Функциональные определения чистоты

Функциональные определения чистоты [c.173]

В ней поставлена задача систематического подхода к проблеме идентификации неизвестного или нового органического соединения на основе комплексного изучения его физических и химических свойств. Основное назначение книги — служить учебным пособием для студентов высших учебных заведений, полезным при изучении курса органической химии и при переходе к выполнению самостоятельных исследовательских задач. В соответствии с этим и отобраны вопросы, освещаемые в книге. Авторы последовательно описывают процесс выяснения строения нового или неизвестного органического вещества, начиная с простейших операций определения чистоты химического соединения, его физических констант и молекулярной формулы и кончая выявлением природы присутствующих функциональных групп и установлением тонких особенностей пространственного строения молекулы. [c.6]

Принадлежность органических веществ к определенным классам соединений, их строение, степень чистоты устанавливаются с помощью элементарного и функционального анализа. [c.226]

Принадлежность органических веществ к определенным классам устанавливается функциональным анализом, их чистота — хроматографией, строение — всеми существующими физико-химическими методами исследования с учетом способа получения, а в случае необходимости и результатов встречного синтеза. [c.246]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Выбор наиболее рационального метода химического синтеза и способа выделения целевых продуктов требуемой чистоты — одна из важнейших задач химической технологии. Решение такой задачи предусматривает количественное сопоставление технологических и технико-экономических показателей различных вариантов. При этом отдельный аппарат, например, ректификационная колонна или реактор, может быть представлен как технологический оператор определенного функционального действия, который преобразует материальные и энергетические потоки. [c.207]

Однако аминокислоты являются соединениями амфотерного характера и в зависимости от среды диссоциируют как по типу кислот, так и по типу оснований поэтому нельзя характеризовать чистоту продукта только по одной функциональной группе. Правильнее судить о чистоте продукта сопоставлением данных определения по обеим функциональным группам. Плохая растворимость большинства аминокислот в органических растворителях в значительной мере осложняет выбор метода определения. [c.102]

Например, комплекс методов квалификационной оценки масел для авиационных ГТД и редукторов вертолетов включает в себя определение термоокислительной стабильности масел в объеме и в тонком слое, кинематической вязкости, фракционного состава, степени чистоты, смазочных и в том числе противо-питтинговых свойств, стабильности вязкости масел и т. д. Наряду с перечисленными в комплекс входят также методы, определяющие содержание в маслах функциональных присадок. [c.242]

Вся сумма имеющихся в литературе экспериментальных данных по исследованию физико-механических свойств сшитых полиуретанов указывает на то, что существенный вклад в них вносят исходные олигомеры [1—3]. Последние должны отвечать определенным требованиям — высокой чистоте и постоянству физико-химических характеристик, среди которых основную роль играют МВР и распределение по типам функциональности (РТФ), т. е. относительное содержание в олигомере молекул различной функциональности. [c.89]

Метод (а) применяется для субстратов, которые имеют по меньшей мере одну реакционноспособную функциональную группу для проведения количественной реакции с расщепляющим агентом. Вследствие существования энергетически различных диастереомерных переходных состояний трудностями проведения химической реакции могут быть рацемизация и кинетическое расщепление. Другой недостаток этого метода - возможность случайного фракционирования в процессе получения производного, обработки и хроматографирования, что может приводить к изменению первоначального соотношения энантиомеров в образце. Наконец, систематические ошибки могут возникать и при неполной энантиомерной чистоте расщепляющего агента, что может привести к неправильному определению энантиомерной чистоты высокообогащенных смесей. [c.79]

ХСА-ЯМР-метод представляет собой относительно общий прямой спектральный метод определения энантиомерной чистоты. Метод недорогой, и его можно применять для соединений с различными функциональными группами. Автор считает, что в настоящее время метод используется недостаточно. Промышленная доступность 1в и возросшее использование ПМР- и -ЯМР-спектроскопии высокого разрешения химиками-органиками могут привести к более широкому использованию метода. [c.210]

В то время как аналитический метод определения степени чистоты вещества известного строения должен обладать высокой точностью, при установлении строения нового органического соединения требования могут быть и не столь высокими. Поскольку число обсуждаемых функциональных групп в молекуле может быть только целым, точность результатов порядка 5% (отн.) обычно бывает вполне достаточной. [c.33]

Иногда образцы, направляемые для определения функциональной группы, рассматриваются как достаточно чистые для анализа, если целью последнего является контроль качества вещества или установление его относительной чистоты по содержанию соответствующей фракции. В таких случаях образец анализируют без предварительной обработки. Если же нет никакой информации относительно чистоты и состава образца, то его необходимо расфракционировать, чтобы выделить относительно чистую фракцию. [c.101]

Использование такой функциональной зависимости для практического определения расхода рабочего пара в эжекторных холодильных машинах затруднено. Потери в элементах эжектора, характеризуемые коэффициентами ф, ф2 Фз Ф4, зависят от правильного выбора конструкции, чистоты поверхности этих элементов и других факторов. Эти потери можно оценить только приближенно. Кроме того, в приведенной функциональной зависимости не учитывается влияние воздуха, который попадает в машину с рабочим паром и водой, а также через неплотности в соединениях. Наиболее надежным источником для определения Од являются опытные данные, полученные при испытаниях эжекторных машин в различных условиях. [c.170]

С помощью химических методов проводят определение присутствующих в фосфолипиде функциональных групп например, используют ацилирование (ОН- и МНг-группы), периодатное окисление (вицинальная гликольная группировка), реакцию с 2,4-динитрофторбензолом (МНг-группа) и т. д. Титрование кислотами и основаниями в неводной среде позволяет определить тип фосфолипида и его чистоту. [c.270]

При использовании И. в полимерной химии важно знать их функциональность (количество N O-rpynn в молекуле) и степень чистоты мономера. Используя результаты определения содержания NGO-rpynn, можно рассчитать мол. массу мономера в предположении о том или ином количестве функциональных групп (1, 2, 3 и т. д.) в молекуле И. Вывод о том, сколько N O-rpynn содержит мономер, делается на основе сопоставления теоретически рассчитанной мол. массы со значением, определенным экспериментально с помощью любого физич. метода. Тот же прием используют для определения чистоты И., особенно в случае моно- и диизоцианатов, примеси в к-рых легко обнаружить спектрально или методом хроматографич. анализа. [c.413]

Спектр поглощения красителя не всегда является надежным указанием на его чистоту. Например, спектрофотометрически невозможно различить активный краситель и неактивный, являющийся продуктом гидролиза первого. Для определения чистоты активных красителей необходим функциональный групповой анализ. [c.511]

Карнишин А.А..Федорова Т.С..Царфин Я.А.,Зорина Н.И.-SAX,1977, ,№11, 2250-2253. Определение чистоты бутандиола-1.4. (НФ ПЭГС. Испытаны твердые носители полихром-1, динохром Н, динохром П. хроматон N, хромосорб wi целит-545. С помощью ГХ. ИК-спектроскопии. функционального и элементного анализа идентифицировано 13 примесей в 1.4-бутандиоле. Предложена методика ГХ-определения его чистоты.) [c.51]

Потенциометрическое титрование широко применяется в органической химии. Метод этот может быть легко приспособлен д.тя мнкротитрования- п даст возможность титровать либо очень слабые кислоты и основания, либо очень сильно разбавленные растворы кислот и оснований, а также эти кислоты в присутствии окрашенных веществ, окислителей и коллоидов. По кривой титрования можно установить также и число оттитрованных групл. По точке эквивалентности можно определить экви-/валентные веса, а следовательно, и вероятные молекулярные веса органических кислот или оснований, силу кислоты или основания и, наконец, степень ионизации функциональных групп. Определение эквивалентных весов необходимо в исследованиях, посвященных определению строения вещества, а также может быть использовано для определения чистоты веще- [c.576]

Первая группа включает методы, которые все еще можно назвать химическими и которые применяются в промышленных лабораториях. Их задачей является идентификация и определение чистоты или содержания активных ингредиентов в сырье, промежуточных и конечных продуктах. Эту задачу можно частично решить определением некоторых физических характеристик и частично химическим элементным и функциональным групповым анализом. Здесь часто используются УФ- и ИК-спек-трометрию, а также газо-жидкостную хроматографию. [c.9]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

Ну и, наконец, последнее предостережение Алканы и алкилгалогениды не взаимодействуют с холодными водными растворами перманганата калия и с растворами брома в СС14. Однако известно, что некоторые образцы этих соединений дают положительные пробы с указанными реагентами. Причина этого — в недостаточной чистоте некоторых образцов алканов и алкилгалогенидов. Следовательно, мы не должны утверждать наличие определенной функциональной группы в каком-то соединении лишь по одному положительному химическому тесту, поскольку функциональная группа, которую мы открыли , может принадлежать примеси, а не основному веществу. [c.339]

Р2) или фосфатидную кислоту, В реакциях по гидроксигруппе в остатке 2 дополнительные функциональные группы (амино- и карбоксигруппу) защищают. Исходя из соответствующих энантиомеров могут быть получены оптически активные соединения наиболее простой путь получения разнокислотных фосфатидиловых эфиров часто включает ферментативное деацилирование и повторное химическое ацилирование. Продукты реакции очищают кристаллизацией и(или) колоночной хроматографией степень их чистоты устанавливают тонкослойной хроматографией, гидролизом фосфолипазой А, определением общего состава жирных кислот, удельного вращения и отнощения содержания фосфора и азота. [c.95]

Очистку выделенного вещества следует проводить до тех пор, пока его состав не станет постоянным. В прошлом постоянство состава полисахаридов определяли с помощью физических и химических методов, таких, как определение функциональных групп, оптического вращения н углеводного состава (после кнслотиого гидролиза). Позднее для определения степени чистоты исследуемого образца стали применять также ультрацентрифугнрование, хроматографическое разделение. Лучше всего определять гомогенность полисахарида двумя и более методами. [c.217]

В настоящее время все большее значенне приобретают физические методы исследования органических соединений. С помощью этих методов можно решать задачи качественного и количественного анализа. Однако химические методы до сих пор остаются одним из основных видов функционального органического анализа. Обычно они основаны на простых химических реакциях, вполне доступны для каждой лаборатории и дают достаточно точные результаты. Особый интерес химические методы функционального анализа органических соединений представляют при определении степени чистоты веществ, малых концентраций органических соединении и при необходимости быстрого анализа промежуточных продуктов реакции. Предлагаемое вниманию читателей руководство Критч-филда по функциональному анализу органических соединений будет весьма полезным не только для органи-ков-аналитиков, но и для лиц, работающих в смежных с органической химией областях — биохимиков, фармакологов, физико-химиков и др. В настоящее время вопросы функционального органического анализа все больше интересуют органиков-сиитетиков, работающих в области физиологически активных соединений, природных и высокомолекулярных полимерных соединений. Б книге Критч-филда приводятся химические методы анализа органических соединений, содержащих наиболее типичные функциональные группы. В первой главе, посвященной методам [c.5]

Для масс-спектрометрического определения дейтерия требуется гораздо меньшее количество вехцества, чем для анализа методом сожжения. Кроме того, в этом случае не столь существенное значение имеет чистота анализируемого вещества, если только заведомо известно, что в нем не содержится других компонентов, могущих оказать влияние на интенсивность измеряемых ников. Эти пики соответствуют, как правило, сравнительно большим массам поэтому в противонолоншость всем остальным методам, которые дают только средний изотопный состав, растворители, применяемые при дейтерообмене (остаточные количества DgO или дейтероэтанола), не мешают онределению. По этим причинам реакция дейтерирования, проведенная с очень маленьким количеством исследуемого вещества, может дать сравнительно большой объем структурной информации. По-видимому, этот принцип можно распространить и на реакции кислородного обмена в некоторых функциональных группах (в структурных исследованиях такие реакции до сих пор применялись очень редко). [c.331]

В развитии теории и практики анализа кремнийорганических соединений большую роль сыграли многочисленные экспериментальные работы, выполненные советскими и зарубежными исследователями. Особые успехи достигнуты в области разработки методов качественного и количественного анализа кремнийорганических соединений, химических, физических и физико-химических методов определения функциональных групп и химических связей в кремнийорганических соединениях, методов их очистки и идентификации, определения степени чистоты, пофаз-ного контроля производства. [c.34]

Потенциометрическое титрование широко применяется в органической химии. Этот метод легко приспособить к микротитрованию 2]. Он дает возможность титровать очень слабые кислоты и основания, а также основания и кислоты при больших разбавлениях или в присутствии окрашенных веществ, окислителей и коллоидов. На основании кривых титрования можно определить количество оттитрованных групп. На основании точек эквивалентности можно определить эквивалентные веоа, а отсюда возможный молекулярный вес органической кислоты или основания, а также силу кислоты или основания и степени ионизации функциональных групп. Определение эквивалентов необходимо при работе по выяснению строения соединений и может быть применено для оценки их чистоты (3]. Величины р/С имели [c.184]

Вайбель С., Идентификация органических соединений, пер. с англ., под ред. А. П. Терентьева, Москва, 1958. В книге описаны способы проверки чистоты органических веществ, качественные реакции на основные элементы (С, Н, О, N, галогены, S, Р, As и др.), методы предварительного исследования веществ и пробы общего характера. Основное место занимает изложение методов качественного обнаружения и количественного определения функциональных групп. В конце книги приведены дополнения редактора. [c.229]

Третьим принципом контроля чистоты белков служит определение их функциональной активности — ферментативной, гормональной или любой друго1"1. Функциональная активность на единицу веса препарата, или, что практически то же самое, на единицу белкового азота, — так называемая удельная активность — служит самым лучшим мерилом чистоты любого белка. Для важнейших белков изучены максимальные значения удельной активности, и эти цифры служат стандартами, с которыми обычно сравнивают получаемые в лабораториях препараты. Ясно, что измерения любого вида функциональной активности должны производиться в стандартизованных условиях при со-блюденпи всех необходимых предосторожностей. [c.135]

Целью этой краткой главы является ознакомление химиков-органиков с основами и практикой использования ХСА для определения энантиомерной чистоты или обнаружения хиральности методом ЯМР-спектроскопии. Чтобы дать краткий и полезный источник литературы и дополнить обзор Пиркла и Хувера [ 3], включены данные по применению ХСА - ЯМР-метода, систематизированные в соответствии с функциональной группой з хиральном субстрате. Применение ХСА для определения абсолютной конфигурации здесь не обсуждается, так как эта тема подробно рассмотрена в обзоре Пиркла и Хувера [ 3]. [c.192]

Медь, так же как и железо, образует два ряда соединений в одновалентном и двухвалентном состоянии. Однако обычным состоянием меди является двухвалентное, поэтому, если нет специфических условий в объекте (сильная восстановительная среда), при выборе метода определения следует ориентироваться на присутствие примеси меди в двухвалентном состоянии. Электронная конфигурация иона меди(П) Зс обусловливает его легкую деформируемость, благодаря чему он образует прочные связи с большим числом органических и неорганических лигандов. Медь(II) обр.азует комплексы с органическими реагентами, содержащими в функциональной группировке атомы —С (О) — —С (О)— (р-дикетоны), —О—М— (8-гидроксихинолин), —Ы— (пиридин), ——N— (о-фенантролин), —N—5— (дитизон), —5—5— (диэтилдитиокарбаминат натрия). Большинство органических реагентов образует с медью хорошо экстрагируемые ярко окрашенные комплексы (табл. 3.8), пригодные для экст-ракционно-спектрофотометрического определения в веществах особой чистоты. Методы разные по селективности и чувствительности, поэтому выбор метода определяется химической при- [c.101]

Реакция в основном является ароматическим нуклеофильным замещением. Тиофенолятный ион вытесняет галогеиид-ион с образованием сульфидной связи. Чистота мономера играет определенную роль для сохранения стехиометрического баланса функциональных групп и снижения нежелательных побочных реакций. Наивысшая чистота мономера была около 98% и средняя степень полимеризации около 30. Ленц и сотрудники нашли, что при поликонденсации п-фтортиофенолята натрия концевые группы в полимере более активны, чем в мономере, в результате чего полимерные цепи растут с большей скоростью, чем этого можно было ожидать в обычной поликонденсации. [c.421]

Биохимические методы позволяют разделять, выделять и анализировать в чистом виде липидные и белковые компоненты, изучать их физико-химические свойства в свободном состоянии и в составе надмолекулярных комплексов в условиях воздействия различных внешних факторов (температуры, концентрации водородных ионов и др.), исследовать их время жизни , пути биосинтеза и распада этих компонентов. К ним относят методы выделения (недеструктивные и включаюп] ие разрушение клеток) разделения субклеточных фрагментов (хроматография, электрофорез, центрифугирование, иммуноаффинные методы) идентификации и оценки чистоты субклеточных фракций выделения органелл и мембранных систем экстракции липидов и разделения их по классам количественного определения фосфолипидов исследования трансмембранного распределения липидов солюбилизации мембранных белков, их реконструкции и определения функциональной активности реконструированных мембран, выделения и модификации мембранных белков. [c.202]