Бюретка для анализа жидкой фаз

Рис. 253. Бюретка для анализа жидкой фазы

Аппарат для анализа жидкой фазы (левая часть рисунка) и газовой фазы (правая часть рисунка) изображен на рис. 132. В колбу 1 заливают измеренное количество титрованной кислоты (800 мл) и засасывают ее в грушу 2. Раствор газа в аммиаке, поступающий из установки, вытесняет кислоту в колбу 1. При этом аммиак нейтрализуется кислотой, а газ собирается в верхней части груши, откуда его переводят через хлоркальциевую трубку 3 в бюретку 4, где его объем измеряют над ртутью. Кислоту из колбы оттитровывают щелочью. [c.178]

Совокупность этих данных свидетельствовала о наличии систематических потерь Т1 в ходе анализа. Поскольку потери были пропорциональны исходным объемам выданных растворов, следовало признать, что концентрация Т упала во всем объеме исходного раствора, причем особенно резко в первых порциях, выданных студентам. Этим и можио объяснить источник и причину систематической ошибки. Первые порции раствора приходились на ту часть общего объема, которая длительное время находилась в сифоне и в самой бюретке (первые порции раствора объемом 15—20 мл были слиты). Последующие порции содержали раствор, ранее находившийся в бутыли. Эти две части дозировочного устройства существенно отличаются значением удельной поверхности Зуд поверхности раздела твердой и жидкой фаз стекла и растиора), приходящейся на 1 мл раствора. В свою очередь удельная поверхность в значительной степени определяет количественные характеристики процессов сорбции и ионного обмена на поверхности раздела фаз. [c.61]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

Анализ производится следующим образом. Первоначально в приборе создается вакуум, что достигается путем откачки масляным насосом через краны / и 5. Во время этой откачки производят откачку и из уравнительного сосуда через отвод 9. После того как в приборе создастся вакуум, что видно по неизменному положению уровня ртути в манометрах, краны 7, 6 и 5 закрывают. Более полный вакуум получают, присоединив весь прибор к трубке с углем 15, которую погружают в дьюаровский сосуд с жидким воздухом. Уровень ртути в насосе при этом должен быть опущен ниже трубки, идущей к углю. При создании более полного вакуума в дальнейшем необходимо заполнить ртутью весь насос и, сжав находившийся там газ, пустить его через кран и бюретку в конденсационную систему или откачать через кран 5. Бюретка точно так же должна заполняться ртутью. При всех этих манипуляциях следует соблюдать правила, изложенные в главе I. [c.145]

После окончания впуска необходимого количества газа откачивают неконденсирующиеся газы вместе с метаном. Для этой цели опускают ртуть в насосе, а затем поднимают. Попавший в баллон насоса газ направляется при этом в бюретку. Сделав последовательно ряд откачек, собирают газ в бюретке. Эту откачку нужно вести до тех пор, пока манометры не покажут нулевого давления. Для более полного извлечения метана из конденсата рекомендуется, перекрыв краны, удалить дьюаровский сосуд и дать конденсату испариться, что будет видно по поднятию ртути в манометре. Когда ртуть поднимется на 10—20 см, опять опускают конденсационную трубку в жидкий воздух. При этом освобождается некоторое количество ранее растворенных неконденсированных газов и метана, которые и откачиваются ртутным насосом. Необходимо все эти газы соединить вместе в бюретке и замерить. Когда количество откачанных газов велико и емкость бюретки недостаточна, то определенную порцию газов направляют в одну из пипеток, содержащую ртуть, на поверхности которой имеется небольшое количество воды для увлажнения газа. Вообще для наиболее полной откачки газа, если его количество составляет значительную часть бюретки, рекомендуется основную массу газа направить для сохранения в пипетку, а после этого, пользуясь насосом и бюреткой, собрать последние порции откачиваемых газов. При малом количестве газа можно обойтись и без перевода газа в пипетку. В приборе для общего анализа, присоединенном к прибору для разгонки, необходимо, следовательно, иметь пипетку с ртутью для сохранения газа. Эта пипетка 16 служит также для сожжения газа. Если смесь неконденсирующихся газов и метана не подвергается анализу, эти газы выпускаются из прибора через кран 8. [c.146]

Вакуум создается также в трубках Ли 4. Анализируемый газ забирается в бюретку. Запорной жидкостью в бюретке служит раствор поваренной соли или сернокислого натрия. Баллончик 5 погружается в жидкий воздух. Кран 11 закрывается, а из бюретки в трубки 5, 6 п 4 медленно впускается анализируемый газ. Кран 12 открывается, и газ попадает в баллончик 5, где и конденсируются тяжелые углеводороды. Так как некоторое количество тяжелых углеводородов остается в трубках 3 VI 4, 10 их промывают воздухом, впуская его через кран бюретки в баллончик 5. Все тяжелые углеводороды попадают таким образом в баллончик 5. Трубки 3 п 4 служат для удаления из газа и воздуха углекислоты и паров воды. После промывки кран 12 закрывают, а в баллончике 5 через краны 11,8 п 10 создают вакуум сначала масляным насосом, а затем углем. После того как манометр баллончика 5 покажет нуль, необходимо продолжать откачку углем еще несколько минут, чтобы удалить последние остатки метана и других газов. Закрыв кран 11, удаляют жидкий воздух, в который был погружен баллончик 5, дают ему нагреться до комнатной температуры и по манометру замеряют давление тяжелых газообразных углеводородов. Зная объем баллончика 5 (что определяют заранее) вычисляют суммарное процентное содержание тяжелых углеводородов в анализируемом газе. Объем газа для анализа определяют по бюретке. [c.177]

Для анализа гелия в целях определения суммарного содержания римесей можно использовать прибор, изображенный на фиг. 99, б. Анализируемый гелий забирается в бюретку замеряется и направляется в сосуд с углем 2, охлаждаемый жидким воздухом. Спустя некоторое время (15—20 мин.), гелий откачивают с помощью ртутного насоса 3 в бюретку, где и замеряют. Разница в измерениях показывает содержание примесей. [c.267]

Для полного анализа на редкие газы можно пользоваться прибором [34], схематически изображенном на фиг. 104, а 1—бюретка, 2 — трубка с металлическим кальцием, 3 п 4 — трубки с углем, 5 — гальванометр, 6 — аппарат для сравнения теплопроводности газов, состоящий из четырех камер — одна для испытуемого газа и три для стандартов . При помощи переключателя можно провода из камеры с испытуемым газом присоединять к любой камере со стандартным газом. Прибор предварительно эвакуируют и из угля полностью удаляют абсорбированные газы П /тем продолжительной откачки при нагревании угля до 300—400°. Откачку необходимо производить при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Для работы прибора необходима лишь одна трубка с углем 3, другая же 4 может употребляться для получения вакуума в приборе и откачки газов из угля трубки 3. Погружая трубку 4 в жидкий воздух и нагревая трубку 3 до 300—400°, полностью удаляем из трубки 3 абсорбированные газы, соединив трубки 3 и 4 через краны. [c.273]

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

Анализ углеводородных природных газов производят следующим образом откачав из прибора воздух сначала масляным вакуумным насосом, присоединенным к крану 15, а затем ртутным насосом 18, поглощают остатки воздуха активированным углем (охлажденным жидким воздухом), наполняющим стеклянный баллончик 16. После этого закрывают кран 17. Набирают в газовую бюретку 1 200—250 мл газа, освобожденного от двуокиси углерода, сероводорода и паров воды объем газа точно измеряют, отмечая атмосферное давление и температуру в лаборатории. Приводят первоначальный объем газа к 0° и 760 мм рт. ст. Закрыв кран 10 и охладив баллончик 4 путем опускания его в маленький сосуд Дьюара с жидким воздухом, впускают из бюретки в баллон 4 углеводородный газ, который быстро конденсируется затем закрывают кран 3. Если бы в [c.261]

При анализе смеси окислов азота желательно освободить ее от паров воды до того, как она поступит в бюретку, иначе в присутствии влаги N02 будет действовать на ртуть. Пары воды удаляют путем пропускания газа под малым давлением через конденсационную трубку, охлажденную до —50°. Если для низкотемпературной разгонки использовать прибор, схема которого изображена па рис. 8, то анализируемый газ следует непосредственно направить в первую конденсационную трубку, охлаждаемую жидким азотом. При этой температуре можно удалить из трубки все неконденсирующиеся газы (Н2, СО, N3 и др.) и подвергнуть их, если это необходимо, дальнейшему анализу. [c.126]

Образец газа забирается в бюретку 2 (рис. 62), содержащую ртуть, где II замеряется объем газа. Обычно для анализа берут 300—350 мл газа, который направляется в колонку 1 прп поднятии уравнительного сосуда. Скорость пропускания газа поддерживается около 35 мл мин. Сожженные газы, а также жидкие при обычных условиях образцы вводятся непосредственно в колонку, прежде чем она устанавливается в приборе. [c.194]

Для составления материального баланса процесса жидкие продукты реакции взвешивали на технических весах с точностью до 0,1 г, газообразные продукты замеряли газовыми часами с точностью до 10 л. Пробу газообразных продуктов отбирали в газовую бюретку и подвергали анализу по методу ВТИ на содержание водорода состав углеводородной части газа исследовали затем на хроматографе ХЛ-4. [c.83]

При анализе газов в качестве поглотительных сосудов применяют пипетки Гемпеля (рис. 146) с двумя и четырьмя шарами (для жидких поглотителей), с одним и тремя шарами (для твердых поглотителей). Пользуясь уравнительной склянкой 2, набирают в газовую бюретку 1 пробу газа, отмеряют объем взятой пробы, затем газ переводят в пипетку Гемпеля. Непоглощенную часть газовой пробы возвращают в бюретку, где измеряют ее объем. По разности объемов до и после поглощения находят объем поглощенного компонента. [c.253]

Анализ проводят в два приема сначала весь газ конденсируют в сосуде 5, затем подвергают его фракционной конденсации. Для этого сосуды 5, 5а, 56, 5в погружают в сосуды Дюара, наполненные жидким азотом. Исследуемый газ предварительно освобождают от СО2 и подают в аппарат очень медленно благодаря наличию вакуума в системе он поступает через открытые краны /<р К2, К , К4 в сосуд 5, в котором и конденсируется. Остаток несконденсировавшегося газа конденсируется в одном из следующих сосудов 5а, 56, 5в. Таким образом, исключается возможность проскока газа. Во время конденсации необходимо следить за давлением неконденсирующегося газа. Если уровень ртути в манометре 4 показывает нарастание давления, газ откачивают ртутным насосом 9 в бюретку 10. Здесь газ замеряют и переводят в пипетку, откуда он поступает для общего анализа на аппарат ТИ. Метан определяется сожжением. [c.277]

Например, при нагревании на 3 град объем пробы возрастает на 2/з/з 0,01. Если анализу подвергают технический кислород, то измеряемый остаток в бюретке составит величину около 0,005 (0,5%) от первоначального объема, и ошибка 0,5-0,01=0,005% О2 не имеет практического значения. При анализе технического азота, содержащего, например, 2% Оз, остаток в бюретке будет равен 0,98 (98%) от первоначального объема, а ошибка будет значительно больше она составит 98Х X 0,01 =0,98% 1 % О2. Поэтому состав технического и жидкого азота определяют в термостатированной бюретке. [c.353]

После достижения равновесия между фазами отбирают пробы газовой и жидкой фаз на анализ. Обязательным условием при этом является сохранение в сосуде температуры и давления опыта. Постоянное давление обычно поддерживают перемещением в сосуде подвижного поршня с уплотнительными манжетами. Отбираемую газовую фазу пропускают через охлаждаемые ловушки, соединенные с газовыми бюретками или газовыми часами. При отборе пробы газовой фазы на анализ всегда необходимо добиваться полноты конденсации из нее растворенного вещества. С этой целью газовую [c.23]

Для вымораживания аммиака в объемной измерительной части перед измерительной бюреткой предусмотрена /-образная трубка 10. Специальными опытами установ ено, что при пятикратном опускании и поднимании ртути в бюретке (при перекрытом кране на адсорбционный сосуд), благодаря чему смесь прогоняется через зону с жидким азотом, аммиак полностью вымораживается, что дает возможность установить его концентрацию. Применение же для этой цели ампулы, впаянной в измерительную часть [4], удлиняет время анализа газовой смеси. [c.163]

ЖИДКОЙ фазы. Для этой процедуры удобна снабженная притертой пробкой градуированная трубка на 10 мл. Используя ее, можно сильно встряхивать смесь, быстро устанавливать температуру, применяя соответствующую баню, и, когда необходимо, точно отсчитывать объемы отдельных слоев. Когда для анализа нужны образцы из нижнего слоя, в качестве реакционного сосуда удобно применять бюретку на 25 МА с притертым краном в нижней части сосуда. [c.42]

Установка пригодна для анализа жидких и твердых образцов мономеров и полимеров. Устройство реакционная колба соединена о капельной воронкой, заполненной раствором алшогидрида в тетра-гидрофуране, и газовой бюреткой с уравнительной склянкой,заполненной насыщенным раствором маС . Те1 юстатирование бкфеткиосдр-ществляется стеклянной рубашкой с водой. Для перемешивания в ре- [c.77]

Прибор для определения максимальной температуры растворения бутанов, (рис. 91) состоит из стеклянной ампулы (диаметром 5 мм и длиной 50 мм), термометра с делением на О,Г, стакапа или широкой пробирки и электроплитки. Применяемый для анализа нитробензол необходимо высушить и перегнать с отбором одноградусной фракции (точка кипения 209° С), Полученный таким образом нитробензол при помощи градуированной на 0,01 мл пипетки вводят в ампулу в количестве 0,2 Л1л. После охлаждения ампулы твердой углекислотой или жидким азотом в нее в одят из бюретки с ртутным 31атваром через осу-180 [c.180]

Периодически установку останавливали, взвешивали реактор и определяли пpJiвe углеродного вещества. 3 стадии остановки -взвешивания определяли количество жидкого продукта, замеряки его объем и плотность, после чего проводили анализ. 3 это ае время замеряли по газовому счетчику колячество газа. Анализ газа проводили ва хроматографах во время работы установки цутем отбора пробы газа шприцем из газовой линии меаду холодильником (10) и счетчиком (II). Расход сырья определялся по показаниям бюретки. В заданном режиме установка работала определенное время. Затем установку останавливали, реактор охлаждали до комнатной температуры и разгружали. Полученные углеродные отложения анализировались. [c.29]

Несмотря на все эти предосторожности, употребление жидких реагентов и воды в бюретке ведет к неизбежным ошибкам. Насыщение абсорбентов газом может практически исключить ошибки, происходящие вследствие растворения в них газов, но это очень усложняет анализ. Насыщение же воды (или раствора КаС1) в бюретке анализируемым газом не достигает своей цели, так как хотя оно и дает возможность сделать правильный первый отсчет объема газа, но по мере поглощения компонентов состав остающейся газовой смеси будет меняться, а поэтому первоначальный газ, растворенный в воде, частично перейдет в оставшийся после поглощения и происходящий газовый обмен поведет к дальнейшим ошибкам. [c.87]

После замера газ направляется в конденсационную трубку, где тяжелые компоненты переходят в жидкое или твердое состояние. После окончания конденсации оставшийся газ откачивают и удаляют из прибора. Этот газ может быть направлен в прибор для общего анализа или выпущен на воздух в зависимости от целей определения. После окончания откачки удаляют дьюаровский сосуд, дают тяжелыд углеводородам испариться и откачивают их насосом, опуская ртуть в баллоне при открытом кране. Закрыв кран, поднимают ртуть в баллоне и делают замер количества газа, отмечая объем и соответствующую разницу давлений. Для точного определения этой разницы манометрическая трубка должна быть проградуирована, чтобы при вакууме и в бюретке и в манометрической трубке было определено, какому делению манометра соответствует определенное деление бюретки. Откачку и замер следует последовательно произвести несколько раз, выпуская замеренные порции газа из установки или направляя их в прибор для общего анализа. Подобным способом можно определять в природном газе сравнительно небольшие примеси углеводородов, более тяжелых, чем метан. [c.151]

Подобная процедура позволяет выпу-—3 стить из пьезометра одну за другой обе фазы, не нарушая равновесия, подобно тому, как разделяют два жидких слоя на делительной воронке. Набрав в грушу газ, переключением крана переводят его в бюретку газоанализатора, где производят анализ газовой смеси. [c.148]

Когда воздух из прибора удален, сосуды А, В ж С погружают в дью-ары с жидким воздухом и приступают к загрузке аппарата анализируемым газом. Для этого наполняют газом бюретку , замеряют его, отмечая температуру и давление, и, открыв кран 1, переводят газ в охлажденный сосуд А, где газ быстро переходит в жидкое состояние. Эту операцию приходится повторять несколько раз, чтобы общий объем взятого для анализа газа был примерно 500—600 мл. Предварительно анализируемый газ пропускают через промывалки с едким кали и хлористым кальцием, так как в противном случае углекислота и водяные пары при температуре нгидкого воздуха могут совершенно закупорить соединительные трубки сосудов А, В ш С. [c.122]

Волюмометрический метод, газоволюмометрия, газообъемный анализ, абсорбционный анализ газов — метод анализа газов, основанный на избирательном поглощении (жидким или твердым реагентом) одного из компонентов смеси газов, объем смеси уменьшается, уменьшение соответствует объему поглощенного газа. Анализируемую смесь газов помещают в газовую бюретку для определения объема, отмечают также температуру и давление газа. Всю порцию газа переводят в поглотительную пипетку с поглощающим реагентом. Например СОг поглощают раствором щелочи, кислород — щелочным раствором пирогаллола, измеряют объем газа, оставшегося после каждого поглощения. Разность между двумя измерениями указывает объем поглощенной составной части смеси газов. Измерения приводят к объему, который занимал бы газ при нормальных условиях. [c.107]

Рассматривая различные методы химического газового анализа, необходимо учесть, что точность определени снижается, когда применяются жидкие или твердые поглотители, вследствгге растворения и сорбции различных газов в этих поглотителях, а также в той запирающей жидкости, которая применяется в бюретке или иной емкости, иредназначеиной для измерения объема газа и для его перевода в различные части газоаналитнческого прибора. [c.30]

Для определения и уда.яения метана из оставшейся газовой смеси можно его сжечь па окиси меди при 850—900° (или при 700° на активированной СпО). Однако при малых концентрациях метана его сожжение происходит медленно. Поэтому оказалось целесообразным применить адсорбцию метана на угле, что достигается пропусканием газа из бюретки в трубку с активированным углем, охланеденную до —150°, через кран 26. Опуская ртуть в насосе 10, можно обратно забрать газ. Проведя эту операцию несколько раз, собирают газ при помощи насоса 10 в бюретке и замеряют оставшийся объем. После этого в газе остаются Ng, Не и Аг. Содержание других редких газов в обычно исследуемых образцах природных газов бывает столь незначительным, что для большинства целей им mohiho пренебречь. Газ, откачанный из конденсационной трубки при температуре жидкого азота, может содержать из редких газов только Не, Ne и Аг. Криптон и ксенон остаются в конденсационной трубке. Если требуется провести детальный анализ на все редкие газы, то для [c.100]

Определение воды, содержащейся в веществах в колв-чествах, меньшнх 0,1%. Малые колргчества воды определяют в увеличенных навесках титрованием разбавленным реактивом Фишера с титром 0,2—0,4 мг/мл. При этом применяют бюретку с ценой деления 0,005 мл. В сухую колбу с платиновыми электродами вносят размешиватель магнитной мешалки и i мл метанола. Присоединяют колбу к бюретке и вытесняют из нее воздух 30—60 сек очень слабой струей сухого азота. Затем проводят предварительное титрование, как описано выше, и вносят навеску в колбу. Увеличенные навески твердых веществ вносятся так же в микробюксе. При определении следов воды в жидких веществах обычно дозируют пробу по объему при помощи пипетки или шприца. В остальном, анализ и расчет проводят, как описано для определения [c.186]

Поскольку горение материалов существенно зависит от количества и состава газовой фазы, образовавшейся при термическом разложении материала, представляет интерес изучение кинетики газовыделе-ния с использованием волюмометрии, а также исследование состава газообразных и жидких продуктов деструкции с помощью газожидкостной хроматографии. Кривые газовыделения, полученные в изотермическом режиме, сравнивают между собой, причем при сопоставлении вида кривых с данными, полученными из термограмм, хроматограмм, спектрограмм, можно предположить механизм деструкции полимеров или действия огнезащитных добавок [58]. Даже простейшими волюмометрами (газовые бюретки) можно наряду с записью кинетических кривых отбирать газы с последующим анализом летучих продуктов хроматографическим методом. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология