Весовое определение серебра

Рекомендуемый весовой метод определения серебра основан на реакции осаждения хлорида серебра и предназначен главным образом для анализа сплавов, содержащих более 1 % серебра. [c.90]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Для весового определения серебра было предложено большое число различных органических реактивов. [c.10]

В дальнейшем метод весового определения урана с помощью изатин-Р-оксима улучшался главным образом за счет повышения избирательности путем подбора соответствующих маскирующих комплексообразующих веш.еств. Для устранения мешающего влияния серебра, свинца и меди было предложено применение тиосульфата натрия [6П1, а для удержания в растворе ртути (П) рекомендовано добавлять хлориды. [c.75]

Определению серебра не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Zn, Са, Мд, Ва, INI, Со, РЬ, Fe(lll) - 100. Определению мешают Pt(IV), Pd(ll), Au(lll), Rh(lll , lr(lll),Os. [c.63]

Определению серебра не мешают в кратных весовых количествах следующие катионы Си(11), 2п — 5000 N1, Со, Ре(111) — 1000. [c.64]

Определению серебра (Г) не мешают в кратных весовых количествах Sb(IV), W(VI) - 1250 As(lll), F, цитрат - 500 Te(IV), Re(VII), ацетат, оксалат, малонат - 250 Be(ll), РО - 100 Sr(ll), Zr(IV) в присутствии F, Th(IV), V(V) - 50 Bu(lll), Rh(lll), Ti(IV), Pt(IV), Mo(VI), lr MI), Ba -25 a(ll). r(lll), Sb(lll), U(VI) - 12,5 Pb(ll), Bi(lll), Fe(ill) в присутствии F-7,5 Mn(ll), Au(m)-5. [c.65]

Для весового определения ионов галоидов, например при анализе хлористого натрия, ионы хлора осаждают в виде хлористого серебра. Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. Последние операции не нужны, если применять методы объемного анализа. Так, раствор хлористого натрия можно титровать рабочим раствором азотнокислого серебра. В качестве цветного индикатора, показывающего конец титрования, применяют хромовокислый калий. Вначале ионы серебра реагируют с ионами хлора, так как хлористое серебро менее растворимо, чем хромовокислое серебро. Когда же в растворе появится небольшой избыток ионов серебра, образуется яркоокрашенный (кириично-крас-ного цвета) осадок хромовокислого серебра. Отмечают объем затраченного рабочего раствора AgNOJ и, зная его концентрацию, вычисляют содержание ионов хлора. [c.266]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Весовое определение свинца, серебра и ртути [c.109]

Определение остатка после прокаливания. . Весовое определение свинца, серебра и ртути [c.151]

Определению серебра (О в кратных весовых количествах не мешают ЭДТА — 25000 аскорбиновая кислота — 8000 винная кислота — 7800 РО —5000 5г(11) - 3200 2п - 3000. Сг(111) - 4000 Мо(У ) - 2000 [c.67]

Весовое определение в виде хлорида серебра [c.237]

Весовое определение циан-иона в синильной кислоте и ее простых щелочных солях лучше всего производить в виде цианистого серебра Ag N , которое по прибавлении избытка раствора азотнокислого серебра выпадает на холоду, после чего раствор необходимо подкислить небольшим количеством )азбавленной азотной кислоты. Вследствие летучести синильной кислоты подкисление азотной кислотой не следует производить до прибавления азотнокислого серебра. Осажденное цианистое серебро переносят на взвешенный фильтр и после сушки при 100° взвешивают как таковое или путем прокаливания во взвешенном фарфоровом тигле переводят в металлическое серебро. Определение циангруппы в комплексных цианистых соединениях железа, меди, никеля, кобальта и платины лучше всего производить путем элементарного анализа. [c.24]

Весовое, амперометрическое и радиометрическое определение серебра, ртути, меди и палладия. [c.64]

Определение в виде металла после восстановления неорганическими или органическими реагентами. Для весового определения серебра в свежеосажденных галогенидах применяют восстановление смесью гидроокиси натрия и перекиси водорода [32], а при анализе растворимых солей — водный раствор боргидрида натрия NaBH4 [980], который количественно восстанавливает ионы серебра в слабокислой или нейтральной среде. [c.70]

Концентрацию растворов глиоксалевой кислоты устанавливают путем определения количества нерастворимого продукта конденсации, образующегося в слабокислом растворе, содержащем избыток 4-оксикумарина (см. б ). Осаждается приблизительно 82% от количества вещества, осаждаемого при восстановительном действии альдегидов на реактив Толленса (определяют весовое содержание серебра в виде галоидопроизводного). С димедоном в кислой среде осадок не образуется. Фенилгидразон разлагается при температуре 144°. [c.529]

Метод Ченга применил Нордлинг [96] для весового определения серебра в очищенном висмуте при содержании серебра 0,01 — 0,10%. [c.141]

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде Ag N. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое. [c.32]

Бромбензотриазол является аналитическим реактивом для весового определения палладия, меди и серебра 1—4]. [c.42]

H3 OO, цитрат и тартрат. Цианид-ионы предотвращают осаждение серебра при pH 10—13, поэтому в их присутствии осаждение проводят из кипящих растворов, подкисленных HNO3 до pH 5,5. При определении 4,5—148,0 мг серебра в 50 лм раствора ошибка не превышает +0,6%. По мнению авторов, описанный метод свободен от ошибок, которые свойственны определению серебра в виде хлорида и связаны с разложением весовой формы и неполным выделением осадка из солянокислых растворов. [c.71]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Известны пробирные методы определения серебра в бедных рудах и продуктах цветной металлургии [57, ИЗ, 177] заключительное определение серебра производится фотометрическим методом с кристаллическим фиолетовым [177], весовым методом — в виде Ag l или в виде металлического серебра после восстановления солянокислым гидразином [57]. [c.179]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

Для количественного определения синильной кислоты известную часть объекта (внутренностей и пр.) подвергают очень медленной перегонке с водяным паром (или в токе угольного ангидрида, где это нужно) до тех пор, пока не отгонится вся синильная кислота (предыдущее качественное испытание, как выше описано, даст указания, на какой порции перегона можно остановиться). В приемники (два или три, соединенные последовательно наподобие промывных склянок) при весовом определении помещается раствор азотнокислого серебра (1 20). По окончании перегонки содержимое приемников, помутневшее от Ag N сливается (приемники ополаскиваются дестиллированной водой), подкисляется азотной кислотой, отстаивается, как обычно, фильтруется осадок промывается, вместе с фильтром прокаливается во взвешенном фарфоровом. тигле до постоянного веса и взвешивается (металлическое серебро). [c.44]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Весовое определение синильной кислоты сводится к отгонке синильной кислоты из новой навески объекта исследования, собиранию дистиллятов в 2—3 приемника, содержащие 0,2% раствор нитрата серебра, отделению после подкисления азотной кислотой (не содержащей N) осадка Ag N с возможной примесью Ag2S, обработке полученного осадка избытком раствора аммиака в целях отделения растворимого в нем цианида серебра от нерастворимого сульфида серебра, выделению из раствора с помощью азотной кислоты цианида серебра и определению металлического серебра после высушивания, сжигания и прокаливания фильтра с осадком. [c.71]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

Т. Б. Стюнкель и Е. М. Якимец [150] подвергли тщательной экспериментальной проверке описанные в литературе комплексонометрические методы определения сульфатов и показали, что получаемое в некоторых случаях очень хорошее совпадение с данными весового анализа зависит не от точности метода, а от удачно подобранных для каждого конкретного случая условий титрования (объем пробы, избыток осадителя, время растворения в комплексонате и т. д.). Зависимость получаемых результатов от указанных факторов заставила отдельных исследователей прибегать к расчетным формулам или таблицам для определения необходимого избытка ВаСЬ при данном предполагаемом содержании сульфат-иона в анализируемом растворе. На основании опытов и теоретических расчетов авторы пришли к выводу, что комплексонометрическое определение сульфатов не может служить методом точного контроля и его следует применять только как ориентировочный метод . Только что сказанное, очевидно, справедливо и для метода Токштейна и Шерака, хотя полярографическое определение серебра само по себе является достаточно точным и надежным. [c.24]

Волков С. Т. Разделение селена, теллура и золота применительно к определению селена и теллура в рудах. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 1941, с. 120, 3419 Волков С. Т. Определение селена и теллура в рудах и концентратах, содержащих золото. М.—Л., Госгеолиздат, 1945. 13 с., вкл. 1 с. обл, (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. проф. И. В. Шманенкова. Вып. 7). 3420 Володарская Р. С. Определение серебра в магниевых сплавах. (Объемный и весовой методы). [М.], Оборонгиз, 1949. 6 с, (М-во [c.141]

Тарасевич Н. И. Об отделении меди, никеля, кобальта и цинка от алюминия при помощи этилендиамина. Вестн. Моск. ун-та, 1948, № 5, с. 91—95. Библ. 6 назв. 5776 Тарасевич Н. И. Новый ускоренный весовой метод определения серебра [в виде бром-азимндобензола серебра. Вестн. Моск. уи-та, 1948, № 10, с. 161—168. Библ. [c.221]

Весовое определение иода вследствие неблагоприятных эквивалентных отношений в молекуле иодистого серебра считается наименее точным. Объемный способ [40], при котором иод окисляется хлором или бромом в иодат и по удалении избытка хлора или брома титруется гипосульфитом, дает лучшие результаты. Описание микроаналитического метода см. [41]. Полученный после раз.ложе-ния раствор нейтрализуют в присутствии метилоранжа 0,1 н. серной кислотой, добавляют еще 3 капли до отчетливо красного окрашивания и разбавляют до 50 мл, приливают 2 мл свежеприготов- ленной бромной воды и пропускают ток водяного пара. Вводная трубка имеет на конце шарик с отверстиями. После того как раствор будет нагрет до кипения, ожидают еще 7 мин., вынимают вводную трубку из жидкости, не прекращая тока пара, обмывают ее снаружи и собирают еще несколько капель конденсата. По охлаждении прибавляют 1 0 иодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата, сначала до исчезновения желтой окраски, а затем, после добавления крахмала, до бесцветного раствора. [c.75]

Фенилтетразолин-5-тион как аналитический реагент. I. II. Весовое, амперометрическое и радиометрическое определение серебра, меди, ртути и палладия. [c.65]

Значите.льно чаще используют комплексон III в качестве маскирующего агента для устранения мешающего влияния катионов при определении серебра весовым [603—610], колориметрическим [611, 612] и спектрофотометрическим [613—618] методами. В присутствии комплексона III возможно определение серебра титрованием в щелочной среде раствором цианида калия в присутствии индикаторов [619] или с помощью и-диметиламинобензилиденроданида [620]. Описано также потенциометрическое и амперометрическое определение серебра [621—623]. Комплексон III обеспечивает селективную экстракцию серебра из растворов в присутствии ряда катионов — Си , , [c.307]

Сильвон в комбинации с комплексоном является по Ченгу [41] совершенно специфическим реактивом для весового и объемного определения серебра. Комплексон связывает практически все двухвалентные металлы в комплексы, не мешающие определению. Исключение составляет двухвалентное железо, которое в присутствии компочексона восстанавливает серебро и потому должно быть окислено перед осаждением серебра. Также надо окислить одновалентную ртуть. Осаждение сурьмы, бериллия и титана предотвращают путем прибавления достаточного количества тартрата. Из анионов определению не мешают хлориды, бромиды, фториды сульфаты, нитраты, фосфаты и ацетаты. В растворе не должны присутствовать йодиды, цианиды и тко-сульфаты. Полученный осадок соли серебра не разлагается при высушивании, даже если температуру повысить до 175°. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология