Методы концентрирования осаждением

К методам концентрирования относят 1) осаждение, 2) экстракцию, 3) цементацию, 4) отгонку. [c.29]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Метод является более быстрым и удобным, чем методы концентрирования осаждением, требующие применения трудоемких и продол- [c.105]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

Важной целью исследований является создание методов концентрирования благородных металлов. Так, существенна разработка методов группового концентрирования всех металлов платиновой группы (или всех благородных) с отделением их от цветных. Пока таких методов мало, имеющиеся длительны и довольно сложны, как, например, метод, основанный на осаждении тиокарб-амидом. Перспективы здесь за использованием сорбционных методов, экстракции, соосаждения. Часто оказываются необходимыми и способы выделения индивидуальных платиновых металлов, другими словами, методы разделения смесей этих металлов. Такое выделение обычно требуется при фотометрическом, радиоактива-ционном, кинетическом определении элементов платиновой группы. Для этой цели используют экстракцию, бумажную и тонкослойную хроматографию и другие приемы. [c.136]

Методы разделения галлия и алюминия в щелочных растворах. Так как основным источником галлия в настоящее время являются оборотные растворы алюминиевого производства, большое значение имеет отыскание таких способов выделения галлия из щелочных растворов, которые не изменяли бы их состав. К сожалению, рассматриваемые далее способы химического разделения основаны на осаждении не галлия, а алюминия. Поэтому они практически могут быть только методами концентрирования галлия. При электрохимических методах (электролиз и цементация) из растворов выделяется галлий, однако для их успешного применения (в особенности электролиза) необходима достаточно значительная концентрация галлия в растворе. [c.254]

Широкое распространение получили методы концентрирования путем соосаждения. Для этой цели применяют как неорганические, так и органические коллекторы (соосадители) (см. гл. 10, 3). Коллекторы должны отвечать следующим требованиям условия осаждения коллектора и определяемого компонента должны быть примерно одинаковыми коллектор не должен мешать дальнейшему определению данного компонента или влияние коллектора должно быть легко устранимо в том случае, если это необходимо для дальнейшего анализа, осадок должен легко переводиться в раствор. [c.528]

В Японии широко практикуется концентрирование ценных компонентов растворением и дробным осаждением. Например, из осадков сточных вод травильных производств методом дробного осаждения можно извлекать красную окись железа и гипс. Для этого двухвалентное железо, ион которого присутствует в стоках рудников, окисляют окислами азота до трехвалентного состояния и осаждают в виде Ре(ОН)з гидроокисью алюминия, выделенной из сточных вод 44]. [c.99]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа применяют физические и химические методы концентрирования определяемых элементов путем селективного отделения элемента-основы или примесей с последующим спектральным анализом концентратов примесей. В табл. 21—23 приведены химико-спектральные методы определения марганца с предварительным отделением основы улетучиванием, экстракцией или осаждением. [c.107]

Концентрирование микрограммовых количеств бериллия осаждением с н о с и т е л я м и. Отделение микроколичеств бериллия от больших количеств других элементов не достигается при осаждении его труднорастворимых соединений. Поэтому наряду с экстракционными и ионообменными методами отделения микрограммовых количеств бериллия и для концентрирования его используют методы соосаждения. Осаждение микрограммовых количеств бериллия с носителями происходит количественно. Однако соосаждение милли-микрограммовых количеств происходит неполностью. Например, при анализе биологических проб выделение 1 м.кг бериллия (в 10 2 костей) с фосфатом кальция количественное. При содержании бериллия от 0,1 мкг фосфат кальция соосаждает всего 70% бериллия [578]. [c.160]

Широко применяется осадительный метод концентрирования жидких отходов. В связи с тем что концентрации радиоактивных изотопов слишком малы, чтобы осаждаться самостоятельно, для их осаждения добавляется носитель. Из-за больших объемов отходов, подлежащих обработке, необходимо использовать дешевые осадители. Обычно применяются осадители, захватывающие с собой большое количество элементов, — гидроокиси железа (HI) и алюминия. Согласно одному методу, разработанному в Великобритании, осадок гидроокиси алюминия образует слой толщиной около метра, через который просачиваются жидкие отходы. К сожалению, гидроокисные осадки неэффективно извлекают 5г ° (7 i/2=28 лет) и s (Т1/2 — ЗО лет), являющиеся основными активными изотопами среди продуктов деления, возраст которых составляет несколько лет. Стронций извлекается соосаждением с фосфатом кальция, а цезий — соосаждением с ферроцианидом никеля. В том случае, если основной примесью является рутений, он может быть извлечен сульфидным осаждением. [c.324]

Полученный раствор хрома может быть использован при дублении в качестве источника бихромата. В то же время он может быть подвергнут и дальнейшей обработке, например путем концентрирования при нагревании или очистке методами фильтрации, осаждения, промывания, перекристаллизации и т. п. Обычно для этой цели используется фильтрование возможно использование тепла, выделяемого печью. [c.99]

Концентрирование осаждением. Метод осаждения получил широкое распространение в практике спектрохимического анализа благодаря использованию групповых органических реагентов [832]. Описано [787, 1325] концентрирование следов галлия, германия и других элементов в природных водах и хлориде калия осаждением раствором оксихинолина в 2 N уксусной кислоте, танниновой кислотой и тионалидом. [c.161]

Высаливание. Высокие концентрации сульфата аммония, а также солей щелочных металлов осаждают белки. Механизм осаждения связан со способностью солей разрушать гидратную оболочку растворенных белковых макромолекул, что приводит к их агрегации и последующему осаждению. Далее используют ряд методов концентрирования и тонкой очистки белков, причем наиболее эффективными являются различные хроматографические процедуры. К преимуществам хроматографических методов следует отнести [c.54]

По простоте, аппаратурному оформлению и степени абсолютного концентрирования осаждение является одним из лучших методов концентрирования. Однако вследствие большой длительности и трудоемкости этот метод уступает, например, такому методу, как экстракция. [c.72]

В химическом анализе используют не только реакции обнаружения или определения ионов, но также реакции отделения их друг от друга. Для отделения, выделения (идентификации) и концентрирования веществ или ионов применяют особые методы. К ним относятся химические методы фракционного осаждения и соосаждения, различные виды хроматографии, экстракция органическими растворителями, возгонка, дистилляция (т.е. отгонка летучих компонентов). [c.98]

Эффективным методом концентрирования клеточной суспензии, лишенным указанных недостатков, является ее флокуляция полиэлектролитами. Этот метод позволяет также добиться максимального разделения фаз биологической системы при минимальной инактивации и введения малого количества примесей, что весьма важно при концентрировании или осаждении бактериальных или вирусных культур. [c.156]

Селективное отделение основы осаждением, при котором большинство примесей должно оставаться в маточном растворе, кажется более перспективным приемом подготовки чистого вещества к анализу, чем соосаждение с коллектором. Однако в области крайне малых содержаний элементов практически любая контактирующая с раствором поверхность твердого тела может в значительной степени сорбировать растворенные микропримеси. Тем более это относится к осадку основы, обладающему, особенно в момент выделения, значительной активной поверхностью. Реальная опасность потерь примесей при выделении осадков привела к формулированию следующего правила для всех методов концентрирования в растворах ни в одной из операций обогащения основа не должна находиться в виде твердой фазы [1411]. [c.308]

Коэффициент обогащения методов концентрирования с помощью осаждения основы из раствора ограничен величиной растворимости осаждаемого соединения и не превышает обычно 10—50. Это обстоятельство делает сомнительной возможность применения рассматриваемой группы методов разделения для целей анализа чистых веществ при абсолютных количествах примесей в анализируемой навеске менее 10 г, т. е. при их относительном содержании ниже 10 %. [c.310]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Электроанализ широко применяется в лабораторной практике, особенно при анализе сплавов. Он используется так же, как метод разделения различных веществ, присутствующих в растворе, и как метод концентрирования и обогащения. В последнем случае электроанализ сочетается обычно с другими, более чувствительными методами анализа (рентгеновский анализ, полярография, кулонометрия), заменяя химические методы концентрирования, связанные с трудоемкими операциями осаждения, фильтрования и выпаривания. [c.292]

Описано получение коллоидных 2%-ных растворов поликап-рола тама методом концентрированного осаждения из истинных растворов в глицерин и диметилформамид Коллоидный золь поликапролактама устойчив до 5—6 дней. Частицы золя поликапролактама обладают аморфной структурой и имеют правильную глобулярную форму. [c.407]

С целью экономии теплоты принципиально возможно комбинирование энергоемкого выпаривания с другими методами концентрирования, которые характеризуются более низкой удельной энергопотребляемостью при удалении растворителя из разбавленных растворов. К таким методам относят [190] электродиализ, гиперфильтрацию, осаждение кристаллогидратов, замораживание. Комбинирование методов требует осуществления обработки упариваемого раствора в две стадии сначала удаляется основное количество воды эффективным методом, не требующим большой затраты энергии, а потом упаривают раствор или суспензию до необходимой конечной концентрации. Целесообразность такого приема обосновывается характером зависимости энтальпии воды от концентрации раствора но технологически это не простая схема, особенно применительно к многотоннажным производствам. [c.230]

Методы концентрирования примесей, включаюш,ие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HNO3, раствор упаривают до малого объема выпавший при этом Pb(N03)2 отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащ,ения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOg и РЬ осаждают в виде хлорида [1260] или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде НаТеОз [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включаюш,ий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J. [c.84]

Способ 2. NH4[A1F4] можио получить также мокрым методом путем осаждения из концентрированного раствора AIF3, подкисленного HF, при пропускании аммиака. [c.265]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

С(1ДДК + угольный порошок [332] и С(1ДДК + ЗгСОз + угольный порошок [67]. Описан высокочувствительный спектрохимический метод одновременного определения хрома и других микроэлементов в природных объектах [443], основанный на осаждении примесей 8-оксихинолином в присутствии тионалида и угольного порошка в качестве коллектора. Используются хроматографические методы концентрирования примесей на катионитах [454, 540] и анионитах [787, 1117]. [c.87]

Осаждение с носителями применяется в большинстве случаев в сочетании с другими методами изолирования бериллия. Метод соосаждения используют как метод концентрирования и отделения при анализе биологических проб [305, 514, 530, 560, 568а, 577], проб воздуха [512—514], при определении содержания радиоактивных изотопов бериллия в морских осадках и водах, а также метеоритах [204, 616]. [c.160]

Галлиевые концентраты получают из обогащенных галлием гидратных осадков, образующихся при фракционной (стадиилой) карбонизации алюми-натных растворов, основанной на различных значениях величины pH осаждения гидроокисей галлия и алюминия При медленной нейтрализации щелочного алюминатного раствора углекислотой вначале выделяется гидроокись алюминия с очень незначительным содержанием галлия. Основная же часть галлия выделяется из раствора в конце карбонизации вместе с последними фракциями гидроокиси алюминия и алюмокарбоната. Для извлечения галлия из гидрат-ного осадка более богатых фракций разработано несколько методов концентрирования. [c.7]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

Недавно мембраны были использованы в производстве четырехфтористого урана по методу Эксцера [Higgins, Ind. Eng. hem., 50, 285, 1958)]. Основными стадиями этого процесса являются ионообменная очистка и концентрирование, осаждение из раствора гидрата после электролитического восстановления уранила в ион четырехвалентного урана и дегидратация в зеленую соль. [c.164]

Карбонат натрия. В растворе его очищают от примеси тяжелых металлов методом частичного осаждения Готовят раствор ЫагСОз на 20% более концентрированный, чем требуется и частично осаждают раствором хлорида кальция. После отстаивания снова добавляют раствор хлорида кальция. С осадком карбоната кальция соосаждаются тяжелые металлы, отстоявшийся раствор карбоната натрия сливают в чистый сосуд [c.164]

Для увеличения чувствительности спектрального анализа особо чистых веществ применяют физические и химические методы концентрирования микропримесей [1—3]. Наиболее эффективным способом является предварительное химическое концентрирование, основанное на применении отгонки или дистилляции, экстракции, осаждения и соосаждения и других методов. Эти методы позволяют проводить выгодное для спектрального анализа групповое выделение микропримесей с обогащением в 100— 1000 раз. Полученные при химическом обогащении концентраты на угольном порошке или на другой основе весом 10—50 мг подвергают спектральному анализу. [c.121]

Концентрирование примесей успешно проводят также методами химического осаждения основы [286, 315, 316]. В последние годы для выделения микропримесей получили распространение методы с использованием ионного обмена. [c.126]

При химико-спектральном анализе алюминия высокой чистоты [20] рекомендуется два способа концентрирования осаждение примесей тио-ацетамидом в щелочной среде и осаждение смесью пиролидиндитио-карбамината аммония и тионалида в слабокислой среде. В качестве коллектора в обоих случаях применяют таллий. По первому способу осаждаются Са, Сг, Мд и Т1 в виде гидроокисей, Сс1, Со, Си, Ре, Мп, N1 РЬ и 2п — в виде сульфидов по второму — Сё, Со, Си, Ре, Оа, Мо, N1, ЗЬ, Зп, V, 2п и частично Сг, Мп, РЬ и Т1. Полученные осадки после растворения анализируют спектральным методом, применяя в качестве внутреннего стандарта бериллий. [c.265]

Для поглощения 99,9% цезия из раствора, содержащего 30 мг/л Са " -f и 7 мг л Na" К" , достаточно 5 s (влажный вес) катионита дауэкс-50 в Н-форме. При этом емкость ионита по цезию обратно пропорциональна концентрации кальция. Элюирование проводится 20 мл 6Ж НС1. Аналогичная методика применяется для концентрирования стронция-90. Поскольку допустимая концентрация этого изотопа в воде весьма низка (8 10 мк кюри1л), для его определения требуется более высокая чувствительность, чем в Случае других продуктов деления. В связи с этим для анализа используются пробы воды объемом по 10 л [34]. При исследовании систем, содержащих цирконий и ниобий или рутений, более удобными методами являются осаждение и перегонка. [c.283]

Примеси в металлическом висмуте определяют осаждением в кислой среде основы в виде кристаллического йодида висмута. Микропримеси остаются в маточном растворе, содержащем некоторое количество макрокомпонента. После выпаривания раствора и прокаливания сухого остатка получают концентрат на основе В120з для спектрального анализа. По утверждению авторов работы [17] этот метод позволяет определять 24 элемента в металлическом висмуте с чувствительностью 10 —Ю- 1% из навески 3 г. Возможен другой вариант концентрирования осаждением, когда осаждаются микропримеси, а основной компонент остается в растворе. [c.171]