Перкина и воды

Кофейная кислота плохо растворима даже в горячей воде. Она дает зеленое окрашивание с хлорным железом и обладает сильными восстанавливающими свойствами. При нагревания она теряет углекислоту, при щелочном плавлении превращается в протокатеховую кислоту. Синтетически ее можно получить из протокатехового альдегида по реакции Перкина. [c.667]

Если ангидрид, взятый для конденсации, содержит только один атом водорода при а-углеродном атоме, то реакция Перкина не приводит к образованию ненасыщенных кислот. В этом случае продуктом реакции является альдоль, неспособный к дальнейшему отщеплению молекулы воды. Это наблюдение подтверждает правильность приведенного выше механизма реакции Перкина. Примером такого хода реакции может служить конденсация бензальдегида с изомасляным ангидридом 1 [c.593]

По методу Уайта [39] моносахариды, разделенные хроматографией на бумаге с растворителем н-бутанол—уксусная кислота—вода (5 2 1), идентифицировали спектроскопически. Для этой цели сахара элюировали с хроматограмм водой, к упаренным элюатам добавляли по 400 мг бромистого калия и полученные смеси выдерживали в течение 2,5—3 ч при частом перемешивании. Высушенные порошки гомогенизировали, прессовали в таблетки и анализировали в спектрофотометре системы Перкин — Эльмер. Для контроля использовали водные растворы чистых сахаров. [c.74]

Навеску пробы 0,2 г помещают в автоклав из алюминия, защищенного изнутри пленкой, прибавляют смесь кислот, состоящую из 0,75 мл конц. НС1, 0,25 мл конц. НКОз и 5 мл НР, и нагревают при давлении 8 атм при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой в течение 30 мин при температуре 145— 155° С. К раствору добавляют 15 мл насыщенного раствора борной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Определение проводят на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 403) в пламени ацетилен—воздух. [c.159]

Автоматические парофазные анализаторы фирмы Перкин — Элмер широко используются (особенно в странах Западной Европы) для контроля содержания токсичных веществ в биологических объектах (главным образом, в крови и моче), определения летучих веществ в полимерных материалах, анализа объектов окружающей среды (воздух, вода) и пищевых продуктов [19—24]. [c.103]

Использование спектрофотометра Перкин—Эльмер (модель 303) с Т-образным адаптером (длина 15 см, диаметр 3,5 см) позволяет с высокой воспроизводимостью определять в природных водах С(1, Си и 2п без их предварительного концентрирования (кислородноводородное и кислородно-ацетиленовое пламена). При расходе раствора 4 мл/мин чувствительность определения 0,002 мкг СА/мл. Из 50 исследованных катионов и анионов занижают результаты определения лишь арсенаты, карбонаты, силикаты и тетрабораты введение 400 мг/л комплексона III устраняет их влияние [703]. [c.130]

Пробу работавшего дизельного масла разбавляют в соотношении 1 20 смешанным растворителем, состоящим из 85% метилгексилкетона, 13,5% этанола, 1% концентрированной хлороводородной кислоты и 0,5% воды. После тщательного перемешивания пробу выдерживают не менее 3 ч и анализируют. Для приготовления эталонов растворяют хлорид железа (П1) и хлорид меди(II) в смешанном растворителе. В эталоны вводят 5% свежего масла. Использованы воздушно-ацетиленовое пламя и стандартная трехщелевая горелка. Аналитические линии Fe 248,33 нм и Си 324,75 нм. При работе на СФМ Перкин-Элмер , модель 303 чувствительность определения составляет 0,07 мкг/мл для железа и 0,045 мкг/мл для меди, В диапазоне концентраций 1—100 мкг/г коэффициент вариации не превышает 2%. Результаты, полученные описанным методом и методом эмиссионной спектроскопии, полностью совпадают. При применении метилгексилкетона в качестве растворителя получаются заниженные результаты по меди на 8—54%, по железу на 12—62% [203]. [c.204]

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Метод амальгамирования использован при определении содержания ртути в углях. Помещают 10—200 мг образца в никелевую лодочку и сжигают в потоке кислорода при 400°С, продукты сгорания пропускают через поглотитель, заполненный золотой проволокой, в котором ртуть задерживается в виде амальгамы. Поглотителем наряду с ртутью задерживается некоторое количество паров воды, органических продуктов и сульфидов, которые вносят помехи при измерении абсорбционного сигнала. Поэтому для их удаления проводят вторичное амальгамирование. Первый поглотитель нагревают до 600—700 °С и выделившуюся ртуть задерживают вторым поглотителем. Из второго поглотителя пары ртути потоком кислорода (35 л/ч) направляются в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия Н2 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм. [c.235]

Наркотин, После изучения обоих продуктов расщепления наркотина следует вернуться к рассмотрению самого алкалоида. Его формула, приведенная ниже, логически вытекает из строения котарнина и опиано-вой кислоты или, соответственно, меконина. Она была подтверждена также простым и гладко протекающим синтезом, разработанным Перкином и Робинсоном. При взаимодействии эквимолекулярных количеств меконина и котарнина происходит отщепление воды и образуется ./-наркотин, который встречается также в опии и называется г нос к о-пином с помощью бромкамфорсульфокислоты ои может быть расщеплен на оптически активные наркотины [c.1100]

Образующиеся продукты присоединения, содержащие водород у соседнего с гидроксилированным атома углерода, отщепляют воду и превращаются в непредельные соединения. В реакциях Перкина и Кнёвенагеля дегидратация протекает настолько эффективно, что выделить оксисоединения обычно не удается. В других случаях дегидратацию можно осуществить, создавая более жесткие условия. Так, если проводить альдольную конденсацию при нагревании, можно сразу же получить непредельное карбонильное соединение продукт кротоновой конденсации аналогично можно оксинитросое-динение превратить в непредельное нитросоединение. [c.129]

Практически нашли применение прежде всего два варианта реакции. По варианту Коупа образующуюся при реакции воду удаляют азеотропной отгонкой. Малоновые кислоты и их полуэфи-ры в этих условиях реагируют плохо. Для них лучше применять вариант Кневенагеля — Дебнера (см. методику). При этом продукт реакции декарбоксилируется и получаются а,р-ненасыщенные монокарбоновые кислоты. Этот способ часто гораздо проще, чем классический синтез Перкина. Кроме того, данный метод имеет еще одно преимущество — его можно применять п к алифа- иче-ским альдегидам. [c.147]

Метод применен для определения следов натрия в воде [760]. Использована графитовая кювета НСА-74 газ-носитель — аргон. Градуировочные графики прямолинейны в интервале концентраций натрия (1,3—9,2)-10 %, предел обнаружения 1,1-10 %. При увеличении объема раствора в 10 раз предел обнаружения может быть снижен в 8 раз. Отмечается, что хлориды, сульфаты, аммиак и гидроксиды не влияют на результаты определения при использовании спектрофотометра Перкин-Элмер (модель 305В). [c.132]

В герметический фторопластовый сосуд помещают 0,1 г силиката, обрабатывают 0,5 мл смеси (3 1) НС1 и HNO3 и 5 мл HF при температуре 105—110° С в течение 45 мнн. После охлаждения прибавляют 2,8 г борной кислоты и разбавляют до 100 мл водой. Аликвотную часть раствора разбавляют в 10 раз и определяют натрий в пламени воздух—пропан на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 303). [c.157]

Навеску силиката 0,1 г в графитовом тигле сплавляют с 0,5 г бората лития в течение 10 мин при температуре 1000° С. Плав обрабатывают 40 мл HNO3. Натрий определяют из исходного раствора после прибавления 20-кратного избытка воды в пламени ацетилен—воздух на спектрофотометре Перкин-Элмер . [c.158]

Навеску пробы 1 г растворяют в 10 мл 30%-ного раствора Н2О2, содержащего 1 г лимонной кислоты, вводят 5 мл раствора хлорида цезия и разбавляют до 50 мл водой Натрий определяют атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре фирмы Перкин-Элмер (модель 303) в пламени ацетилен—воздух предел обнаружения 3-10 %. Хлорид цезия смещает равновесие ионизации атомов натрия. [c.167]

Как уже отмечалось в гл. 1, предел обнаружения летучих примесей путем прямого анализа паровой фазы может сильно колебаться не только в связи с различием коэффициентов распределения, но и вследствие разной чувствительности детектора к соединениям разного состава. Так, с помощью парофазного анализатора Р45 фирмы Перкин —Элмер при работе с ионизационнопламенным детектором в паре нагретой до 80°С пробы воды (10 мл) трихлорэтилен обнаруживается при концентрациях до 6-10 %, а предел обнаружения [c.105]

Частным случаем реакции Перкина является общий метод получения гомологов и производных фенилуксусной кислоты из ароматических альдегидов и гиппуровой кислоты. Последняя вступает в конденсащ-гю вероятно в виде таутомерной формы СвНзС-(ОН) Н-СНа-СООН по типу реакции Перкина. Образовавишйся первоначальный продукт немедленно теряет молекулу воды, превращаясь в соответственное производное оксазола [c.421]

Образец нагревают при 800° С в течение 2 час. сплавляют с тетрабора- юм лития в графитовом тигле при 950° С в течение 15 мин. Буснну плава помещают в тефлоновый тигель с Ъ мл Ъ М НС1, 2 мл 2 М HNO3 и 10 мл воды, Кипятят до полного растворения и фильтруют в горячем состоянии в мерную колбу на 50 мл. Раствор доводят до метки и определяют отдельные элементы атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре марки Перкин-Эльмер, модель 303. Стандартные растворы приготовляют из чистых солей соответствующих эле.ментов с добавлением тетрабората лития. Мешающее влияние А1 и Si устраняют введением этих элементов в стандарты в концентрациях, близких к анализируемым. [c.165]

Вода. Присутствие воды в броме проявляется на ИК-спектре валентными колебаниями ОН-группы (vas при 3675 см и Vg при 3596 см ) и деформационными колебаниями угла Н—О—Н при 1595 см . Полосу Vg ОН для анализа использовать не рекомендуется [917]. Содержание воды в жидком броме предлагается [450] измерять на приборе Перкин-Элмер (модель 12) с призмой Na l. Стандарты для построения калибровочного графика готовят добавлением определенного количества воды в жидкий бром. [c.212]

Уже во время восстановления происходит замыкание цикла с отщеплением воды и образованием ожидаемой индолил-2-карбоновой кислоты (VI), которая и выделяется из реакционной смеси. При нагревании этой кислоты выше ее температуры плавления происходит отщепление двуокиси углерода, причем получается индол (VII). Шорыгин и Полякова [105] устаноЕили, чта из изученных ими методов синтеза индола наилучшие результаты дает метод Рейссерта [106]. Этот метод, в том виде, как он описан выше, применяется обычно для получения индолов, замещенных в ароматическом кольце. Некоторые примеры, иллюстрирующие приложение рассматриваемого метода, приведены в табл. 2. Хотя в большинстве случаев для конденсации с этиловым эфиром щавелевой кислоты в качестве катализатора применяют этилат натрия, Блейк и Перкин [108] нашли, что з присутствии указанного катализатора 2-нитро-6-метокситолуол в реакцию не вступает и что для этой реакции необходим алкоголят калия. [c.14]

Клемо и Перкин показали, что полимер образуется при действии кислот на спиртовый раствор винилкарбазола [159]. Гидразингидрат ускоряет гидролиз винильного соединения. Гидразин, органические основания и вода являются ингибиторами полимеризации в присутствии этих соединений быстрее протекает гидролитическое расщепление до карбазола и ацетальдегида. Склонность винилкарбазола к полимеризации в значительной степеии уменьшается после его очистки. Перекристаллизованный из метилового спирта мономер можно нагреть до температуры плавления (66°), затем охладить и снова нагреть, причем температура плавления его не изменится. Такой же образец, перекристаллизованный один раз из петролейного эфира, полимеризуется почти спонтанно еще до того, как будет достигнута температура плавления. [c.264]

При подаче напряжения ток, протекающий через тело печи, вызывает ее нагрев. Регулировкой силы тока температура атомизатора может быть установлена на любом желаемом уровне, вплоть до 3000 °С. Вода, протекающая через держатели атомизатора, охлаждает его наружные части, а после завершения цикла работы достаточно быстро, в течение минуты, охлаждает и сам атомизатор до комнатной температуры. На основе печи Массмана фирмой Перкин-Эльмер (США) впервые были созданы промышленные атомизаторы типа НСА-500, НСА-2000 и др. (рис. 14.53, г). [c.838]

Синтез коричной кислоты по Перкину, вероятно, идет в две стадии. Вна чале получается з-оксикислота, из которой с отщеплеинем воды образуете коричная кислота. [c.99]

Перкин ввел такдее понятие относительной удельной вращательной способности г, которую определил как отношение углов вращения исследуемого вещества а и вещества, служащего для сравнения, о. В качестве последнего Перкин (1892) выбрал воду и произвольно приписал ей значение, равное l. [c.163]

Водную эмульсию применяют также при определении содержания в бензине марганца (обычно в форме МЦТМ). Для устранения влияния формы соединения марганца и облегчения эталонирования пробу перед переводом в эмульсию обрабатывают бромом. В мерной колбе вместимостью 100 мл к 10 мл бензина добавляют раствор брома в тетрахлориде углерода (1 1) до появления слабой красной окраски. Реакция брома с марганецорганическими соединениями экзотермическая, поэтому колбу нужно охлаждать. К бензину обычно добавляют 1,5 мл раствора брома. После 10—15 мин излишки брома удаляют легким подогревом. Затем в пробу вводят 4 мл эмульгатора марки LBH и небольшое количество воды при постоянном перемешивании до тех пор, пока не будет получена сплошная эмульсия. Для устранения пенообразования добавляют несколько капель этанола. Объем смеси доводят водой до метки. Эталоны готовят из концентрата неорганического соединения марганца, содержащего 1000 мкг/л металла. К 10 мл чистого бензина добавляют по 4 мл эмульгатора LBH и раствора марганца с таким расчетом, чтобы в рабочих эталонах было О—4 мг/л марганца. К эталонам бром не добавляют. Эмульсия с 4% эмульгатора LBH стабильна 2 месяца. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 460, аналитическая линия Мп 278,5 нм, расход воздуха 17,5 л/мин, ацетилена — 4,8 л/мнн, образца — 6,5 мл/мин, спектральная ширина щели 0,2 нм, высота наблюдения 8 делений. Предел обнаружения марганца составляет 0,05 мг/л [188]. [c.93]

Разработан прямой атомно-абсорбциопный метод определения меди, никеля и ванадия в нефтяном коксе и угле с использованием графитовой кюветы. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 400 5 с атомизатором Пай-Юникам , модель 5Р-01. О сигнале судят по площади пиков, определяемой электронным интегратором. В кювету вводят 0,25—5 мг измельченной пробы. Предварительно определяют ее влажность. Условия анализа приведены в табл. 58. Для учета фона используют дейтериевый корректор. В качестве эталонов применяют измельченные твердые стандартные образцы или растворы. Эталоны готовят растворением чистых металлов в азотной кислоте (1 1) и разбавлением полученных растворов деионизированной водой. В кювету вводят по 5 мкл эталонов. Коэффициент вариации результатов анализа составляет 7— 21% для меди при концентрации 1—17 мкг/г, 10—17% для никеля при 3—133 мкг/г и 10—17% для ванадия при 21 — 143 мкг/г [215]. [c.222]

Второй способ применяют для определения натрия, калия, марганца, кальция, магния, железа и алюминия. Во фторопластовом тигле к 0,1 г золы прибавляют 5 мл 65%-ной фтороводородной кислоты и 0,5 мл 65%-ной хлорной кислоты, тигель помещают на песочную баню при 50—60 °С и, повышая температуру до 200—250 °С, выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 25 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Эталоны для определения кремния содержат 1% борной, 5% хлороводородной и 1% сЬто-роводородной кислот, а для определения остальных элементов — 2,5% хлороводородной кислоты. Для подавления ионизации при определении кальция к пробам и эталонам добавляют 0,1% калия в виде хлорида. Кремний, алюминий, кальций и магний определяют в пламени ацетилен — оксид диазота железо, марганец, калий и натрий — в ацетилено-воздушном пламени. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 305. Аналитические линии и характеристики метода анализа приведены в табл. 60. [c.225]

С целью полного устранения потерь при анализе содержание фосфора в бензине в виде трикрезилфосфата или алкилфенил-фосфата определяют после предварительной минерализации пробы [269]. К образцу бензина добавляют 1 г эталона фирмы Коностан , содержащего, 0,5% магния в виде сульфоната, 100 мкг концентрированной серной кислоты, и нагреванием испаряют бензин до прекращения дымления. Остаток прокаливают в муфельной печи при 650 °С. Образовавшийся пирофосфат магния растворяют в 2 мл азотной кислоты (1 1) и разбавляют водой до требуемой концентрации. Для анализа используют ЭТА Перкин-Элмер , модель HGA-2100, аналитическая линия Р 213,6 нм, спектральная полоса пропускания 0,7 нм. В качестве источника излучения использована безэлектродная разрядная лампа. В печь вводят 10 мкл 1%-ного раствора нитрата лантана, затем 25 мкл раствора образца. Принят следующий температурный режим сушка 30 с при 120°С, озоление 40 с при 1350 °С, атомизация 10 с при 2700 °С. Инертная атмосфера аргон, его поток прерывают после 30 с озоления. Фон корректируют по нерезонансной линии РЬ 220,7 нм. [c.252]

В работе [385] описан гибридный хромато-атомно-абсорбци-онный метод раздельного определения ТЭС и ТМС в бензине. Для разделения соединений свинца использован н ндкостной хроматограф Перкин-Элмер , модель 601 с колонкой ODS длиной 50 см и с внутренним диаметром 2,6 мм. Условия разделения следующие температура 50 °С, подвижная фаза—смесь воды с метанолом (3 2), скорость потока 1,0 мл/мин, давление [c.266]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

Перечень подобных реакций циклизации можно было бы при желании продолжить, однако уже приведенный выше далеко не исчерпывающий список примеров более чем достаточен для того, чтобы показать, насколько часто в органической химии можно встретить примеры непосредственного перехода открытой цепочки углеродных атомов в замкнутую изоциклическую систему. Однако подобные переходы касаются главным образом кислородных соединений (спиртов, кетонов, кислот, сложных эфиров), часто при этом содержащих одну или несколько кратных связей. Такие переходы совершаются при воздействии кислых или щелочных агентов и сопровождаются выделением воды, спирта, углекислоты и т. д. Давно известны также подобные переходы для двугалоидных производных углеводородов, содержащих атомы галоидов на концах цепочки при действии металлов (реакции Перкина, Густавсона, Фрейнда). Особое положение в ряду этих превращений занимают реакции углеводородов с несколькими двойными (полнены) или о двойными и тройными (полиенины) связями, которые при воздействии подобных же реагентов или под влиянием высоких температур образуют изоциклические системы (мирцен, аллооцимен, гераниолен, 5-метилгептадиен-1.5-ин-3 и др.). Во всех этих случаях циклизации, повидимому, помимо отереохимических моментов также благоприятно действует возможность образования карбоний-иона или тех или иных промежуточных продуктов. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология