Комплексометрическое определение кальция и магния

Мурексид в особенности пригоден для комплексометрического определения кальция, никеля и меди. Комплексы мурексида с остальными катионами очень нестойки, и поэтому мурексид не вызывает появления заметной окраски в разбавленных растворах. Это относится к ионам бария и магния. Другие комплексные ионы уже в слабощелочной среде разлагаются комплексные соединения цинка или кадмия с мурексидом в растворе аммиака переходят в бесцветные комплексы Ме(Ь Нз) +. [c.53]

Комплексометрическое определение кальция и магния потенциометрическим титрованием, [c.185]

Определение проводят путем комплексометрического титрования раствором трилона Б. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде оксалата кальция и оттитровывают магний. Кальциевую жесткость определяют вычитанием полученной величины из величины общей жесткости. В присутствии некоторых примесей ход анализа не изменяется. Медь и цинк, например, переводят в сульфиды, а чтобы не окислялся марганец, прибавляют гидроксиламин. [c.251]

Комплексометрический метод рекомендуется ГФ X для определения количественного содержания вещества в препаратах, являющихся солями металлов (кальция, магния, цинка, меди, ртути и др.). [c.29]

Комплексометрическое определение кальция и магния в сыворотке крови было исследовано очень тщательно, как об этом можно судить по опубликованной литературе, которую по числу работ превосходят лишь исследования по определению жесткости воды. [c.461]

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ [c.478]

Комплексометрическому определению кальция различными исследователями было уделено внимания больше, чем всем другим комплексометрическим методам. В этом направлении было опубликовано несколько десятков работ, посвященных не только самому титрованию, но и применению метода для анализа проб самого различного состава и происхождения. Эти методы описаны в главе о практическом применении комплексометрии. Здесь же коротко будет изложено определение кальция и магния. [c.339]

Индикатор оправдал себя при комплексометрическом определении кальция, бария и стронция. Для определения магния он мало пригоден. Учитывая, что константы устойчивости комплексных соединений индикатора и комплексона не слишком отличаются одна от другой, Флашка [13] рекомендует титровать сильно разбавленные растворы щелочноземельных катионов (максимально 3 10" М), так как лишь в этих условиях гарантирован отчетливый переход окраски индикатора. [c.295]

Определение общей жесткости проводят путем комплексометрического титрования раствором комплексона III в присутствии индикатора эриохром черного. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе [c.261]

За короткое время комплексометрическое титрование нашло широкое применение в различных областях аналитической химии. Наибольшее применение оно получило для определения кальция и магния, и не только в воде и в различных минералах, но также и в биологических материалах (в крови, моче), в золе растений, в лекарствах и т. д. Впервые этот метод в его ацидиметрическом варианте получил применение, как было уже указано, для определения общей жесткости воды. В следующих параграфах будет приведен краткий обзор методов, опубликованных до настоящего времени. [c.68]

Количественный анализ дополнен в книге новыми главами Комплексометрия , Хроматометрия , Хроматография и Радиометрия . Этот материал представляет особенный интерес для студентов, обучающихся по специальностям почвоведения и агрохимии. Кроме того, в учебник включен ряд новых количественных определений, применяющихся в сельскохозяйственном анализе комплексометрическое определение кальция и магния в водной вытяжке из почвы, примесей магния в калийных удобрениях, радиометрическое определение содержания калия в сложных удобрениях, ряд [c.3]

В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [c.444]

Известный интерес представляет возможность выполнения титрования комплексоном III в присутствии осадков, что используется, например, для определения кальция и магния в растворах, содержащих цинк и медь, влияние которых устраняется осаждением их в виде сульфидов На этом же принципе основано комплексометрическое определение магния в присутствии кальция, который осаждают в виде оксалата [c.158]

Определение кальция основано на комплексометрическом титровании в присутствии хромоген черного и комплексоната цинка (или магния). [c.197]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

В 1945 г. эти вещества начал углубленно изучать цюрихский профессор Г. Шварценбах со своими сотрудниками. Им и его школой были выяснены существенные особенности образования комплексных соединений с разными комплексонами, выведены константы диссоциации отдельных комплексообразующих кислот, затем константы образования их комплексов с разными катионами, изучена кинетика реакций образования и диссоциации комплексных соединений. Также очень подробно была исследована зависимость между строением и комплексообразующей способностью комплексонов. Результаты физико-химических исследований швейцарской школы будут лишь в общих чертах приведены в последующих главах. Теоретические исследования Шварценбаха привели к возникновению первого аналитического применения комплексов в области так называемых комплексометрических титрований, из которых, например, объемное определение кальция и магния нашло широкое применение в аналитической практике. [c.6]

Теоретические исследования Шварценбаха привели к возникновению первого аналитического применения комплексонов — так называемых комплексометрических титрований, из которых, например, объемное определение кальция и магния нашло широкое применение в аналитической практике. [c.16]

Определение кальция и магния (комплексометрический метод). Фильтрат после отделения полуторных оксидов в мерной колбе вместимостью 500 мл разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 100,0 мл раствора в колбу для титрования, добавляют 2 мл 15 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,2 мл 0,4% -ного раствора кальконкарбоновой кислоты. Титруют 0,1 М раствором комплексона П1, при размешивании до перехода от красно-фиолетового окрашивания к чисто голубому. 1 мл 0,1 М раствора комплексона П1 соответствует 4,008 мг Са +. [c.322]

В предыдущем параграфе было описано определение кальция в сыворотке крови. В фильтрате после выделения оксалата кальция можно определять комплексометрическим методом магний лишь при определенных условиях. Если осадить весь кальций согласно приведенному в предыдущем параграфе методу, то в фильтрате концентрация оксалата будет слишком высокой и поэтому переход окраски окажется очень растянутым. Если же концентрация оксалата будет еще более увеличена, то магний будет полностью замаскирован (синяя окраска эриохрома черного Т). Вторым фактором, мешающим проведению определения, является наличие белков крови, в присутствии которых определение магния также невозможно. Поэтом> авторы метода или удаляют белки крови, или осаждают кальций добавлением оксалата в возможно меньшем избытке. [c.462]

В предыдущих главах я старался описать комплексометрические методы, практически применяемые в различных областях химического анализа. Полностью я материала не исчерпал, потому что некоторые методы опубликованы в недоступной до сих пор литературе, а многие методы подобны описанным выше в книге. Например, в книгу не вошли описания методов определения кальция и магния в различных продуктах питания [97], в фрук- [c.520]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Прямое комплексометрическое определение кальция в присутствии мурексида в качестве индикатора, показывающее в других условиях отличные результаты, в этом случае также не может быть применено, так как вследствие высокого содержания магния последний выделяется в виде гидроокиси, которая затрудняет наблюдение перехода окраски индикатора. Поэтому Флашка предлагает кальций выделять в виде нерастворимой кирпично-красной соли нафталнлгидроксил амина [c.71]

Систематическое исследование, посвященное разработке методов комплексометрического определения кальция и магния в фосфатах, фторидах и кремнефторидах, а такн е косвенному определению Р2О5 и SO3, проводилось в течение нескольких лет в ЦАЛ НИУИФ. [c.347]

Условия комплексометрического определения кальция и магния в легком и тяжелом соках подробно исследовали Фивиан и Мозер [10], давшие подробное списание методов анализа зеленой патоки и мелассы. Очень хорошие результаты при анализе сатурированных соков получили Шнейдер и Эммерих [6]. Эммерих проводил контроль комплексометрическим и весовым методами и подробно исследовал влияние на это определение [11] других катионов, присутствующих в соке (переходящих в него из известняка и аппаратуры). Учитывая большое значение контроля состава сока при сахароварении, приведем здесь соответствующие прописи. [c.440]

Вопросом общего анализа рафинированного сахара занимался Джи с сотрудниками [12]. Для определения кальция, магния, натрия, калия, хлоридов, сульфатов, фосфатов и кремнекислоты он применил различные колориметрические, нефелометрические методы, а также фотометрию пламени. Он получил следующие результаты комплексометрическое определение суммы кальция и магния цриводит к результатам, хорошо совпадающим с результатами, полученными другими методами. Однако определение одного кальция по мурексиду менее точно. Поэтому авторы рекомендуют находить содержание магния вычислением следующим образом из результата, полученного при комплексометрическом титровании (сумма Са и Mg), вычесть содержание кальция, найденное методом фотометрии пламени. [c.443]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

К У р б а т о в а И. И. Комплексометрическое определение окисей кальция и магния в строительных материалах на фотоэлектрическом титри-метре с индикатором кислотным хром темно-синим. В сб. Совершенствование методов исследования цементного камня и бетона . М., СтроЯиздат, 1968. [c.157]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Для контроля качества чистого продукта или его смеси были рекомендованы два объемных метода. Первый основан на титровании 0,5 М раствором хлорида кальция в присутствии оксалата аммония в качестве индикатора [130], по второму методу применяется 0,1 М раствор хлорида магния и эриохром черный Т. В первом методе к 100 мл анализируемого раствора прибавляют 10жл 5%-ного раствора оксалата аммония и титруют при комнатной температуре 0,5 М раствором хлорида кальция до появления заметного помутнения. Второй метод аналогичен комплексометрическому определению магния [134] (стр. 56). Из колориметрических методов применяется колориметрическое определение меди [130] или никеля [131], связанных в комплекс комплексоном. [c.170]

Ниже в качестве одного из практически важных примеров подобных определений приводится комплексометрическое определение общей жесткости воды, т. е. общего содержания в ней солей кальция и магния. Этот метод значительно удобнее ранее примеяявшихся ацидиметрических методов определения жесткости (см. f 74) и является более точным. При рассматриваемом методе исследуемую воду подщелачивают аммонийной буферной смесью и титруют рабочим раствором комплексона III. В качестве индикатора применяется обычно краситель эриохром черный Т, даю- [c.456]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Эта группа отличается от других тем, что катионы разделяются на колонне ионита вследствие различного обменного сродства свободных катионов или их комплексов с другими комплексообразующими веществами, а не с комплексоном III, и только потом определение уже разделенных катионов проводят комплексометрически. Кэмпбэлл и Кеннер [10] применили для определения кальция в присутствии магния катионит дауэкс 50 [c.249]

Некоторые авторы проводили разделение кальция и магния перед их комплексометрическим определением. Так Баневич и Кеннер [98] при определении кальция в доломитах сначала отделяют кремнекислоту, железо и алюминий, потом в аликвотной части фильтрата определяют сумм у кальция и магния, а в другой части — магний после осаждения кальция в виде оксалата. Магний определяют титрованием комплексоном по эриохрому черному Т в фильтрате пссле отделения кальция. Как отмечают авторы, избыток щавелевой кислоты не мешает определению магния, если одновременно в растворе присутствует перекись водорода, которая хотя с щавелевой кислотой заметно и не реагирует, но гарантирует правильность результатов и удовлетворительную четкость перехода окраски. Противоположного мнения придерживается Шварценбах [14], согласно которому присутствие оксалатов вызывает растянутый переход окраски индикатора. [c.341]

Определению кальция и магния не мешает высокое содержание в воде хлорида натрия. Поэтому, согласно Де Суси, можно пользоваться комплексометрическим методом при определении кальция и магния в морской воде [7] или морской соли [8]. Об анализе минеральных вод данных пока не имеется. [c.440]

Определение жесткости сатурированного сока проводят обычно мыльными растворами различной концентрации (по Пеллету, Кларку, Бутрон-Будэ). Однако методы эти включают ряд методических ошибок. Расход мыла при титровании кальция зависит от концентрации сахара в растворе и других солей. Магний, присутствующий в большом количестве, также титруется мылом и искажает результаты определения кальция. Поэтому в Германии содержание кальция при титровании мыльным раствором определяют по эмпирическим таблицам, в которых учтены возможные неблагоприятные влияния. Однако более точным является комплексометрическое определение общей жесткости сока, на которое, как показали Сокье и Леметр [9], не влияет присутствие сахара (до 40 г/100 мл). [c.440]

Комплексометрическим определением содержания кальция в осадке его сульфита авторы не занимались, по-видимому, вследствие присутствия в этом осадке железа и алюминия. Они могли бы осадок растворить в соляной кислоте и после маскирования железа определить кальций комплексометрически в присутствии мурексида. Этот способ определения магния и кальция, по мнению Пршибила, следовало бы проверить, учитывая простоту его проведения. [c.449]

Стекло является хорошо известным материалом, количественный состав которого в отдельных сортах колеблется в узких пределах. Следовательно, можно было ожидать, что разработка стандартного метода комплексометрического определения в нем железа, алюминия, марганца, цинка, кальция и магния не составит затруднений. Тем не менее во многих случаях, например при низком содержании железа, комплексометрическое определение последнего следует заменить колориглетрическим. В этой области литература относительно бедна. Определением кальция и магния в мягких стеклах в последнее время занимался Клэли [32]. Последний после разложения стекла плавиковой кислотой отделяет железо и алюминий в виде оксихииолятов экстракцией хлороформом, а в остающемся водном растворе определяет суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. [c.454]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Предложен еще один вариант комплексометрического определения сульфата, основанный на первоначальном осаждении сульфата свинца. Этот осадок обладает значительно лучшими свойствами, чем BaS04, а его относительно высокую растворимость можно уменьшить, добавляя этанол. Для проведения определения анализируемый образец, содержащий 5—350 мкг сульфата, обрабатывают известным избытком раствора нитрата свинца в среде, содержащей уксусную кислоту и 25—30% этанола [85]. После фильтрования осадка фильтрат титруют стандартным раствором ЭДТА, используя комплексное соединение медь(П)—ПАН[1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] в качестве индикатора. Определению сульфатов описанным методом не мешают ионы калия, натрия, аммония, магния, хлорида, а также СОг однако кальций и фосфат соосаждаются на сульфате свинца и мешают определению сульфатов. [c.535]

При определении многих катионов весовым, комплексометрическим или атомноабсорбционным методом мешают фосфаты. Удаление фосфатов предшествует определению кальция и магния титрованием с этилендиаминтетраацетатом [28, 291. Хинсон [30] определял кальций в растениях атомноабсорбционным методом после удаления фосфатов с помощью ионного обмена. Дэвид [31] определял подобным же образом стронций. [c.98]

При определении кальция и магния в растительных тканях Карлсон и Джонсон [35] отделяли эти металлы от алюминия, меди, железа, марганца, цинка и фосфатов методом, подобным приведенному выше. Они пропускали буферный раствор растительной золы через колонку с дауэксом-21К, обработанным раствором двузамещенного циклогександиаминтетраацетата аммония. Смола сорбировала все металлы, кроме кальция и магния, последние определяли комплексометрически. [c.99]