Определение щавелевой кислоты и оксалатов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ 19. Определение щавелевой кислоты и оксалатов [c.196]

Определение щавелевой кислоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.196]

Кальциевая соль щавелевой кислоты — оксалат кальция — исключительно плохо растворима в воде. Этим пользуются для открытия и для количественного определения кальция, а также и для открытия щавелевой кислоты. Желая открыть кальций, добавляют к испытуемому раствору щавелевой кислоты. Желая открыть щавелевую кислоту, добавляют, наоборот, к исследуемому раствору растворимый в воде СаСЬ. В обоих случаях образуется осадок щавелевокислого кальция [c.121]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Из аликвотной части фильтрата 50 мл (1 г) сероводород удаляют током воздуха затем добавляют несколько капель бромной воды для перевода присутствующего урана в шестивалентную форму. Редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислотой, оксалаты прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение редкоземельных элементов щавелевой кислотой (см. разд. И1). Второй осадок оксалатов прокаливают, растворяют окислы в азотной кислоте с добавлением небольшого количества перекиси водорода и полученный азотнокислый раствор используют для определения тория, церия и редкоземельных элементов, как описано в разд. IX. [c.150]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И ОКСАЛАТОВ 251 [c.251]

Определение щавелевой кислоты кли ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах [c.251]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлоридом кальция, с последующим отделением осадка оксалата [c.336]

Для определения щавелевой кислоты можно предварительно осадить ее в виде оксалата кальция (см. выше). Последний фильтруют, тщательно промывают и количественно извлекают с фильтра подогретой 2 н. серной кислотой Раствор обрабатывают по приведенной выше методике [c.150]

В перманганатометрии применяют также растворы восстановителей— соли Ре(И), щавелевую кислоту и некоторые другие — для определения окислителей методом обратного титрования. Соединения Ре(II) на воздухе медленно окисляются, особенно в нейтральном растворе. Подкисление замедляет процесс окисления, однако обычно рекомендуется перед применением раствора Ре(II) в анализе проверить его титр. Оксалаты и щавелевая кислота в растворе медленно разлагаются [c.273]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Определение органических веществ. Некоторые органические вещества можно определять посредством прямого титрования раствором перманганата калия. К их числу относится, например, щавелевая кислота, служащая для установки концентрации раствора перманганата. Титрование щавелевой кислоты можно также использовать для косвенного определения ряда металлов, образующих нерастворимые оксалаты кальция, лантана, тория, бария, стронция, церия, свинца, серебра. Чаще всего этот прием применяют для определения кальция. [c.409]

Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1,04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром н очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе (например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество (безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [c.525]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Один из методов объемного определения тория в виде оксалата предусматривает титрование перманганатом щавелевой кислоты, связанной с торием, либо титрование непрореагировавшего ее избытка [884]. Точные результаты получаются лишь в том случае, когда начальное осаждение проводится путем медленного добавления раствора соли тория к избытку раствора щавелевой кислоты. При указанном порядке добавления реактивов ошибка определения при осаждении на холоду составляет примерно 0,1% если осаждение оксалата тория ведут при нагревании, то получающимися ошибками можно пренебречь. При обратном порядке прибавления компонентов и недостатке щавелевой кислоты образуются основные соли промежуточного состава. Метод успешно применяли [c.52]

Силикатные минералы (торит, оранжит, гадолинит, ортит и др.) чаще всего разлагают при двух- или трехкратном упаривании с концентрированной соляной кислотой сухой остаток смачивают той же кислотой, разбавляют горячей водой и затем отделяют кремнекислоту обычно принятым способом. После фильтрования и промывания осадка последней фильтрат обрабатывают при определенных условиях сероводородом и отделяют сульфиды металлов сероводородной группы. После удаления избытка сероводорода кипячением торий вместе с р. 3, э осаждают щавелевой кислотой в виде оксалатов. [c.159]

Выполнение определения. Навеску меди 0,5 г растворяют в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 1, приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана раствором серной кислоты, разбавленной 1 9, снова нагревают до выделения паров серной кислоты и обмывают стенки стакана серной кислотой, разбавленной 1 9. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты (не пересушивая), приливают 25 мл горячего раствора щавелевой кислоты. Раствор кипятят в течение 3—5 мнн и оставляют на 20 мин для осаждения оксалата меди. Затем раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл раствором щавелевой кислоты. Прибавляют 1,5 мл раствора метиленового голубого, доливают до метки раствором щавелевой кислоты и перемешивают. Часть раствора декантируют на плотный фильтр и собирают в сосуд для [c.112]

В работе [132, 133] на примере анализа щавелевой кислоты, оксалата аммония, лимонной кислоты, цитрата натрия и п-амино-салицилата натрия была показана возможность радиометрического титрования органических кислот и их растворимых солей соединением AgNOa. Анализ этим методом включает в себя количественное осаждение солей серебра и последующее обнаружение избытка иона серебра в жидкой фазе после образования и осаждения твердой фазы. Недавним усовершенствованием радиометрического метода определения щавелевой кислоты явилось титрование 0,1 н. или [c.166]

Подобный метод был использован для определения щавелевой кислоты в смесях угольных кислот Юттнером, Смитом и Говардом [8], а позднее Камня ([9]. Однако, поскольку этот метод детально не был описан упомянутыми авторами, потребовалось установить условия наиболее полного осаждения оксалата кальция и отделения его от кальциевых солей других кислот смеси. [c.57]

Способы идентификации и определения щавелевой кислоты основаны на выделении ее из экстрактов в виде плохо растворимого оксалата кальция. Выделенный ок-салат кальция идентифицируют по форме кристаллов, по цветным реакциям, а также количественно определяют титрованием с перманганатом в кислой среде или газометрически определением объема углекислоты, образующейся при окислении перманганатом. [c.123]

Навеску берилла помещают в платиновую чашку и прибавляют десятикратное количество бифторида калия. Смесь подсушивают сначала на плитке, а затем сплавляют в муфеле при 800° до нолучения прозрачного плава. Плав охлаждают и приливают концентрированную H2SO4. Нагревают на плитке до удаления паров 80з, затем сплавляют вторично, до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают горячей водой, к которой добавляют несколько миллилитров НС1 (уд. в. 1,19). К нагретому раствору добавляют СаС1з и осаждают щавелевой кислотой оксалаты скандия, р.з.э. и кальция. Оставляют раствор с осадком на 24 часа на водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, высупшвают и прокаливанием переводят в окись. Полученные окиси поступают на спектральный анализ. Определение скандия в этих окисях производят по стандартам на основе окиси кальция. , [c.153]

Метод основан на следующих операциях. Фосфорит сплавляют с KNa Oз. Плав выщелачивают водой, причем фосфор, кремний и алюминий переходят в раствор, а р. з. э., железо и кальций остаются в осадке. Щавелевой кислотой осаждают р.з.э. вместе с кальцием, который далее отделяют аммиаком. Выделенные гидроокиси дополнительно очищают от железа щавелевой кислотой. Оксалаты прокаливают и, в зависимости от содержания, сумму р.з.э. определяют весовым, трилонометрическим или фотометрическим методами [1, 2]. Метод применим для определения р. з. э. в фосфоритах и продуктах их переработки (хвосты от обогащения, кеки после кислотного выщелачивания). [c.158]

Кроме того, для измерения интенсивности света может быть использована реакция разложения щавелевой кислоты, которая сенсибилизирована уранил-иояом. Реакция протекает в интервале 208—435 им, квантовые выходы практически не зависят от темпе-затуры, концентрации реагентов и интенсивности падающего света, асход оксалат-иона определяется титрованием эквивалентных количеств облученного и необлученного растворов актинометра перманганатом калия. Для получения достаточно хорошей точности определения необходимо использовать продолжительные экспозиции. [c.148]

В определенных условия х оксалат-ионы С20 замещают ионы С1 во внутренней сфере комплексов. Можно ли использовать это для определения цис- и трансизомерии по количеству щавелевой кислоты, пошедшей на реакцию замещения Покажите это на примере комплекса [Р1а(МНэ)а]. [c.60]

Косвенный амперометрический метод определения натрия основан Ьа осаждении в этанольной среде оксалата натрия избытком щавелевой кислоты и титрования этого избытка этанольным раствором нитрата кадмия. В качестве индикаторного использован ртутный капающий электрод. Метод применен для определения натрия в солях салициловой, -аминосалициловой, муравьиной, уксусной, бензойной, капроновой кислот, этилате, феноляте натрия. При их йавеске 8,60—12,00 мг погрешность определения не превышает 0,8%. [c.74]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Осаждение тория пикролоновой кислотой, наряду с осаж дением его щавелевой кислотой и прокаливанием оксалата тория до окиси, было первым точным методом микровесового определения тория. [c.46]

HNU3 (уд. в. 1,42), растворитель заменяют эфиром, содержащим 12,5% (по объему) HNO3 (уд. в. 1,42), и экстрагируют торий. Так как цирконилнитрат передвигается на колонке с той же скоростью, что и нитрат тория, Zr предварительно отделяют избытком щавелевой кислоты. Экстракция нитрата скандия происходит тем сильнее, чем больще присутствует тория. Поэтому увеличение длины колонки в данном случае не может привести к улучшению результатов. Для отделения скандия рекомендуется добавление винной кислоты к раствору нитрата тория, что, не влияя на экстракцию тория, позволяет удержать скандий на расстоянии 10 см от верха колонки. Элементы, осаждающиеся или соосаждающиеся с торием при определении его в виде оксалата (Са, Sn, РЬ, Fe, Со, Ni, Си и Ti), не передвигаются по колонке ниже, чем на 2 см. [c.138]

Определение осаждением в виде окшлата.Щавелевая кислота осаждает четырехвалентный уран из солянокислых растворов в виде оксалата урана U( 204)2-6H20 [579]. Растворимость оксалата урана (IV) в воде найдена равной 0,05 г л [56]. В 0,12 N растворе соляной кислоты она является минимальной и составляет 0,005 г/л, в то время как в 6 Л/достигает 0,5 г/л. Однако осаждение из растворов с концентрацией соляной кислоты ниже 2 iV в присутствии цинка, железа (И), меди и некоторых других элементов приводит к частичному осаждению оксалатов перечисленных элементов. Вследствие этого осаждение урана (IV) в виде оксалата проводят из растворов с концентрацией соляной кислоты от 2 до 3 Л/. Выпавший осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр только после перемешивания при комнатной температуре не менее 1 часа. Фильтрование сразу после осаждения приводит к тому, что некоторая часть осадка (0,5—1%) проходит сквозь фильтр. [c.72]

Перманганат калия, обладая высоким окислительно-восстанови-тельным потенциалом (+1,52 в), является единственным из применяемых окислителей (кроме ванадата аммония при титровании им в - ЮЛ Н2804), позволяющим проводить прямое титрование растворов урана (IV) без добавления катализаторов. Титрование проводят в атмосфере углекислого газа при температуре около 80 , так как в этих условиях равновесие достигается довольно быстро и конечная точка оказывается достаточно резкой. Для установления конца титрования наиболее подходящим индикатором является фер-роин [81. Кроме того, как уже указывалось выше, конечная точка может быть определена и без применения индикатора по розовой окраске при добавлении небольшого избытка раствора перманганата калия. В этом случае получаемые результаты менее точны. Титро-ванце проводят в растворах, содержащих около 5% серной кислоты. Для повышения точности определения рекомендуется проводить холостое титрование и вводить соответствующие поправки. 1 мл 0,1 раствора перманганата калия соответствует 0,01191 г урана. Титр раствора перманганата калия устанавливают по щавелевой кислоте или оксалату натрия. [c.90]

Основным преимуществом применения хлорфосфоназо III для фотометрического определения урана (VI) по сравнению с другими реагентами является незначительное, а в ряде случаев и полное отсутствие мешающего влияния маскирующих комплексообразующих веществ, таких как оксалаты, фториды и фосфаты. При определении урана (VI) с помощью хлорфосфоназо III присутствие 50-кратных количеств щавелевой кислоты, 100-кратных количеств фторидов (считая на NaF) и 5000-кратных количеств фосфатов (считая на NaHgPOj) определению не мешают. [c.140]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]