Арсенат-ионов определение

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Следует отметить, что отличительной особенностью нового индикатора является его способность давать чувствительную, контрастную цветную реакцию с барием в кислой среде даже при pH 1,7, Эта особенность обусловила возможность прямого объемного определения сульфат-ионов на фоне больших количеств фосфат-ионов и двукратных количеств арсенат-ионов по отношению к сульфат-ионам. Описанные до сих пор в литературе металлоиндикаторы взаимодействуют с барием в менее кислых средах и поэтому не позволяют проводить такое определение без предварительных операций по разделе- [c.87]

Определение мышьяка методами осадительного титрования основано, главным образом, на реакциях осаждения арсенат-иона. В качестве титрантов-осадителей используют нитраты РЬ, Ag, [c.47]

Осадительное титрование характеризуется почти такой же точностью, как и иодометрическое или броматометрическое, оно отличается малой продолжительностью (5—15 мин.) и пригодно для определения мышьяка как в макро-, так и в микромасштабе. В табл. 5 приведены данные, характеризующие различные методы осадительного титрования арсенат-иона. [c.48]

Среди других физико-химических методов определения мышьяка можно упомянуть кинетические методы [110, 252, 479]. По одному из них [252] микроколичества мышьяка определяют по реакции восстановления ионов серебра железом(П), катализируемой арсенат-ионами. В другом методе [479] используют каталитическое действие арсената на реакцию окисления иодида перекисью водорода. Этот метод применен для определения мышьяка в фосфоре. Чувствительность метода 10 нг As в 15 мл раствора. [c.91]

Определение индия при pH 2,3—2,5 выполнено в присутствии 20-кратных количеств цинка, 50-кратных — кадмия, 25-кратных — марганца и кобальта, 100-кратных — ртути и фосфата-ионов. Ионы сульфат- и арсенат- значительно снижают интенсивность люминесценции однако при pH 2,3 возможно присутствие 100-кратных количеств сульфат-ионов, при увеличении pH до 2,5—2,8 и концентрации морина можно определять индий в присутствии 50-кратных количеств арсенат-ионов. [c.104]

Щелочноземельные металлы легко отделяются от мещающих их определению элементов обычными методами осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значительные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат- и арсенат-ионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присут- [c.635]

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его вьщеления всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяют фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм. [c.36]

При разрушении сульфат-ионами комплекса бария с нитхромазо (2,7 -би-(4-нитро-2-сульфофенил)-азо-1,8-диоксинафталин- 3,6-дисульфокислота) в слабокислой среде окраска раствора изменяется от голубого до фиолетового цвета. Реакция выпадения сульфата бария идет замедленно в течение 6 ч на 98% за первые 1,5-2 ч. Реакцию проводят в 50-70%-м водно-ацетоновом или водно-спиртовом растворе. Соотношение ионов бария и нитхромазо должно быть 1 1. Определению мешают все катионы N1, Си, 8г, Са и других металлов, взаимодействующих с нитхромазо, поэтому лучше использовать вытяжки и растворы, пропущенные через катионит в Н -форме. Анионы фосфата и арсената мешают определению в больших концентрациях. В целом метод по избирательности и чувствительности по сравнению с другими методами имеет ряд преимуществ. [c.202]

Определению мешают ионы Li, К, взаимодействующие с осадите-лем, арсенаты, оксалаты, большие количества фосфатов, реагирующие с отдельными компонентами осадителя [1219]. Метод применяли для определения натрия в морской воде. [c.81]

Определению молибдена ( 0,25 г) не мешают 0,25 г ионов фосфата или арсената, 5 г солей аммония. Железо следует отделить осаждением в виде гидроокиси при помощи аммиака. [c.191]

В связи с использованием в качестве осадителя иона уранила, характеризующимся очень большой массой (270), появляется возможность определения значительно меньших количеств мышьяка, чем в случае осаждения его в виде арсената магния-аммония. [c.39]

В ряде случаев образовавшийся осадок арсената отфильтровывают, растворяют его и титруют содержащийся в нем ион-осадитель. Описано определение арсената с применением нитрата висмута [1162]. [c.49]

Арсенат-ионов определение. As04 определяют титриметрически, используя для установления конечной точки титрования фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. Титрантом служит раствор фторида натрия, который готовят разбавлением 0,1 М стандартного раствора NaF (№ 940906). [c.24]

Количеств, определение азидогруппы в арил- и алкилази-дах основано на восстановлении ее арсенат-ионами до аминогруппы и иодометрич. титровании образовавшихся арсенит-ионов в ацилазидах - на газометрич. определении N2, выделившегося при перегруппировке Курциуса. Колориметрически и фотометрически А. определяют по интенсивно красному окрашиванию с солями Fe(III). [c.49]

Косвенный фотометрический метод определения ЗО основан на разрушении в кислой среде комплекса Ва + с хлорфосфоназо III. Оптическую плотность реагента после введения в сульфатсодержащую пробу комплекса бария с хлорфосфоназо III измеряют при 645 нм. Определение 1—5 мкг 30 с ошибкой 3,7% возможно в присутствии фосфат- и арсенат-ионов. Метод применим для определения серы в продуктах переработки топлива [1483]. [c.131]

Арсенат-ион реагирует с молибдатом с образованием двух гетерополикислот — бесцветной а-формы и желтой р-формы. Спектры светопоглощения обеих форм представлены на рис. 2. В водных растворах всегда сначала образуется а-форма молибдомышьяковой гетерополикислоты. При концентрации молибдата 0,1 М и концентрации минеральной кислоты более 0,5 N в присутствии арсената через 30 мин. появляется желтая окраска, достигающая максимума в течение нескольких дней. Процесс перехода бесцветной а-формы в окрашенную р-форму может быть ускорен нагреванием, при этом возможно выделение осадка, вследствие чего такая модификация метода не находит аналитического применения. В связи с этим для использования реакции образования желтой молибдомышьяковой кислоты для определения мышьяка исследовались различные факторы, ускоряющие переход бесцветной а-формы молибдомышьяковой гетерополикислоты в окрашенную р-форму. [c.53]

Экстракция с арсеназо И1 и ТТА была использована для выделения и очистки протактиния при определении его содержания в урановых рудах и гравитационных концентратах. Тонкоизмель-ченные руды обрабатывали смесью азотной и серной кислот с добавлением известного количества Ра . Из раствора, после отделения нерастворимого остатка, аммиаком при pH 2,6—2,8 осаждали при нагревании гидроокиси. Для отделения основной массы фосфат- и арсенат-ионов, а также кремневой кислоты, гидроокиси обрабатывали при нагревании 30%-ным раствором NaOH. Отделенные от щелочного раствора гидроокиси промывали водой, растворяли в соответствующих кислотах, и проводили экстракцию с арсеназо III или с ТТА в указанных выше условиях. Аликвотные части реэкстрактов использовали для измерения а-активности выделенного протактиния. Проверкой на 100-канальном -анализаторе было установлено, что выделенные по этой схеме образцы [c.69]

Наиболее широкое применение в практике имеет метод Фольгарда (тиоцианатометрия), с помощью которого находят содержание галогенидов в кислой среде. Кроме галогенидов этим методом можно определять арсенаты, оксалаты, фосфаты, сульфиды и другие анионы, образующиеся малорастворимые соединения с ионом Ag+. Возможны и более сложные методики, примером которых является определение Р . Фторид осаждают в виде РЬС1Р и после растворения осадка в кислоте определяют С1 в растворе по методу Фольгарда. Менее широкое применение имеет метод Мора и еще меньшее — применение адсорбционных индикаторов. [c.260]

Установлено, что арсенит- и арсенат-ионы могут быть отделены от катионов многих металлов с помощью катионитов. Используя это обстоятельство, Оденкранц и Риман [155] предложили интересный метод определения общего содержания мышьяка, арсенатов и арсепитов в инсектицидах. [c.256]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]

Метод основан на осаждении ионов бериллия в виде бериллийаммонийарсената в среде ацетатного буферного раствора при pH 5,2 и последующем иодометрическом определении арсенат-ионов [c.58]

Нитхромазо — бис-[2,7-(4-нитро-2-сульфо-1-азобензол) ]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота — впервые синтезирован [1] в Институте геохимии и аналитической химии АН СССР им. В. И. Вернадского и предложен в качестве ме-таллоиндикатора на барий при объемных определениях суль-фат-ионов в присутствии фосфат- и арсенат-ионов [2, 3]. Определению не мешают малые количества селенит- и хромат-ионов. [c.15]

Ценным аналитическим свойством индикатора является его способность давать чувствительную и контрастную реакцию с ионом бария в кислой среде, даже при pH 1,7. В такой среде фосфат бария растворим и не мешает определению. Эта особенность обусловливает возможность прямого объемного определения сульфат-ионов на фоне больши.х количеств фосфат-ионов и двукратных количеств арсенат-ионов. Описанные 98 [c.99]

Метод основан на определении 0,04—0,4 жг S в виде сульфат-иопов в присутствии индикатора нитхромазо. Определение проводится при pH 2 в среде 50%-ного этанола или ацетона. Переход окраски из фиолетовой в голубую. Определению не мешают от 0,16—1,6 мг As в виде арсенат-ионов или присутствие более 0,2—2 мг V ъ виде фосфат-ионов.Ошибка определения не превышает 2,5 отн. %. [c.140]

В [I] отмечалось, что при объективной регистрации изменение интенсивности люминесценции в процессе титрования можно с достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью определять 1—50 мкг галлия. Однако более целесообразно определение выполнять при pH 2,3—2,5, что значительно улучшает селективность. Так, например, при этих значениях pH раствора определение галлия возможно в присутствии 200-кратных количеств ионов кальция, бария и магния 20-кратных количеств ионов марганца и кадмия 1000-кратных количеств хлорид- и нитрат-ионов, а также 500-кратных количеств фосфат- и арсенат-ионов (последнее особенно ценно при определении галлия в полупроводниковых арсенидных стеклах). Ионы трехвалентного железа мешают определению в очень малых количествах, однако после восстановления аскорбиновой кислотой возможное соотношение [Оа +] [Ре +] становится равным 1 1. [c.26]

Мышьяк можно определять комплексонометрически лишь косвенным путем. В литературе описаны методы, основанные на различных принципах. Малинек и Рехак [56 (31)] используют методы, разработанные для определения фосфорной кислоты (см. стр. 299), для определения аналогично реагирующей мышьяковой кислоты. Известным способом арсенат-ион осаждают в сильноаммиачном растворе магнием, промытый осадок растворяют в соляной кислоте и к анализируемому раствору добавляют избыток титрованного [c.304]

Определение в виде BiO l (количество висмута не превышает 5 мг). Хлорокись висмута обычно осаждают нейтрализацией азотнокислого раствора соли этого элемента аммиаком, прибавлением нескольких капель соляной кислоты, сильным разбавлением водой и нагреванием на паровой бане. При этом должны отсутствовать серебро, ртуть (I), таллий (I), образующие нерастворимые хлориды, элементы, соли которых легко гидролизуются, как, например, сурьма, олово и цирконий, а также сульфат-ионы, фосфат-ионы и арсенат-ионы, которые образуют с висмутом нерастворимые осадки. При выделении больших количеств висмута состав полученного таким способом осадка может полностью не соответствовать формуле BiO l, и поэтому его нельзя непосредственно взвешивать. [c.250]

Мышьяковая кислота легко растворима в воде. Она значительно сильнее мышьяковистой кислоты и лишь немного слабее фосфорной кислоты. Мышьяковая кислота проявляет удивительное сходство с фосфорной кислотой. Их соли имеют аналогичные формулы и одинаковую растворимость, равное число молекул кристаллизационной воды и одну и ту же форму кристаллов (у арсенатов и фосфатов Митчерлихом был обнаружен изоморфизм, см. стр, 49 и 129). С ионами магния в аммиачном растворе и с молибдатом аммония в азотнокислом растворе арсенат-ион образует такой же осадок, как фосфат-ион (стр. 437). Этот факт в данном случае используется для идентификации и определения. Мышьяковая кислота образует с ионом Ag+ труднорастворимый арсенат Ag3As04, но его цвет (коричневый) значительно темнее, чем у фосфата. [c.448]

Стандартное отклонение при использовании этого метода (п=14) составляет 2,8-10 моль/л (S ) для определения концентрации фосфора и 0,0045 (se) для измерения поглощения. Это соответствует отклонению 0,5— 4,6% в рабочем интервале концентраций фосфора. Определению 3 мкг Р не мещают 1000-кратный молярный избыток А1, Fe, NH4, BOi , F- и SOI. Определению мешает 100-кратный избыток ванадата, силиката и германата, 10-кратный избыток вольфрамата и арсенит в равном количестве. Арсенат-ион почти количественно определяется вместе с фосфором и должен быть предварительно отделен. [c.414]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат н асренат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата. Мешают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок ЫадАШе. [c.731]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Определению указанных количеств молибдена не мешают примерно пятисоткратные количества Со, N1, Си, Са, Мд, Мп, 2п, Сг Мешают ванадат, вольфрамат, ионы ртути, кадмия, железа, вещества, окисляющие ионы иода, фосфаты, силикаты, арсенаты [384]. [c.243]

Определению мышьяка этим методом мешают многие элементы, образующие малорастворимые гидроокиси в условиях осаждения арсената, а также фосфат-ион, образующий малорастворимый фосфатмагпия-аммония. [c.39]

Используются также обменные реакции с катионом осадка на другой ион, хорошо титрующийся комплексоном III. В работах [1086, 1095] для определения арсената используется обменная реакция между осадком AgзAs04 и Ni( N)Г [c.49]

Определению мышьяка этим методом мешает фосфат-ион, образующий 12-молибдофосфорную кислоту, экстрагирующуюся изобутанолом, а также цирконий, образующий прочный арсенат циркония и препятствующий этим самым образованию 12-молибдомышьяковой кислоты. [c.86]

Предложен [733] газометрический метод определения мышьяка в виде арсената, основанный на его взаимодействии с хлоргидра-том фенилгидразина с выделением на 1 г-ион AsO 0,5 г-моля N2, Для определения AsO 8—10 мг анализируемого вещества помещают в реакционный сосуд, вводят 100 мг хлоргидрата фенилгидразина, вытесняют из реакционного сосуда воздух с помощью СО2, вводят 3—5 мл 10 М НС1 и нагревают в течение 10 мин. Выделяющийся азот собирают в нитрометре над 50%-ным раствором КОН я по объему полученного азота рассчитывают содержание мышьяка в пробе. [c.92]

Описан [1197] косвенный радиометрический метод определения микрограммовых количеств мышьяка, основанный на осаждении его в виде арсената уранила-аммония (NH4UO2ASO4) и измерении а-активности полученного осадка, принадлежаш ей радиоактивным изотопам урана. Метод позволяет определять 1—8 мкг As с ошибкой 5—10%. Вследствие малой селективности метода (мешают фосфаты, а также ионы металлов, образуюш ие малорастворимые арсенаты) и большой продолжительности анализа метод не нашел практического применения. [c.114]