Методы разделения и весовые методы определения

Ранее определение бериллия было одной из весьма трудных задач, так как свойства ионов бериллия очень похожи на свойства ионов алюминия и ряда др. металлов, сопутствующих бериллию. Позже было найдено, что этилендиаминтетрауксусная кислота (трилон) почти не связывает бериллия, но дает очень прочные комплексы с алюминием и др. металлами . Это дало основание для разработки быстрых и точных методов определения бериллия. Маскирующие вещества широко и с успехом применяются для разделения металлов в весовом, фотометрическом, полярографическом, объемном и др. методах анализа. [c.108]

Существует несколько принципов седиментационного анализа. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной фазы на отдельные фракции это может происходить в спокойной жидкости, а также в текущей струе жидкости. Во вторую группу входят методы, в которых не производится непосредственное разделение дисперсной системы на фракции к иим относится гравиметрический (весовой) метод анализа. В последнем случае по результатам непрерьшнего определения массы седиментационного остатка строят седимен-тационную кривую—зависимость массы седиментационного осадка т от времени оседания ( (рис. V. ). В реальных полидисперсных системах кривые оседания имеют плавный ход. Затем экспериментальную седиментационную кривую обрабатывают либо графическим способом (путем построе-ния касательных в точках кривой, соответствующих разным значениям 1) и получают данные для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения, либо пользуются аналитическим методом расчета кривых распределения. [c.93]

Если в основу классификации положить средства и методы, которые использует аналитическая химия, то мы должны будем заключить, что аналитическая химия включает методы разделения и методы определения (веществ, элементов и т. д.). К методам разделения относят все виды хроматографии, экстракцию, осаждение и соосаждение, электрофорез и электродиализ, дистилляцию и ряд других. Методы определения условно могут быть разделены на химические, физико-химические и физические. К химическим обычно относят гравиметрические (весовые) и титриметрические (объемные) методы физико-химические методы —это главным образом электрохимические, фотометрические и люминесцентные под физическими понимают спектрометрические методы, ядерно-физи-ческие и некоторые другие. [c.8]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ [c.778]

Методы разделения и весовое определение 779 [c.779]

Четвертый том содержит справочные данные о методах аналитического определения элементов. Описаны аналитические реакции ионов, экстракционные, хромато- . графические и ионообменные методы разделения элементов, методы весового, объем- ного, фотометрического и электрохимического их определения, а также физические методы анализа масс-спектрометрия, радиоактивационный и спектральный анализ. [c.469]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

В основу количественного определения сахаров положены те же реакции, что и для их качественного обнаружения . Классические методы анализа использовали, главным образом, восстанавливающие свойства моносахаридов и сводились к весовому или объемному определению продуктов реакции, тогда как новейшие методы являются в большинстве случаев колориметрическими. Для определения содержания данного моносахарида в смеси с другими сахарами используют, как правило, предварительное хроматографическое разделение ряд методов количественного анализа может быть с известной осторожностью применен для определения суммы сахаров в исследуемой смеси. [c.414]

В книге изложены теория, методика и техника количественного анализа. Наряду с объемным и весовым методами в книге описаны основы электрохимических, спектральных, радиометрических и хроматографических методов конечного определения, а также методы разделения, выделения и концентрирования отдельных компонентов анализируемых смесей. [c.4]

Определение связанных двухосновных кислот в полиэфирных смолах. При анализе полиэфирных смол значительный интерес представляет определение связанных и свободных карбоновых кислот, а также концевых карбоксильных групп. Суммы концевых и принадлежащих свободным кислотам карбоксильных групп определяются путем прямого кислотно-основного титрования смолы, а связанные двухосновные кислоты — с помощью весовых методов, отличающихся большой трудоемкостью и длительностью и требующих предварительного выделения и разделения кислот. [c.170]

Поскольку при разделении и радиохимической очистке элементов для ускорения анализа и повышения специфичности обычно не добиваются полного (100%-ного) выхода, то необходимо определить поправку на химический выход. Возможны три основных способа определения химического выхода. Наиболее часто используется гравиметрическое определение химического выхода, т. е. элемент переводится в соответствующую весовую форму, и по количеству его в конечном осадке, зная количество введенного носителя, рассчитывают химический выход. Химический выход может определяться из отдельной аликвоты раствора до или после проведения измерений. Наиболее простой способ состоит в нанесении определяемого элемента в весовой форме на измерительную мишеньку и определении веса осадка. При гравиметрическом методе определения химического выхода количество носителя должно быть более 5 мг. Химический выход можно определить и с помощью таких физико-химических методов, как колориметрия, микротитрование и др. В этих случаях количество носителя может быть менее 1 мг. [c.153]

Для повышения избирательности разделения обычно применяют наиболее специфичные реакции, хотя и не всегда количественные, а по выходу носителя определяют химический выход. При использовании осаждения в качестве основного метода разделения химический выход обычно составляет 30—70%. В целом химический выход недостаточно высок, что приводит к значительным потерям активности и соответствующему понижению чувствительности определения. Кроме того, требуются дополнительные затраты труда и времени для перевода элемента в подходящую весовую форму и проведения измерений при определении химического выхода. [c.162]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Требуется количественно определить содержание церия в пробе редкоземельных элементов (церий, неодимий, самарий, гадолиний). К смеси веществ добавляют определенное количество радиоактивного церия-144, удельная активность (удельная активность—это активность на грамм вещества) и весовое количество которого известны очень точно. После полного перемешивания пробы церий выделяют обычными методами разделения. Разделение повторяют до получения совершенно чистого церия или соединения церия, при этом обращают внимание не на выход, а на чистоту выделенного вещества. Затем определяют активность чистой соли и содержание церия по формулам, приведенным во введении. [c.313]

Хотя при таком вычислении все ошибки, сделанные при определении дру гих фосфатов, падают на результат, получаемый для полифосфатов, все же результаты полу чаются достаточно точными для маркировки продажных продуктов. Более точные результаты можно получить, производя определения ортофосфорной кислоты весовым способом, но и тогда остаются некоторые затруднения в методах разделения, о которых см. в оригинальной статье. [c.179]

Из классических методов разделения с последующими весовыми определениями следует еще упомянуть модифицированный хроматный метод отделения бария от стронция [43], позволяющий далее разделить стронций и кальций [44]. [c.540]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.944]

Определению таллия весовыми методами мешает очень боль--шое число элементов необходимо проведение предварительных разделений. [c.1025]

Том IV (1965 г.) посвящен аналитической химии, в него входят методы разделения элементов и качественный анализ весовые и объемные методы определения элементов колориметрические и спектрофотометрические методы определения электрохимические методы анализа магнитные и ядерные методы анализа [c.23]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Определение состава суспензий осуществляется с помощью различных методов седиментационного анализа. Наибольшее распространение получили методы, в которых проводится разделение дисперсной фазы на отдельные фракции (в покоящейся жидкости или в движущейся струе). При использовании весового метода анализа не осуществляется непосредственного разделения дисперсной фазы на фракции. Для анализа тонкодисперсных систем применяют методы разделения в центробежном поле. [c.136]

Для определения больших и малых количеств алюминия предложено очень много весовых, объемных и колориметрических методов [49]. Наличие обширной литературы по вопросу определения алюминия объясняется тем, что установление точного его содержания в присутствии других элементов является одной из наиболее сложных задач аналитической химии. Известные методы определения алюминия отличаются малой избирательностью, поэтому их почти всегда необходимо сочетать с методами разделения. [c.185]

Растительные белки , которые будут рассмотрены в этой главе, имеют значительно более узкий рынок сбыта в весовом отношении, поскольку он измеряется десятками тысяч, а не сотнями миллионов тонн в общемировом масштабе. Эти продукты можно определить как ингредиенты, относительно богатые сырыми белками (обычно свыше 50 % к массе сухого вещества), получаемые из различных растений (в основном из масличных культур, но также из зерновых, люцерны и пр.) с помощью новых промышленных технологий и используемые в разнообразных формах в питании человека, ибо освобождены от возможных антипитательных компонентов, Таким образом, это определение не принимает в расчет всю массу шротов и жмыхов, широко используемых для кормления животных, а также совокупность пищевых продуктов, кулинарных изделий и блюд, традиционно изготовляемых и потребляемых в странах Дальнего Востока, таких, как тофу, шую, мизо и др. Данное определение подчеркивает также важность того факта, что эти технологические процессы проводятся в промышленном масштабе. В самом деле, применительно к двум другим важнейшим компонентам питания липидам и углеводам — индустриальные методы разделения и очистки давно [c.642]

Присутствие ванадия, особенно его больших количеств, постоянно вносит затруднения в аналитические определения урана. Это относится и к весовому методу определения урана в виде UgOg, и к различным вариантам фотометрических определений [1, 2]. Широко известные методы осаждения [3], применяемые для разделения ванадия и урана, длительны и не всегда обеспечивают четкое разделение. [c.227]

Введение. Общее. Основные операции и аппараты. Качественный анализ. Методы разделения. Весовой и титриметриче-ский анализ. Инструментальное определение конечной точки. Определение элементов в органических соединениях. Спектральный анализ. Электрические методы. Термические методы. [c.19]

Такая сравнительная простота обнаружения и определения элементов подгруппы азота делает малоцелесообразиым широкую постановку работ но их предварительному хроматографическому разделению. Однако при использовании весового метода определения хроматография может и для этой системы оказаться полезной. [c.195]

Применение смеси ФМБП с триоктил- или трибутилфосфиноксидом (ТОФО или ТБФО) в циклогексане позволило нам разработать эффективный метод разделения весовых количеств америция и кюрия и выделения микрограммовых количеств америция из растворов сложного состава в радиохимически чистом состоянии для последующего определения. Метод основан на предварительном окислении америция до шестивалентного состояния. Используемая смесь реагентов извлекает кюрий и другие трансплутониевые элементы с высокими коэффициентами распределения в условиях, онтил1альных для окисления америция. Одновременно при экстракции, как показывают наши данные, происходит восстановление америция, предварительно окисленного до Ат(У1), до неэкстрагируемого пятивалентного состояния. Кроме того, что особенно важно, нри экстракции смесью экстрагентов улучшается коэффициент разделения Ат(У)—Ст(1И) по сравнению с экстракцией этих элементов каждым из экстрагентов в отдельности (рис. 3). [c.150]

Если В органическом веществе кроме фосфора содержится также мыщьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот 2а5 Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

Простым и точным методом определения расхода топлива является весовой, когда расход определяется как отношение веса топлива к интервалу времени, в течение которого оно израсходовано. В производственных условиях измерение веса израсходованного за определенное время топлива заменяется измерением объема топлива. По такому принципу работают объемные измерители — штихпроберы с секундомером или со счетчиком. Однако для тяжелых (темных) топлив использование этих приборов затруднено, так как, налипая на стенки, топливо не дает возможности точно установить начало и конец отсчета времени истечения из тарированного объема. В простейшем случае расход топлива за большой промежуток времени может быть определен путем измерения уровня топлива в расходном баке. Подаваемое в расходный бак топливо можно учитывать с помощью простого приспособления [235 ] с опрокидывающимися бачками (рис. 120). При понижении уровня топлива в расходном баке с помощью поплавкового регулятора открывается кран, из которого топливо поступает в бачок, установленный на оси. Бачок разделен на две половины перегородкой. Положение оси и форма бачка рассчитаны так, что по мере наполнения топливом центр тяжести системы смещается, система опрокидывается, и топливо поступает в расходный бак. [c.241]

Методы разделения и качественного анализа Методы весового и объемного определения элементов Колориметрические и сиектрофотометрические методы определения Электрохимические методы анализа Магнитные и ядерные методы анализа Газовый анализ [c.13]

Отделение сульфата от других анионов с помощью слабоосновного анионита описано Хонда и Тадано [20 ]. Практически оно применяется для определения сульфатов в воде. Ионит используется в С1-форме. Мешающий определению фосфат-ион элюируется 0,1М НС1 затем сульфат элюируется 0,5-М NH4OH и онределяется весовым методом [39]. Сильноосновные иониты также использовались для разделения сульфатов и фосфатов. [c.391]

Волков С. Т. Разделение селена, теллура и золота применительно к определению селена и теллура в рудах. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. ин-том минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 1941, с. 120, 3419 Волков С. Т. Определение селена и теллура в рудах и концентратах, содержащих золото. М.—Л., Госгеолиздат, 1945. 13 с., вкл. 1 с. обл, (Всес. н.-и. ин-т минерального сырья. Методы исследования полезных ископаемых. Под ред. проф. И. В. Шманенкова. Вып. 7). 3420 Володарская Р. С. Определение серебра в магниевых сплавах. (Объемный и весовой методы). [М.], Оборонгиз, 1949. 6 с, (М-во [c.141]

Ненадкевич К. А. и Салтыкова В. С. Весовой и электролитический методы разделения и определения никеля и кобальта из цианистых комплексов. ЖАХ, 1946, 1, вып. 2, с. 123—128. Резюме на англ. яз. Библ. [c.191]

Излагаются результаты исследования по разработке методики анализа ЬаАЮз—СаТЮз. Изучена возможность применения комплексонометрич. методов определения Ьа, А1 и Са и весового метода определения Ьа в сочетании с предварительным разделением их в виде гидроокисей, щавелевокислых солей и оксинатов. Изучены условия разложения проб. На основании проведенных исследований предложен [c.515]

Определение состава смесей каучуков СКД с СКИ-3 [130], приготовленных в виде раствора, выполнено на хроматографе с пиролизером филаментного типа при разделении продуктов пиролиза на колонке с 25% К2СО3 и 5% КОН на термически обработанном носителе ИНЗ-600 в изотермическом режиме при 80 °С. Разделяли только легкую фракцию продуктов пиролиза (рис. 52, А) и для количественного расчета использовали пики мономеров, при этом получены результаты измерения состава с погрешностью менее 1% (отн.). Определение состава этих же каучуков в наполненных вулканизатах проводили на хроматографах с пиролизерами филаментного типа и по точке Кюри, разделение продуктов пиролиза осуществляли на колонке с 15% реоплекса 400 на поролите в режиме программирования температуры в интервале 40-150 °С со скоростью 20 и 8 °С/мин (рис. 52, Б). Результаты измерения состава методом ПГХ сопоставлены с данными, полученными по процедуре приготовления смеси весовым методом, при этом стандартное отклонение не превышало 3% (отн.) в интервале концентраций 20-80% (масс.). Повышенное расхождение некоторых определе- [c.165]