Определение содержания хрома и ванадия

Для определения содержания хрома необходимо определить содержание одного ванадия. Для этого оттитрованный раствор [c.132]

Определение содержания хрома и ванадия [c.96]

Определение содержания хрома и ванадия в стали и рудах [c.212]

Определение содержания ионов марганца, хрома и ванадия в растворе при совместном их присутствии [c.181]

Из приведенных металлов многие образуют комплексы с хромазуролом 5 в тех же условиях, что и алюминий, следовательно, мешают определению алюминия. Например, ванадий (V) мешает мало, допустимы до 4 мг его [5921, но допустимы лишь равные количества V (IV). Хром (VI) не мешает до 10 мг [820], а по другим данным [592], только до 1 жг это противоречие несуш,ественно, так как в условиях применения аскорбиновой кислоты Сг (VI) восстанавливается до трехвалентного. Сг (III) и Мо (VI) при pH 5 не мешают до 20-кратных количеств, большие количества ослабляют окраску комплекса алюминия [164]. Влияние Сг (III) слабее при меньших pH так, при pH 5,8 допустимо содержание лишь равных количеств Сг (III). При pH 5 не мешают 100-кратные количества 2п, Мп, Со, N1, Аз (V), V (V), Сс1, РЬ, 8Ь (III) [164]. Кальций и магний не мешают до соотношения к алюминию соответственно 10 ООО 1 и 2500 1, ш,елочные металлы допустимы в значительных количествах [417]. [c.106]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

По количеству израсходованного раствора соли Мора определяют количество ванадия в растворе. Определению мешает вольфрам. В растворе после определения ванадия определяют содержание хрома. [c.340]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Анализ щелочного фильтрата. X р о м и у р а п. Если соединенные щелочные фильтраты бесцветны, то это указывает на отсутствие заметных количеств хрома и урана. Однако при содержании этих элементов в количестве нескольких сотых процента в таком разбавленном растворе они могут остаться незамеченными. Если нужно более точное исследование, то подкисляют раствор серной кислотой, кипятят с 1—2 каплями сернистой кислоты, осаждают аммиаком, добавляя его в небольшом избытке, фильтруют и сохраняют фильтрат. Осадок растворяют в малом количестве разбавленной серной кислоты, полученный раствор выпаривают до 10—20 мл, охлаждают, прибавляют 1—3 капли перекиси водорода (30%-пой) и затем едкий натр, пока осадок не растворится. Если в этом растворе не появится окрашивания, то содержание хрома и урана не превышает следов и раствор нужно соединить с сохраненным аммиачным фильтратом объединенный раствор служит для определения ванадия. [c.120]

Применение метода в присутствии сравнительно большого количества хрома. В описанной выше простейшей форме метод применим при одном условии содержание хрома не должно превышать определенной умеренной величины. Это ограничение вытекает из того, что при титровании в горячем растворе, как это рекомендуется для определения ванадия (стр. 513), в присутствии хрома отчетливое изменение окраски раствора наступает лишь при прибавлении слишком большого количества перманганата. В холодном растворе, содержащем сульфат хрома, требуется значительно меньше перманганата для получения своеобразной темной окраски без следов зеленоватого оттенка эта окраска ясно указывает на наличие избытка перманганата. При нагревании, особенно при температуре кипения, хром сам настолько быстро окисляется, что надо прибавить значительный избыток перманганата, чтобы получить отчетливое изменение окраски. [c.984]

Метод пригоден для определения содержания 0,005—0,35% Сг. При содержаниях хрома 0,005—0,1% пользуются приспособлением для расширения шкалы гальванометра. Содержание в образцах до 5% никеля, марганца, меди, кобальта, вольфрама, 2% алюминия и ванадия или 1% молибдена не влияет на результаты анализа. При больших содержаниях эти элементы вводят в стандартные растворы. [c.282]

Иод, выделившийся в количестве, эквивалентном количеству хрома, оттитровывают тиосульфатом и по расходу последнего, вычисляют процентное содержание хрома. Определению мешает ванадий. [c.315]

Навеска стали 0,6260 г была обработана для определения ванадия и хрома. При определении ванадия на титрование навески было израсходовано 13,10 мл раствора соли Мора, а при определении хрома (сумма хрома и ванадия)—29,80 мл соли Мора. На титрование стандартного образца 0,6500 г в аналогичных условиях (содержание ванадия в стандартном образце 1,28% и хрома 2,52%) затрачено 15,20 мл раствора соли Мора при определении ванадия и 35,50 мл раствора соли Мора при определении суммы хрома и ванадия. Вычислите процентное содержание ванадия и хрома в исследуемом образце стали. [c.86]

Флаванол при pH = 2,5—5,5 образует с вольфрамом (VI) флуоресцирующий синим светом комплекс, что позволяет определять 6—42 мкг вольфрама в 100 мл раствора [66]. Определению мешают небольшие содержания железа, ванадия и хрома. Не мешают значительные концентрации никеля, марганца и меди. В работе [8] описано ионообменное отделение вольфрама, предшествующее его определению. [c.241]

Содержание хрома и ванадия в титаномагнетитах невелико, - -0,5—1%, и обычно их определяют фотометрическим методом. Однако применение титриметрического метода также дает достаточно точные результаты и поэтому в учебной практике его используют для определения хрома (VI) и ванадия (V) в титаномагнетитовой руде. [c.195]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Можно не опасаться, что хром не попадет в осадок от аммиака. Ванадий тоже полностью осаждается аммиаком в присутствии солей железа, всегда имеющихся на этой стадии анализа. Лишь в крайних случаях пренебрежение определением ванадия внесет ошибку в оба определения железа (см. стр. 88). Малому содержанию хрома в большинстве пород благоприятствует то обстоятельство, что процентное содержание хрома может быть определено с точностью до третьего десятичного знака. При подобной точности очень малые количества хрома в породах приобретают геохимическое значение например, безусловно стоит обратить внимание на то, что в одной серии пород содержится, скажем, 0,002—0,007% СггОз, тогда как в другой цифры колеблются от 0,030 до 0,040% СггОз. [c.38]

Определение малых количеств хрома. Приведенный на стр. 122 метод определения хрома для случая, когда ванадий не определяют, безусловно несколько ограничен благодаря необходимости при определении небольших количеств хрома выпаривать раствор до столь малого объема, что выделяется сода и возникает муть, которая затрудняет сравнение. Предельно ограничивая количество соды, можно достичь нижней границы определения хрома, лежащей, вероятно, в пределах содержания около 0,03% СггОз. Кроме того, при значительном содержании хрома (0,5% и более СггОз) ошибки от неполного окисления хрома до хромата могут стать чрезмерными [30]. Метод поэтому должен рассматриваться как быстрый, но умеренно точный в указанных пределах содержания хрома. Другой метод, описанный на стр. 123, хотя по общему признанию, медленный и утомительный, требует большой аккуратности и при навеске 5 г позволяет определять как хром, так и ванадий. В последние годы применение органических реактивов выдвинуло несколько дополнительных методов определения хрома. В приведенном ниже методе используется цветная реакция с дифенилкарбазидом [31], но хотя при ее помощи могут быть определены очень малые количества хрома с величайшей точностью, ванадий приходится определять или методом, описанным на стр. 123—127, или при помощи метода отделения этил ацетатом, изложенного на стр. 128—130. [c.127]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

В растворе после определения ванадия определяют содержание хрома. Для этого находящийся в растворе хром трехвалентный окисляют до хрома шестивалентного, а затем оттитровывают солью Мора. [c.97]

Определение содержания хрома и ванадия из одной навески феррометрическим методом [c.96]

Высокотемпературную коррозию можно предотвратить путем добавления к сплаву элементов, имеющих тенденцию селективно окисляться с образованием защитного покрытия. Например, так называемая жаростойкая сталь содержит более 12 % хрома. Благодаря этому при повышенных температурах образуется тонкий, невидимый слой РеО СгзОз и СГ2О3. Он предохраняет сталь от дальнейшего окисления даже при 1000 °С, если содержание хрома достаточно велико. Поэтому такую сталь используют в высокотемпературном оборудовании, например в газовых турбинах. Однако при определенных условиях защитные свойства оксида могут теряться. Это может произойти, если поверхность подвергнется действию топочных газов, загрязненных, например оксидом ванадия, понижающим точку плавления защитного покрытия. Тогда окисление может протекать с высокой скоростью, и его обычно называют катастрофическим окислением. [c.64]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Стали и сплавы. Определение содержания массовых долей кремния, марганца, хрома, никеля, молибдена, вольфрама, титана, ванадия, кобальта, алюминия, меди, ниобия и железа методом атомно-эмисси-онной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель) [c.823]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Мешающие вещества. Реакция с дифенилкарбазидом почти специфична для хрома. Молибден(У1) и ртуть(П) образуют с ди" фенилкарбазидом окрашенные соединения, но при том значении pH, при котором определяют хром, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/л. Ванадий мешает, но его присутствие Допустимо в количествах, превышающих содержание хрома в 10 раз. Железо в условиях проведения определения не мешает, Марганец при большом его содержании в пробе и при отсутствий катализатора нитрата серебра может выпасть в осадок в вида гидрата диоксида марганца осадок тогда отделяют фильтрова- нием через стеклянную пористую пластинку или через стеклян- ную вату. [c.152]

Другим перапективным реа-ктивом для определения ц ирко-ния является миндальная кислота [531]. Миндальная кислота (СбНбСНОНСООН) представляет собой специфический реактив для циркония н позволяет определять цирконий в присутствии титана, железа, алюминия, хрома, ванадия, металлов группы редких земель и молибдена. Осаждение миндальной кислотой можно проводить непосредственно в растворе, полученном после выделения кремневой кислоты йз щелочного сплава анализируемой пробы. При малых содержаниях циркония — около 10 мг — осадок, обладающий постоянным составом, можно не прокаливать, а взвешивать непосредственно после высушивания осадка в фильтрующем тигле. При большом содержания циркония (свыше 25 мг в осадке) проще прокаливать осадок и взвешивать 2 гОг. [c.199]

Известно, что точность силикатного анализа, как и точность всякого другого химического анализа, зависит от ряда факторов, в том числе от чистоты применяемых реактивов. Бесполезно искать малые количества хлорида, сульфата, фосфора, бария, стронция, никеля, хрома, ванадия и т. п., если они содержатся в реактивах это даже хуже, чем бесполезно, так как результаты введут в заблуждение ряд работников. В некоторых случаях по техническим или экономическим причинам невозможно полностью очищать реактивы от нежелательных примесей. Так, карбонат кальция, применяемый при определении щелочных металлов, всегда содержит примеси натрия и калия. Даже в карбонате кальция с квалифи-л кацией ч. д. а. содержание щелочных металлов заметно. В таких случаях приходится производить определение содержания соот- ветствующих примесей в реактивах, проводя так называемый глухой опыт . Бели глухой опыт покажет слишком высокое со- держание примеси, то реактив следует признать непригодным. Во всех случаях, когда необходим глухой опыт, это будет указываться особо. В настоящее время выпускаются реактивы ч. д. а. с гарантией их соответствия определенному стандарту и с указанием на этикетке предельного содержания примесей это является существенной помощью тем не менее гарантированные реактивы не следует принимать на веру. [c.17]

Определение хрома и ванадия обычно производят совместно есл и хром уже определен, операция определения ванадия потребует еще около 30 мпн. Ванадий находится почти в каждой горной породе, изверженной, метаморфической или осадочной, но этого нельзя сказать о хроме, хотя обычно он присутствует. Эти два компонента варьируют независимо друг от друга. Как правило, содержание хрома невелико в кислых и промежуточных изверженных породах, но быстро возрастает при переходе к основным или ультраосновным типам. Его определение несомненно необходимо в случае дунитов и перидотитов, может быть, содержащих хромит, а также в породах с хромсодержащей слюдой (фуксит), хромдиопсидом, хромтремолитом, уваровитом (хромсодержащий гранат) или тавмавитом (хромсодержащий эпидот). В большинстве пород с основностью базальтов хром содержится в заметных количествах, но в меньших, чем в щелочных базальтах. [c.37]

Химико-спектральное определение примесей алюминия, ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, серебра, титана, хрома в хлоридах натрия и калия основано на выделении определяемых элементов в виде малорастворимых сульфидов и диэтилди-тиокарбаминатоБ на коллекторе (угольном порошке) [1]. отфильтровывании коллектора от раствора и последующем спектральном анализе коллектора и эталонов. Методика позволяет количественно определять указанные элементы при их содержании в препарате от 3.10 до 1.10 %. [c.39]

Примечание. 1. Раствор, оставшийся после определения марганца. может быть применен для определения хрома и ванадия, если по содержанию хрома величина взятой для определения марганца навескк отвечает требоояниям, указанным при определении хрома. Для этого, после окончания определения марганца, выключают мешалку, ополаскивают ее и электроды дгютнгллнрованной водой, прибавляют 5 мл раствора хлористого натрия и нагревают раствор. Кипятят 10—12. мин., охлаждают и заканчивают определение хрома, как описано при определении хрома и ванадия (см. стр. 155). [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология