КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Введение в качественный анализ

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

Факторы, определяющие аналитическую эффективность химических реакций, при помощи которых открываемое или определяемое соединение переводится в более легко фиксируемую форму, обсуждал в своей книге Файгль [1]. На эти реакции влияют изменения температуры, pH, концентрации реагентов и присутствие других веществ, в том числе маскирующих агентов, поэтому при выполнении любой качественной пробы или количественного определения эти условия необходимо стандартизовать. Указанные условия часто серьезно меняют чувствительность, избирательность, специфичность (в качественном анализе) и полноту перевода элемента в определяемую форму. Современная химическая теория обеспечивает рациональную интерпретацию многих аналитических методов, приемов и реагентов. В свою очередь она позволяет предложить некоторые возможные пути разработки новых методов и улучшения реагентов. Представление о том, что избирательность действия многих органических соединений можно объяснить присутствием в их молекулах особых атомных группировок, позволяет конструировать такие молекулы с целью повышения их полезности в химическом анализе. Так, введением соответствующих групп можно повысить или понизить растворимость, улучшить экстрагируемость или изменить окраску. [c.373]

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае пред-варительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вацества и [c.549]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

Данная работа является простейшим введением в качественный анализ. В качественном анализе неорганических веществ исследуют растворы электролитов и анализ сводится ч обнаружению (открытию) отдельных ионов (катионов или анионов). [c.254]

Обычно количество пробы составляет мг. Однако при прямом введении пробы и быстрой регистрации спектра его можно понизить до микрограммовых количеств. В качественном анализе к чистоте исследуемого соединения требования не высоки. Пики, даваемые загрязнениями, чаще всего имеют небольшую интенсивность и поэтому едва ли являются помехой при расшифровке спектра. [c.288]

В теории и технике проведения качественного и количественного эмиссионного анализа очень много общих вопросов. Многие из них уже были изучены, другие подробно рассматриваются в следующей главе, посвященной количественному анализу. Сейчас же нас будет интересовать главным образом чувствительность анализа, но и к этому вопросу еще придется вернуться при изучении методов введения вещества в источники света, которые очень важны и для качественного и для количественного анализа. [c.216]

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ 29. Интенсивность полос поглощения и методы введения вещества [c.313]

Так, РМХ правильно воспроизводит относительные энергии этана и циклогексана, зигзагообразную структуру полимерной цепи полиэтилена и пр. (см. раздел 10.4). Кроме того, чрезвычайно важной положительной стороной РМХ является довольно точное воспроизведение им относительного порядка энергетических уровней и строения МО молекул со слабой поляризацией связей, что иллюстрирует рис. 97. Это делает РМХ важным средством качественного анализа структурных эффектов, основанного на изучении МО молекул, их реакции на геометрическое искажение и введение заместителей (см. раздел 10.4). [c.301]

Я. И. Михайленко является автором многих учебников и учебных пособий, пользующихся заслуженным признанием у советских химиков. Таковы Химия углерода , Таблицы качественного анализа , Введение в аналитическую химию , Периодическая система Д. И. Менделеева как классификация атомов по структуре их электронных оболочек , Таблица окислительно-восстановительных потенциалов и др. Его учебники сыграли выдающуюся роль в деле подготовки специалистов. Написанные Я. И. Михайленко книги сохраняют свое значение и в наши дни, когда советский народ решает гигантские проблемы химизации народного хозяйства. [c.3]

Введение ЭВМ в практику управления и обработки данных повысило интерес и к тем методам измерения, где в процессе опыта одновременно варьируются два или несколько параметров. ЭВМ выступает здесь как неотъемлемая часть аппаратуры, осуществляя постоянный контроль за исследуемым процессом и работой прибора. Задачи непрерывного хроматографического анализа, требующие постоянного наблюдения за происходящими изменениями в качественном и количественном составе интересующего объекта, возникают, например, в мониторинге окружающей среды, при контроле производственных процессов, в изучении кинетики химических реакций. Так, проблема многократного ввода пробы под компьютерным управлением решается в настоящее время применением в хроматографическом анализе роботов, основной частью которых является микропроцессор. Использование микро- [c.91]

Сформулируем граничные и начальные условия для полученного уравнения (4.6), (4.7), имея при этом в виду, что во введенной системе координат (4.1) (рис. 7.6) поверхности капли и ее оси соответствует значение = О, осевой линии ядра тороидального вихря — значение = 1. Вновь обращаясь к результатам качественного анализа поля концентрации внутри капли, проведенного в 3, заметим, что вблизи поверхности капли и ее оси, где проходит граница между ядром вихря и системой внутренний диффузионный пограничный слой — внутренний диффузионный след, т. е. при = (Ре / ), концентрация отличается от своего значения на поверхности капли на величину О (Ре / ). Поэтому с той же точностью должно выполняться условие [c.300]

Имея в виду все вышесказанное, кафедра аналитической химии Московского института тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова уже несколько лет тому назад перешла к преподаванию курса качественного анализа по полумикро-методу . Опыт работы со студентами и практикантами других учебных заведений показал, что этот изящный метод вполне себя оправдывает, и мы уверены, что недалеко то время, когда во многих наших учебных заведениях будет введен полумикроанализ взамен классического качественного макроанализа. [c.9]

С введением в практикум по качественному анализу методов полумикроанализа отпадает затруднение, связанное с недостатком разнообразных образцов известного состава, так как расход этих образцов в данном случае весьма мал. [c.170]

Эти соотношения дают возможность только качественного анализа, так как они найдены при введении многочисленных [c.71]

Масс-спектрометр автоматически регистрирует распределение заряженных частиц по массам и интенсивность соответствующих им пиков. Так получается масс-спектр, дающий разнообразную информацию о молекулах, введенных в прибор. Например, изучая масс-спектр, можно определять формулы соединений, расшифровать их структуру, найти молекулярные массы. Масс-спектрометрия используется как для качественного, так и количественного анализа индивидуальных соединений. [c.331]

Результаты всех измерений, вычисления, наблюдения по ходу анализа учащийся немедленно заносит в лабораторный журнал по установленной форме (см. книга I, Качественный анализ. Введение, 20). [c.40]

За последнее время в промышленности стали широко применять редкие и рассеянные элементы, особенно большое значение получили веш,ества особой чистоты (в атомной энергетике, радиоэлектронике, технике полупроводников и т. п.)- Поэтому особую роль приобрели новые методы анализа, дающие возможность работать с минимальными количествами вещества и малыми объемами растворов. Особое значение этих методов возрастав в связи с задачами комплексной механизации и автоматизации производства, немыслимых без надлежащей системы автоматического контроля всех стадий технологических процессов. Такими методами являются физические и физико-химические методы анализа (см. книга I, Качественный анализ, Введение , 9, 10). [c.252]

В отличие от методики качественного анализа, нри проведении которого хроматографически определяют концентрации в двух фазах (или как вариант — в одной фазе до и после введения второго растворителя) и находят коэффициент распределения (или -величину), служащий качественной характеристикой определяемых соединений, при количественном анализе решается обычно обратная задача нри известном коэффициенте распределения определяют концентрацию в одной из равновесных фаз, с тем чтобы найти содержание вещества в другой фазе. Замена анализа одной фазы анализом другой позволяет во многих случаях упростить отбор пробы, методику проведения анализа и повысить чувствительность хроматографического анализа (в некоторых случаях на несколько порядков). При этом, очевидно, в зависимости от поставленной цели может быть использована любая система (жидкость—пар, жидкость—жидкость и др.) и анализ любой из фаз. Конечно, если позволяет чувствительность, целесообразно использовать для анализа исходную пробу. Рассмотрим для анализа распределение в двух системах жидкость—пар и жидкость-жидкость. [c.96]

При подготовке третьего издания учебника автор столкнулся с рядом трудностей. Наиболее сложно было ответить на просьбы читателей, высказавших пожелания ввести в учебник дополнения. Стремясь не выходить за рамки учебной программы, автор сделал все от него зависящее и подверг учебник существенной переработке. Первая книга Качественный анализ сокращена. Вместе с тем в нее наряду с сероводородным методом анализа катионов введен бессероводородный метод, разработанный и апробированный на кафедре аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева. Вторая J нигa Количественный анализ несколько расширена, в нее внесено много новых материалов. Приведено описание некоторых новых методов анализа расширены вопросы теории переработан раздел, посвященный анализу силикатов дано представление об автоматических методах титрования описаны способы статистической математической обработки результатов анализа рассмотрены некоторые вопросы теории строения вещества и теории химической связи в их химико-аналитическом аспекте ос обое внимание уделено уточнению формулировок, определений и отдельных положений. [c.16]

Образование малорастворимых соединений используют и в качественном, и в количественном анализе. Аналитическая избирательность некоторых реагентов связана с тем, что ОргАР образует малорастБоримый комплекс с одним или несколькими ионами металлов, в то время как его комплексы с другими металлами хорошо растворимы в воде. Изменить растворимость можно введением в молекулу ОргАР различных ФГ. Для увеличения растворимости в воде комплекса металла, не имеющего заряда, вводят в лиганд какую-либо ионизирующую группу, например сульфо- или карбоксильную группу. Заместитель, протонирую-щийся в кислой среде, увеличивает растворимость комплекса при низких значениях pH. [c.71]

В 1801 г. издан труд немецкого исс.тедовагеля В. А. Лампадиуса — Руководство по химическому анализу минеральных веществ . В 1821 г. в Германии опубликовано полное по тем временам руководство по аналитической химии — книга К. Пфаффа (1773—1852) Руководство по аналитической химии для химиков, государственных врачей, аптекарей, сельских хозяев и рудознатцев . С тех пор общие руководства по аналитической химии стали публиковаться систематически, особенно — в Германии. Это — получившие больш ю известность книги Руководство по аналитической химии (1829) Г. Розе (1795—1864), Руководство по качественному химическому анализу (1841) и Введение в количественный анализ (1846) К. Р. Фрезениуса (1818—1897), первое руководство по титриметрическому анализу К. Г. Шварца (1824— 1890) — О количественном анализе (1850), Учебник химико-аналитических методов титрования (ч. 1, 1855 г. ч. 2, 1856 г.) Ф. Мора (1806—1879), Научные основы аналитической химии (1894 ) В. Оствальда (1853—1932) и др. [c.33]

Из уравнений (V.44) и (V.45) следует, что растворимость малорастворимого электролита всегда уменьшается при введении электролитов с одноименным ионом . Однако независимо от изменений концентраций отдельных ионов ПР всегда постоянно при постоянной температуре. В этом физический смысл выражений (V.44) и (V.45). В качественном анализе это дает возможность учитывать изменение концентрации одних ионов электролита в зависимости от изменения концентрации других ионов. Так, например, если в растворе Ag l увеличить концентрацию ионов 1 в 10 раз, то в 10 раз уменьшится концентрация ионов Ag+, а значит, в 10 раз уменьшится и растворимость Ag l. [c.172]

Одной из первых задач качественною анализа, в узком понимании, является выбор одного илп нескольких Х1 X, после чего для любого XI X устанавливается набор е Ql, а Q. В простейшем случае множество может состоять только из двух элементов, в более сложных — пз большего количества элементов и, наконец, может представлять собой словесные описания. Выбор числа элементов в множестве определяется сложностью-решаемой задачи и требуемой детализацией объекта исследования. На множестве устанавливается опорный элемент е Q. Выбор опорного элемента зависит от субъективных знаний исследователя и определяется понятиями нормальное , обычное качество, свойство или другая нечетко определенная характеристика ФХС. Таким образом, множество X сопоставляется с неметризованным пространством. В одномерном случае это пространств характеризует одну из смысловых сторон параметра х, е X, Введение союзов позволяет расширить область характеристик qj EzQ. Ъ более общем случае параметры Х1 Е X характеризуются описаниями, которые сопоставляются с многомерными неметризованными пространствами. Однако в любом случае параметр [c.17]

Общая оценка описанных методов приводит к заключению, что введение газовой хроматографии в органический микроанализ весьма благоприятно влияет на последний. Комбинация методики сжигания с газохроматографическим определением продуктов сгорания может развиться в чрезвычайно полезный метод качественного анализа, если удастся проводить во всех случаях превращение и анализ в одном опыте и распространить метод, указанный в работе Рейтсема п Оллфина, на микроанализ определенных соединений в смесях, разделяемых при помощи газовой хроматографии. [c.254]

Недорогие ИК-спектрометры с монохроматорами используют для рутинного качественного анализа. Они работают на основе метода нулевого оптического сигнала. При этом мощность луча сравнения регулируется в соответствии с пропусканием образца. Это достигаётся путем введения гребневидного ослабителя на пути луча сравнения. Всякий раз, когда возникает разница между интенсивностями луча сравнения и луча, попадающего на образец, движение ослабителя компенсирует эту разницу, при этом движется перо самописца. К сожалению, неизбежно происходит некоторая перекомпенсация (особенно для резких пиков) и недокомпенсация. Поэтому этот способ не рекомендуется использовать для количественного анализа в том случае, если требуется высокая точность. [c.172]

Более подробное описание применения этого метода можно найти в руководствах Ф. Тредвелл и В. Гол л, Качественный анализ, ГХИ, М., 1946 и С. Л. Мандельштам, Введение в спектральный анализ, Гостех-издат, М., 1946. А. К. Русанов, Спектральный анализ руд и минералов, Госгеолиздат, М., 194в. [c.50]

Способ получения частиц коллоидного размера альтернативный дроблению основан на конденсации вещества, находящегося первоначально в парообразном или растворенном состоянии. Конденсация, т. е. образование частиц твердого или жидкого вещества из его газообразной фазы или раствора, наступает при перенасыщении пара или раствора. Перенасыщение означает увеличение концентрации сверх той величины, которая присуща веществу при данных условиях (температура, природа растворителя). Перенасыщение может быть создано изменением физических условий (температура, давление газа, диэлектрическая проницаемость растворителя и др.), в которых находится исходная гомогенная фаза (пар, раствор), или проведением химической реакции между компонентами гомогенной фазы, при которой образуется новое вещество, являющееся нелетучим или нерастворимым при условиях проведения реакции. Если гомогенная система находится в мета-стабильном состоянии (перенасыщена, перегрета, переохлаждена), то конденсация вызывается введением зародышей новой фазы или иных центров конденсации. Примеры физической конденсации образование тумана (взвеси капель воды в воздухе) при охлаждении влажного воздутса, образование коллоидного раствора канифоли в воде при разбавлении водой спиртового раствора канифоли, образование полукол юидного раствора, сопровождающееся помутнением круто заваренного чая при его охлаждении, проявление треков элементарных частиц в камере Вильсона или в пузырьковой камере. Примеры химической конденсации образование дыма (взвеси частиц сажи в воздухе) при сгорании топлива, сигнальных, маскировочных и других дымов при срабатывании пиротехнических изделий, красивые реакции образования ярко-синего раствора берлинской лазури (коллоидного раствора гексацианоферрата желе-за(1П)) и ярко-красного раствора (коллоидного) тио-цианата железа(1П). Во многих реакциях качественного анализа на присутствие в растворах тех или иных ионов образуются коллоидные растворы. [c.751]

Качественный анализ основан на расшифровке положения линии в масс-спекгре. Идентификация осуществляется путем привязки к линиям основного элемента или введенного внутреннего стандарта, как это делается в атомно-эмиссионном спектральном анализе. [c.374]

В случае, когда статические характеристики процесса изучены достаточно хорошо, замыкание САР может быть осуществлено с помощью программных задатчиков. Полученная таким образом САР будет относиться к классу самонастраивающихся и в зависимости от закона, реализуемого связями, может обеспечивать любые из требуемых условий. Введение вычислительных управляющих машин (ВУМ) также позволяет создать замкнутую САР. Однако этот путь решения проблемы управления процессом становится целесообразным лишь при использовании средств качественного анализа хромотермографов, хромотографов, рефрактометров, индикаторов состава и пр. [c.134]

Иодид свинца(11) РЬЬ — светло-желтые кристаллы, т. пл. 412°С, мало растворим в воде. При введении РЫа в ацетоновый раствор К1 образуется бесцветный трпнодоплюмбат(11) калия К[РЬ1з]. Пропитанная ацетоновым раствором К(РЫз] и высушенная бумага используется в качественном анализе для обнаружения воды в присутствии воды бумага желтеет вследствие разложения К[РЫз] на РЫз и К1. [c.337]

Тогда как систематический анализ для катионов является общепринятым и установившимся, для систематического хода качественного анализа анионов предложены многочисленные и отличающиеся одна от другой схемы. Все они основываются на осаждении анионов различными катионами (наиболее часто Ва2+ и Ag+), а в некоторых случаях используются окислительно-восстановительные свойства, летучесть кислот, их ангидридов или продуктов их разложения. Число обычных для аналитической практики анионов довольно многочисленно, особенно если учесть и анионы ряда органических кислот (уксусной, лимонной, винной), соли которых нередко встречаются при анализе неорганических образцов. Поэтому систематический анализ анионов связан с большим числом операций выделения, сопровождающихся вводом в систему множества реактивов. Их введение затрудняет последующие этапы систематического анализа и одновременно может стать причиной X внесения некоторых распространенных ионов ( 1ЧS04 СОз , КОз), часто присутствующих в реактивах. Поэтому систематический анализ анионов обычно используют в случае не очень сложных систем, для которых уже имеются ориентировочные данные предварительного анализа. В табл. VIII. 2 представлена одна из схем систематического анализа анионов, включающая наиболее часто встречающиеся анионы. [c.187]

Обычно Бойлю приписывается заслуга введения в химию термина анализ ( ava/.usts — разложение ), под которым он понимал способы разделения тел и определения их составных частей. Для производства качественного анализа Бойль применял различные чувствительные реактивы и по явлениям осаждения, по цвету и форме осадков, по изменению цвета испытываемых растворов судил о присутствии в них тех или иных веществ. Так, серную кислоту он узнавал по осадку, образующемуся при добавлении к раствору известковых солей, соляную — при помощи раствора ляписа (нитрата серебра), соли меди он определял по синему окрашиванию при добавлении к раствору избытка аммиака или летучей щелочной соли (карбоната аммония), железо определялось им по черному окрашиванию при добавлении к раствору настоя чернильных орешков или настоя дубовой коры и т. п. Кроме того, Бойль ввел в употребление индикаторы в растворах или пропитывал ими бумажки. Так, кислоты и щелочи он узнавал по изменению цвета настоек лакмуса, фиалок и васильков. [c.212]

Кронштедт много работал в области аналитической химии минералов. Ему принадлежит заслуга введения в качественный анализ паяльной трубки. В 1751 г. он обнаружил в кобальтовой земле примесь, имевшую зеленый цвет, и выделил из нее новый металл, который был назван никелем. [c.289]

Кроме того, Михль и др. [144] отметили, ссылаясь на нашу раннюю работу с использованием приближения статической модели, что при обсуждении фрагментарной модели часто опускают очень важные двукратно возбужденные конфигурации. Однако теперь должно быть очевидным, что это пренебрежение не влияет на выводы нашего исходного качественного анализа, поскольку относительная энергетика решающих переходных состояний может быть хорошо понята, если даже на двукратно возбужденные конфигурации не обращать внимания. С другой стороны, введение этих конфигураций является необходимым для удовлетворительного понимания некоторых процессов распада. Тем не менее в большинстве случаев минимизация высоты барьера и максимизация эффективности последующего процесса распада получаются для одной и той же хорохимии. Это составляет основу успеха нашего раннего рассмотрения, базирующегося на приближении статической модели и пренебрежении двукратно возбужденными конфигурациями. [c.309]