Уран перманганатом

Для проведения объемного определения шестивалентный уран восстанавливают в течение 5 мин. в 10% серной кислоте амальгамой цинка до появления фиолетовой окраски трехвалентного урана. Раствор сливают с остатков амальгамы и в течение 5 мин. пропускают через него воздух, окисляющий трехвалентный уран до четырехвалентного. Затем титруют четырехвалентный уран перманганатом калия. [c.521]

Образовавшийся альдегид оттитровывали сульфитом в присутствии иода, а четырехвалентный уран — перманганатом (после удаления молочной кислоты). [c.295]

Исходя из того, что энергия всех длин волн между 254 и 435 нм поглощается полностью, проведены следующие расчеты для актинометра, работающего на щавелевокислом ураниле. Актинометр содержит 20 см щавелевой кислоты (0,05 М), которая составляет 0,01 М по отношению к сульфату уранила. После двух часов облучения ультрафиолетовым светом потребовалось 34 см раствора перманганата калия КМпО для тит- [c.559]

Актинометр, работающий на щавелевокислом ураниле, облучается светом с длиной волны 390 нм в течение 1980 с. Найдено, что для титрования аликвотной (кратной) доли раствора щавелевокислого уранила после облучения требуется 24,6 см перманганата калия (0,00430 М) по сравнению с 41,8 см до облучения. Зная квантовый выход, равный 0,57, рассчитать число джоулей, поглощенных в секунду. Химической реакцией титрования является [c.561]

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Значительно большее число работ посвящено амперометрическому титрованию восстановленного урана окислителями. Уран (VI) восстанавливают обычно в редукторах того или иного типа (висмутовый, кадмиевый, цинковый — так называемый редуктор Джонса) или электролитически. Последний способ предпочтительнее потому, что при нем в раствор соли урана не вносится посторонних ионов. В качестве окислителей применяют перманганат , церий " (IV), железо (III), ванадат аммония и. и. в за- [c.323]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Определению мешают бихромат, молибдат, перйодат, перманганат, тиосульфат, вольфрамат, ванадат, трехвалентные золото и железо, хлороплатинат, хлорат и сульфит. Анализируемый раствор также должен быть относительно свободен от органического вещества, которое может поглощать в ультрафиолетовой области. Ионы йодида, двухвалентной меди, уранила, цианида и двухвалентного железа допустимы в концентрации до 20 мг л. Максимально допусти- [c.133]

Объемные методы, основанные па восстановлении амальгамами цинка 1, кадмия висмута или свинца с последующ им титрованием соответствующим окислителем, обычно перманганатом калия, вполне надежны для определения таких элементов, как железо, титан, молибден, уран и ванадий. Восстановление осуществляется в приборе, показанном на рис. 14. [c.141]

Для определения урана в концентратах может быть использован метод, который основан на том, что после восстановления урана и отделения некоторых примесей с помощью электролиза на ртутном катоде четырехвалентный уран количественно осаждают в виде сульфата прибавлением двух объемов 72%-ного раствора H IO4. Осадок сульфата отфильтровывают, промывают 47%-ным раствором H IO4, растворяют в воде и титруют четырехвалентный уран раствором перманганата калия [184]. Точностьметода достигает 0,1 о (отн.). [c.348]

Вполне вероятно, что при испытании на чистоту взвешенного UgO приведенными выше способами результаты определения UOa соответствуют истинному содержанию ее в прокаленном остатке. Обш ее количество урана также определяется правильно, если находяш,иеся в рас-створе примеси в процессе восстановления урана не восстанавливаются, как, например, алюминий или цирконий. В случае же, когда примеси восстанавливаются вместе с ураном и затем окисляются перманганатом, как, например, примеси ванадия и титана, результаты определения общего содержания урана получаются повышенными и превышающими возможное содержание урана в осадке, если этот осадок свободен от других загрязнений, не окисляющихся перманганатом в условиях титрования урана. [c.529]

В разделе Методы отделения (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осан дение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529). [c.531]

Разложение руд, содержащих уран(IV), проводят в присутствии окислителей — кислорода, перманганата калия и т. п. [c.439]

Четырехвалентный уран как восстановитель в потенциометрических титрованиях. II. Определение бихромата, перманганата, бромата и теллурата. [c.175]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые образуют осадки при этих значениях pH число их велико. Может помешать гидроокись железа (III) в коллоидном растворе. Молибден и вольфрам не мешают. Ванадий (V) мешает мало, если измерение проводят при X = 375 ммк. Мешают перманганат-ионы. Их можно восстановить селективно в кислой среде, прибавляя по каплям раствор щавелевой кислоты. Малое количество меди ( которое может перейти в раствор при этом значении pH ) окрашивает раствор в синий цвет. Придают окраску раствору также уран (VI) и церий (IV), [c.1137]

Кроме того, для измерения интенсивности света может быть использована реакция разложения щавелевой кислоты, которая сенсибилизирована уранил-иояом. Реакция протекает в интервале 208—435 им, квантовые выходы практически не зависят от темпе-затуры, концентрации реагентов и интенсивности падающего света, асход оксалат-иона определяется титрованием эквивалентных количеств облученного и необлученного растворов актинометра перманганатом калия. Для получения достаточно хорошей точности определения необходимо использовать продолжительные экспозиции. [c.148]

Получение и восстановительные свойства соединений урана йV). В пробирку поместите 2—3 гранулы цинка и добавьте по 1 мл раствора нитрата уранила U02(N0з)2 и концентрированной соляной кислоты. Наблюдайте за изменением желто-зеленой окраски раствора соли уранила в результате восстановления урана (VI) до урана (1У). Содержимое пробирки разлейте поровну в три пробирки. В первую пробирку по каплям добавьте раствор перманганата калия .ЕО вторую - фаствор метаванадата аммония. в тр тью—1—2 капли раствора соли железа (III) (катализатор) й раствор дихромата калия. Наблюдайте обесцвечивание КМп04 в первой пробирке, восстановления ЫН УОз до [c.244]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

В. В. Фомин, С. П. Воробьев и др. (1951 г.) применили титрование перманганатом для определения плутония в присутствии урана и железа. Раствор плутония в серной кислоте, содержащий железо и уран, предварительно восстанавливали при на Лре-вании сернистым газом, затем удаляли 502 пропусканием инертного газа и титровали сначала при комнатной температуре, а затем при 70° С. На первой стадии плутоний окисляется до че тырехвалентного, железо до трехвалентного и уран до шестивалентного состояния. На второй стадии титруется лишь плутоний до шестивалентного состояния. При титровании 13—14 мг плутония 0,04 N раствором КМПО4 в присутствии двукратного количества урана или половинного количества железа среднее отклонение составило—1,5%. При увеличении количеств урана и железа до соотношения О Ри = 3 и Ре Ри = 1 ошибки увеличиваются до—5%. [c.195]

С. В. Блешинекий и А. Г. Нечаева (1952 г.) несколько улучшили метод определения урана перманганатометрическим титрованием осадка пероксида. Они осаждают уран в слабош,елочной среде в присутствии сульфата аммония. Осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором сульфата аммония до исчезновения в промьшной воде перекиси водорода. Затем осадок растворяют в 25 мл разбавленной серной кислоты (1 3) и титруют 0,05 N раствором перманганата калия. Титр перманганата калия рекомендуется устанавливать по известной навеске соли уранила, следуя той же самой методике. При определении около 0,08 г урана в отсутствие титана ошибка определения составляет около П 0,8%. [c.101]

Еще меньшее распространение получил титриметрический метод определения фосфора с применением уранилацетата. Осадок аммонийуранилфосфата растворяют в H2SO4, уранил восстанавливают цинковой амальгамой [1095] или алюминием [815] и титруют перманганатом. В работе [1114] растворение осадка проводят в НС1, восстановление — цинковой амальгамой. Титруют К2СГ2О7 в присутствии дифениламина. [c.43]

По этой реакции косвенным методом можно определять и вещества, которые количественно реагируют с железом (III) с образованием сте-хиометрического количества железа (II). В эту категорию веществ попадают медь(1) и уран(1У). Так, обработав такой окислитель, как хлорат, нитрат, перманганат и трисоксалаткобальтат(1П), известным избытком железа (II) и оттитровав бихроматом непрореагировавшее железо(П), можно по разности определить количество окислителя. [c.328]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты 1) молибдатный метод 2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора 2) гексацианоферратный метод , по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (И) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора 3) перманганатный метод в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе р виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата. [c.267]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]

В обычном ходе анализа горных пород поведение урана в значительной мере зависит от наличия двуокиси углерода и ванадия. В их отсутствие уран количественно осаждается аммиаком если, не ввести поправку на его содержание, точность анализа будет зависеть от метода, применяемого для определения железа. Наибольшая ошибка получается при определении железа, если последнее проводится титрованием перман-i-anaTOM после восстановления цинком, который восстанавливает уран, частично даже ниже, чем до четырехвалентного состояния. Поскольку при титровании перманганатом эквивалент ГегОз меньше эквивалента UgOg, то рассчитанное по разности содержание алюминия также будет яе совсем точным (несколько повышенным). При восстановлении же железа сернистым ангидридом, сероводородом или хлоридом олова (И) ошибка получается только лишь в рассчитанном по разности содержании алюминия, так как уран этими реагентами не восстанавливается. [c.523]

Весовой метод, согласно которому уран осаждают в виде урапат аммония (N114)211207 и взвешивают в виде закиси-окиси урана идОв, а также метод, основанный на восстановлении урана цинком и титровании перманганатом, двют достаточно точные результаты, если соблюдать, некоторые несложные предосторожности. При использовании этих методов для анализа сложных продуктов основная задача сводится к отделению мешающих элементов, как, например, ванадий и железо, которые и в том и в другом методе препятствуют определению урана. [c.526]

Все элементы и соединения, образующие растворимые продукты восстановления, способные окисляться перманганатом, должны быть отделены, если их влияние на результаты титрования нельзя точно учесть. К числу восстанавливающихся цинком соединений и элементов относятся некоторые органические вещества, азотная кислота, олово, мышьяк, сурьма, молибден, щелезо, хром, ванадий, вольфрам, уран и ниобий. [c.659]

Определение основано на осаждении мочевой кислоты в виде мочекислого аммония и дальнейшем титрометрическом окислении мочевой кислоты перманганатом. Во избежание осаждения вместе с мочевой кислотой других окисляющихся перманганатом веществ предварительно осаждают их, обрабатывая мочу раствором уксуснокислого уранила. Так как само окисление мочевой кислоты перманганатом не следует стехиометрическому уравнению, то при расчетах анализов пользуются эмпирически найденной величиной, дающей количество мочевой кислоты в мг или г, окисляемое в 1 мл раствора КМПО4. Если пользуются 0,02 н. раствором КМпОч, то имеют в виду, что 1 мл такого [c.228]

Ион перманганата та кже (применяется как окислитель. Из большинства руд уран получается в результате выщелачивания сильно разбавленной кислотой (обычно в пределах 3—7 г]л ) в количествах, достаточных для поддержания величины pH около 1 или 2. Несмотря на то что степень извлечения возрастает с повышением температуры, во мн огих (случаях достаточно хорошее выщелачивание достигается без нагревания. Трудно вскрываемые руды, содержащие, в частности, браннерит и да1видит, должны выщелачиваться более канцентрированной кислотой (50 г/л или более) при повышенных тем(пературах. [c.178]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Выбор химической реакции. Если от колориметрического метода не требуется очень большая точность, то можно использовать любую из" большого числа имеющихся реакций образования окрашенных соединений, даже если воспроизводимость результатов невелика. Но когда хотят получить очень точные результаты, надо выбирать методы, дающие наиболее воспроизводимые результаты, например определение марганца в виде перманганата, фтора — по ослаблению окраски сульфосалицилатоферрата (III), никеля и кобальта — в виде их комплексов с ЭДТА и т. п. Часто используют светопоглощение самих определяемых ионов, не проводя никакой химической реакции, например при определении ионов уранила, меди, кобальта, никеля. В этих случаях коэффициенты погашения относительно невелики, и поэтому приходится анализировать сравнительно концентрированные растворы. [c.283]

Метод определения ионов железа косвенной кулонометрией так же как и классический титриметрический метод, основан на титровании Ре" электрогенерированными окислителями либо же Ре" соответствующими восстановителями. В качестве тит-рантов-окислителей для контроля содержания железа (И) в растворах гальванических ванн [526], смесях уран — железо, маг-незиовюстите [528, 529], растворах солей [527, 530], искусственных смесях [530, 532] рекомендованы марганец(П1), перманганат-ионы, церий(IV) и бром. Из титрантов-восстановителей для определения железа(III) в модельных растворах, искусственных смесях, латунях, сталях [473, 498, 533—535], ферритах [537, 538], дюрале [443, 484] нашли применение электрогенерированные TF", Си , V и Sn". [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология