Карбоновые кислоты пробы

ЭФИРЫ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ (ПРОБА 6) [c.129]

Определение процентного содержания карбоновых кислот методом горячего омыления, как следует из описания, довольно длительно и сложно. Если бы можно было быстро и точно определять кислотные числа карбоновых кислот, содержащихся в продукте, то по кислотности можно было бы легко вычислить и процентное содержание карбоновых кислот. Но так как для определения кислотного числа необходимо выделить чистые карбоновые кислоты, т. е. провести весь анализ горячего омыления, то в ходовых пробах для простоты не определяют кислотные числа карбоновых кислот каждой отдельной пробы, а условно принимают их равными некоторому среднему для данного продукта кислотному числу. [c.457]

Для доказательства структуры (IV) была синтезирована описанная в литературе 13] дибензил-о-карбоновая кислота. Смешанная проба обоих веществ депрессии температуры плавления не дала. [c.46]

Определите формулу предельной одноосновной карбоновой кислоты, если известно, что на нейтрализацию пробы ее массой 11 г затратили раствор объемом 15,75 мл с массовой долей гидроксида натрия 25% и плотностью 1,27 г/мл. Сколько изомерных кислот соответствует найденной формуле Ответ СзН,СООН две изомерные кислоты. [c.192]

Гидроксамовая проба основана на аминолизе производных карбоновых кислот действием гидроксиламина (см. табл. 94). [c.304]

Выпавший аморфный осадок технической 4-нитро-4 -мет-оксидифениламин-2-карбоновой кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре кипящей дистиллированной водой до отсутствия ионного хлора (проба с азотнокислым серебром), высушивают при 95—100° до постоянного веса (52—55 г) и перекристаллизовывают из 96°/о-ного этилового спирта (1 17) с осветлением спиртового раствора активированным углем (5% по весу). [c.76]

Для выделения свободной бифенил-4-карбоновой кислоты 31 от осадок (кальциевая соль названной кислоты) медленно вносят при размешивании в 1200 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и выдерживают до полного перехода соли в кислоту, что определяют по температуре плавления пробы. [c.72]

Образование солей Для обнаружения карбоновых кислот можно lo -пользоваться образованием серебряных, свинцовых, а иногда и бариевых солей, плохо растворимых в воде. Эти соли выпадают в осадок при добавлении к водным или спиртовым растворам натриевых солей карбоновых кислот растворов нитратов серебра или свинца, или хлорида бария Если реакция проводится в спирте, то пробу можно разбавить водой для растворения выпадающих наряду с солями органических кислот минеральных солей [c.240]

Иногда эту реакцию используют не как характерную пробу, а для синтеза карбоновой кислоты НСООН. В этих случаях применяют более дешевые гипобромиты и гипохлориты. [c.520]

Металлическую соль карбоновой кислоты легко опознать при помощи следующих проб а) она дает негорючий остаток при сильном нагревании [c.578]

При добавлении кислоты или кислотного буфера равновесие сдвигается влево, диссоциация подавляется, зоны элюирования при этом становятся острее. Подавить с помощью кислоты диссоциацию более кислых проб, которые при рН=2 еще полностью диссоциированы, нельзя, в частности, потому, что необходима специальная коррозионностойкая аппаратура. Если добавить к элюенту подходящий противоион, например четвертичную аммониевую соль, то образуется соль органического основания карбоновой кислоты. Само собой разумеется, что коэффициент распределения у этой ионной пары иной, чем у свободной кислоты. Реакция образования ионной пары включает [c.93]

Пробу нагревают в закрытом сосуде в присутствии хинолина и карбоната меди, а затем образовавшийся СО2 вводят в газовый хроматограф и измеряют высоту его хроматографического пика, которая линейно связана с количеством карбоновой кислоты в пробе. Образование СО2 идет по уравнению [c.133]

Для выделения низших карбоновых кислот из их натриевых или калиевых солей перед вводом пробы в газовый хроматограф использовали несколько методов. Так, например, кислоты от С2 [c.139]

Метод волюмометрического определения карбоновых кислот с использованием стандартного щелочного раствора в водных и неводных средах хорошо изучен [73]. Однако титрование с использованием стандартных растворов не столь удобно (а возможно, и не столь точно), как кулонометрическое титрование. В последнем методе стандартный раствор для титрования генерируется электролитически в процессе самого титрования непосредственно в сосуде с анализируемым раствором. Концентрацию неизвестного соединения вычисляют по измеренному количеству электричества, прошедшего через раствор, на основе законов Фарадея. В этом методе совершенно не требуется стандартных растворов, а во многих случаях и стандартных проб. Более того, измеряемым титрующим раствором здесь является количество электричества (а точнее интервал времени, в течение которого включен источник постоянного тока), и анализ легко автоматизировать подавать в анализируемый раствор определенное количество электричества и измерять его легче и дешевле, чем порции стандартного раствора. Системы детектирования в этом методе те же, что и в обычном титровании, так что метод потенциометрического определения конечной точки титрования можно успешно использовать и здесь. [c.144]

В работе [131] описан метод, в котором п-хлоранилин- С1 используется для прямого изотопного разбавления после превращения анализируемой карбоновой кислоты, ангидрида или )(лор-ангидрида в нерадиоактивный п-хлоранилид. Меченый п-хлоранилин получают путем хлорирования ацетанилида элементарным хлором (изотоп С1) и последующего гидролиза образующегося п-хлор-ацетанилида- С1 концентрированной соляной кислотой. После этого приготавливают чистое меченое производное анализируемой кислоты. Кислоты, содержащиеся в анализируемой пробе, количест- [c.158]

Представляет ценность и метод изотопного разбавления, в котором определяемая карбоновая кислота является радиореагентом, а производное образуется из нерадиоактивного соединения. В этом методе не требуется количественного получения производного. Он особенно удобен и при разделении кислот-гомологов или кислот, родственных по другим признакам, когда применение изотопного разбавления с использованием только Меченой кислоты недостаточно эффективно. Этот метод применялся в работе [115] для анализа смесей хлорированных феноксиуксусных кислот. В этом анализе синтезировали меченые (изотопом С1) и чистые немеченые анализируемые кислоты (например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлор-феноксиуксусные). Известное количество меченой кислоты в растворе добавляли к анализируемой пробе, а также к определенному количеству той же самой чистой немеченой кислоты. В раствор с меченой кислотой намеренно добавляли значительные количества [c.160]

Суммарное поглощение карбоновых кислот и дикарбоновых ангидридов представлено площадью полосы с частотами от 1850 до 1680 см . Производные карбоновой кислоты, гидролизуемые с ЫаОН (например, сложные эфиры, некоторые амиды, лактоны и т. д.), если они присутствуют, появятся в этой полосе и будут определяться как ангидриды. Если при первоначальном приготовлении пробы вместо ЫаОН используют КНСО3, то абсорбция в этой области может быть вызвана только карбоновыми кислотами. Таким образом, при отсутствии сложных эфиров, лактонов и т. д. разница в площадях полос, полученных обработкой МаОН и КНСО3, представляет поглощение дикарбоновыми ангидридами. [c.39]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

Для глюкозы характерны многие (но не все) реакции простых альдегидов. Глюкоза не дает пробу Шиффа (разд. 7.1.4,Д) из-за низкого содержания в растворе свободного альдегида, за исключением очень концентрированных растворов. При восстановлении глюкозы (например, амальгамой натрия и водой) образуется соответствующий спирт — сорбит (или глюцит), в то время как при окислении разбавленной азотной кислотой или бромной водой первоначально получается соответствующая карбоновая кислота — о-глюконовая кислота, а при дальнейшем окислении — о-глк)1/со-сахарная кислота. Эти полигидрок- [c.269]

К пробе карбоновой кислоты прибавляют 1 мл хлористого тионила, нагревают 10 мин на водяиой баие, испаряют хлористый тиоиил в вакууме, остаток обрабатывают гидроксиламином, как описано выше. [c.304]

Амиды и нитрилы карбоновых кислот в общем случае нельзя обнаружить с помощью пробы Рояна, поэтому проводят следующий анализ. [c.304]

Для декарбоксилирования полученную дикарбоновую кислоту нагревают на масляной бане при 150—160 до полного прекращения выделения двуокиси углерода (проба с баритовой водой). Полученный расплав растворяют при кипячении в 20 мл толуола и осаждают 2-фенил-1-тетралоя-3-карбоновую кислоту прибавлением 10 мл горячего гептана, Выпавшие кристаллы после охлаждения и стояния отсасывают и промывают неболь- [c.138]

Чистая 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-карбоновая кислота (выход 58—60% от теоретического) имеет температуру плавления 230—231° смешанная проба с образцом этой кислоты, полученным по Леснянскому [4], плавится без депрессии. [c.76]

ИТФ преимущественно применяют для разделения неорганических ионов и органических карбоновых кислот. Из-за проблем детектирования и трудностей, связанных с нахождением подходящих электролитов, для проб неизвестного состава метод ИТФ неприменим. В частности, подходящие носители, т.е. электролиты, необходимы для белков и других сложных смесей, причем для того, чтобы разделять зоны друг от друга, носители должны обладать скоростью, промежуточной между скоростями движения проб. Из-за необходимости поиска подходящих носителей в анализе белков метод ИТФ едва ли найдет широкое применение в биоаналитике. ИТФ, как вытеснительная хро-матография, способен концентрировать разбавленные пробы, поэтому он может быть использован на стадии предварительного концентри-рования перед разделением методом КЭ. Этим разрешаются проблемы, связанные с дозировкой относительно больших объемов разбавленных проб. [c.108]

Что касается реагентов, то ангидриды с кислотными или основными катализаторами или хлорангидриды с акцепторами кислоты превосходят ранее использовавшиеся карбоновые кислоты с катализатором, поскольку первые реагируют быстрее, полнее и не требуют сложного оборудования. Этерифицируюпхие агенты, как правило, реагируют с енолами и аминосоединениями, и поэтому в большинстве случаев при анализе спиртов и фенолов требуются специальные меры для предотврапхения возможных искажений. Следует отметить, что присутствуюпхие в анализируемой пробе енолы и амины могут и не мешать определению, как, например, в случае, когда времена удерживания производных этих соединений и целевого соединения различны. [c.45]

В работе [122] предлагается метод определения микро- и полумикроколичеств п-бромфенацилэфиров карбоновых кислот, в котором производные сначала разделяют методом хроматографии на бумаге, затем активируют пучком нейтронов и определяют хроматографическим методом. При этом необходимо количественное или воспроизводимое образование эфиров. Для калибровки метода требуется параллельно с основным анализом вести активационный анализ известных проб бромсодержащего соединения. Наивысшая чувствительность метода достигается при использовании мощного потока нейтронов (ядерный реактор). [c.158]

Исследованию растворимости пластификаторов в воде посвящено мало работ [36, 37]. Интересные данные [36] получены при изучении растворимости в воде эфиров карбоновых кислот путем приготовления насыщенного раствора при более высокой температуре (50°С), чем температура измерения, последующего отстаивания и о.хлаждения раствора до 25 С, удаления всплывшего или осевшего на дно сосуда пластификатора. Пробу, отобранную из отстоявшегося раствора, подвергали двукратной экстракции н-гексаном, разделению водного и н-гексанового слоев. Последний концентрировали до объема 1—2 мл и анализировали на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором с применением в качестве стандарта раствора соответствующего пластификатора в н-гексане, сравнимой с исследуемым раствором концентрации. Данные о растворимости о-фталатов в воде, полученные сотрудниками фирмы Кева Сэкию (см. табл. 3.14), указывают на уменьшение водорастворимости в ряду о-фталатов с увеличением длины алкильного радикала. Также заметно снижение водорастворимости у эфиров алифатических дикарбоновых кислот с одноименным алкильным радикалом при переходе к пластификатору большей молекулярной массы (адииинат — 3 ч/ЮОО, а себацинат— 0,1 ч/ЮОО). Такая же закономерность наблюдается для ортофосфатов (см. табл. 3.14). [c.92]

Происхожденйе карбоновой кислоты (LX) из соединения IX с потерей одного атома углерода, а также отсутствие положительной реакции с йодо- форменной пробой и оптической активности у соединения IX указывают на то, что гидроксильная группа имеет первичный, а не вторичный характер она должна находиться у крайнего атома углерода боковой цепи и, следовательно, расположена в положении 5 тиазолового кольца в виде р-оксиэтиль-ной группы. Все эти данные приводят к структуре 4-метил-5-Р-оксиэтилтиа-зола (IX), что было подтверждено его синтезом [145]. [c.391]

Чем прочнее водородная связь, в которой участвует данный протон, тем в (юльшей мере он дезэкранирован. Например, в карбоновых кислотах под влиянием резонансного и индукционного эффектов и водородных связей протоны карбоксильных групп претерпева1 т очень сильное дезэкранирование в их химические сдвиги смещаются в слабое поле до 10-12 млн. д. (относительно химического сдвига ТМС). Поскольку степень участия протонов в водородных связях зависит от природы растворителя и концентрации, то и химические сдвиги протонов карбоксильных групп в общем случае также зависят от этих факторов (см. приложение 4.16.2). Такие протоны легко идентифицировать, если встряхнуть раствор. пробы в D O и затем снова зарегистрировать спектр. Протоны кислотных групп (в том числе и карбоксильных) в этих условиях обмениваются на дейтероны, которые также способны к магнитному резонансу, но поглощают в другом диапазоне частот. Поэтому сигналы протонов кислотных групп вообще исчезают, а вместо них появляется синглет при 4,8 млн. д., отвечающий протону НОО. Примеры химических сдвигов протонов наиболее распространенных группировок приведены в приложении 4.16.1 (см. также рис. 4.43). [c.85]

Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню. Загружают 20 г льда и 30 мл конц. НС1. При перемешивании добавляют по каплям щелочной раствор 8-аминонафталин-1-карбоновой кислоты и нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°С. Реакционную массу размешивают при 10 °С 20 мин и проверяют кислотность по КБ, наличие свободной HNOj по ИКБ и диазосоединения — пробой со щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Полученный светло-коричневый раствор диазосоединения сразу же используют в следующем синтезе. Хранить не рекомендуется, так кай в растворе диазосоединение разлагается раствор темнеет, особенно при действии света. [c.24]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 200 мл воды, 0,03 г диспергатора НФ и при размешивании прибавляют сернокислотный раствор 1-амн-ноантрахннон-2-карбоновой кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Образуется суспензия красного цвета. Ее медленно прн размешнваннн охлаждают до 20 °С и прн 20—25°С добавляют по каплям 5,8 мл Вгг в течение 1 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 20—25°С, затем нагревают в течение 2 ч до 55°С н выдерживают при 55— 60 °С 3—5 ч. Конец реакции определяют по данным хроматографического анализа. Для этого 0,5 мл реакционной массы отфильтровывают, осадок растворяют в 5 мл диметилформамида. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 %-ным раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент —60% уксусная кислота. На хроматограмме должна быть видна красная полоса, соответствующая 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоте, и должны отсутствовать или наблюдаться в виде следов оранжевая полоса (I полоса), соответствующая 1 амино-2,4-дибромантрахинону и красная (II полоса), соответствующая 1-аминоантрахинон-2-карбоновой кислоте. Если исходное соединение присутствует в значительном количестве, то выдержку продолжают еще I ч и отбирают пробу на конец реакции. [c.84]

О полноте растворения судят по отсутствию в пробе при наблюдении под микроскопом синих кристаллов на зеленовато-желтом фойе. При достижении положительного результата анализа добавляют из капельной воронки в течение 1—1,5 ч 90 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70— в0°С. При этом выпадает осадок сульфата 1-амино-4-метилами-ноантрахинон-2-карбоновой кислоты коричневого цвета. После окончания загрузки воды суспензию охлаждают до 15—20°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают (порциями по 50 мл) 55 %-ной H2SO4, снова отжимают. [c.85]

Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты У). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой. Загружают 50 мл безводного хлорбензола, 6 г сухой тонкорастертой 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты и 8 г P I5. Реакционную смесь (красного цвета) выдерживают при размешивании и 20—25 °С 2 ч, после чего отбирают Пробу на конец реакции 1—2 капли реакционной смеси размешивают с 0,5 мл свежеперегнанного анилина в пробирке на 10 мл. Затем добавляют 1 мл диметилформамида до полного растворения. Каплю полученного раствора наносят на круг хроматографической бумаги, пропитанной 10 % раствором 1-бромнафталина в этаноле. Элюент — пиридин вода = 1 2. На хроматограмме наблюдаются коричневая полоса — следы, сине-зеленая полоса красителя из хлорангидрида(У) и анилина и около фронта растворителя полоса исходной кислоты. Если отсутствует полоса исходной карбоновой кислоты, то реакция считается законченной. В этом случае суспензию хлорангидрида отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок коричневого цвета порциями промывают 20 мл безводного хлорбензола и отжимают. Хлорангидрид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбо-новой кислоты хранят в вакуум-эксикаторе не более 1—2 суток. [c.86]

В этом случае энантиомерный избыток составил всего 10%, но после систематического скрининга (т.е. простого перебора методом проб) хиральных оснований Шиффа был найден катализатор, приводящий к э.и. = 94%. На этом основании был разработан метод промыщленного синтеза (5)-2,2-диметилциклопропан-карбоновой кислоты (которая необходима для получения фармпрепарата ингибитора дегидропептидазы-1). [c.86]

Более надежным способом идентификации солей карбоновых кислот является проба на образование сложных эфиров к образцу твердой соли добавляют небольшое количество этанола и конц. HaSO, и слегка нагревают, затем теплую смесь выливают в воду, при этом появляются капли сложного эфира органической кислоты с характерным запахом [c.168]