектроскопия еще не стала достаточно многообещающей, исследователи в ряде лабораторий изучали спектры пропускания тонких напыленных пленок с переменным успехом. Полоса валентных колебаний связи С — О около 2000 см для хемосорбированной СО имеет необычайно высокий коэффициент экстинкции, и, следовательно, ее можно обнаружить там, где низкая интенсивность полос поглощения затрудняет проблему исследования. Поэтому окись углерода часто применяется при разработке новых методик, однако нужно помнить, что необходимо, чтобы данный метод обеспечивал достаточно интенсивную полосу поглощения хемосорбированной СО, если можно ожидать, что будут получаться также и спектры других соединений. Пленки обычно испаряют, наматывая небольшие количества напыляемого металла на вольфрамовую нить, нагреваемую электрическим током. Там, где это возможно, лучше проводить напыление металла, не применяя вольфрамовой подложки это позволит избежать осложнений из-за загрязнений вольфрамом. Если пленку наносят в вакууме на пластину из соли, получающаяся зеркальная пленка приводит к сопутствующим большим потерям излучения в результате отражения. Напыление в присутствии инертного газа при давлении от 0,5 до нескольких миллиметров ртутного столба дает слой металлической черни со средним размером частиц около 150 А в диаметре. Потери за счет отражения нри этом уменьшаются, однако слой металла рассеивает так много излучения, что образец, едва пропускающий такое количество из-пучепия, которое способен зарегистрировать спек-тролтетр, дает в ИК-спектре, например, хемосорбированной СО только слабые полосы валентных колебаний связи С — О. Спекание отдельных небольших частиц металла в крупные агрегаты является одной из причин того, что пленки метал.т1ической черни рассеивают больше излучения, чем это допустимо для получения подходящего пропускания. [c.346]

При исследовании водяного газа сперва поглощают двуокись углерода, а затем окись углерода. Значительное содержание окиси углерода в водяном газе требует последовательного поглощения газа двумя растворами СпгСЬ- Оставшаяся смесь, состоящая в основном из водорода, сжигается. Можно, конечно, сжигать одновременно окись углерода и водород, используя метод избирательного катализа (см. методику работы на газоанализаторе Точизмеритель ) или методы абсорбционного газового анализа и сожжения (см. газоанализатор ВТИ-2). Теплотворная способность водяного газа из кокса — 2500 ккал/м . [c.282]

Другим важным преимуществом этого катализатора является ма лее различие в константах скоростей последовательных стадий реакции (1), что позволяет получать промежуточный продукт присоединения одной молекулы окиси этилена с наибольшим выходом по сравнению с другими катализаторами [2]. Перечисленные свойства этого катализатора обуславливают все более широкое использование его для иромышленного осуществления реакции оксиэтилирования различных, сииртов. Вместе с тем в литературе отсутствуют данные по относительной каталитической активности эфирата фтористого бора в реакциях с различными спиртами в сопоставимых условиях, что затрудняет оценку перспективы его использования в различных синтезах. Мы провели такое исследование на примере реакции окиси этилена с метиловым, этиловым и бутиловым спиртами, гептанолом-4, октанолом-2, декано-лом-5 и бутилцеллозольвом. Спирты очищали по стандартной методике [3], окись этилена перегоняли над твердой щелочью. За кинетикой реакции следили по изменению давления паров окиси этилена над реакционным раствором [4]. [c.25]

Исследуя щелочи но методике Ф. Гофмана, Блэк показал, что белая магнезия (карбонат магния) и известняк — это два различных вещества. Хотя бурное выделение газов наблюдается при обработке кислотами и того и другого вещества, кристаллы их существенно различаются но форме. При интенсивном нагревании магнезия не образует земли , а остаток, получающийся при ее прокаливании (окисел), нерастворим в воде, но с кислотами дает те же самые соли, что и исходный карбонат, хотя при этом не происходит бурного выделения газов. Блэк установил, что в процессе прокаливания из веществ удаляется воздух (углекислый газ) , и предположил, что именно по этой причине вес вещества при такой обработке уменьшается и оно уже не столь бурно взаимодействует с кислотами. Чтобы подтвердить свою гипотезу, Блэк растворил окись магния в серной кислоте и осадил магний карбонатом натрия. Полученный осадок, как выяснилось, идентичен исходному карбонату магния, и наблюдаемые изменения веса незначительны. В результате Блэк сделал вывод, что щелочные карбонаты не являются элементарными веществами, ибо они отдают окиси магния тот самый воздух , который столь бурно выделяется под действием кислот. Проводя аналогичные исследования с известью и известняком, ученый установил, что воздух , выделяющийся из карбонатов, не идентичен атмосферному воздуху, а представляет собой лишь один из его компонентов. Блэк назвал его связанным воздухом . Поскольку этот компонент воздуха поглощает известь и гидроокиси щелочных металлов, следовательно, делает вывод Блэк, связь между щелочами и связанным воздухом подобна связи между щелочами и кислотами первые в некоторой мере нейтрализуются связанным воздухолг . Однако связь между кислотами и щелочами сильнее, потому что кислоты вытесняют связнный воздух . Соответственно слабые щелочи (карбонаты) содержат сильные щелочи (гидроокиси), и именно этим обусловлены едкие свойства первых после обработки связанным воздухом едкие свойства исчезают. Сродство извести со связанным воздухом сильнее ее сродства с водой, так как иод дей- [c.54]

Данная реакция занимает особое место в развитии существующих представлений в области кислотно-основного катализа. На примере этой реакции Брёнстед и Педерсен [3] впервые ясно продемонстрировали общий катализ основаниями и установили взаимосвязь между силой основания и его каталитической активностью, тем самым заложив фундамент для М1НОГИХ дальнейших исследований. Последующие эксперименты подтвердили широкую применимость рассматриваемой реакции для изучения катализа основаниями как в водных, так и в неводных растворителях. Нитрамид является довольно неустойчивым соединением общепринятая методика его получения сопряжена с некоторыми трудностями, хотя недавно 4] был разработан более удобный одностадийный процесс. Простота количественного исследования этой реакции объясняется частично тем, что продукты разложения (окись азота и вода) являются нейтральными и инертными, в то время как стерические эффекты для небольших по размеру молекул нитрамида минимальны. Более того, поокольку разложение любых производных нитрамида не протекает точно так же, как и разложение самого нитрамида, химики-органики не могли дополнить результата, исследуя эффект заместителей. Кроме давно вышедшей книги [5], не было опубликовано ни одного общего обзора, посвященного данной реакции. [c.191]

В последние годы газо-адсорбционный метод начинает широко использоваться для биохимических исследований. Так, состав воздуха (азот, кислород, двуокись углерода) важно знать для изучения процессов фиксации азота, фотосинтеза и дыхания [100]. Аргон, содержащийся в воздухе в количестве до 1%, также может быть определен хроматографически, хотя его определение менее важно для биохимии, так как он неактивен. Описаны методики газохроматографического анализа газов в крови, в частности окиси углерода [1011, анализ газов в биологических жидкостях [102], анализ газов в медицине и физиологии, в почвах и удобрениях и в продуктах разложения различных органических веществ [103]. В последнем случае образуются также закись, окись и двуокись азота, аммиак и сероводород. Разделение и анализ этих газов методом газовой хроматографии представляет собой более трудную задачу. На силикагеле двуокись углерода и закись азота не разделяются, но могут быть разделены на угле [104]. [c.152]

Исследования процессов испарения окислов, прогрессивно развивающиеся за последнее десятилетие, позволили накопить большой фактический материал о составе пара и термодитшми-ческих характеристиках реакций испарения. Наиболее ценная информация была получена с применением масс-спектрометрической методики анализа состава паров окислов, позволяющей измерять парциальные давления компонентов пара в большом диапазоне концентраций. Естественно, что вначале внимание исследователей было привлечено к изучению процессов испарения индивидуальных окислов, устойчивых при обычных условиях. Впоследствии были изучены и такие системы, в которых обнаруживались газообразные окислы, в конденсированной фазе не наблюдавшиеся (например, окись лантана ЕаО, окислы платины, палладия). Одним из принципиально важных результатов было доказательство широкого распространения полимеризации в парах окислов. Эксперименты проводились в широком интервале температур, от 100—150° К, как это требовалось при исследовании образования субокислов серы, углерода, кислородных соединений фтора, и до 3000—3100° К, когда испаряли наиболее труднолетучие окислы иттрия, циркония, гафния, тория. Опубликованы достаточно исчерпывающие обзоры литературы по этим проблемам [1, 2, 4]. В настоящее время начинают исследоваться системы, содержащие в газовой фазе вещества, молекулы которых состоят из 3 видов атомов. Соединения такого рода относятся к различным классам и обладают сильно различающейся летучестью. В качестве примеров можно привести карбонилы тяжелых металлов, сложные галоидные соединения, оксигалогениды, оксисульфиды, газообразные гидроокиси. Обнаружено также, что соединения типа солей кислородных кислот (или соединения типа двойных окислов аАОж-ЬВОу) во многих случаях также оказываются устойчивыми в паровой фазе даже при очень высоких температурах. Систематическое изучение этих объектов существенно для разработки технологии получения окисных пленок, для синтеза монокристаллов из газовой фазы, для понимания химических процессов в оксидных катодах. Результаты термодинамического исследования процессов испарения сложных окислов имеют важное значение для понимания поведения при высоких температурах комбинированной конструкционной окисной керамики и стекол, шлаков и включений в металлах. Число этих примеров при желании можно увеличить. [c.16]

Полученный этим путем тетрафторид весьма трудно отфильтровать и промыть. Легче фильтруемый продукт Болтон получил восстановлением в кипящем растворе уранилфторида UOgFa хлоридом олова и периодическим добавлением плавиковой кислоты. Быстро отмывающийся осадок тетрафторида образуется в результате такого же метода восстановления ураната аммония или аммонийуранилкарбоната, растворенных в плавиковой кислоте. Болтон нашел, что добавление плавиковой кислоты к раствору тетрахлорида вызьшает появление объемистого осадка тетрафторида урана. Прокаленная двуокись урана очень медленно реагирует с плавиковой кислотой свежеосажденная UOg-xHaO )еагирует гораздо быстрее. Это наблюдение подтверждено и другими работами 21]. Установлено, что тетрафторид урана не образуется даже после длительного взаимодействия безводной двуокиси урана с горячим, постоянно кипящим раствором плавиковой кислоты (43,2% HF). Превращение двуокиси урана в тетрафторид, повидимому, можно ускорить разбавлением плавиковой кислоты. Изучалось также действие плавиковой кислоты на закись-окись урана [22], причем результаты этих исследований расходились с данными ранее проведенных работ. Однако они не имеют ценности ввиду несовершенства аналитической методики. Повторение зтого эксперимента [23] подтвердило первоначальные выводы. [c.290]