Сульфат ванадия (II) И хлорид ванадия

Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929]. [c.111]

СУЛЬФАТ ВАНАДИЯ (II) И ХЛОРИД ВАНАДИЯ (II) [c.219]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Обычно продукты сгорания образуют слабоокислительную газовую среду. При неустойчивом горении пылеугольного топлива возможен контакт факела с экранами топочной камеры. В этом случае металл подвергается действию восстановительной среды. Образование плотного слоя отложений на поверхности нагрева тормозит их высокотемпературную коррозию. Если, однако, в состав отложений входят оксид ванадия, сульфаты и хлориды щелочных металлов, то при температуре более 570 °С образуется расплав, и коррозия резко ускоряется. [c.204]

При определении марганца в солях (в отсутствие свободной кислоты) окись цинка может быть заменена растворимыми солями цинка — сульфатом или хлоридом. Этот метод прямого титрования применяют при определении марганца в сплавах, рудах, шлаках. Определению марганца мешают никель, кобальт, ванадий. [c.249]

Восстановители. Муравьиная кислота, цинк, железо, медь, висмут, в слабокислых растворах солей родия выделяют черный осадок металлического родия. Сульфат и хлорид титана (III), хлорид хрома (П), хлорид ванадия (II) также восстанавливают родий (III) до металла (см. стр. 215). [c.214]

Ход анализа. Навеску ванадия 1 г помещают в колбу прибора для выделения арсина емкостью 200—250 мл, прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и растворяют вначале на холоду, а затем при нагревании. Когда весь металл растворится, в колбу наливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84) и нагревают до растворения ванадиевой кислоты и прекращения выделения окислов азота. Колбу охлаждают, прибавляют 10 г щавелевой кислоты, горло и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, накрывают колбу часовым стеклом и осторожно нагревают через асбестированную сетку, периодически помешивая. После прекращения выделения окислов азота снимают стекло, обмывают горло и стенки колбы водой и жидкость нагревают до выделения паров серной кислоты. Если при этом выпадает осадок сульфата ванадия, прибавляют небольшое количество воды и нагревают до его растворения. Разбавляют водой до 100 мл, охлаждают, добавляют 1 мл раствора хлорида олова (II) и 0,2 мл раствора иодида калия и оставляют на 30 мин. Затем помещают в колбу 7 г гранулированного цинка, закрывают колбу насадкой и далее ведут определение, как указано в разделе IV. 3.7.1, [c.154]

Реагент. Для титрования применяют водный раствор хлорида или сульфата ванадия (II). [c.475]

Этот метод, как правило, дает менее точные результаты, чем описанный ниже метод восстановления солями титана (III) и упомянутый в сноске на стр. 635 метод с сульфатом ванадия (II). Применение хлорида олова (И) можно рекомендовать только при невозможности использования указанных двух других способов. — Прим. ред. [c.633]

В отложениях с регенеративного воздухоподогревателя в основном содержится железо. Характерной особенностью всех отложений является отсутствие хлоридов, несмотря на то что в минеральных примесях мазутов их содержалось большое количество. Отложения преимущественно состоят из сульфатов. Основное отличие состава отложений сернистых мазутов от несернистых заключается в содержании в них ванадия, а также в повышенном содержании нерастворимых окислов, затрудняющих очистку. При сжигании сернистых мазутов отложения образуются быстрее и в больших количествах, чем при сжигании малосернистых, и обладают большей липкостью и прочностью. При работе газотурбинных установок на сернистых мазутах 40 и 60 из-за быстрого заноса отложениями турбина выходит из строя через 1—2 суток. [c.266]

Приготовление и устойчивость растворов. Растворы солей ванадия (II) готовят восстановлением метаванадата аммония, сульфата или хлорида ванадила в кислых растворах электролизом [6, 9, 10], а также действием амальгамы цинка [И—14] или металлического порошкообразного цинка [15, 16]. Наиболее пригодны последние двafмeтoдa. [c.219]

Изотактический поливинилизобутиловый эфир можно получить на катализаторах типа Циглера Т1С 4 А1(А1к)з при температуре —78° [11]. Кристаллический поливинилизобутиловый эфир с т. плг 117° получен, в частности, на катализаторе А1С1(С2Н5)а [12]. Этот полимер и другие поливиниловые эфиры с большей степенью тактичности, чем описанные выше, можно получить с использованием комплексных катализаторов без специального охлаждения [13]. Для медленной стереоспецифической полимеризации виниловых эфиров при О—30° также в качестве катализаторов используются продукты реакции хлоридов ванадия с алкилами алюминия [14], сульфатов металлов с алкилами и алкоксидами алюминия [15], алкоксидов алюминия с серной кислотой [16]. [c.40]

Хармадарьян и Бродович [22], исследуя влияние носителя нэ каталитические свойства пятиокиси ванадия в окислении двуокиси серы воздухом, считали, что двуокись марганца лучший носитель, чем такие вещества, как асбест, инфузорная земля, стекло, фарфор и кварц,и отметили, что действие активаторов— сульфата меди, сульфата железа, хлорида бария и сульфата марганца—является функцией природы носителя. Они также указали, что метод покрьп ия и толщина слоя значительно влияют на эффективность катализатсра. Пятиокись ванадия, осажденная из коллоидного раствора соляной кислотой, имела большую каталитическую активность, чем приготовленная коагуляцией нагреванием. Зависимость активности от концентрации раствора обнаружена у катализатора, приготовленного из метаванадата аммония, нагретого до 440° для получения равномерного распределения. [c.124]

Большое число работ посвящено электролитическому восстановлению нитросоединений (как ароматических, так и алифатических) до аминов (см. табл. 67, стр. 367). В большинстве работ в качестве католитов использовались водные или водно-спиртовые растворы серной или соляной кислот. При проведении восстановления добавляли, как правило, следующие промоторы хлориды меди, титана и олова, молибденовую кислоту и сульфат ванадила. Чтобы не могла происходить перегруппировка промежуточного фенилгидро-ксиламина в л-аминофенол или его производные, концентрация кислоты не должна быть слишком высокой. В качестве катодов использовали никель (листы, проволока или сетка), свинец, свинец электроосажденный, медь (листы или сетка), ртуть и углерод (плотный или пористый). Нитрогруппа восстанавливается легко. Поэтому в случае некоторых соединений, содержащих, помимо питрогруппы, другую поддающуюся восстановлению группу, удается получить амин без восстановления этой второй группы при условии, если в процессе восстановления пропускается ток недостаточной силы. Например, восстановление нитрогруппы проводили в присутствии следующих групп арси-повой кислоты, карбоксильной группы в ароматических сложных эфирах п пиридинового кольца. Следует подчеркнуть, что в случае пикриновой кислоты одна нитрогруппа, очевидно, восстанавливается легче, чем другие, в результате чего удается получить динитроамин. о-Нитрофенол восстанавливается до о-аминофенола даже в щелочном растворе. Это связано с тем, что о-нитрозо-фенол перегруппировывается в оксимииохинон, который уже восстанавливается до аминофенола. [c.334]

Приготовление 0,1 н. раствора сульфата двухвалентного ванадия. Навеску сульфата ванадия У,02(504)з, хлорида ванадила У0С1а, соли метаванадиевой кислоты МеУОз ли пятиокиси ванадия У,0, содержащую 0,13 грамм-атома ванадия, растворяют при нагревании в смеси 200 мл свежепрокипяченной воды и 40 Л1Л концентрированной серной кислоты. К горячему раствору, при нагревании, прибавляют маленькими порциями 30 г цинковой пыли. Колбу при этом закрывают пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой. Восстановление продолжается около одного часа и считается законченным, когда раствор приобретает чистую фиолетовую окраску, которая не изменяется от дальнейшего прибавления цинковой пыли. Раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера. К фильтрату прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, переливают раствор в склянку 1 прибора (см. рис. 37), предварительно заполненную углекислым газом, и доводят объем раствора до 1000 мл свежепрокипяченной водой. Полученный раствор хорошо перемешивают. Раствор годен для работы через день после его приготовления. Его-хранят в атмосфере углекислого газа. [c.280]

Длительное время в практике анилинокрасочных заводов для анализа азокрасителей применялся хлорид олова (II). Сейчас от его применения почти совсем отказались и пользуются преимущественно сульфатом ванадия (II) (см. стр. 278). Кроме того, для анализа азокрасителей начали применять соли двухвалентного хрома. Анализы при помощи солей двухвалентного ванадия и двухвалентного хрома проводятся без нагревания и в течение очень короткого времени результаты, получаемые при этих анализах, достаточно точны. Многие азокрасители представляют собой комплексные соединения органического красителя с хромом или медью. Количественное определение этих красителей также осуществляется одним из методов восстановления. [c.324]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

В 1970 г. А. Е. Шиловым с сотр. [126] удалось показать, что в присутствии соединений молибдена и ванадия в водных и водноспиртовых растворах. азот восстанавливается некоторыми восстановителями до гидразина. В частности в присутствии соединений молибдена (M0O I3, К2М0О4) молекулярный азот в водных и водно-спиртовых средах при рН 10,5 восстанавливается соединениями Ti(III) главным образом до гидразина. По мнению авторов, процесс идет через образование активированного комплекса азота с молибденом [наиболее-вероятно Мо(1П)], а титан играет роль восстановителя. Выход гидразина увеличивается при введении в реакционную систему солей магния (сульфатов и хлоридов). Оптимальным оказалось соотношение Mg Ti = l 2. Выход гидразина растет с увеличением давления. С повышением температуры изменяются стё-хиометрические соотношения в реакционной системе-При низких температурах единственным продуктом является гидразин, при температуре выше 85°С в про- дуктах реакции обнаруживается аммиак. Энергия активации реакции восстановления азота до гидразина в системе, содержащей молибден и титан, составляет 54,4 кДж/моль [43]. Восстановителями могут быть также Сг(П) и V(II), которые в присутствии соединений [c.122]

Другой общий метод получения триарилметилов — восстановлением триарилметилкарбкатионов — был предложен Дж. Конан-том и А. Слоаном [22]. В качестве восстановителя использовали хлорид и сульфат ванадия. Ион карбония получался при растворении трифенилхлорметана или трифенилкарбинола в серной или соляной кислотах [c.101]

Было изучено электрохимическое поведение отдельных дисперсных фаз [151], в частности порошков карбидов железа и ванадия, методом хронопотенциометрии. Объектами исследования являлись УСо.5-о,9 и РезС, электролитами — кислые растворы сульфатов и хлоридов. Изучение проводилось в аспекте теории необратимых электрохимических процессов анодного растворения микро- и макрофаз металлоподобных соединений. Анодное растворение карбидов наиболее вероятно протекает по следующему механизму [c.134]

Сульфат ванадия(II) является очень сильным восстановителем оп удаляет кислород из тока газообразного азота даже эффективнее, чем хлорид хрома(П) Как и для ионов хрома(П), трудность использования ионов ванадия (II) для количественного ми- кроанализа заключается в неустойчивости его 0,01 н. раствора и в существовании нескольких степеней окисления этого реагента. [c.278]

Окись ванадия( 11) У2О3 также получают восстановлением У2О5 при помощи Нг или С, но проводят его в менее жестких условиях. Соответствующий гидрат окиси У(ОН)з осаждается в виде хлопьевидного зеленого осадка из растворов солей ванадия(1П) под действием щелочей или аммиака. Безводный красного цвета хлорид ванадия(И ) - С1з получают термическим разложением. Он растворяется в воде и дает раствор, окрашенный в зеленый цвет. При выпаривании этого раствора в условиях, исключающих окисление ванадия кислородом воздуха, выделяется гексагидрат, похожий на хлорид хрома(П1) и того же цвета, как и он. Сульфат ванадия 2(804)3 представляет собой желтый порошок он нерастворим в воде, с сульфатами щелочных металлов дает смешанные сульфаты, прячем некоторые из них имеют состав квасцов. Соединения трехвалентиого ванадия также склонны к самоокислению. [c.639]

Изопрен (I) Фталоцианин нике-1я, ЫН.,ОН 1 2-Метилбутен-2 (II), 2-метилбутен-1 (III) [З-метилбутен-1] Заме Тетраминофтало-цианин никеля Катализаторы и условия те же 95—100° С, 15 ч. Конверсия на А — 100%, на Б—97%. В катализате на А — II — 92,1%, III — 5,8% на Б —И — 93,4%, III —4,9%. Хлориды цикло-пентадиенилциркония не активны, на хлоридах циклонентадиенилтитана с количественным выходом образуется бутан [25]° щ е н и е Сульфат ванадия — олеум (2% ЗОд) 60—70° С, 2 ч [26] [c.461]

Приборы и реактивы. Водяная баня, Чаше 1ка фарфоровая. Метавакадат аммо ния. Олово (гранулированное), щавелев 1Я кислота. Оксид ванадия (V). Сульф(гг натрия. Цинк. Феррованадий. Железо (порошок). Растворы . лакмуса (нейтрал .-ный) едкого натра (2 н., 4 н.,) едкого кали (40%-ный) серной кислоты (2 и., I 3 плотность 1,84 г/см ) хлороводородной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см > азотной кислоты (1 1) метаванадата натрия или аммония (насыщенный) хлорида бария (0,5 и ) сульфата меди (И) (0,5 н.) нитрата серебра (0,1 н.) нитрата свинца (0, 5 н.) перманганата калия (0,5 н.) пероксида водорода (3% -ный) сульфида аммония или натрия (0,5 н.) ниоОата калня (насыщенный). [c.241]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Водяная баня. Тигель фарфоровый № 1. Чашка фарфоровая (3 см). Метаваыадат аммония. Щавелевая кислота. Полупятиокись ванадия. Цинк. Феррованадий. Железо (порошок). Растворы лакмуса, гидроксида натрия (2 н.), серной кислоты (2 н., 1 3, 4 и., пл. 1,84 г см ), соляной кислоты (2 н., пл. 1,19 г/сж ), азотной кислоты (1 1), метаванадата натрия или аммония (насыщенный), хлорида бария (0,5 н.), сульфата меди (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), ацетата или нитрата свинца (0,5 н.), иодида калия (0,5 н.), пероксида водорода (3%-ный), сульфида аммония или натрия, ниобата калия, едкого кали (40%-ный), сульфата диоксо-ниобия (4 н.). [c.208]

При работе котла с пониженными избытками воздуха для отложений холодной зоны (/ст<80°С) характерно высокое содержание сульфатов, достигающее 60% (водорастворимая часть). Содержание железа в отложениях этой зоны достигает 207о, водорастворимая часть которых составляет 90%. Отложения холодной зоны состоят в основном из сульфатов железа, которые образовались в результате взаимодействия серной кислоты с металлом поверхностей нагрева, что подтверждается наличием в них до 23% свободной серной кислоты. При осмотре поверхностей нагрева котла на нижней трубной доске воздухоподогревателя первой ступени были обнаружены отложения в форме сосулек длиной до 300 мм, свисавших с труб воздухоподогревателя. Анализ показал, что они почти полностью растворимы в воде и состоят в основном из сульфата железа, содержащего 9% свободной серной кислоты. Хлориды в отложениях отсутствовали, вероятно, потому, что высокая температура в газоходе котла способствует реакции между водяными парами и хлоридами с выделением хлористого водорода. Обращает на себя внимание большая потеря веса при прокаливании до 600° С отложений холодной зоны (до Ъ7%), что, помимо выгорания содержавшегося в них углерода, объясняется также и разложением отдельных компонентов, в частности сульфатов. Содержание ванадия в отложениях холодной зоны незначительно, и можно предположить, что при работе котла ои заносится из его горячих зон. [c.314]

Предложены и разработаны способы регенерации загрязненных растворов Сг2 (804)3, сульфатов талия, церия и ванадия высшей степени окисления, йодной кислоты и пероксосульфата аммония, регенерация химических восстановителей — в частности цинкового порошка и хлорида хрома (II). Подробное описание этих процессов приводится в книге М. Я./Фиошина [27]. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология