Спектральный метод стекла

Вместе с тем нельзя не отметить, что безупречных доказательств в пользу кристаллитной гипотезы строения стекла до сих пор не получено. Свыше шести десятилетий дискутируется вопрос о существовании в стекле кристаллитов. Проведено большое число тщательных исследований структуры стекол рентгеновскими и спектральными методами, однако природа кристаллитов и реальность их существования в стекле так и остаются предметом дискуссий. Следует отметить, что сам автор кристаллитной гипотезы А. А. Лебедев признавал, что применение методов, основанных на использовании дифракции рентгеновских, электронных и нейтронных лучей, не дает, к сожалению, достаточно убедительных результатов вследствие малых размеров упорядоченных областей и значительных искажений решетки. Что касается спектрограмм для стекол, то они кажутся более или менее сходными с кривыми для соответ- [c.136]

При исследовании тонких слоев полимеров, нанесенных на непрозрачные субстраты, например полимерных покрытий (лаков, красок, герметиков) на металлах, дереве, стекле или других материалах, а также наполненных полимерных композиций, не пропускающих ИК-лучи, используют спектральный метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) [34]. Метод основан на анализе спектрального состава луча, отраженного на границе раздела исследуемого материала и специального устройства - элемента НПВО. [c.232]

Для очистки висмута, загрязненного примесью сурьмы, можно использовать метод зонной плавки. Этим методом тоже получают спектрально чистый висмут. Очистку медленной кристаллизацией можно проводить следующим образом висмут расплавляют в широкой пробирке из тугоплавкого стекла под слоем вазелинового масла, а затем охлаждают, перемешивая [c.641]

Спектральный метод рекомендуется для определения калия в самых разнообразных материалах минералах и рудах [66, 68, 110, 400, 439, 440, 445, 448, 624, 740, 1477, 1817, 2539], силикатах, песке и стекле [88, 118, 212, 428, 461, 469, 1488, 2053, 2227, 2398], удобрениях [7, 388], металлах и сплавах [171, 2852], цементе и огнеупорах [222, 461, 1460, 1503, 1504, 1602, 2058], почве (96, 178, 372, 576, 81, 898, 1152, 1248, 1366, 1497], растительных материалах [156, 372, 576, 626, 1913, 2014, 2059, 2086, 2157, 2840], золе [402, 631, 1329, 1972, 2053, 2106, 2318, 2690], воде [201, 1307], пыли [2362, 2697], солях натрия [232, 399, 677, 2173], солях редких элементов [69, 141], биологических объектах [763, 829, 981, 1108, 1109, 1245, 1395, 1640, 2130, 2225, 2585], растворах солей [4, 402, 448, 574, 601, 1972, 2273, 2413], других объектах [172, 207, 1184, 2250, 2400, 2795]. [c.120]

В аналитической химии соединения лития применяют для самых различных целей. Карбонат лития используют при спектральном анализе различных объектов в качестве буфера [904]. Метаборат лития применяют как плавень при анализе силикатов [924]. Алюмогидрид лития используют для определения активного водорода в анализе органических веществ [479]. Хлорид лития находит применение при потенциометрическом титровании в неводных средах [856] и косвенном методе определения фтора [686]. Электроды из литиевого стекла используются для измерения pH в широком интервале (1,0—12,5) [162]. Ферроцианид лития применяют при качественных реакциях для открытия кадмия [201], а кобальтинитрит лития — для определения калия. Легкость обнаружения лития и его количественного определения спектральными методами позволяет его использовать для изучения кинетики передвижения масс воды (инжекционный метод разбавления [638]). [c.25]

Одна из основных проблем при этом спектральном методе — подбор подходящего источника света, способного дать мощный монохроматический лучок, частота света в котором точно соответствует резонансной частоте определяемого элемента. Чаще всего подобными источниками служат лампы с полым катодом (рис. ХП. 11). Лампа представляет стеклянный баллон Б, заполненный аргоном под низким давлением. Одна, стенка Р баллона изготовлена из кварцевого стекла, способного пропускать ультрафиолетовую часть спектра. В баллон введены два электрода — кольцеобразный анод А и чашечковидный катод К, между которыми существует высокое напряжение. Катод изготовлен из металла (или по крайней мере покрыт слоем этого металла), резонансная линия которого и присутствует в излучении лампы. Под действием электрического поля аргон в лампе ионизуется, полу- [c.374]

В работе [70] спектральным методом установлено впервые, что активность пористого стекла Викор в реакциях изомеризации, крекинга и полимеризации весьма чувствительна к концентрации окислов алюминия и циркония на поверхности стекла. [c.213]

Для анализа метеоритов предложен спектральный метод [909]. Порошкообразный образец метеорита (90 мг) обрабатывают 0,05%-ным раствором КВг. Образец высушивают и помещают в лодочке из пирексового стекла для сжигания и возбуждения спектра безэлектродным разрядом. Содержание хлора определяют сравнением линий С1 II 418,081 иВг II 481,671 нм. [c.151]

Вопрос о существовании кристаллитов в стекле дискутируется давно — уже почти пять десятилетий. Проведено большое число тщательных исследований структуры стекол рентгеновскими и спектральными методами, но безупречных доказательств в пользу кристаллитной теории до сих пор не найдено. Первый автор кристаллитной теории А. А. Лебедев сам признает, что Применение методов, основанных на использовании дифракции рентгеновских, электронных или нейтронных лучей, не дает, к сожалению, достаточно убедительных результатов вследствие малости размеров упорядоченных областей и значительных искажений решетки . [c.80]

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

Классический ход полного анализа силикатов, охватывающий лишь основные компоненты, приведен на схеме 1. Для определения ряда второстепенных компонентов, а часто и основных (особенно, когда не нужен полный количественный анализ) широко используют методы эмиссионного спектрального анализа. Это в основном относится к массовым анализам, когда требования к точности определения не очень высоки. Наряду с этим прн анализе таких силикатных материалов, как цемент, стекло, [c.469]

Для определения мышьяка в кремнии, его соединениях и стеклах предложен ряд методов, в том числе нейтронно-активационные (202, 404, 696, 806, 1062], спектральные [242, 421, 647, 1218], полярографические [274]. [c.164]

Анализ твердых неметаллических материалов. Такие объекты включают в себя природные минералы, руды, полупроводниковые вещества и материалы, различного рода стекла. Основу газосодержания перечисленных объектов составляют газовые включения. Задача анализа в этом случае может заключаться как в определении полного газосодержания, так и в определении содержаний отдельных газообразующих элементов (как правило, кислорода, углерода, серы). Первая задача обычно решается применением вакуумной высокотемпературной экстракции газов из анализируемой пробы с последующим объемно-манометрическим измерением количества газа. Условия экстракции (температура, сбор газа и пр.) определяются отдельно для каждой конкретной аналитической задачи. Вторая задача решается на основе применения различных селективных методов анализа — масс-спектрального, спектрального, различных вариантов метода изотопных добавок и др. [c.930]

В табл. II. 5 приведены данные по составу газа в пузырьках, находящихся в стекломассе и готовом стекле. Для анализа использовали как химические (поглощение компонентов газов различными растворами), так и физические (масс-спектральные и хроматографические) методы. Установлено, что состав газов в пузырьках существенно зависит от температуры, времени и дру- [c.82]

Начиная с 1949 г. стали быстро развиваться методы инфракрасной спектроскопии, давшие возможность более детально выяснить поверхностные явления. Превосходные обзоры на эту тему были опубликованы Эйшенсом и Плискином [126] и совсем недавно Шеппардом [127]. При хемосорбции образуются новые частицы и обнаруживается большое различие, например, между частотой молекулы СО, адсорбированной на платине, и частотой СО в газовой фазе [128]. Широкие исследования физической адсорбции были проведены Терениным с сотрудниками (обзор их работ см. [126, 127]). Большая часть этих работ относится к изменениям, которые возникают в поверхностных группах ОН пористого стекла при адсорбции. Данные группы можно рассматривать как часть адсорбента спектральных же исследований адсорбата, как такового, проводилось мало. [c.277]

Эксперименты на пикосекундной временной шкале и более короткой требуют других подходов. Световая вспышка, вызывающая возбуждение или фотолиз молекул исследуемого вещества, генерируется лазером с пассивной синхронизацией мод, оснащенным системой выделения одиночного импульса из цуга. Хотя пикосекундная импульсная спектроскопия опирается на методику двух вспышек — возбуждающей и зондирую -щей,— импульс зондирующего света обычно получается за счет преобразования части света возбуждающей вспышки, а необходимая короткая временная задержка легко достигается благодаря конечной скорости света. Зондирующий световой пучок направляется по варьируемому более длинному оптическому пути. Для абсорбционных экспериментов спектр этого излучения может быть уширен (например, ССЬ преобразует малую часть излучения лазера на неодимовом стекле с длиной волны 1060 нм в излучение в широком спектральном диапазоне). Для других диагностических методик, например КАСКР, это излучение может быть преобразовано в излучение другой частоты. Существует также ряд специализированных методик для изучения испускания света в пикосекундном диапазоне. Одна из них связана с электронным вариантом стрик-камеры. Для регистрации временной зависимости интенсивности сфокусированного пучка или светового пятна в механическом варианте стрик-камеры используется быстро движущаяся фотопленка. В электронном варианте изображение вначале попадает на фотокатод специального фотоумножителя типа передающей телевизионной трубки. Под действием линейно изменяющегося напряжения, прилагаемого к пластинам внутри трубки, образующиеся фотоэлектроны отклоняются тем сильнее, чем позже они вылетели из фотокатода. Для регистрации мест попадания отклоненных электронов может использоваться фосфоресцирующий экран с относительно длинным послесвечением, изображение на котором фотографируется или преобразуется с помощью электроники для последующего анализа. Этот метод носит название электронно-оптической хроноскопии. В альтернативном методе для изучения флуоресценции с пикосекундным временным разрешением Используется затвор, основанный на эффекте Керра (вращение плоскости поляризации света в электрическом поле), индуцируемом открывающим лазерным импульсом. В еще одном методе (флуоресцентная корреляционная спектроскопия) часть света возбуждающего импульса проходит через оптическую линию задержки и смешивается с испускаемой флуоресценцией в нелинейном кристалле (см. конец разд. 7.2.3), давая на выходе [c.203]

Поскольку многие органические молекулы поглощают в широкой спектральной области, то имеется возможность использовать различные источники излучения. Некоторые из них являются дешевыми и надежными для многих реакций пригодны сосуды из стекла пирекс и обычные мощные источники излучения. Однако, так же как и при обычных методах органической химии, в случае фотохимических методов часто протекают побочные реакции, которые приводят к дополнительным трудностям. Иногда (но отнюдь не всегда) фотохимический метод приводит к получению требуемого продукта с меньшими трудностями, чем обычные методы. [c.304]

Свойства поверхности кремнезема могут быть сильно изменены при замене протонизированных поверхностных гидроксильных групп на электроотрицательные атомы галоидов. Фолман [96] спектральным методом исследовал хлорирование поверхности пористого стекла путем реакции поверхностных гидроксильных групп с хлористым тионилом. Реакция приводила к уменьшению интенсивности полосы поглощения структурных гидроксильных групп. Однако полосу поглощения колебания Si— I не удается наблюдать, поскольку эта полоса поглощения попадает в область сильных полос поглощения остова кремнезема. [c.126]

Реакция (IV.14) подобна реакции регидроксилирования, протекающей по схеме (IV. 1) справа налево. Установлено [111], что реакция метоксилирования спиртом легко проходит по схеме (IV.I4). Реакция по схеме (IV.13) рассматривалась в работах [112, 113]. Спектральным методом реакцию метоксилирования впервые исследовал Сидоров на пористом стекле [50, 58]. При адсорбции на пористом стекле метанола наблюдалось уменьшение интенсивности полосы поглощения поверхностных гидроксильных групп с частотой 3750 см и появление полос валентных колебаний связи С—Н метильных групп (2965 и 2862 см- ). Обработка поверхности метанолом при повышенных температурах (до 470°С) приводит к увеличению степени метоксилирования. [c.133]

Роль примесных атомов алюминия наиболее подробно изучена спектральным методом при исследовании полимеризации H N. Наблюдалось, что полимеризация H N возрастает с уменьшением концентрации гидроксильных групп на поверхности пористого стекла при его дегидроксилировании [57]. По мнению авторов работы [68], это указывает на определяющую роль в этом процессе не поверхностных гидроксильных групп, а других сильных акцепторных центров поверхности. Эти авторы считают, что в этом процессе основную роль играет присутствие на паверх- [c.213]

Атомы фосфора обладают способностью встраиваться в структуру кремнекислородного остова кремнеземов, сильно изменяя его свойства. В связи с этим спектральным методом была исследована роль примесных атомов фосфора в адсорбции [62]. Различие в свойствах гидроксильных групп, принадлежащих поверхностным атомам пористого стекла различного типа, отчетливо проявляется при адсорбции молекул воды (рис. 79). При низких давлениях пара воды полоса поглощения групп SiOH дегидроксилированного при 750° С образца изменяется не очень сильно, интенсивность же полосы поглощения 3666 сж , принадлежащей группам РОН (см. главу V), значительно увеличивается, что указывает на реакцию с участием поверхностных атомов фосфора. Участие групп РОН в молекулярной адсорбции уже рассматривалось (см. главу VI). При откачке образца интенсивность полосы поглощения 3666 смг с ростом температуры откачки сначала возрастает, а затем уменьшается. После проведения адсорбцион-ио-десорбционного цикла интенсивность полосы поглощения РОН оказалось больше, чем в начале процесса. [c.215]

Фолман и Иейтс (1958в) нашли, что ири адсорбции воды на поверхности пористого стекла не наблюдалось сокращения образца. В соответствии с предложенной ими моделью адсорбционного сжатия спектральным методом было установлено, что свободные гидроксильные группы не возмущаются при адсорбции [c.336]

На качество оптического стекла сильно влияют красящие и слабокрасящие примеси, в том числе (У1). Химико-спектральные методы определения в реактивах малочувствительны из-за наложения в спектре линий Ре. Кинетические методы анализа отличаются простотой методики эксперимента и высокой чувствительностью определения. [c.86]

Определение алюминия, цинка, железа, никеля, меди, серебра, свинца, сурьмы, золота и мышьяка в борсиликатном стекле проводят спектральным методом после удаления вещества-основы в виде борнометилового эфира и фтористого кремния [1]. [c.67]

Оп геделение микропримесеЙ Си, Ад, Мп, Мо, V, 5п, Т1, РЬ, N1, Со, Сг и Ге в жидком калиевом стекле проводят спектральным методом, предварительно смешивая пробу с графитовым порошком в соотношении 1 1. Для повышения чувствительности определения примесей к навеске испытуемых препаратов добавляют сернистый кадмий. [c.40]

Содержание примесей в кварцевых стеклах состава 96/К 510г, 2,5% N(1205 и 1,5 2 3 определяли после предварительной отгонки кремния в парах фтористоводородной кислоты в виде 51Р [I]. Дальнейшее концентрирование проводили сорбцией определяемых элементов на волокне крепан (ПАН-ГКЖ) в Ка -форме. Предварительно спектральным методом было установлено, что волокно крепан не содержало определяемых элементов >бальта, никеля, марганца, хрома, молибдена). [c.169]

Ход анализа. Химическое обогаи ение. 0,5 г металла (или 1,7 г РЮН делят на две порции, растворяя каждую в 7--8 мл воды в серебряных чашках, накрытых часовым стеклом. Растворы объединяют и нейтрализуют НС (уд. в. 1,1) до pH 6 по универсальному индикатору. Затем переводят в кварцевую делительную воронку емк. 25—50 мл, приливают 1 мл 2 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 2 мл хлороформа. Воронку энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания органический слой переводят в другую воронку, оставляя — 0,1 часть его вместе с водной фазой. К последней приливают 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 2 мл хлороформа и повторяют экстракцию. Третью экстракцию проводят только с хлороформом. Объединенный экстракт промывают 2—3 раза водой, порциями по 10 мл. Органический слой, после тщательного отделения водного, переливают в кварцевую чашку, содержащую 50 мг угольного порошка, и упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток анализируют спектральным методом, проводя определение из трех параллельных навесок. [c.64]

Донорно-акцепторный характер взаимодействия адсорбированных молекул с гидроксильными группами поверхности пористого стекла проявляется не только в смещении полосы гидроксильных групп, но и в смещении и изменении интенсивности полос поглощения адсорбированных молекул по сравнению с положением и интенсивностью соответствующих полос поглощения молекул данного вещества в каком-либо ином состоянии [25, 29]. Величина сдшщения полосы поверхностных групп ОН, как этого и следовало ожидать при донорно-акценторном взаимодействии, при адсорбции различных соединений растет по мере увеличения основных, протоноакцепторных свойств адсорбированного соединения. С увеличением смещения, как правило, растет и ширина полосы ОН-групп. При этом следует отметить следующую характерную особенность полосы поглощения возмущенных поверхностных гидроксилов пиковая интенсивность этой полосы в основной частоте значительно выше интенсивности соответствующей полосы свободных гидроксилов, в то время как пиковая интенсивность ее в первом обертоне настолько ниже интенсивности обертона колебаний свободных групп ОН, что полоса возмущенных групп ОН часто дан<е не обнаруживается в спектре с помощью обычных спектральных методов [29]. Это явление, типичное для тех случаев, когда группа ОН вступает в водородную связь (см., например, [31]), можно объяснить следующим образом. Поглощение света в обертоне, обязанное квантовому переходу с нулевого сразу па второй колебательный уровень, возможно только при условии, что ОН-группа представляет собой ангармонический вибратор. В случае гармонического вибратора, согласно правилам отбора, переход с нулевого уровня возможен только на первый и, следовательно, полоса поглощения первого обертона должна отсутствовать. Можно предполагать, что взаимодействие поверхностных групп ОН с адсорбированными молекулами приводит к более гармоническому типу колебаний связи ОН. Увеличение интенсивности основного тона этих колебаний связано, очевидно, с увеличением дипольного момента группы ОН при образовании ею водородной связи с протоноакцепторными атомами адсорбированных молекул. [c.76]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

Угольные пленки получают методом испарения угля в вакууме. Для этого два спектрально чистых угольных стержня диаметром 8—9 мм приводят в соприкосновение и пропускают через них ток силой 20—50 А. На расстоянии 9—10 см от точки соприкосновения стержней под углом 90 устанавливают пластинку из каменной соли (слюды или стекла). Через 20 с напыления пластинку с напыленной пленкой берут пинцетом за боковые стороны и осторожно опускают в дистиллированную воду под углом 30° к поверхности. По мере опускания пленка постепенно отделяется, всплывает на поверхность воды и вылавливается на сетку. Толщина угольной пленки дллжна составлять 5—20 нм. [c.137]

Новый тип аморфных стеклянных материалов, включая методы приготовления и свойства, описан в обзоре [425], содержащем 20 ссьшок. Основное внимание уделено применению этих материалов в современной оптике и ИК оптических волокнах. В результате изменения химического состава и применения специальной техники синтеза возможно изменять оптические, спектральные, технологические и другие свойства стекол. Рассматриваются оксидные, галидные, халькогенидные и смешанные по составу стекла. Обсуждается проблема структурных изменений в отдельных сортах стекол. Рассматривается применение стекол в создании ИК-световодов. [c.308]

Фотографический метод в фурье-спектроскопии. Остановимся еще на одной возможности реализации метода фурье-спектроско-пии. Для быстрой записи слабых спектральных линий, простых по структуре, может быть применен фотографический метод регистрации, отличающийся исключительной простотой. Для его осуществления необходимо лишь создание оптических устройств, пропускание которых было бы синусоидальной функцией двух величин частоты световых колебаний и некоторого непрерывного параметра, которым, в частности, может явиться расстояние от края фотопластинки. Такое устройство было предложено И. П. Петровым и Б. Н. Гречушниковым [47.2]. Оно состоит из двух поляроидов, между которыми расположен кварцевый клин, вырезанный ребром вдоль оптической оси кристалла и склеенный с таким же клином из стекла, чтобы в результате образовалась плоскопараллельная пластинка, не отклоняющая лучей ребро клина [c.353]

В графе Метод определения приводится последовательность прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (ф.б.) — капельные реакции или выполняется микрокристаллоскопическим методом (микр.) — на предметном стекле. В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны X наиболее характерных спектральных линий. В круглые скобки заключены более слабые линии а также кислоты и щелочи низкой концетрации. [c.74]

Другой метод расположения фильтров с требуемыми спектральными характеристиками показан на схеме II (нижняя часть рис. 2.39). При этом расположении, иногда называемом схемой Дреслера [138, 177], некоторые компоненты фильтра размещаются рядом один с другим. Различные части светового пучка по-разному фильтруются стеклами, прежде чем пучок достигает катода фотоэлемента. Результирующая кривая спектрального пропускания комбинации может зффективно регулироваться путем изменения относительного размера отдельных компонентов. Выполненные по такому принципу корректирующие светофильтры могут с высокой степенью точности приближаться к идеальным при относительно высоком пропускании в максимумах кривых. [c.241]

В практике спектрального анализа для решения аналитических задач существует ряд методик изготовления образцов или приемов получения спектров [1,2]. УХИНом для этой цели предложен метод нанесения пленок анализируемых соединений на оптические стекла в вакууме [3]. Метод применим в основном для получеЦия спектров поглощения высококипящих ароматических соединений. При охлаждении оптического стекла до более низких температур, чем —10°С, возможности метода могут быть расширены. Отсутствие необходимости применения растворителей, разбавителей или наполнителей выгодно отличает этот метод от существующих как простотой проведения анализа, та и качеством получаемых [c.151]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]