Общая оценка методов анализа

Общая оценка методов анализа [c.39]

При общей оценке методов эмиссионной спектроскопии необходимо прежде всего отметить их низкий предел обнаружения, точность, быстроту выполнения анализов и универсальность. Средний предел обнаружения методами эмиссионной спектроскопии составляет 10 ... 10 % (до 10 %), а при использовании приемов обогащения он снижается до 10 ...10 %. Погрешность определения характеризуется в среднем величиной 1...2%. В связи с экспрессностью, точностью и другими достоинствами эмиссионный спектральный анализ широко используют в практике. Значительная часть определений в металлургической и машиностроительной промышленности выполняется с помощью [c.43]

При общей оценке методов эмиссионной спектроско-иии необходимо прежде всего отметить их высокую чувствительность, точность, быстроту выполнения анализов и универсальность. Средняя чувствительность методом эмиссионной спектроскопии составляет 10 —10 % (ДО 10- %), а при использовании приемов обогащения она возрастает до 10 —10 %. Точность определения характеризуется в среднем величиной 1—2%. В связи с чувствительностью, точностью и другими достоинствами эмиссионный спектральный анализ щироко применяется в практике. Значительная часть определений в металлургической и машиностроительной промышленности выполняется с помощью спектрального анализа. Многочисленные применения нашел спектральный анализ и в других отраслях народного хозяйства и техники (геологии, химической промышленности, сельском хозяйстве, космохимии и т. д.). [c.38]

Для оценки общего содержания кислородных соединений в бензине наиболее пригодны адсорбционные методы анализа. Кислородные соединения бензинов вместе с другими неуглеводородными примесями хорошо адсорбируются на силикагеле или активированной окиси алюминия. Содержание таких адсорбционных смол в бензине всегда в несколько раз превышает содержание фактических смол. [c.222]

Основу второго подхода составляет совокупность методов, объединяемых в кибернетике общим термином черный ящик . В их состав входят вероятностно-статистические методы анализа сложных явлений и систем, теория статистических решений и оптимального планирования эксперимента, методы теории распознавания образов, адаптации и обучения и т. п. Статистические методы поиска катализаторов позволяют по ограниченной экспериментальной информации просматривать значительные совокупности факторов, предполагаемых априори ответственными за каталитическую активность. Причем планы эксперимента предусматривают возможность варьирования испытываемых факторов на двух и более уровнях в зависимости от сложности поверхности отклика. Выявление доминирующих факторов проводится по различным вариантам ветвящейся стратегии, а их численная оценка — с использованием стандартных приемов регрессионного анализа. При усложнении задач статистического анализа методы корреляционного и регрессионного анализа уступают место математической теории распознавания с богатым арсеналом приемов раскрытия многомерных корреляций. [c.58]

В общем количественном химическом анализе глины или бо1 сита определяют общее содержание двуокиси кремния, окислов алюминия и железа, связанной воды и др. На основании такого анализа можно дать характеристику химического состава материала. Однако для более подробной оценки данной глины или боксита важно знать, наиример, какая часть двуокиси кремния входит в состав силикатов и какая часть находится в свободном виде, т. е. в виде кварца. Применяя определенные методы химической обработки глины или боксита, мо кно постепенно переводить в раствор отдельные соединения и, таким образом, выполнить фазовый анализ. [c.13]

В целом же в отношении сложных структур, не поддающихся расшифровке стандартными приемами, наиболее надежен, по-видимому, путь комбинированного применения различных методов анализа. Для фиксации координат тяжелых атомов используется паттерсоновское распределение. Учет вклада тяжелых атомов в структурные амплитуды может усилить действенность статистического метода оценки начальных фаз этих амплитуд. Априорные данные о строении отдельных фрагментов могут, с одной стороны, облегчить более глубокий анализ паттерсоновского распределения, с другой — включить в общую схему анализа минимизацию струк- [c.153]

В общем виде задача синтеза заключается в таком вы- боре структуры системы, параметров и конструкции устройств, чтобы обеспечивались устойчивость, требуемые показатели переходных процессов и заданная точность регулирования. Один из возможных способов решения этой задачи состоит в проведении серии расчетов различных по структуре и параметрам систем с использованием описанных выше методов анализа устойчивости и качества регулирования. Однако этот путь приводит к трудоемким расчетам и может оказаться недостаточно эффективным, так как выбор расчетных вариантов будет в какой-то степени произвольным. Если структура системы известна, то параметры входящих в нее устройств могут быть выбраны с помощью рассмотренных в параграфе 5.4 методов оценки качества регулирования по степени устойчивости и колебательности или в результате исследования корневых годографов (см. параграф 5.5). [c.161]

Эволюционная разработка анализа процесса восполняет серьезный пробел в общей оценке эксплуатации технологических установок. Технические руководители обычно несут полную ответственность за поддержание эффективности нроцессов на максимальном ранее достигнутом уровне. В прошлом они не располагали методами дополнительного улучшения производственных показателей. Этот новый метод совершенствования производственных процессов создает стимулы для активного поиска более рациональных режимов и условий процесса. Работа установки становится более напряженной эффективность ее возрастает. Больше внимания начинают уделять отдельным операциям, а это является весьма важным фактором для обслуживающего персонала. [c.21]

Эти недостатки существенны, и поэтому требуется более гибкий и устойчивый подход к сглаживанию Для того чтобы предложить подходящий эмпирический метод сглаживания, необходимо вновь обратиться к общим задачам спектрального анализа и сформулировать их в точном н пригодном для наших целей виде Это делается в следующем разделе, где вводятся понятия степени искажения и устойчивости Далее, в разд 7 2 3 предлагается эмпирический способ сглаживания выборочных оценок [c.27]

Международная фармакопея дает описание общих методов анализа, которые могут быть применены для оценки не только веществ, включенных в данную фармакопею, но и новых средств, представляемых для регистрации. [c.8]

Математическая статистика предлагает аналитику множество самых разнообразных методов для оценки результатов и методов анализа. Цель этой книги — помочь ему сделать правильный выбор. В конце изложения следовало бы еще раз рассмотреть общий вопрос о возможностях и пределах описанных методов. [c.252]

Нормально-фазовая хроматография на силикагеле. Взаимосвязь между строением сорбатов и их величинами удерживания в этом режиме хроматографии весьма сложна, что не дает пока возможности создать универсальную, хотя бы и весьма приближенную, модель удерживания. Поэтому первоначальный выбор элюирующей силы подвижной фазы в значительной степени зависит от интуиции и опыта хроматографиста, от того, насколько хорошо изучен данный класс веществ. При наличии достаточной информации для прогнозирования состава подвижной фазы может быть использован метод сравнительных расчетов. Он позволяет оценить, медленнее или быстрее будет элюироваться данное вещество, чем соединение, принятое в качестве прототипа. Однако часто даже и столь ограниченная модель отсутствует, и в выборе элюирующей силы для первого, пробного разделения остается руководствоваться эмпирическими правилами. При этом целью такого пробного разделения является не столько получение хроматограммы, непосредственно пригодной для анализа, сколько общая оценка подвижности компонентов и получение исходной информации для оптимизации элюирующей силы. [c.308]

Во второй части содержатся общие методы анализа, нашедшие широкое применение в практике, вошедшие в XI издание Государственной фармакопеи . Значительное количество методик переработано и усовершенствовано. Материал представлен семью разделами с предваряющей каждый раздел теоретической частью, включающими оценку качества с использованием физических констант, элементного анализа, титрования в неводных средах, физико-химических методов анализа лекарств, экспресс-анализа лекарственных форм, контроля содержания спирта в фармацевтических препаратах. Большое внимание уделяется возможностям применения спектральных и хроматографических методов для контроля качества лекарственных средств. [c.7]

Спроектированные, изготовленные и находящиеся в эксплуатации на АЭС элементы конструкций имеют физический ресурс, который является объективным физическим свойством данной конструкции. Различные оценки физического ресурса носят, в общем случае, субъективный характер и зависят от уровня развития науки о прочности, выбранных методов анализа, квалификации специалиста и т. п. [c.209]

В некоторых случаях для определения воды в дистилляте применяли следующие независимые методы анализа титрование реактивом Фишера [245, 246, 257, 278], реакцию с хлористым ацетилом [185] или с нитридом магния [254] и спектроскопию Б ближней ИК-области спектра [55]. Такой подход весьма желателен при построении градуировочного графика для данной конкретной методики дистилляции. При этом можно косвенным образом установить происходит ли при дистилляции отгонка других легколетучих веществ, и переходят ли эти вещества в водный слой дистиллята. При изучении возможности применения метода дистилляции для анализа новых объектов, а также при оценке надежности уже имеющихся аналитических методик необходимо проводить прямое определение содержания в водном слое и других компонентов. Часто достаточно определить общее содержание углерода. Однако в тех случаях, когда это возможно, рекомендуется прямое определение соединений различных классов. Функциональные группы могут быть обнаружены с помощью соответствующих химических реакций, методом абсорбционной спектроскопии и т. д. При анализе таких дистиллятов возможно применение растворителей, образующих с водой гомогенные бинарные или тройные азеотропные смеси. [c.269]

При обсуждении общих принципов количественного анализа уже были затронуты вопросы воспроизводимости и точности определения. Показано, что в то время, как систематические ошибки отражаются на точности определения, случайные ошибки определяют их воспроизводимость. Вероятность появления положительных и отрицательных случайных ошибок одинакова, в силу чего благодаря применению статистических методов можно получить достоверную оценку воспроизводимости для данного определения. Нужно подчеркнуть, однако, что статистической обработке поддаются только случайные ошибки. [c.453]

В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

Этот упрощенный метод анализа на сернистые соединения дает общее представление о продукте и как контрольный метод оценки его качества вполне себя оправдывает. При этом можно принять, что процентное содержание сернистых соединений примерно во столько раз больше процента серы, во сколько их средний молекулярный вес больше атомного веса серы. Для более глубокого исследования приме.чяются другие методы. [c.172]

Таким образом, оценка и повышение достоверности, точности анализа представляется в настоящее время одной из важнейших проблем и, в первую очередь, в области анализа чистых веществ и определения следов элементов [18, 879]. Решение этой проблемы Требует создания широкого ассортимента стандартных образцов с гарантированными химическим составом и физико-химическими свойствами, не изменяющимися во времени. Задача изготовления таких метрологических стандартов для анализа особо чистых материалов чрезвычайно сложна. Кроме того, желательно разработать принципиально новые, абсолютные методы анализа широкого применения, которые позволили бы правильно определять количество данного элемента независимо от состава и свойств анализируемого образца и от условий опыта. Однако, несмотря на то, что проблема точности анализа в общем еще не разрешена, весь огромный опыт аналитической химии не оставляет сомнения в том, -что грамотно применяя хорошо апробированный метод анализа к определенному кругу объектов, можно получить количественные результаты, достоверность которых вполне удовлетворяет требованиям практики. Это, как правило,, справедливо и в отношении методов спектрального анализа чистых и особо чистых веществ. [c.38]

В синтетических эталонах, приготовляемых из растворов, требование гомогенности по химическому составу, как правило, выполняется с высокой надежностью, что при других способах эталонирования трудно осуществить. Гомогенизации способствует также интенсивная конвекция и перемешивание раствора воздухом в процессе выпаривания. Однако полностью уничтожить неоднородность, очевидно, нельзя, так как материал все же включает разнородные составляющие компоненты. Поэтому целесообразно проводить оценку степени неоднородности материала, полученного синтетическим путем. Такая оценка может быть выполнена двумя способами I) выяснение доли погрешности, вносимой фактором неоднородности в общую суммарную погрешность спектрального анализа например, для окисных эталонов никеля методом дисперсионного анализа было установлено, что величина этой погрешности незначима и ею можно пренебречь 2) оценка отклонения реальной однородности эталона от идеальной однородности если это отклонение лежит за пределами точности метода анализа и практически не влияет на его результаты, то однородность эталона признается удовлетворительной. [c.366]

Пожарная безопасность технологических процессов. Общие требования. Методы контроля осуществляют на основе оценки их риска с помощью принятых критериев риска. Подробные методики оценки риска опасных производственных объектов химической технологии рассматриваются в методических указаниях по проведению анализа риска опасных промыщленных объектов (РД 08-120-96), а также в специальной литературе. [c.724]

Недостатки метода эталонных образцов отсутствуют в методе общих аналитических кривых. В противоположность первому этот метод по существу основан на построении аналитической кривой в координатах Ig , ДК (вместо координат Ig , Д5) и использовании ее для определения искомой концентрации с х. Поэтому такая аналитическая кривая имеет силу не только для конкретной пластинки, но пригодна и в общем случае. По этой причине данный метод известен как метод общей оценки. Для точного анализа необходимо также соблюдать еще одно требование экспериментальные условия должны быть постоянными в максимально возможной степени. Это касается главным образом воспроизведения удачно выбранных условий возбуждения. [c.75]

Как можно заметить, большинство из приведенных выше тестов сводится к проверке существования линейной зависимости между оптическими плотностями или их функциями. Во избежание излишнего усложнения авторы рекомендуют ограничиться построением графиков и не проводить аналитической обработки линейных зависимостей с помощью МНК. Если действительно возникает необходимость более строгой оценки числа компонентов, следует воспользоваться излагаемыми в следующем разделе методами анализа ранга матрицы оптических плотностей, общими для систем с любым числом компонентов. [c.49]

Для решения конкретных задач аналитик должен выбрать подходящий метод анализа. Наряду с оценками затрат времени, требуемого оборудования, стоимости и т. д. вопрос о случайной ошибке метода часто играет решающую роль. Опытный аналитик обычно может качественно охарактеризовать эффективность выбранных методов. Он, например, знает, что при объемно-аналитическом определении цинка очень часто появляется большая ошибка, если определение заканчивается обычным титрованием, а не потенциометрически. Однако точные данные о случайной ошибке не могут дать ни большой опыт, ни общая оценка метода. [c.85]

Общие методы анализа физико-химических и эксплуатационных свойств смазочных материалов подробно описаны в целом ряде изданий. В данном разделе мы остановимся на аналитическом определении экологоопасных соединений, оценке состава автомобильного выхлопа, токсикологическом анализе товарных продук- 08, ОСМ и продуктов их утилизации, оценке воздействия на биоту и поведения в биосфере (биоразложение, биоаккумуляция) весьма важна экологическая оценка жиров и техногенных продуктов на их основе. [c.93]

В целом же в отношении сложных структур, не под-даюшихся расшифровке стандартными приемами, наиболее надежен, по-видимому, путь комбинированного применения различных методов анализа. Для фиксации координат тяжелых атомов используется паттерсоновское распределение. Учет вклада тяжелых атомов в структурные амплитуды может усилить действенность статистического метода оценки начальных фаз этих амплитуд. Априорные данные о строении отдельных фрагментов могут, с одной стороны, облегчить более глубокий анализ паттерсоновского распределения, с другой — включить в общую схему анализа минимизацию структурного функционала, Словом, способов комбинирования трех основных методов расшифровки и различных специальных приемов, созданных на их основе, может быть очень много. С накоплением опыта, вероятно, выкристаллизуются [c.112]

Статья обзорного характера, посвященная общим вопросам аналитической химии и перспективам ее развития. Высказано соображение, что npaKTH4e Kw весь арсенал методов исследования начинается с аналитической химии как науки, направленной на решение основного вопроса философии в чем заключается истина, познаваема ли она и с какой степенью приближения Показано, какими средствами располагает аналитическая химия для ответа на поставленные вопросы, отмечена важная роль аналитической информации при решении научных проблем в различных областях науки и техники. Рассмотрена роль математических операций при решении задач правильной оценки состава веществ и материалов. Дай обзор новых областей развития аналитической химии, включая методы анализа, основанные на применении ЭВМ. Все положения подтверждены многочисленными историческими и практическими примерами. [c.383]

Правильность анализа характеризуется систематическими погрешностями. Их выявление, учет и устранение осуществляются в рамках конкретных методов на основании детального анализа всех этапов и общей схемы аналитического определения при постановке специальных экспериментов с использованием стандартных образцов. Воспроизводимость результатов анализа — характеристика случайных погрешностей, теория которых (математическая статистика) к настоящему времени разработана достаточно полно. В приложении к задачам аналитической химии, химическим и инструментальным методам анализа систематический и детальный обзор применения методов и идей математической статистики можно найти в монографиях В. В. Налимова и К. Доерфеля, приводимых в перечне рекомендуемой литературы. В книге А. Н. Зайделя, выдержавшей четыре издания, в доступной и одновременно лаконичной форме рассмотрены узловые вопросы статистической оценки погрешностей измерения физических величин. [c.6]

Общая оценка описанных методов приводит к заключению, что введение газовой хроматографии в органический микроанализ весьма благоприятно влияет на последний. Комбинация методики сжигания с газохроматографическим определением продуктов сгорания может развиться в чрезвычайно полезный метод качественного анализа, если удастся проводить во всех случаях превращение и анализ в одном опыте и распространить метод, указанный в работе Рейтсема п Оллфина, на микроанализ определенных соединений в смесях, разделяемых при помощи газовой хроматографии. [c.254]

Проблема взаимодействия инъекционных ЛС с упаковкой тесно связана с проблемой оценки качества воды для инъекций. Как показали последние исследования [16], фармакопейные методы анализа воды для инъекций (ГФ X, СТ.74, USP XXIII, с. 1635) не могут объективно контролировать наличие органических загрязнеттий (в частности, перман-ганатная окисляемость не контролирует наличие спиртов). Открытым остается и вопрос о контроле загрязнений металлами, могущих достигать значительной величины [12] (в то время как, например, согласно USP ХХПТ, С.1635, контролируются только аммоний, кальций и тяжелые металлы). С этой точки зрения представляется целесообразным включение в НТД на воду для инъекций такого общего теста на ион- [c.429]

СЛЕДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ, количественное определение в анализируемом в-ве примесей (элементов, ионов, хи>т. соед., фаз и т. п.), масса к-рых не превышает 1 мкг, а массовая доля — 0,01%. Для этого применяют эмиссионный спектральный анализ, масс-спектрометрию, нейтронно-активац. анализ, атомно-абсорбц. анализ с непламенной ато-млзацией, инверсионную вольтамперометрию, люминесцентный анализ н др. Первые два метода, позволяющие определять сразу большое число элементов, используют также для общей оценки чистоты материалов. Иногда предварительно проводят относит, иля абсолютное концентрирование определяемых примесей. Все операции осуществляют в условиях, обеспечивающих низкие значения поправки холостого (контрольного) опыта. Б микрообластях анализируемого образца конц. или кол-во примесей устанавливают методами локального анализа. [c.531]

Оценка погрешностей результатов, полученных с помощьн> НАА, как и всех измерительных методов, подчиняется общим статистическим приемам обработки данных. Потенциальным источником погрешностей может служить любая операция, выполняемая в ходе НАА. Истинная оценка погрешностей получается путем сравнения стандартных образцов, содержание примесей в которых установлено с малой погрешностью. В настоящее время не имеется подобных стандартов нефтяного происхождения и поэтому оценка правильности анализа делается косвенно исходя из возможностей компенсации причин, вызывающих погрешности в результатах НАА. Некоторые из них, например, взвешивание, растворение, отбор аналитической навески и т. д., являются общими с другими методами анализа и при аккуратной работе могут быть сведены к минимальному значению. Основные погрешности анализа и вероятные их величины приведены в табл. 1.19. НАА присущи специфические источники погрешностей, основными из которых являются [c.110]

Наиболее эффективно применение этого метода для анализа технологических процессов, сопровождающихся образованием нефтесодержапщх стоков с приблизительно одинаковым качественным составом нефтепродуктов. Применение этого метода для единичных анализов стоков различных месторождений менее целесообразно. Кроме того, на разделение смеси по компонентам уходит определенное время, а чаще важнее быстрота анализа и общая оценка содержания нефтепроду стов. [c.145]

Невозможно получить линейный градуировочный график в координатах lg с, ДУ, если пренебречь мешающим влиянием внешних примесей . Это приводит к некоторым трудностям нельзя применять метод общей аналитической кривой для построения аналитической кривой требуется много больше стандартных образцов точность анализа существенно снижается не только при использовании интерполяции, но особенно при экстраполяции, которую необходимо часто применять при анализе следов элементов. Оценка нелинейных градуировочных графиков с помощью вычислительных машин много сложнее, чем линейных. Наконец, если испарение и возбуждение материала пробы и загрязняющего вспомогательного электрода происходят невоспроизводимо относительно друг друга, то нельзя использовать обычные методы анализа. [c.122]