Типы гравиметрических определений

ТИПЫ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ [c.218]

Вычисление результатов гравиметрических анализов относится к самому простому типу расчетов, встречающихся в аналитической химии. Если данный анализ относится к первому или второму типу гравиметрических определений (см. с. 72), то вычисление его результата сводится к определению процентного содержания по отношению ко всей навеске. Если же анализ относится к третьему типу весовых определений, то сначала определяют массу определяемой составной части в навеске, исходя из пропорции [c.85]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Металлическое серебро [182, 964, 1004, 1055, 1056, 1251] обычно применяют в виде губчатого серебра, гранул или проволоки для элементного анализа ртутьсодержащих органических веществ. Предложен универсальный метод гравиметрического определения ртути в неорганических материалах различных типов и любого состава. [c.76]

В продаже имеются также различные типы вакуумных сушильных шкафов, которые пригодны для гравиметрического определения воды, основанного на высушивании анализируемой пробы до постоянной массы. Большая часть таких сушильных шкафов снабжена электрическим нагревателем. В процессе выполнения анализа через сушильный шкаф необходимо пропускать слабый ток сухого воздуха. В тех случаях, когда над пробой не пропускают сухой воздух (при использовании вакуумных сушильных шкафов), эффективность высушивания лимитируется скоростью диффузии воды в вакууме, обеспечиваемом насосом [369]. [c.85]

Реакции органических реагентов с неорганическими ионами в растворе могут давать продукты с различными свойствами например, они могут вызвать изменение цвета, люминесценции, растворимости, летучести. Продуктами реакции могут быть комплексные соединения, или новые органические вещества (образовавшиеся в результате окислительно-восстановительного либо каталитического действия неорганических ионов), или же иные формы самого реагента (рН-индикаторы). Помимо участия в этих типах реакций, органический реагент в растворе может адсорбироваться на осадке неорганического вещества, причем его адсорбция сопровождается изменением цвета реагента (адсорбционные индикаторы). Твердые органические реагенты, нерастворимые 6 данном растворителе, составляют специальный класс (ионообменные смолы, стационарные фазы в хроматографии и т. д.). Образование продуктов, которые не растворяются в данном растворителе (обычно воде), может быть использовано для гравиметрического определения, выделения или осадительного титрования того или иного иона. Если продукт реакции в воде менее растворим, чем в органическом растворителе,, не смешивающемся с водой, то такую реакцию можно использовать для экстракции растворителем любого из компонентов. [c.21]

Для улавливания из воздуха высокодисперсных аэрозолей— дымов, туманов, пыли — применяют различные фильтрующие волокнистые материалы, из которых наибольшей задерживающей способностью обладают фильтры типа АФА. Аналитические аэрозольные фильтры АФА удовлетворяют практически всем требованиям, предъявляемым к анализу аэродисперсных систем. Для гравиметрического определения концентрации аэродисперсных примесей применяются фильтры АФА-ВП. Их изготавливают в виде дисков из перхлорвиниловой ткани двух типов АФА-ВП-10, АФА-ВП-20. Для проведения химического анализа аэродисперсных примесей предназначены фильтры АФА-Х. Выпускают три типа таких фильтров, различающихся между собой материалом ультратонких волокон и способом извлечения осадков (табл. 2). [c.13]

Гравиметрические определения можно подразделить на 3 типа. [c.230]

Важнейшая операция гравиметрических определений третьего типа — осаждение. Цель его — количественно перевести определяемую составную часть в малорастворимое соединение — в осаждаемую форму. [c.231]

Различают три типа гравиметрических (весовых) определений. [c.72]

Двухступенчатые испытания. В большинстве испытаний Мак Адама опыты не доводились до момента разрушения образца. Целью испытания было выяснение степени разрушения при различной продолжительности опыта, но значительно более кратковременной, чем это требуется для полного разрушения. Эти испытания проводились в две стадии. Образец подвергался коррозионной усталости в первой стадии испытания затем коррозия прекращалась и определялся предел усталости образца, который, конечно, понижался по сравнению с некорродировавшим образцом. В этом втором этапе испытания машина использовалась для выяснения, какая часть нормального предела усталости осталась у образца после разрушения, получившегося в первом этапе испытания, и тем самым машина выполняла ту же роль, как и весы в гравиметрическом коррозионном испытании. Полученные данные могут быть графически изображены различными способами. Если данные оставшейся прочности отнесены ко времени, в течение которого образцы подвергались коррозионной усталости, то во время первого этапа испытания получается кривая 5-го типа. Примеры приведены на фиг. 73 для двух металлов. Строго говоря, для получения каждой точки диаграммы 5-го типа требуется большое количество образцов, так же как и для получения полной диаграммы 1-го типа при определении предела усталости. Мак Адам, однако, утверждает, что каждая точка в его диаграмме 5-го типа представляет результат испытания одного образца Его метод получения предела коррозионной усталости основан на экстраполяции с использованием предварительно полученной диграммы 1-го типа. [c.627]

После охлаждения оксид железа (П1) взвешивают. Установив его массу, легко вычислить количество железа в исходном растворе. Определение содержания железа при помощи такой процедуры основано на использовании аналитических весов. Количественная аналитическая методика подобного типа называется весовой (гравиметрический) анализ. [c.398]

Осаждение из простых по составу растворов. При гравиметрическом анализе или при удалении мешающих компонентов путем осаждения применяется количественное выделение из раствора ионов определенного типа (например, катионов А). Количественным можно условно считать выделение 99,9% ионов следовательно, после осаждения должно быть справедливым соотношение [А]/< 10-з[А]исх- Чтобы убедиться, что [c.299]

При определении растворимости воды в хладоне-12 было показано, что гравиметрический и кулонометрический метод на пятиокиси фосфора, а также метод инфракрасной спектрометрии дают одинаковые результаты в широких пределах изменения влажности и температуры [327]. Найдено также, что наиболее правильные и стабильные результаты по гравиметрическому методу достигаются на поглотительных сосудах диффузионного типа из нержавеющей стали. В последних проникновение атмосферной влаги в ходе взвешивания ограничено ее диффузией через микроотверстие в штуцере, предназначенном для присоединения к линии с анализируемым газом. Кроме простоты конструкции такой тип поглотителя исключает [c.148]

Если проводились определения общего содержания всех фенолов (разд. 69,1) и общего содержания летучих фенолов (разд. 69.2.2) гравиметрическими методами, то общее содержание нелетучих фенолов находят по разности между этими значениями. Можно также определить содержание нелетучих фенолов непосредственно, извлекая их нз остатка после отгонки летучих фенолов эфиром и продолжая, как при определении общего содержания всех фенолов. Хотя в остатке после удаления эфира могли бы быть и другие кислотные соединения, обладающие слабыми кислотными свойствами [рК 10), однако аминокислоты, рК которых имеет указанные значения, не извлекаются эфиром, а другие вещества этого типа настолько редки, что с их присутствием приходится считаться лишь в исключительных случаях. [c.271]

Реакции осаждения. В реакциях этого типа комплексный нон участвует как единое целое. Они протекают как типичные быстрые ионные реакции. Растворимость полученных при этом соединений отличается некоторыми особенностями. Например, для гравиметрического определения пикрат-иона (Pi ) изучали в качестве осадителя катион [ o(NHз)5 l] +. Осадок [ o(NH3)5 1] Pi 2 малорастворим. При 20°С общая концентрация кобальта в растворе (сс,,) заметно возрастает даже через 48 ч после начала насыщения, поскольку кроме реакции [c.38]

Погрешности метода, или инструментальные погрешности, связаны с методом и прежде всего с инструментом для измерения аналитического сиг-йала. Самый простой пример ошибок такого типа — погрешность взвешивания на аналитических весах, обусловливающая систематическую погрешность гравиметрического метода анализа. Так, если погрешность взвешивания составляет 0,2 мг, то минимальная относительная погрешность гравиметрического определения (при навеске 1 г) составит 0,02%. Периодическая проверка аналитических приборов (спектрофотометры, иономеры, поляро-графы, хроматографы и т. д.) сводит к минимуму систематическую составляющую инструментальных погрешностей. Так как в большинстве методов анализа используют образцы сравнения, то к погрешностям метода часто относят погрешности образцов сравнения, в частности стандартных образцов, обусловленные несоответствием истшшого и номинального содержания в них компонента, различием общего химического состава и структуры анализируемого образца и образца сравнения. Инструментальная погрешность обычно составляет лишь небольшую долю общей погрешности результата химического анализа. [c.37]

Наибольший интерес для аналитической химии имеют ко плексы с антраниловой кислотой и с комплексонами — прои водными иминодиуксусной кислоты. Антраниловая кислота применяется главным образом для гравиметрического определения кобальта, а этилендиаминтетрауксусная кислота и другие соединения этого типа — для титрования кобальта и частично для его фотометрического определения. [c.28]

Для определения больших количеств электричества (десятки и сотни кулонов) можно использовать кулонометры, действие которых основано на осаждении некоторых металлов (меди, серебра и др.) на платиновом аноде с последующим гравиметрическим определением количества выделенного осадка. На принципе электроосаждения основаны медные [126, 127], серебряные [128— 131] и окисноталлиевый [129] кулонометры, в которых иногда количество образовавшегося осадка определяют титриметри-чески [132] или кулонометрически [127]. Перечисленные выше типы кулонометров обеспечивают различную точность получаемых результатов, зависящую от ряда факторов, одним из которых являются абсолютные определяемые количества электричества. В каждом конкретном случае аналитик имеет возможность самостоятельно выбрать прибор, наиболее подходящий для решения стоящей перед ним задачи. Проведенное Пакманом [133] изучение оптимальных условий работы кулонометров различных типов (газового, йодного и серебряного) показало, что при определении миллиграммовых к оЛичеств веществ лучше всего использовать йодный кулонометр. [c.17]

Наиболее распространенным, хотя и трудоемким методом определения НП является весовой метод, признанный арбитражным. Сущность его сводится к экстракции нефтепродуктов из стоков. хлороформом или четыреххлористым углеродом, отгонке растворителя, последующему растворению остатка в гексане, удалению полярных соединений и гравиметрическому определению растворенных в гексане веществ. Диапазон измерения НП составляет от 0,3 до 3 мг/л. При большем содержании нефтепродуктов уменьшают объем пробы. Для анализируемых проб, содержащих менее 0,3 мг/л нефтепродуктов, следует ввести определение с использованием газожидкостной хроматографии (ГЖХ), основанной на экстракции нефтепродуктов из сточных вод растворителем (н-гексаном, пентаном, четыреххлористым углеродом) и последующем газохроматографическом исследовании [198]. Этим методом можно опре/ елять суммарное содержание, а также типы нефтепродуктов в сточных водах. Чувствительность при применении пламенно-ионизационного детектора - 0,1 мг/л всех углеводородов, 0,005 мг/л каждого углеводорода. Относительная ошибка определения 3—10%. Селективность нефтепродуктов в пробе производится по температурам кипения углеводородов, а также числу атомов в молекуле. В зависимости от используемого растворителя воз- [c.144]

Гравиметрический анализ НПАВ основан на нх способности образовывать комплексы с гетерополикислотами в присутствии электролита. В этом случае НПЛВ ведут себя подобно КПАВ. Для гравиметрического определения аддуктов используют кремпевольфрамовую, фосфорновольфрамовую кислоты. Фосфорновольфрамовая кислота предпочтительнее фосфорно.молибде-новой образующийся осадок легко отделяется фильтрованием через 2—3 ч, тогда как при анализе с фосфорномолибденовой кислотой требуется более длительное выдерживание. Самым плохим осадителем является кремневоль-фрамовая кислота. Важной особенностью метода является то, что НПАВ, присутствующие в комплексном соединении, полностью разлагаются и результаты анализа не зависят от типа лиофильной группы. [c.120]

Согани и Бхаттачария [353] считают М-фенил-М-фенилазогид-роксиламин лучшим реагентом для гравиметрического определения палладия. Желто-коричневое соединение ( i2HioNsO)2Pd осаждалось в интервале pH 1,6—8 и имело хорошие физические характеристики оно может использоваться в качестве весовой формы и имеет удобный фактор пересчета. При длительном кипячении избыток реагента можно уменьшить, что является преимуществом метода. Этот реагент нового типа легко синтезируется, что позволит с успехом применять его вообще для определения катионов. Однако приведенные данные и методика не дают основания предпочесть его диметилглиоксиму и другим органическим осадителям. Для разделения палладия и платины необходимо выпаривать раствор, содержащий оба металла, до паров серной кислоты, что осложняет метод. Для устранения помех со стороны меди, которая обычно сопутствует платиновым металлам и затрудняет их определение, в данном случае предложено подкислять раствор до pH 2—2,5 для увеличения селективного осаждения палладия, что по сравнению с диметилглиоксимом ограничивает возможности метода. [c.51]

Диоксид кремния особо реакционноспособен в интервале температур 575—870 °С, соответствующем переходу а-формы кварца в -форму. Этот интервал как раз характерен для пиролитического сожжения, поэтому с кварцем взаимодействуют многие гетероэлементы, наприхмер бор, кадмий, марганец, свинец, таллий, фосфор, некоторые щелочные металлы и др. [155, 156, 158, 176]. Образующиеся при этом силикаты или молекулярные соединения типа МО)у (Si02) , как правило, менее гигроскопичны и летучи, чем оксиды гетероэлементов, и их гравиметрическое определение выполняют с достаточно малыми погрешностями. Совпадение параллельных результатов обычно достигается в пределах 0,3—0,4% (абс.). [c.62]

Интересный вариант этой реакции заключается в определении борной кислоты по измерению влияния последней на оптическое вращение растворов винной кислоты [128]. Боротартратный комплексный ион образует также нерастворимую бариевую соль, поэтому был предложен спектрофотометрический метод определения бора с применением хлоранилата бария и винной кислоты, основанный на фотометрировании освобожденного хлоранилат-иона [129]. Комплексообразование такого же типа позволяет, применяя глицерин, устранять мешающее влияние бора при гравиметрическом определении кремния дегидратацией кремниевой кислоты [130] или же используя маннит — при фотометрическом определении силикат-иона, основанном на реакции последнего с бензоином [131]. [c.287]

Поликристаллическая фольга. Тонкая металлическая фольга представляет собой тип образца, промежуточный между напыленными в вакууме пленками и монокристаллическими пластинками, так как она обладает лучше выраженной структурой поверхности по сравнению с первыми и большей величиной удельной поверхности, чем вторые. Повидимому, основные трудности, встречающиеся при микрогравиметрическом исследовании образцов, состоят в том, что либо структура поверхности будет недостаточно хорошо выражена, либо величина поверхности будет мала, а следовательно, мала и точность гравиметрического определения. Бик и его сотрудники [78] показали, насколько плодотворными могут быть исследования напыленных металлических пленок они также доказали возможность прецизионных измерений в случае малых поверхностей. Из трех рассматриваемых здесь типов образцов для исследований при помощи вакуумных микровесов наиболее удобно, повидимому, применять металлическую фольгу. Металлическую фольгу толщиной 0,025 мм можно легко изготовить из большинства металлов и сплавов на прокатном станке Зендцимера. Слой физически адсорбированного азота весит около 0,04-10 г см , т. е. приблизительно в пять раз меньше соответствующего монослоя хемо-сорбированного кислорода или окисла металла. Поэтому необходимо либо пользоваться микровесами, позволяющими с приемлемой точностью измерять 0,04 10 г см , либо увеличить приращение веса, т. е. увеличить площадь поверхности до значения, измеряемого имеющимся прибором. Рассмотрим второй возможный способ при условии, что применяются обычные вакуумные микровесы с предельной нагрузкой 1,0 г и порогом чувствительности 1-10 г+10%. Образец весом 1 г, толщиной 0,025 мм при коэффициенте шероховатости, равном 1, будет иметь величину поверхности для алюминия 120 см , для никеля, меди и железа 40 см и для вольфрама 20 см коэффициент шероховатости пред- [c.78]

Расчеты в гравиметрическом анализе в большинстве случаев очень просты. В вводной части приведены примеры всех трех типов весовых определений. Из этих примербв видно, что для первых двух типов определений расчет сводится к вычислению процентного содержания определяют, какую часть в процентах составляет масса выделенной определяемой составной части от массы взятой навески. [c.36]

Образцы для гравиметрических испытаний в рабочих средах изготавливали квадратными со стороной квадрата 50+1мм. Для определения изменения упруго-прочностных показателей образцы в виде "лопаток" (ГОСТ 270-75, тип 1) вырубали штанцевым ножом на прессе из листовых вулканизированных резин с толщиной листа 3 мм. На каждый вид испытаний использовали не менее 5 образцов. Количество химического реагента не более 8 мл на каждый мм поверхности образца. Испытания проводили в плотно закрывающихся сосудах. Продолжительность гравиметрических испытаний определяли из условий установления сорбционного равновесия или нестойкости образцов в данной среде (явное растворение или химическая деструкция). Для получения кинетических зависимостей проводили промежуточные измерения. Перед взвешиванием образцы ополаскивали водой и протирали неворсистым материалом. [c.164]

К первому типу относят погрешности известной природы, которые могут быть рассчитаны а priori до определения компонента и учтены введением соответствующей поправки. Примеры таких погрешностей — индикаторные ошибки и ошибки измерения объемов в титриметрии, ошибки взвешивания в гравиметрическом методе анализа (см. гл. 9). [c.40]

Золото определяют в медных, никелевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, титриметрическим, экстракционно-фотометрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационным методами. Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама медноэлектролитного завода (в %) Аи 0,5—2,5 Ag 8,0-53,7 Си 12,26-45,0 РЬ 1,91-8,35 В 0,1-0,7 ЗЬ 0.2-6,76 Аз 0,1—5,42 Зе 4,8—24,6 Те 0,3—3,77 Ре 0,3 ЗЮ 2,18— 8,3 N1 0,04—0,9. Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. [c.202]

Для отделения мышьяка имеется ряд эффективных методов. Выбор того или иного метода в сильной мере зависит от химического состава анализируемого материала, от содержания в нем мышьяка и от метода, используемого для последуюш его его определения. В ряде случаев методы отделения мышьяка и методы определения сочетаются настолько, что возникают комбинированные методы типа химико-спектральных, зкстракционно-фотометриче-ских, радиометрических с субстехиометрическим выделением, гравиметрических и т. п. [c.115]

Определение в форме малорастворшлых соединений с комплексными анионами. Известны гравиметрические методы, основанные на образовании ионом серебра труднорастворимых соединений с комплексными анионами типа [ г(NHз)2(S N)4] и [Fe( N)5NO]2 [23, 15151. [c.67]

Точность титриметрических определений приближается к точности гравиметрического анализа. Титриметрические определения часто применяют в техническом анализе. В титриметрическом анализе щиро-ко используют химические реакции различных типов. В агрохимической практике титриметрический анализ применяется шире, чем гравиметрия. [c.229]

Гравиметрический метод для характеристики точечной коррозии совершенно непригоден (исключение составляют системы типа нержавеющая сталь в растворе РеС1з, когда коррозия практически полностью сосредоточена в питтингах). Используют электрохимические методы и различные способы определения глубины коррозионных поражений. [c.18]

Для геологов и геохимиков атомно-абсорбционная снектрофотометрия является быстрым и простым средством определения концентрации многих металлов в рудах. Метод предусматривает перевод пробы в раствор, что в большинстве случаев не представляет трудностей. Содержание многих металлов в рудах таково, что полученные концентрации растворов составляют — 0,1 мкг/мл, что превышает возможности приборов (см. табл. 16). Поэтому стандартные атомноабсорбционные методы стали быстро вытеснять классические гравиметрические и объемные. Большинство затруднений при атомной абсорбции связано с тем, что различные типы рудных проб, а следовательно, и их матрекс требуют соответствующих изменений при подготовке проб. [c.214]