Колонки определение

На рис. П1.3, а представлены результаты такого расчета для изменения концентрации противоионов по длине слоя ионита после внесения в колонку определенной порции смеси веществ ВУ и СУ, взятых в эквимолярном соотношении. На рис. П1.3, б дано распределение концентрации ионов в растворе, находящемся в равновесии с ионитом. По оси абсцисс отложена длина слоя ионита в колонке, а по оси ординат — относительное содержание каждого иона на ионите аг=5,75т (рис. П1.3, а) и в растворе гп1 — С 1 С (рис. П1.3, б). [c.108]

В блоке подготовки газов проводят очистку и осушку газа- носителя и устанавливают требуемую скорость и давление газа. Дозирующее устройство позволяет вводить в колонку определенное количество анализируемой смеси. Газовую пробу вводят с помощью газового дозатора, а жидкую —с помощью микрошприца. Обычно дозатор совмещают с испарителем, из которого проба газом-носителем переносится в хроматографическую колонку. [c.355]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Технически хроматографическое разделение в колоночном варианте хроматографии весьма простое. Раствор образца, содержащий смесь разделяемых компонентов, вводят в колонку определенной длины, плотно заполненной неподвижной фазой (сорбентом), а затем фильтруют его через эту фазу. В процессе прохождения раствора отдельные компоненты смеси отделяются друг от друга вдоль колонки. В выходящем объеме подвижной фазы определяют каким-либо химическим или физико-химическим методом концентрацию каждого компонента. [c.41]

В колонку помещают сорбент и пропускают сначала неподвижный растворитель, а затем определенный объем исследуемого раствора смеси компонентов, подлежащих разделению. В соответствии с сорбируемостью вещества образуют в колонке определенные зоны. После этого пропускают через колонку подвижный растворитель. При этом вещества перераспределяются между двумя несме-шивающимися растворителями и перемещаются с различными скоростями, вследствие чего и разделяются. В фильтрате вещества определяют количественно. [c.81]

Принципиальная (функциональная) схема аналитического лабораторного газового хроматографа представлена на рис. П.1. Установка, стабилизация и очистка потоков г.аза-носи-теля и дополнительных газов (если они необходимы для питания детектора) выполняются системой подготовки газов. Дозирующее устройство позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количе- [c.10]

Дозирующие устройства (дозаторы) предназначены для введения в хроматографическую колонку определенного количества анализируемой смеси (пробы). [c.18]

Пары, образующиеся при дистилляции и выходящие из куба, должны быть сконденсированы с измерением их температуры. В этих случаях в качестве связующих элементов применяют форштосы и приставки. При ректификации необходимо возвращать в колонку определенное количество орошения, измеряя флегмовое число. Для подобных измерений колонку снабжают специальной головкой. Применяемые конструкции форштосов, приставок и головок столь многочисленны, что представляется возможным рассмотреть лишь такие конструктивные элементы, которые обладают принципиальными отличиями. [c.405]

При ректификации первостепенное значение наряду с измерением температуры [3, 4] и давления имеют измерения флегмового числа и нагрузки колонки. Определение характеристик полученного дистиллата будет рассмотрено лишь в тех случаях, когда эти измерения проводят непосредственно в процессе ректификации. [c.453]

Дозатор 10 для подачи на колонку определенной пробы таза [c.86]

Настоящая книга, издаваемая в серии научных трудов ВИР, освещает методы и методики по определению содержания нуклеиновых кислот в растительных тканях и препаратах. В ней также изложены — идентификация и количественный учет свободных нуклеотидов выделение нативных РНК и ДНК из растений фракционирование их на колонках определение нуклеотидного состава РНК и ДНК методами колоночной и бумажной хроматографии изучение свойств макромолекул нуклеиновых кислот, обнаружение их в клетке, цитофотометрия, определение состояния ДНК и РНК в клетке. [c.2]

Колонки одинаковой высоты могут иметь для одной и той же смеси различное ч.т т., в зависимости от конструкции колонки, характера насадки и режима работы. Поэтому другой величиной, характеризующей эффективность ректификационных колонок, является высота, эквивалентная одной теоретической тарелке (в.э.т.т.), получаемая делением высоты данной колонки на ч.т.т. Однако следует иметь ввиду, что увеличение высоты насадки не приводит к пропорциональному увеличению ч.т.т., так как в.э.т.т. при этом несколько возрастает. Таким образом, при простом удлинении колонки определенного типа, наряду с улучшением ее абсолютной эффективности (ч.т.т.) имеет место ухудшение относительной эффективности (в.э.т.т,). Лучшие современные лабораторные ректификационные колонки имеют в.э.т.т. около 1 см. [c.118]

Осаждение одного или большего числа компонентов образца внутри слоя. Это может быть связано с введением образца в растворителе, отличном от подвижной фазы (см. разд. 1.6.2.2.6), или с разделением на зоны внутри колонки определенных компонентов образца, один из которых способствовал растворимости другого. Это иногда наблюдается при разделении природных продуктов [119]. В первом случае можно избежать загрязнения, если проверить растворимость путем смешивания части вводимого раствора с подвижной фазой до проведения препаративного ЖХ-разделения. Последняя ситуация трудно предсказуема. В этом случае лучшим руководством служит опыт работы с аналогичными образцами. [c.78]

Секционные ионообменные колонки. Определение состояния вещества в растворе [1865]. [c.312]

Секционная ионообменная колонка определение состояния вещества в растворе [3452]. [c.485]

Однако как бы ни была совершенна схема поддержания постоянного газового потока и поддержания температуры колонки, определенные колебания этих параметров неизбежны хотя бы в силу принципа работы регуляторов. Для учета всех этих колебаний можно использовать компьютер, который вносит необходимые поправки на изменения параметров опыта [35, 36]. Например, среднее относительное отклонение величин удерживания при их определении с компьютером составляет 0,02%. в то время как при ручном обсчете данных и обычной электронной регулировке параметров ошибка возрастает до 0,43%. [c.60]

Спираль изготавливается из некорродирующей проволоки (нихром, нержавеющая сталь и т. п.). Можно изготавливать спирали и из медной проволоки, но их приходится, по мере потемнения, заменять новыми. Колонки со сложной спиралью более эффективны, чем с простой, однако изготовление их ручным способом связано с большими трудностями. Работать на них труднее продолжительность анализа значительно больше, чем на колонках с простой спиралью. Применение колонок со сложной спиральной насадкой целесообразно только в тех случаях, когда требуется разделить близкокипящие углеводороды, и может быть рекомендовано только при наличии стандартного метода изготовления насадки, обеспечивающего возможность получения колонки определенной эффективности. [c.107]

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

Из этих калибровочных опытов могут быть получены значения а, Fb", ЛЯ и Vs - Последние две величины позволяют выбрать температуру проявления, поскольку основная задача как раз состоит в выборе температуры, при которой наблюдается максимальное различие удерживаемых объемов для всех компонентов смеси. Определение значений а и облегчит выбор растворителя, а последняя величина позволяет также рассчитывать вероятную длину колонки, необходимую для полного разделения. В теории тарелок Джемса и Мартина [2] и более поздней работе Глюкауфа [8] дается уравнение, связывающее эффективность колонки, выраженную в числе теоретических тарелок, с удерживаемым объемом и шириной полосы. Поскольку эти величины определяются экспериментально для колонки определенной длины, можно построить расчетным путем хроматограммы для колонок разной длины и рассчитать удерживаемые объемы с учетом поправки на изменение перепада давления по колонке при увеличении ее длины. В соответствии с длиной колонки определяют температуру проявления, так как обычно приходится делать выбор между двумя противоречащими друг другу стремлениями экспериментатора — полностью разделить смесь и как можно быстрее провести анализ, особенно в случае, когда примесный компонент появляется при анализе поздно. [c.247]

Для определения оптимального соотношения длин секции составной колонки, необходимого для получения максимальной четкости разделения, можно использовать зависимость элюционных характеристик от состава сорбента, подобную описанным выше (см. рис. 11,19), с тем отличием, что вместо прямой, соответствующей отдельному компоненту, проводят полосу, ширина которой соответствует полуширине или основанию пика, полученного па колонках определенной длины. [c.90]

Таким образом, для систем метанол — метилацетат — хлороформ эффективность насадочной колонки, определенная с помощью тройных растворов различной концентрации, имеет практически одно и то же значение Ч [c.74]

Для того чтобы установить максимальную эффективность колонки, определение Ч. Т. Т. производят при полном орошении (возврате флегмы), т. е. в условиях, когда кран закрыт и отгонки не происходит. [c.213]

Для того чтобы полнее охарактеризовать эффективность той или иной колонки, определение Ч. Т. Т. следует производить при различных режимах обогрева и скорости испарения, от малых (когда возврат флегмы в колбу равняется примерно 30 каплям в минуту) до больших (порядка 250—300 капель в минуту или близких к захлебыванию). Только таким путем можно установить режим, при котором колонка будет обладать максимальной эффективностью. Так, например, колонка с заполнением из конических колпачков, изготовленных из сетки (Стедман [41]), обладает хорошей эффективностью лишь в довольно узких интервалах скорости испарения. Уже небольшие изменения режима вызывают резкое падение эффективности. [c.215]

Максимальная эффективность колонки, определенная при полном орошении, превышает ее эффективность в рабочих условиях. Степень понижения эффективности, иногда довольно значительная, зависит от величины флегмового чис.па, т. е. от соотношения между количеством конденсата, возвращающегося обратно в колонку в качестве орошения, и количеством отбираемого дестиллата. Чем выше флегмовое число, тем эффективность колонки ближе приближается к максимальной. Поэтому, для того чтобы колонка показывала в рабочих условиях максимально возможную эффективность, необходимо, чтобы числовое значение флегмового числа бы.ло не ниже максимального [c.215]

К сожалению, подобных сравнительных данных, относящихся к колонкам других типов, в литературе нет. Как указывалось выше, производительность может быть увеличена и за счет увеличения диаметра самой колонки. Как влияет диаметр колонки, видно из того,что из двух колонок одинаковой высоты (150 см), но разных диаметров (11 и 20 мм), первая захлебывалась уже при скорости отгона 300 жл/час (при полностью открытом кране), в то время как вторая позволяла отгонять до 600 лл/час без намеков на захлебывание [46]. Максимальные эффективности обеих колонок (определенные при полном возврате флегмы и максимальном орошении) оказались весьма близкими (18—20 Т. Т.). [c.223]

Получение хроматограммы в, по-видимому, требует гораздо больше времени, чем получение хроматограммы а. Однако, если возможен выбор колонки определенных размеров после [c.171]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

V. Перегонка на высокоэффективной лабораторной колонке Определение эффективности колонки с насадкой 1. Примеры фракционированнон (дробной) перегонкн [c.397]

Принципиальная схема газового или жидкостного хроматографа показана рис.3.3. Установка и стабилизация скорости потока газа и очистка газа-носителя и дополнительных газов (если они необходимы для питания детеетора), а также измерение скорости потока газа выполняются системой подготовки газов 1. Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параме ы удерживания и размеры пиков на хроматограмме. Дозирующее устройство 2 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии. Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку [c.56]

В аналитической практике иониты обычно служат наполнителями колонок (см. рис. XIII. 2). Диаметр колонки порядка 5— 15 мм, а толщина слоя — в 10—20 раз больше. Смолу используют в виде частиц с размерами чаще всего порядка десятых долей миллиметра. Частицы предварительно вносят в водную фазу для набухания. После приготовления колонки ионит превращают в необходимую форму путем пропускания соответствующего раствора, например кислоты, если катионит нужно перевести в водородную форму. Колонку несколько раз промывают дистиллиреванной водой, после чего через нее пропускают анализируемый раствор со скоростью 1—5 мл/(см2-мин). Затем, после нового промывания дистиллированной водой, через колонку пропускают элюент, требующийся для разделения. Компоненты последовательно появляются на выходе колонки, причем последними будут компоненты, поглощающиеся сильнее других. Очень часто практикуется последовательное пропускание элюентов, каждый из которых извлекает из колонки определенный компонент. [c.418]

Расчет абсолютных концентраций элюентов сопряжен с неопределенностью, так как оптимальная работа элюирования зависит от многих переменных, в том числе, от параметров колонки. Для нахождения оптимальной работы элюирования мы калибровали колонку определенных размеров по смеси катионов Li и Na . Путем постановки многочисленных опытов было найдено, что для колонки размером 1 хЮО см, заполненной катионитом КУ-2Х6 зернением 0,25—0,50 мм и загруженнох 1 мг-экв Li и таким же количеством Na , наилучшим элюентом для отделения Li от Na является 0,055 N соляная кислота. При скорости элюирования 1 мл1мин средняя концентрация лития в растворе равна [c.328]

Использование относительно широких колонок определенной длины позволяет избежать при вводе пробы в центр колонки так называемых стеночных эффектов размывания, связанных с размыванием зоны вблизи стенки колонки, где насадка особенно неоднородна. Теория этого явления показывает, что длина колонки бесконечногй диаметра зависит от ее ширины и размера зерна сорбента. Так, например, у колонки <1 = 2,1 мм с зерном йр = 5 мкм при введении вещества в центр колонки зона не достигает ее стенок, если длина колонки 35 см. С этим же сорбентом колонка бесконечного диаметра шириной 3,2 мм будет иметь длину ес 85 см. [c.155]

После растворения образца горючего церий количественно переводят в четырехвалентное состояние в растворе состава 5 М НЫОз-Ь 0,5 М. ЫаВгОз. Из этого раствора церий (IV) сорбируют на колоике, которую затем промывают та Кой же окислительной смесью. Далее колонку промывают 5 М раствором НЫОз и элюируют церий, пропуская через нее 0,01 М раствор аскорбиновой кислоты в 5 М НЫОз. При этих условиях такие продукты деления, как Сз, Зг, 2г и ЫЬ (частично), а также трехвалентные лантаноиды 1а колонке яе удерживаются, в то время как более 90% 2г и ЫЬ необратимо удерживается колонкой. Определению церия наиболее сильно мешает рутений-103, влияние которого можно снизить, если до разделения прокипятить раствор с ЫаЫОа (при этом об- [c.351]

В одной части опытов нижнюю желтую зону нитрозо-Р-соли элюировали 15 мл нагретой до 80° 1 N HNO3 со скоростью 3 л л/жин и колонку снова промывали дважды бидистиллятом (15 мл). При этом, однако, не удается добиться полного обеспечивания зоны нитрозо-Р-соли. Тем не менее, при определении кобальта в солянокислых вытяжках из почв можно получить удовлетворительные результаты, если сохранять при всех опытах толщину слоя окиси алюминия примерно постоянной. Нитрозо-Р-соль образует диффузную зону, заполняющую всю колонку (по-видимому, до насыщения). Остальной избыток ее уходит в отбрасываемый фильтрат. Применяя одно и то же количество (3X5 мл) горячей азотной кислоты, удается удалить из колонки определенную часть нитрозо-Р-соли. Остаточное количество нитрозо-Р-соли, переходящее затем в сернокислый элюат, невелико и сохраняется практически постоянным. Поэтому воспроизводимость результатов является удовлетворительной как при опытах со стандартными растворами, так и при анализах солянокислых почвенных вытяжек, как это показано нами со- [c.447]

Изменение разности между действительным и весовым уровнями в колонке Д/г в зависимости от концентрации в котловой воде двузамещенного фосфата натрия при В а — 2300 м /м -уас и весовом уровне вео ==120 мм представлено на фиг. 2. Верхняя кривая относится к опытам, проведенным в 1954 г., а нижняя — в 1955 г. Некоторое несовпадение этих опытных данных объясняется, по-видимому, различием в питательной воде, используемой для питания колонки. Определение локальных значений объемного паросодержания позволило исследовать изменение ф по высоте водяного объема колонки при разных нагрузках зеркала испарения и концентрациях соли в котловой воде. Распределение локальных объемных паросодержаний по высоте колонки для различных концентраций Na2HP04 в котловой воде при Rs — 2300 час я = i20mm представлено на фиг. 3. [c.105]

Это уравнение является членом В для диффузии по длине колонки, определенным ван Деемтером. На практике извилистость пути снижает эффект на коэффициент у. Обмен газа между двум.я потоками, имеющими различную скорость, аналогичен обхмену между дискретными фазами. Время, требуемое для диффузии молекулы между потоками с различной скоростью, составляет [c.9]

Выпар из колонки является наиболее чувствительным параметром, учитывающим все отклонения в режиме вакуумного деаэратора. Изменения расхода воды, поступающей в колонку, ее температуры, а также вакуума в колонке при изменении условий работы газоотсасывающих устройств, ухудшении плотности системы и др. немедленно отражаются на величине вьшара из деаэраторной колонки. Определенным расходом воды и пара при данном вакууме соответствует определенная оптимальная величина вьшара, так что оптимальная величина выпара определяет оптимальный тепловой и гидродинамический режим деаэраторной колонки и наилучшие условия деаэрации. [c.91]