Фенолы производные для идентификации

Пористые полимеры использованы такл е для хроматографического определения ацетилхолина и его производных [254—2561, летучих карбонильных соединений [257], нитропарафинов (рис. 51), органических и неорганических галогенидов [258], моно- и двухатомных фенолов [2591, для анализа продуктов озонолиза терпеновых углеводородов [260] и идентификации продуктов окислительного дегидрирования изобутенов [261], для определения непрореагировавших мономеров в эмульсиях акриловых сополимеров [262], эфиров карбоновых кислот [263], этоксила в 0-этилцеллюлозе [264], для изучения состава терпеновых углеводородов лиственницы сибирской [265], для очистки и исследования растительных и животных пестицидных метаболитов [266], для определения металлоорганических соединений мышьяка и олова [267—268] и др. [269—283]. [c.143]

ФТОР-2,4-ДИНИТРОБЕНЗОЛ, Im 27 С, i 137 °С/2 мм рт. ст. раств. в аф., бензоле, ацетонитриле, не раств. в воде. Реагент для идентификации оксисоединений и концевых аминогрупп в белках и пептидах по т-рам плавления продуктов взаимодействия фотометрич. определения тиолов. аминов и фенолов с помощью р-ции Яновского и в УФ области (для производных тиолов Хмакс 480—570, производных аминов 450—580, производных фенолов 560—580), [c.638]

Фенолы. Для идентификации контрольного образца фенола (нафтола) получают два производных сложный эфир бензойной кислоты и феноксиуксусную кислоту. [c.122]

Для идентификации фенолов можно использовать также бром-производные, арилоксиуксусные кислоты и 2,4-динитрофениловые эфиры. [c.246]

Вследствие этого прежде чем выполнять основную задачу по идентификации, заключающуюся в определении строения поли-функционального органического вещества или идентификации компонентов бинарной смеси веществ (см. стр. 241), целесообразно отработать методы обнаружения функциональных групп, а также получения и очистки функциональных производных каждого из пяти важнейших классов органических соединений (спирты, фенолы, альдегиды или кетоны, карбоновые кислоты и амины). [c.224]

Для идентификации контрольного образца фенола (нафтола) получают два производных сложный эфир бензойной кислоты и [c.235]

Алкилфенолы и другие замещенные фенолы находят широкое применение на практике как эффективные антиокислители и стабилизаторы полимеров, моторных масел и других органических систем, а также являются исходными соединениями для получения многих ценных поверхностно-активных веществ и высокомолекулярных смол. Производные фенола синтетического и природного происхождения применяются или участвуют в важнейших медико-биологических процессах. Различные производные фенола попадают в окружающую среду. В связи с этим актуальное значение приобретают современные физико-химические методы структурного анализа и идентификации этих соединений. [c.18]

Органические производные щелочных [5, 21, 22] и щелочноземельных [23, 24] металлов металлируют дибензотиофен в положение 4. Это может быть доказано карбонизацией полученных соединений и идентификацией карбоновых кислот. Такая же ориентация наблюдается при металлировании дибензофурана и карбазола органическими производными щелочных металлов. Металлирование анизола и других эфиров фенола протекает совершенно аналогично — атом металла вступает в молекулу в орто-положение по отношению к эфирной связи. [c.129]

В тех случаях, когда не удается получить производные ни спирта, ни кислоты непосредственно из самого сложного эфира, следует провести его гидролиз. Эта операция лучше всего проходит путем омыления со щелочами по методике 40. Дальнейшие реакции, которые необходимо провести с образовавшейся после омыления смесью, зависят от природы кислоты и спирта. Кислота может быть одноосновной или многоосновной, растворимой или нерастворимой в воде. Спирт может быть одно- или многоатомным либо представлять собой фенол. Таким образом, необходимо тщательно обдумать план разделения и идентификации продуктов омыления, исходя из возможных предположений об их структуре, и на основании полученных результатов применять необходимые классификационные реакции. [c.345]

Для обычных сахаров свойственна и вторая группа реакций, обусловленная той легкостью, с которой они превращаются в производные фурана, способные конденсироваться с разнообразными веществами (в первую очередь фенолами). При этом образуются окрашенные продукты, используемые для идентификации сахаров. [c.142]

Многообразие присутствующих в воздухе, воде и почве загрязняющих веществ различной природы и токсичности сильно осложняет газохроматографическую идентификацию контролируемых компонентов. Одним из путей решения этой проблемы является селективное (избирательное) извлечение из матрицы целевых компонентов на стадии пробоотбора с одновременным отделением их от сопутствующих примесей в ловушках с хемосорбентами. Этот метод применим лишь для реакционноспособных органических соединений (амины, альдегиды, карбоновые кислоты, сернистые соединения, фенолы и др.) и неорганических газов (оксиды азота и серы, галогены и их производные, гидриды, оксиды, металлорганические соединения и др.). [c.95]

Интересным примером, иллюстрирующим возможности сочетания ТСХ/ГХ, является идентификация ароматических веществ в кофе [90]. Разделение на пластинке ТСХ показало присутствие в смеси свыше 60 различных соединений, десять из которых (производные фурана, фенола, пиррола [c.597]

Получающиеся производные фсноксиуксусной кислоты было предло -кено использовать для идентификации фенолов. Производные простейших фенолов имеют следующие температуры плавлепия [c.262]

К настоящему времени подобраны стационарные фазы, позволяющие разделять методом ГЖХ ГАС практически любого класса и решать самые сложные стрз ктурные проблемы, вплоть до установления оптической конфигурации молекул (например, аминокислот [164], изоирепоидных жирных кислот и их эфиров [269]. Получены необходимые для идентификации экспериментальные данные по параметрам удерживания характерных для нефтей летучих ГАС, в том числе тиолов [270], диалкилсульфидов [271], тиацикланов [272], аминов [273, 274], производных пиридина и хинолина [274—276], свободных жирных [277] и ароматических [278] кислот и их метиловых эфиров, фенолов [279, 280], кето-нов [281], спиртов [282] и т. д. Выведены корреляции между хроматографическим поведением и строением ГАС отдельных типов. Надежность идентификации чисто газохроматографическими средствами можно значительно повысить путем изучения так называемых спектров хроматографического удерживания [283]. На основе характеристик удерживания идентифицирован, например [c.34]

Электронозахватный детектор, специфически реагйрующий на некоторые кислородные функции, атомы Галогенов и дисульфид-ные группы, применялся при ГЖХ анализе фенолов (в виде хлор-ацетатных производных [297]) и при идентификации низших дисульфидов в сырой нефти [17]. [c.35]

Важнейшими задачами этих методов являются снижение полярности и повышение летучести соединений для облегчения их хроматографического разделения или введение в состав молекул специфических групп, характеристики которых орособствуют более надежной идентификации по масс-спектрам. Обширный рб-зор по современным методам перевода высококипящих ГАС (кислот, фенолов, спиртов и др.) в более летучие производные дан в работе [344]. [c.41]

Так же как и хлористый бензоил, хлористый л-иитробензоил применяется для характеристики спиртов и аминов, особенно в тех случаях, когда исследуемое вещество дает некристаллизующееся бензоильное производное. В качестве примеров использования хлористого л-нитробензоила для идентификации спиртов и фенолов ниже приводятся описания получения этил-п-нитро-бензоата и 3-иафтил-л-нитробензоата. [c.71]

Очень полезными для идентификации фенолов могут быть их производные—уретаны, образующиеся при взаимодействии фенолов с а-нафталнзоциа-натом в присутствии щелочного катализатора [c.283]

В целях установления общих закономерностей в спектрально-струк-турных корреляциях замещенных фенолов и разработки метода их идентификации проведено исследование ИК-, УФ- и ЯМР-спектров большого ряда алкилфенолов и других производных фенола с вариацией природы, числа и относительного расположения заместителей. Алкильные радикалы нормального строения варьировались в пределах С —С 6, разветвленного строения С4—С9, число алкильных групп в молекуле от 1—2 (высокомолекулярные радикалы линейного строения), 1—3 (разветвленные радикалы) до 1—4 (низкомолекулярные фуп-пы). В числе электроотрицательных и полярных заместителей в ряду исследованных фенолов находятся галогены, СООН, OOR, ОСН3, [c.18]

Изучены закономерности в частотах валентных колебаний гидроксильных групп в инфракрасных спектрах производных фенола с внутримолекулярной водородной связью. Установлена зависимость уОН и ДуОН от природы протоноакцепторного центра в орто-положении, от природы и относительного положения других заместителей в кольце. Соответственно этому по величине уОН или ДуОН можно характеризовать природу протоноакцепторньге групп в орто-положении, элек-тронодонорную или электроноакцепторную природу пара-заместителей, проводить идентификацию структурных изомеров, устанавливать [c.36]

Задача 25.19. Фенолы часто идентифицируют в виде арилоксиуксусных кислот (АгОСНгСООН). С помощью какого реагента н какой методики получают эти производные (Указание см. разд. 25.10). Какое свойство арилоксиуксусных кислот, помимо температур плавления, будет полезным для идентификации фенолов (Указание см. разд. 18.20.) [c.771]

Рекомендуется проводить идентификацию веществ, принадлежащих к следующим классам спирты и фенолы, альдегиды и кетоны, карбоновые кислоты и их производные, амины и нитросоединения, углеводороды и галогенпроизводньге. [c.300]

В присутствии щелочи фенолы легко реагируют с хлоруксусной кислотой с образованием арилоксиуксусных кислот. Эти производные хорошо кристаллизуются из воды и очень полезны для идентификации фенолов (методика 59) [c.408]

Методы хроматографии на бумаге позволяют глубоко проникнуть в механизм образования ферюльных смол. Точная идентификация продуктов, образующихся в ходе конденсации фенола и формальдегида, длительное время являлась трудной и основной проблемой для химиков, зани.мающихся исследованием и технологией смол. Несколько исследователей [45—48, 89, 110, 111] успешно разделили на бумажных хроматограммах метило-льные производные, образующиеся при конденсации фенола с формальдегидом. Фримену [46] удалось доказать присутствие 2,4,6-триметилолфенола, 2,4-диметилолфенола и 2,6-диметилолфенола, а также л-оксибензилового [c.335]

В масс-спектрах ароматических гидроксильных соединений пики молекулярных ионов обладают еще большей интенсивностью. В спектре фенола пик молекулярных ионов максимален. Пик, соответствующий ионам с массой М — 1), мал. Очевидно, разрыв связи О—Н, находящейся в Р-положении к кольцу, происходит с меньшей вероятностью из-за наличия кислорода. В масс-спектре наблюдаются интенсивные пики ионов с массами 65 и 66, образованные при разрыве кольца. Как было установлено измерением масс, эти ионы отвечают формуле СО и СНО. Состав ионов с массой 65 и 66 может быть получен также на основании изучения дейтерированного фенола и тиофенола, как это было сделано Моминьи [1426]. В масс-спектрах этих соединений были соответственно обнаружены пики с массами 65, 66, 67 и 65, 66. В масс-спектре анилина также имеются пики сравнимой интенсивности, соответствующие ионам с массами 65 и 66, которые образовались благодаря отрыву соответствующих соединений азота H N и H2 N. Аналогичные осколочные ионы наблюдаются также в спектре нафтолов [190]. В спектрах крезолов имеется интенсивный пик молекулярных ионов, и даже больший пик, соответствующий ионам (М — 1) образования последнего следовало ожидать по аналогии с толуолом. В данном случае от исходной молекулы легко происходит отрыв СНО, но не СО. Наличие перегруппировочных ионов с массой 77 указывает на аро матический характер соединения. Масс-спектры соединений типа 2-фенилпро панола и 2-фенилэтанола близки к спектрам ароматических углеводородов В обоих случаях диссоциация [751] происходит с разрывом связи, находя щейся в Р-положении к кольцу и атому кислорода, а также с отрывом спирто вой боковой цепи и образованием соответствующих ионов с массами 91 и 105 Диссоциация с отрывом метильного радикала из 2-фенилпропанола, соответ ствующая разрыву другой р-связи по отношению к кольцу, осуществляется с малой вероятностью. Образуются перегруппировочные ионы с массами 92 и 106. Изучение спектров соответствующих дейтерированных соединений, в которых дейтерий введен в гидроксильную группу [751], показало, что в значительной степени эти ионы образованы с миграцией водорода гидроксильной группы. В общем случае ароматические и нафтеновые гидроксильные производные идентифицируются легко, частично на основании интенсивных пиков молекулярных ионов. Спектры алифатических спиртов труднее поддаются расшифровке. Некоторые факторы, затрудняющие идентификацию, будут рассмотрены ниже. [c.359]

Арилоксиуксусные кислоты, получаемые из фенолов и хлоруксусной кислоты, являются удобными производными для целей идентификации. Особый интерес представляет образование а-глицерилфенилового эфира из а-монохлоргидрина глицерина и фенолята натрия (СОП, 1, 280 выход 64%). [c.255]

В результате дегидрогенизации обычно образуется сложная смесь веществ, что, например, всегда наблюдается в случае тритерпенов. Поэтому в качестве первой стадии обработки продуктов реакции рекомендуется очень тщательная фракционированная перегонка. После этого отдельные фракции, если это необходимо, освобождаются от фенолов и окончательно очищаются путем перекристаллизации пикратов или тринитробен-зольных производных. Даже грубо количественное разделение этих смесей является длительной и сложной операцией. Первоначально главным способом выделения индивидуальных продуктов дегидрогенизации являлось приготовление пикратов. которые далее могут быть легко разложены едким натром или аммиако м, но в последнее время для этой цели используются также тринитро-бензольные производные. Оказалось, что последние менее растворимы и более устойчивы, чем пикраты, и для разделения их с большим успехом может быть применен хроматографический метод, причем в качестве адсорбента служит окись алюминия. Последний способ разделения из-за его удобства и чистоты рекомендуется также и для пикратов [12]. Если пикраты не получаются прямо при обработке спиртовым раствором пикриновой кислоты расфракционированных продуктов дегидрогенизации, Ружичка [1] рекомендует нагревание смеси в фарфоровой чашке до удаления спирта. В оставшейся после упаривания массе пикраты, которые (почти без исключения) кристаллизуются в маленьких иглах, легко отделимы от почти бесцветных пластинок пикриновой кислоты. Для очистки от масла иглы отжимаются на тарелке из пористой глины. Идеятификация даже известных продуктов дегидрогенизации иногда бывает затруднительной. Например, работа Ружички и сотрудников [50, 295] показала, что пикраты и тринитробензольные производные различных триметилнафталинов дают очень незначительное понижение точки плавления смешанной пробы или вовсе его не дают. Поэтому, кроме пикратов., следует, если возможно, использовать другие методы идентификации образование стиф ятов, комплексных солей с тринитротолуолом, а также получение продуктов окисления углеводородов, например хинонов. [c.194]

Применение. В гистохимии для выявления концевых аминокислотных остатков в белках по Кристенсену [1] в слабо щелочных средах 4-толуолсульфо-хлорид взаимодействует со свободными а-аминогруппами с образованием суль-фонамида. В аналитической химии для идентификации первичных и вторичных аминов и фенолов по температурам плавления их производных. [c.392]

Фторангидриды быстро реагируют со спиртами, фенолами и аминами, образуя стабильные и летучие производные, фиксируемые с помощью ПИД или ЭЗД. Эту же технику используют при необходимости надежной идентификации и определения ам-инокислот, биологически активных аминов и стероидов. [c.300]

Фенолы принадлежат к наиболее важным приоритетным загрязнениям воды, почвы и воздуха и их надежная идентификация связана именно с методом РГХ [70]. Для этой цели используют триметилсилильные производные фенолов (см. табл. VII.1, VII.2 и VII.10), ацетаты (см. табл. VII.5 и VII. 10), динитро-фениловые эфиры и гептафторбутирильные производные (см. табл. VII. 10). [c.316]

Похожую методику применяли для определения фенолов в виде ТМС-производных в варианте ГХ/МС и ВЭЖХ [97]. Комбинация РГХ (получение ТМС-эфиров фенолов) и масс-спектрометрического детектора позволяет добиться очень высокой информативности (см. главу I) идентификации контролируемых компонентов, которая приближается к 100%. [c.317]

Самым надежным методом газохроматографической идентификации фенолов в виде производных является превращение их в пентафторбензиловые эфиры [99]. Методика достаточно проста и может быть реализована в обычной аналитической лаборатории, оснащенной газовым хроматографом с ЭЗД. В пользу популярности подобных методик говорит тот факт, что в США их применяют в качестве стандартных методик при контроле качества воздуха, воды и почвы. В частности, методика ЕРА 604 предназначена для идентификации и определения 11 фенолов в воде в виде пентафторбензиловых эфиров, которые разделяют на насадочной колонке с SP-2250 на Супелкопорте с использованием ЭЗД [17]. [c.318]

Такие методики используют ЕРА и ЕС (Европейское сообщество) для определения фенолов и хлорфенолов в воде и почве [99]. После превращения целевых компонентов в ацетаты (см. также гл. VIII) по реакции с уксусным ангидридом с последующей жидкостной или твердофазной экстракцией производных их хроматографируют на капиллярной колонке с масс-спктро-метрическим детектором. Надежность идентификации достигает 100%, а j составляет 5-20 ppt. [c.318]

Для надежного газохроматографического определения ЛОС (не содержащих фосфора или азота) с помощью ТИД оптимальным вариантом является предварительное получение производных этих ЛОС с йодацетонитрилом илил бромацетонитрилом, которые взаимодействуют с органическими соединениями, содержащими кислые гидроксо-, амино- и амидогруппы. При этом реакция не идет с ЛОС, содержащими спиртовые ОН-группы. Производные разделяли на капиллярной колонке (16 м х 0,2 мм) с 5%-ньш фенилметилсиликоном при программировании температуры колонки (100-300°С). Метод проверен на модельных смесях фенола, органических кислот, ксантинов и нестероидных противовоспалительных лекарственных препаратов [294]. Идентификация производных осуществлялась с помощью ГХ/МС, а Сд составил 0,01 нг. [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология