Методы газовой н бумажной хроматографии

Для разделения аминокислот, образовавшихся в результате гидролиза полипептида, еще Э. Фишер предложил использовать фракционную вакуумную перегонку их эфиров. Этот метод требует сравнительно большого количества вещества. В самое последнее время он, однако, вновь становится очень актуальным, так как газовая хроматография позволяет разделить ничтожные количества смеси эфиров аминокислот. Широкое применение для разделения смесей аминокислот нашла за последние годы бумажная хроматография. Если требуется определить качественный состав смеси аминокислот, то проводят двухмерное хроматографирование на листе бумаги и проявляют хроматограмму нингидрином, причем каждая аминокислота дает окрашенное пятно. [c.384]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

МЕТОДЫ ГАЗОВОЙ И бумажной хроматографии [c.220]

По типу стационарной фазы различают колоночную (КХ), бумажную (БХ) и тонкослойную хроматографию (ТХ). Вследствие специфических особенностей техники выполнения, областей применения, четкости разделения каждого хроматографического метода они будут рассмотрены при обсуждении вопросов практического применения хроматографии. Особо следует выделить метод газовой хроматографии, представляющий собой разновидность колоночной хроматографии, вследствие его большого значения и аппаратурных особенностей. [c.343]

До начала 60-х годов жидкостная колоночная хроматография развивалась как хроматография в колонках без давления. В результате процесс разделения продолжался от нескольких часов до нескольких дней. Газовая, тонкослойная и бумажная хроматографии были распространены больше, поскольку время анализа при использовании этих методов было короче, а чувствительность, особенно при газовой хроматографии, значительно выше, чем при жидкостной колоночной хроматографии. Колоночная [c.39]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

Методическое руководство по биохимии и иммунохимии белка. Рассмотрены теоретические основы методов и современная аппаратура для гель-фильтрации, бумажной, ионнообменной н тонкослойной хроматографии, в том числе методы количественного аминокислотного анализа с помощью автоматических анализаторов. Подробно описан анализ производных аминокислот методом газовой хроматографии. Книга хорошо иллюстрирована и снабжена подробной библиографией. [c.4]

Для идентификации органических соединений применяются различные методы анализа и, в частности, бумажная и газовая хроматография. Однако методом газовой хроматографии нельзя было анализировать такие соединения, которые переводятся в парообразное состояние лишь при высоких температурах. [c.52]

Неисчерпаемое разнообразие органических соединений не дает возможности создать для их химической идентификации стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд. А,2.5.4.3), высокоэффективной жидкостной хроматографии (разд. А,2.5.4.2), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А,2.5.4.1 и А,2.6.3)—оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. При проведении анализа следует прежде всего попытаться с помощью физических и химических методов (см. разд. Е,3) выделить из смеси чистые комлоненты. [c.326]

В данной главе изложены методы определения вредных веществ, основанные на принципах газовой, бумажной, тонкослойной хроматографии, полярографии и фотометрии. [c.104]

Принцип анализа. Определение основано на применении метода газовой хроматографии при использовании детектора по захвату электронов или на применении метода хроматографии в тонком слое силикагеля после экстракции препарата ацетоном из бумажного фильтра. [c.178]

Для получения представления о механизме реакции лучше пользоваться наиболее чувствительными из имеющихся методов анализа. Иначе продукты радиолиза, накапливаясь до значительных концентраций, сами подвергаются действию излучения и усложняют тем самым анализ результатов. Удобнее также бывает определить количество образовавшегося продукта, чем пытаться измерить незначительную убыль подвергшегося действию излучения вещества. К наиболее чувствительным методам анализа следует отнести спектроскопию в видимой или ультрафиолетовой областях, применение меченых атомов, газовый анализ, масс-спектроскопию, а также газофазную и бумажную хроматографии. К физическим методам относятся дилатометрия и измерение вязкости, а к биологическим — определение активности ферментов. [c.53]

Описанные в литературе методы определения фосфамида в растительном материале для получения удовлетворительных результатов требуют длительной и сложной очистки экстрактов, например, колориметрический метод [1], методы бумажной [2] и газовой [3] хроматографии. Более селективными являются методы тонкослойной хроматографии [4, 5, 6]. Они позволяют достаточно быстро и точно определять остаточные количества фосфамида в различных растительных материалах. [c.33]

Поэтому постоянно велись и ведутся поиски новых, более совершенных методов разделения. В частности, различная адсорбционная способность даже очень близких по структуре соединений используется в адсорбционной хроматографии. Методы противоточного распределения, бумажной и жидко-жидкостной хроматографии основаны на различной растворимости компонентов смесей в двух несмешивающихся жидкостях. Различная растворимость газов в соответствующей жидкости и различная сорбция их твердыми носителями использованы при разработке методов газовой хроматографии. Различие электрических зарядов или констант электролитической диссоциации позволило разработать методы электромиграции (электрофореза) и ионообменной хроматографии. Наконец, самое новое направление, в котором используются специфические биохимические взаимодействия, по-видимому, позволит проводить избирательное выделение веществ посредством аффинной хроматографии. В результате разработки каждого из перечисленных направлений были созданы современные специализированные методы разделения, и цель настоящей книги познакомить с ними читателя. [c.12]

Трудно переоценить значение методов разделения. Без них немыслима работа в обширных отраслях химии. Например, если бы не существовало бумажной и ионообменной хроматографии и электрофореза, то химия белков и нуклеиновых кислот, химия протеинов и соответствующая область молекулярной биологии едва ли достигли бы современного уровня развития. Методы противоточного распределения очень облегчили изучение антибиотиков, полипептидов и других соединений, а также позволили разделить многочисленные синтетические смеси. Без адсорбционной хроматографии нельзя себе представить современную химию природных соединений (витаминов, терпенов, стероидных гормонов и т. д.). Газовая хроматография — один из методов контроля, наиболее широко применяемый в промышленном крупнотоннажном органическом синтезе. Современные методы разделения используются не только в препаративных, но и в аналитических целях, а также в промышленности. Все эти методы интенсивно развиваются. В настоящее время точность и скорость разделения методами газовой и жидкостной [c.12]

Жидкостная колоночная хроматография развивалась медленно. Газовая, тонкослойная и бумажная хроматография получили значительно большее распространение в основном в связи с тем, что время анализа при использовании этих методов было значительно короче и чувствительность, особенно в случае газовой хроматографии, была значительно выше, чем при использовании метода колоночной хроматографии. [c.8]

В последнее время для обнаружения и разделения кислот в смеси применяют методы газовой и бумажной хроматографии [c.293]

В настоящее время применяется много вариантов хроматографического метода. В органической химии и в биохимии широкое применение нашла бумажная хроматография, в которой в качестве адсорбента применяются полоски из бумаги, специально приготовляемой для этой цели (хроматографическая бумага). Разработаны также хроматографические методы разделения газовых смесей, что привело к значительному улучшению методов газового анализа. [c.250]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

Важное место среди хроматографических методов занимает тонкослойная хроматография — метод, предложенный советскими исследователями Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. [3]. Широкое распространение и дальнейшее развитие этот метод получил благодаря работам Э. Шталя [4]. В 1975 — 1976 гг. на долю колопоч-пой жидкостной хроматографии приходилось 39% публикаций в области органической аналитической химии, на долю тонкослойной хроматографии 28%, на долю газовой — 26%, публикации по бумажной хроматографии составляли всего 7%. [c.6]

Для характеристики качества, исследования свойств и контроля технологических процессов полимеров применяют следующие хроматографические методы газол<идкостная хроматография, гель-проникающая, пиролитическая газовая, тонкослойная и бумажная хроматография. [c.30]

Очень нестойкие аллилгпдроперекиси были очищены методом ускоренной хроматографии в газовой фазе при 38° С с применением колонки с насадкой из иропитанного силиконом шамотного кирпича 23. Хроматография на колонке с кизельгуром, пропитанным динонилфталатом, с азотом или воздухом в качестве газа-носителя оказалась особенно полезной для разделения летучих перекисей, бумажная хроматография которых сопряжена с потерями [c.441]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Применение метода газовой хроматографии альдегидов, образующихся из аминокислот при реакции с нингидрином, ограничивается определением нейтральных аминокислот (Хантер, 1956 Златкис, 1960). Метод газожидкостной хроматографии н- и изоамиловых эфиров N-аце-тиламинокислот при сравнительно низких температурах (95—148 °С) был применен при анализе гидролизатов коротких пептидов, элюированных с бумажных хроматограмм (Мейстер, 1961). Этот метод является чрезвычайно перспективным. [c.642]

Заслуживающие внимания методы газовой хроматографии и бумажного электрофореза (Блок и сотр. [12]) применяют только к одному или двум классам фенольных соединений. Электрофорез обычно проводят в присутствии молибденовых и боратных буферов. В работе Придхама [18] иллюстрируются, возможности метода. [c.51]

Настоящее руководство посвящено практически всем аспектам санитарно-промышленной химии. В нем изложены общие вопросы санитарно-химического анализа —требования к методам контроля, описание дозирующих устройств для приготовления калибровочных смесей. Особое место уделено способам отбора проб вредных веществ из воздуха в зависимости от их агрегатного состояния. Описаны новые сорбционно-угольные фильтры и эффективные твердые адсорбенты. Изложены физико-химические методы анализа, наиболее часто применяемые при исследовании воздушной среды газовая, тонкослойная, бумажная хроматография, полярография, фотометрия. Кратко изложены атомно-абсорбционная снектрофотометрия, эмиссионная фотометрия пламени, активационный анализ и хромато-маос-спектрометрия. Описаны автоматические и полуавтоматические газоанализаторы, выпускаемые в СССР и за рубежом. Излагаются методики контроля в воздухе индивидуальных химических веществ и многокомпонентных смесей, встречающихся в условиях производства. Описанные методики отвечают требованиям ГОСТов и изложены в унифицированной форме. [c.2]

Особенно перспективным для анализа воздушных загрязнений является метод газовой хроматографии, характеризующийся высокой эффективностью разделения компонентов смесей, высокой чувствительностью (10 —г) и быстротой определения. Широкое применение находят также и другие виды хроматографии— бумажная и тонкослойная, а также и другие физико-химические методы — фотометрия, полярография, атомноабсорбционная снектрофотометрия, хромато-масс-спектрометрия и др. [c.4]

Вторая глава посвящена основам современных инструментальных методов анализа, используемых при исследовании воздуха газовой, бумажной и тонкослойной хроматографии, полярографии, фотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, атомно-абсорбционной спектрофотометрии и нейтронноактивационному анализу. [c.4]

Обогатился также ассортимент химических реактивов, применяемых в аналитической практике. Появились новые высокочувствительные реактивы на катионы, анионы и функциональные группы химических соединений внедрены в производство методы получения ряда комплексонов и индикаторов для комплексометрического титрования организован выпуск редких и рассеянных металлов, их окислов, гидроокисей и солей создан ассортимент сорбентов, инертных носителей, неподвижных фаз, растворителей, хроматографически чистых эталонов для газовой, газо-жидкостной, ионообменной и бумажной хроматографии резко расширилась номенклатура специальных реактивов и препаратов для научных исследований в области биологической химии, молекулярной биологии и смежных с ними наук значительно пополнился ассортимент реактивов для медицинских анализов и диагностики. [c.9]

Тонкий. химический анализ коньячных спиртов, которые являются мнотокомпонентными системами с большим разнообразием составляющих, стал возможен только с развитием хроматографических методов анализа. Пр,и исследовании химического состава спиртных напитков большое pa npoi TpaHeHne получили бумажная хроматография и хроматография в тонком слое, но наиболее значительные успехи в этой области достигнуты благодаря газовой хроматографии. [c.96]

В распределительной хроматографии (А. Мартин и Р. Синг, 1941 г. [679]) используется различие в константах распределения компонентов анализируемой смеси. Эта смесь в процессе разделения распределяется между двумя песмешивающимися или частично смешивающимися жидкими фазами, одна из которых подвижна, а другая прочно закреплена на носителе. Позднее Мартин и сотрудники [680] применили в качестве носителя фильтровальную бумагу и таким образом положили начало методу бумажной хроматографии. Исходя из предположения, что принципы распределительной хроматографии применимы и к газовым смесям, А. Мартин и А. Джеймс [681] разработали еще один аналитический метод — газовую хроматографию. [c.244]

В газовые колбочки емкостью 100—150 мл вносили по 2,5— 5 мл свежей гепаринизированной крови, плазмы или отмытых эритроцитов. К ним добавляли 2,5 мл бикарбонатного буфера (pH 7,6) и нейтрализированные кето-, окси- или аминокислоты, так чтобы конечная концентрация их в растворе составляла 0,25 М. В опытах по изучению синтеза аминокислот за счет использования неорганического азота добавляли хлористый аммоний (конечная концентрация 0,01 М). Общий объем пробы составлял 10 мл, время инкубации 8—24 часа. Инкубация производилась в водяном термостате при 37° в атмосфере кислорода. По окончании опыта пробы осаждались 8 —10-кратным объемом спирта при слабом подкислении уксусной кислотой. Коагулированные белки отфильтровывали, спиртовой фильтрат упаривали в вакууме до небольшого объема (примерно до 0,5 мл). Образовавшиеся аминокислоты идентифицировались методом бумажной хроматографии. [c.155]

Перевод гл. 2, посвященной электрохимическим методам анализа, выполнен канд. хим. наук Н.М. Алпатовой, гл. 1, 3, 4 ("Введение", "Колориметрические методы" и "Спектроскопические методы") перевел М.Я. Каабак, гл. 5, 6 ("Термические методы" и "Радиометрические и рентгеновские методы") канд. хим. наук В.А. Заринский, гл.7-10 ("Газовая хроматография", "Тонкослойная и бумажная хроматография и "Нехроматографические методы разделения") перевела А.Н. Горохова и, наконец, перевод гл. 11, посвященной применению цифровых ЭВМ в аналитической химии, выполнил В.А. Гольдберг. [c.7]

Существует несколько методов определения соотношения сомономеров в полимере полиэтилентерефталата с изофталатом — бумажная хроматография [2068, 2069], восходящая хроматография [2070], газовая хроматография [2071], ИК-спектроскопия [2072], а также гравиметрический метод [2067]. Хотя эти методы и можно использовать для определения соотношения сомономеров в сополимерах полиэтилентерефталата с изофталатом после их гидролиза, они неудобны и недостаточно точны. В работе [2073] описано полярографическое определение содержания нзофталата в нитрованных полимерах полиэтилентерефталат-1, содержащих менее 30% изофталата. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса получила распространение для определения соотношения сомономеров в высокомолекулярных полимерах [2074]. [c.422]

Молекулярно-массовое распределение полиэтиленгликолей было определено методами жидко-жидкостной экстракции [2579], бумажной хроматографии [2580], тонкослойной хроматографии [2581], газовой хроматографии [2582—2583], дробным осаждением [2584] и методом гель-проникающей хроматографии [2585]. Для полиэтиленгликолей наиболее простым и быстрым методом является газовая хроматография. [c.437]

Следуя предложению Мартина и Синджа [3], которым за создание метода бумажной хроматографии впоследствии была присуждена Нобелевская премия, Джеймс и Мартин в 1952 г. ввели метод газо-жидкостной хроматографии [4, 5]. Чувствительность, скорость, точность и простота этого метода привели к феноменальному прогрессу при разделении, идентификации и определении летучих соединений. В настоящее время опубликовано около 14 ООО статей по газовой хроматографии и в среднем число их увеличивается ежегодно на 1800—2000. [c.10]