Определение общего осадка

Определение общего осадка МЕТОД ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ [c.638]

В исследовании металлов большое значение имеет определение общего количества неметаллических включений зерен шлаков и анализ этих включений. Часто для этой цели металл опускают в соответствующий раствор и включают постоянный ток таким образом, чтобы исследуемый металл стал анодом. В результате металл растворяется, а шлаковые включения остаются в анодном осадке (шламе ). [c.14]

Прямая кондуктометрия позволяет решать многие практические задачи и осуществлять непрерывный контроль производства. Широко применяется определение концентрации солевых растворов с помощью специальных солемеров. Кондуктометрию используют для контроля процесса очистки воды и, в частности, для контроля качества дистиллированной воды, оценки загрязненности сточных вод, при определении общего содержания солей в минеральной, морской и речной воде. Методом кондуктометрии осуществляют контроль операций промывки осадков и регенерации ионитов. Используя экстракцию дистиллированной водой, определяют чистоту малорастворимых осадков или органических препаратов. [c.76]

Определение стабильности масел против окисления по этому методу (ГОСТ 981—55) можно проводить в два этапа. Вначале окисляют масло в сравнительно легких условиях пропускают через него воздух в течение 6 ч при 120° С. После этого определяют в нем содержание нелетучих и летучих водорастворимых кислот. Если содержание их не превышает нормы (для трансформаторных масел не более 0,005 мг КОН на 1 з масла), то считается, что масло выдержало испытание на склонность к образованию водорастворимых кислот в начале старения. Второй этап называется определением общей стабильности против окисления. Здесь окисление ведется уже не воздухом, а кислородом при 120° С в течение 14 ч. В окисленном масле определяют процент осадка и кислотное число. Эти показатели и нормируются в технических нормах на турбинные, компрессорные и трансформаторные масла. [c.196]

Определение осаждением купфероном. В солянокислых и сернокислых растворах купферон (аммонийная соль Ы-нитрозо-М-фенил-гидроксиламина) образует нерастворимое соединение с четырехвалентным ураном. Шестивалентный уран в тех же условиях не осаждается [345, 607]. Осаждение купфероном пригодно также и для определения общего содержания урана. В этом случае осаждение проводят в присутствии восстановителей, таких как гидроксиламин или гидросульфит натрия. Образующиеся осадки легко отфильтровываются и промываются. Однако хотя состав осадка и соответствует [c.69]

Редкоземельные элементы, как известно, весьма близки между собой по химическим свойствам, что очень затрудняет их селективное определение при одновременном присутствии нескольких элементов в растворе. Описываемые ниже методы могут быть применены либо для определения одного из лантаноидов в отсутствие всех остальных, либо для определения общего количества всех присутствующих в растворе лантаноидов. При этом необходимо также учитывать, что реактивы, применяемые для титрования лантаноидов, могут давать осадки или образовывать комплексные соединения и с другими элементами. Все это заставляет очень осторожно относиться как к выбору условий титрования лантаноидов, так и к получаемым результатам. Описываемые ниже методы относятся к трехвалентным лантаноидам, для которых могут быть применены только методы осаждения или комплексообразования. Церий, обладающий устойчивой валентностью не только 3, но и 4, рассматривается отдельно, в специальном разделе Церий , поскольку в четырехвалентном состоянии он является сильным окислителем и определение его основывается на иных принципах, нежели определение трехвалентных лантаноидов. [c.243]

С позиций общей теории фильтрования, т. е. в соответствии с уравнением (5-12), случай фильтрования с образованием сжимаемого осадка может быть проанализирован следующим образом. Из уравнения (5-12) следует исключить высоту (толщину) осадка ho на основании материального баланса толщина осадка может быть выражена через объем фильтрата, прошедший через фильтр при образовании определенного количества осадка [c.184]

Вполне вероятно, что при испытании на чистоту взвешенного UgO приведенными выше способами результаты определения UOa соответствуют истинному содержанию ее в прокаленном остатке. Обш ее количество урана также определяется правильно, если находяш,иеся в рас-створе примеси в процессе восстановления урана не восстанавливаются, как, например, алюминий или цирконий. В случае же, когда примеси восстанавливаются вместе с ураном и затем окисляются перманганатом, как, например, примеси ванадия и титана, результаты определения общего содержания урана получаются повышенными и превышающими возможное содержание урана в осадке, если этот осадок свободен от других загрязнений, не окисляющихся перманганатом в условиях титрования урана. [c.529]

Международный стандарт ИСО 3734 устанавливает лабораторный метод определения общего содержания воды и осадка в топочном мазуте методом центрифугирования. [c.638]

Сущность метода состоит в фильтровании аликвоты пробы на фильтровальной установке при температуре ЮО С и взвешивании общего осадка на фильтре после промывки растворителем. Определение проводят на двух параллельных пробах. [c.641]

При вычислении результатов определений ускоренного общего осадка нужно учитывать разбавитель гексадекан, используя делитель 9,28 гп1 в уравнении (см. ИСО 10307-1) вместо Ю шь [c.649]

При очень малых количествах солей аммония вместо осадка получается желтый раствор. Реакция очень чувствительна. Она применяется в биохимическом анализе для определения общего и остаточного азота крови, мочевины, в санитарно-гигиенических лабораториях —при анализе воды, воздуха, пищевых продуктов (в частности мяса) и т. д. [c.74]

Для определения общего содержания соединений пятивалентного фосфора их осаждают добавлением 50 мл раствора молибдата аммония (стр. 180) и титруют отфильтрованный и промытый осадок титрованным 1 н. раствором едкой щелочи. Выделяемые в других аликвотных порциях отдельные виды фосфатов обрабатывают подобным же образом превращают в ортофосфаты, осаждают молибдатом и титруют осадок для титрования малых осадков применяют 0,1 н. раствор едкой щелочи. [c.178]

Примечание. При анализе проб сульфидов, не содержащих тиосульфатов, титрование с тимолфталеином лучше заменить определением общего содержания сульфидов иодометрическим методом и титрованием общей щелочности соляной кислотой, как описано выше. Имеется и другая возможность обработать смесь сульфида и бисульфида нитратом серебра тогда бисульфид выделяет эквивалентное количество ионов водорода, которые можно оттитровать после отфильтровывания осадка сульфида серебра. Пробы, содержащие свободный едкий натр, можно сначала обработать титрованным раствором азотной кислоты, взятым в избытке, и оттитровать последний обратно щелочью после осаждения нитратом серебра и фильтрования. В этом случае карбонаты будут определены вместе с едкой щелочью. [c.207]

Общее содержание нелетучих минеральных и частично органических соединений в питьевой воде характеризуется величиной сухого остатка. Она определяется массой осадка, образующегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы (105° С) профильтрованной пробы воды. При использовании этой методики определения в полученный результат включаются и коллоидные примеси воды, так как они не удаляются при фильтровании. Масса сухого остатка согласно ГОСТ 2874—73 не должна превышать 1000 мг/л. Кроме этого показателя используются также и другие общее содержание примесей , растворенные вещества . Определение общего содержания примесей отличается от определения сухого остатка тем, что оно проводится с нефильтрованной водой, т. е. в этот показатель включаются и взвешенные вещества. Показатель растворенные вещества идентичен сухому остатку. Прокаливанием высушенных осадков при 600° С определяются показатели остаток после прокаливания и потери при прокаливании . [c.67]

В. А. Гребенщикова (1968) использовала метод АПН для определения общего содержания Си, РЬ, d и Zn и их подвижных форм в почвах. Полярографирование проводили на солянокислом фоне с уротропином при pH 5 в присутствии осадка гидроокиси железа, выпадающего при подщелачивании солянокислого раствора. [c.213]

Так, применительно к рассматриваемому методу определения общего содержания цинка всю последовательность операций можно разделить на два этапа первый — от отбора проб из образца до растворения осадка в соляной кислоте и получения фильтрата включительно и второй — от взятия аликвоты из фильтрата до конца анализа. Обозначая генеральные дисперсии, характеризующие воспроизводимость этих двух этапов и анализа л л, л [c.272]

Определение постоянной жесткости. В колбу вместимостью 500 мл наливают 250 мл пробы, закрывают ее пробкой, в которую вставлен обратный холодильник, кипятят в течение 1 ч, горячую воду отфильтровывают от осадка, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. Пробу, освобожденную от бикарбонатов, анализируют так же, как при определении общей жесткости. [c.99]

Ход определения. Для определения в осадке фосфатов обычно используют раствор, оставшийся в мерной колбе после определения общего азота. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой, и для анализа берут 50 мл в стакан объемом 300— 400 мл. Если указанного раствора нет, то 1 г средней пробы осадка переносят в колбу Кьельдаля, добавляют 10 мл смеси крепкой серной и азотной кислот (1 1), нагревают до получения прозрачного [c.167]

Ход определения. В стакан емкостью 250 мл помещают 25—50 мл фильтрата, полученного для определения общего содержания фосфатов (см. стр. 22), прибавляют 20 мл фосфорной кислоты и раствор аммиака до появления мути. Затем добавляют 2—3 капли соляной кислоты, 50 мл хлорида аммония, 50 мл раствора уротропина и содержимое стакана перемешивают 1—2 мин. Осадку дают коагулировать на холоду, отфильтровывают его через фильтр белая лента и растворяют на фильтре в нагретой до 50 °С соляной кислоте, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор нагревают до 60—70 Т, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Затем прибавляют 5—10 мл раствора ацетата аммония и раствор доводят до кипения. Осадок фосфатов сразу отфильтровывают, промывают горячей водой, вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют, прокаливают 10—15 мин в муфеле нри 700 X, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде КРО . [c.65]

Ход определения. В стакан емкостью 250—300 мл помещают 50 мл раствора, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, нагревают до 70—80 °С, прибавляют 5—7 капель метилового красного и при тщательном перемешивании небольшими порциями 15%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора (допускается слабый запах аммиака). Стакан оставляют на несколько минут в теплом месте до коагуляции осадка. Затем раствор быстро фильтруют через фильтр белая или красная лента и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором хлорида аммония. Анализ продолжают, как указано на стр. 66. [c.133]

Международный стандарт ИСО 10307-1 устанавливает метод определения общего осадка горячей фильтрацией для топочных мазутов с максимальной вязкостью 55 ммУс при 100°С и для дистиллятных топливных смесей, содержащих остаточные компоненты. Максимальный общий осадок, определяемый данным методом, составляет 0,50 масс,% для остаточных нефтепродуктов и 0,40 масс.% для дистиллятных нефтепродуктов, содержащих остаточные компоненты. [c.641]

Определение общей жесткости воды. Испытуемую воду титруют пальмитиновокислым натрием ( гидролитическое титрование ) или обрабатывают избытком титрованной смеси едкого натра и углекислого натрия, после чего раствор отделяют от осадков aiZO, н Mg (ОН)г и избыток щелочного рабочего раствора титруют кислотой. [c.433]

Под пористостью породы понимают наличие в ней пустот, не заполненных твердым/веществом. Различают общую и открытую пористость общая пористость определяется как разность между объемом образца и объемом составляющих его зерен. Определение общей пористости связано с дроблением образца породы до составляющих его зерен. Открытая пористость включает в себя все сообщающиеся между собой поры, которые могут заполняться жидкостью или газом и отдавать их. В практике подсчета запасов газа выделяют эффективную пористость, представляющую собой произведение открытой пористости на коэффициент газонысыщенно-сти, т. е. объем пор, занятый газом, за вычетом объема, занятого водой, а иногда и остаточной нефтью. Пористость пород с глубиной обычно уменьшается под влиянием утяжеления осадков. Пористость песков до- [c.51]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Изл еренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремневой кислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После перемешивания и отстаивания выделенного осадка верхний прозрачный слой фильтруют через тот же фильтр. Эту операцию повторяют 5—6 раз. Затем фильтр с перешедшей на него частью осадка сульфата бария опускают в колбу, где находится главная часть осадка. Смесь разбавляют приблизительно до 50 мл дистиллированной водой, подщелачивают 5 мл раствора аммиака на каждые 5 мг ожидаемого количества серы, приливают по 5 мл 0,05 М раствора комплексона П1 и кипятят приблизительно 10 мин до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и эриохром черный Т (в виде смеси с Na l или раствора — 5 капель). Избыток комплексона И1 титруют раствором хлорида магния до тех пор, пока окраска не изменится из синей в винно-красную. [c.182]

Качественное обнаружение присутствия того или иного элемента в исследуемом образце, как известно, производится по характерной окраске его различных соединений, по свойству образовывать в определенных условиях осадки, по форме образующихся кристаллов и т. п. Весьма полезные общие данные о методах качественного анализа можно найти в книгах Алексеева, Клячко и Шапиро , а также Окача , о методах качественного микроанализа — в монографии МаЛисса и Бенедетти-Пихлера . Для выполнения операций качественного анализа на предметном столике микроскопа используется специфическая аппаратура и существуют свои приемы, описываемые ниже. [c.34]

Количественное определение белков производят, как правило, определением общего азота по Кьельдалю. Исходным веществом в этом анализе могут служить осадки белков, полученные при номощи описанных выше осаждающих реактивов. Свободные ННа-группы белка определяются методом Ван-Слейка (см. Аминокислоты ). [c.442]

Осаждение и фильтрование являются утомительными процедурами и поэтому редко применяются кроме того, определяемый металл может соосаждаться. Иногда осадок оставляют в титруемом растворе, однако это может вызвать затруднения при определении положения конечной точки титрования, если растворимость осадка не согласуется с необходимыми условиями титрования (см. стр. 303) или в том случае, когда индикатор адсорбируется на осадке. Осаждение успешно иопользуется для отделения бария в виде BaS04 от кальция и магния или от цинка [112, 113], а также для отделения титана в виде его фосфата [114], который нерастворим в ЭДТА, от железа и алюминия. Небольшие количества тяжелых металлов при определении общей жесткости воды осаждаются в форме сульфидов [115], однако значительные их количества мешают при визуальном титровании. [c.323]

Под общим осадком в данном разделе имеют в виду сумму органических и неорганических веществ, которые выделяются из всей массы пробы при ее очистке через определенный фильтр и которые также нерастворимы в большинстве растворителей парафршового ряда. [c.637]

Для определения общей жесткости воды 100 мл ее оттитровали соляной кислотой по индикатору метиловому оранжевому и после переведения карбонатной жесткости в некарбонатную обработали 25,00 мл 0,09865 и. раствора щелочной смеси (МагСОз + КаОН). Раствор вместе с осадком перевели в мерную колбу вместимостью 250 мл. На титрование избытка щелочной смеси в 100 мл фильтрата после отделения осадка израсходовано 4,95 мл раствора НС1 (7 нс1/наон = 0,004210 г/мл). Определите общую жесткость воды (мг-экв/л). [c.62]

Ход определения. Железо, находящееся в лр-обе, присутствует в растворе в трехвалентной форме л частично может адсорбироваться осадком сульфата бария во. избежание повышения результатов определения общей серы поступают следующим образом. [c.22]

По окончании фильтрования фильтр вместе с воронкой переносят в термостат и высушивают в течение 1- 2 часов при температуре 50—60°. Когда бумага начнет легко отделяться от воронки, фильтр вместе с осадком переносят в колбу Кьельдаля, наливают туда 5—7 тчл концентрированной Н2304, добавляют катализатор и проводят сжигание отгон аммиака и расчеты ведут таким же образом, как и при определении общего содержания азота. Результаты определений белкового азота обычно выражают в процентах веса сухого вещества. [c.7]

Сульфидная сера (О) [8]. К 10—15 мл воды, налитой в небольшой стакан, прибавляют 10 мл известково-серного раствора (см. Подготовка образца ), соблюдая меры предосторожности, указанные при определении общей серы. Рассчитывают количество аммиачного раствора хлористого цинка (см. Метод осаждения гипосульфитной серы хлористым цинком ), необходимое для осаждения всей сульфидной серы во взятом количестве известковосерного раствора, и прибавляют его в небольшом избытке против рассчитанного. Тщательно перемешивают, фильтруют, осадок дважды промывают холодной водой и фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение. Заливают водой, размельчают фильтр стеклянной палочкой и прибавляют примерно 3 г перекиси натрия, хорошо прикрыв стакан часовым стеклом. Нагревают на водяной бане при частом взбалтывании до тех пор, пока вся сера не окислится до сульфатной если необходимо, добавляют дополнительное количество перекиси натрия. Раствор слабо подкисляют соляной кислотой (1 4), фильтруют для удаления волокон фильтровальной бумаги, тщательно промывают горячей водой и определяют в фильтрате серу, как описано выше при определении общей серы. [c.303]

Примечание. При определении общего количества СПАВ, передаваемых в метантенки или другие сооружения обработки осадка, необходимо учитывать количество СПАВ, оставшихся в фильтрате. [c.112]

Вариант Б. Определение общего хрома. В колбу объемом 150— 200 мл помещают аликвотную часть озоленной пробы, приливают 60—70 мл дистиллированной воды, 5 мл нитрата серебра, вносят 0,5 г персульфата аммония. Раствор кипятят на слабом огне 25— 30 мин для разложения избытка персульфата, так как его следы мешают последующему определению. В случае появления розовой окраски в горячий раствор добавляют 1—5 капель этилового спирта. При выпадении осадка прокипяченную пробу фильтруют через фильтр Шотта № 3, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Охлажденный фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу объемом 100 мл, прибавляют несколько капель фосфорной кислоты и 1 мл дифенилкарбазида, доливают дистиллированной водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плот1 ость раствора в кювете толщиной 30 мм с зеленым светофильтром (Я,— =540 мкм). Из полученной величины вычитают величину, найденную в холостом опыте. [c.130]

По Thiel ro при определении SO " в присутствии больших количеств цинка получаются при осаждении Ba lg пониженные результаты, вследствие образования комплексных солей. Этого можно избежать, если до приливания по каплям Ba lg тщательно отделить весь цинк при помощи аммиака в виде Zn(0H)2, а затем, перед фильтрованием общего осадка, растворить Zn(OH)2 в небольшом избытке НС1. [c.56]

Для определения общих кетонов в крови берут 20 мл фильтрата крови, 3 мл серной кислоты и 5 мл сульфата ртути, а при исследовании мочи к 4 мл фильп рата мочи прибавляют 14 мл воды, 3 мл серной кислоты и 5 мл сернокислой ртути. Затем эту смесь в колбочке с пришлифованным холодильником нагревают до кипения. В кипящий раствор вливают 2 мл бихрОмата и по-сяе этого кипятят еще 30 минут. После охлаждения отфильтровывают через плотный фильтр 9 см диаметром, пять раз промывают водой и осадок растворяют при нагревании в стакане в 5 мл и. НС1. Затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 2 мл раствора ацетата, 1—2 капли сульфита и 5 мл раствора йодистого калия. Последний должен быть отмерен очень точно и его должен быть избыток, что видно по бесцветности раствора. Тогда устанавливают величину избытка KJ, титруя М/20 сулемой на темно-синем фоне до появления остающегося красного осадка. Конец титрования зависит- от pH, почему нужно точно сохранять указанные соотнощения объемов. [c.240]