Серебро определение потенциометрическое

Сущность метода заключается в отщеплении брома или хлора спиртовым раствором щелочи при нагревании и количественном их определении потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра. [c.73]

Аргентометрическое определение. Потенциометрическое титрование хлорид-ионов раствором азотнокислого серебра является классическим и применяется со времен становления титриметрического анализа. [c.91]

Кроме азотнокислого серебра при потенциометрическом определении хлорид-ионов используются ацетат серебра (ошибка 2%) [462] и перхлорат серебра [934]. В последнем случае титрование проводят в среде ацетона или смеси ацетона и уксусного ангидрида (1 4) с твердым серебряным селективным электродом, титрант готовят на ацетоне. Метод используют для определения микроколичеств хлоридов. Можно определить 7 мкг СГ в 50 мл. раствора. [c.95]

Что касается галоида, непосредственно связанного с атомом олова, то он может быть определен потенциометрическим титрованием раствора вещества в этиловом спирте или ацетоне 0,1N раствором азотнокислого серебра с использованием каломельного и платинового электродов [82, 83]. Анализ можно проводить и прибавляя избыток азотнокислого серебра к навеске вещества в смеси воды с эфиром с последующим потенциометрическим титрованием соли серебра 0,1 N соляной кислотой [84]. В ряде случаев целесообразнее поступать следующим образом [85] [c.528]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Сущность метода заключается в расщеплении алкилгалогенидов щелочью (омылении), отделении от бензина образовавщихся бромида и хлорида металла с последующим количественным определением ионов брома и хлора с помощью потенциометрического титрования 0,02 н. раствором нитрата серебра. [c.392]

Измерение электродных потенциалов лежит в основе потенциометрии. Потенциометрия применяется, например, для определения конечных точек титрования (потенциометрическое титрование). В зависимости от типа используемых при титровании реакций различают потенциометрическое титрование по методу осаждения, комплексообразования, нейтрализации и окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование. В первых двух разновидностях потенциометрического титрования используют электроды, обратимые по отношению к ионам, которые входят в состав осадка или комплексного соединения. Потенциал таких электродов определяют относительно какого-либо электрода сравнения в ходе постепенного добавления титранта. Потенциометрическое титрование, например, очень удобно для определения анионов, образующих нерастворимые соли с ионом серебра. При этом часто в качестве индикаторного используют серебряный электрод. [c.276]

Потенциометрическое титрование по методу осаждения особенно применимо для количественного определения анионов, которые с ионами серебра образуют нерастворимые соли (галогениды, цианиды, фосфаты и др.). Для этого удобно использовать серебряный индикаторный электрод, изготовленный из серебра или полученный осаждением серебра на платину. [c.43]

Прн потенциометрическом определении хло-рнд-нона раствор титровали 0,01 н. раствором нитрата серебра в ячейке емкостью 500 и/л с серебряным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения. Вблизи точки эквивалентности значение э. д. с, нри добавлении 5 мл титранта разно 0,232 в, 5,5. 1Ы—0,284 в, а при добавлении 6мл 0,305 в. [c.168]

Метод определения иона хлора основан на потенциометрическом титровании иона хлора раствором нитрата серебра. [c.235]

По Г. А. Вайсману, теобромин в диуретине непосредственно оттитро-ывается нитратом серебра в присутствии индикатора пирамидона избыток онов серебра вызывает фиолетовое окрашивание. На образовании теобро-ината серебра основано потенциометрическое определение теобромина диуретине. [c.517]

Серебро (I). Серебро (I) титруют потенциометрически [36] раствором сернокислого гидразина (Ag" —> Ag) в растворах, содержащих 5—35% КОН и ионы аммония в таком количестве, чтобы мог образоваться аммиачный комплекс серебра. Определению не мешают Zn, Ni , Pb i, Al, d и др. Изучалось потенциометрическое титрование [37] серебра (I) в сильнощелочной среде раствором сернокис- лого гидразина. [c.264]

Отщепление брома или хпора спиртовым раствором щелочи при нагревании и количественное их определение потенциометрическим титрованием раствором нитрата серебра [c.64]

Пунгор и др. [344] описали быстрый и точный потенциометрический метод определения тиоацетамида с -селективным мембранным индикаторным электродом (Раделкис ОР -S-711). Кошофрец [345] использовал в качестве индикаторного электрода Ag -селективный мембранный электрод, описанный в разд. 8.2.2. Аналогичные результаты получены и с другим Ag" -селективным электродом, мембрана которого содержала первичный дитизонат серебра, растворенный в четыреххлористом углероде [346]. Если титрование ведется водным раствором нитрата серебра, определение можно проводить в диапазоне концентраций 10 — 10 моль/л. На кривых титрования тиоацетамида (в водном растворе, в 0,1 или 1,0 н. NaOH или 0,01 М растворе аммиака) нитратом серебра наблюдается только один скачок потенциала, соответствующий стехиометрическому соотношению вступающих в реакцию веществ — тиоацетамида и нитрата серебра. [c.110]

Содержание меркаптановой серы в дизельных топливах, определенное потенциометрическим титрованием с аммиакатом серебра и индикаторным титрованием с AgN О3 [c.85]

Гравиметрические методы определения меркаптанов обычно не применяют, поскольку алифатические или ароматические меркаптиды металлов плохо фильтруются. Вместо этого используют осадительное титрование в изопропиловом спирте стандартным спиртовым раствором нитрата серебра с потенциометрическим определением конечной точки, используя сульфидсеребря-ный и стеклянный электроды. Кункель и др. [335] титровали меркаптаны спиртовым аммиачным раствором нитрата серебра в присутствии дитизоната аммония в качестве индикатора-Бхаттачайя [336] определял содержание меркаптанов в биологических жидкостях титрованием 0,002 М раствором нитрата ребра в трис(оксиметил) метиламине с амперометрическим делением конечной точки титрования. Грегг и др. [337] Р объемном определении меркаптогрупп использовали в титранта нитрат ртути (II), а Сэвилл [338] — известный избЫ нитрата ртути (II) и титровал образующуюся азотную исл Вронский [339] описал два метода титрования меркаптан [c.504]

О. Н. Григоров и др. [44] определяли числа переноса в шестикамерной стеклянной ячейке сложной конфигурации с U-образными трубками в качестве контрольных камер. Прибор работал от источника постоянного тока, количество электричества определялось вольтаметром Кистяковского. В качестве электродов были использованы медные пластинки в растворе медного купороса. Опыты проводились на 0,01 п. растворе хлористого калия. Продолжительность опыта — 2 ч-Раствор из рабочих камер ячейки выпускался и взвешивался на технических весах или собирался в мерную посуду для определения объема концентрация хлор-иона в растворе определялась титрованием раствором азотнокислого серебра (или потенциометрически). Условием правильности проведе-нйя опыта являлось равенство конечной и начальной концентраций хлор-иона в контрольных камерах. [c.72]

Для количественного определения меркаптановой серы широко применяют потенциометрические методы, соответствующие международному стандарту (180 3012-74) и различающиеся некоторыми особенностями в разных странах. В нашей стране содержание меркаптановой серы определяют по ГОСТ 17323-71, по которому навеска топлива (свободного от сероводорода) потенпиометрически титруется аммиакатом нитрата серебра. [c.47]

Содержание меркаптановой серы и сероводорода определяют по ГОСТ 17323-71 потенциометрическим титрованием навески топлива аммиакатом нитрата серебра. Описание методики определения содержания меркаптановой серы дано выше применительно к автомобильным бензинам (см. гл. 2). [c.143]

Метод прямого, или объемного титрования [146]. Основан на прямом титровании навески нефти, предварительно разбавленной органическим растворителем (ГОСТ 10097—62). Применяется потенциометрическое титрование азотнокислым серебром. Большим недостатком метода является его чувствительность к сероводороду и меркаптанам. В присутсвии этих соединений либо полностью невозможно проведение потенциометрического титрования, либо существенно увеличивается ошибка в определении солесодержания. По этой причине с увеличением в общем объеме добычи нефти доли сернистых нефтей метод прямого титрования применяется все реже. Химические методы измерения солесодержания являются лабораторными методами и плохо поддаются автоматизации. [c.170]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Для уточнения рассматриваемого вопроса Р. Д. Оболенцев, Б. В. Айвазов, А. А. Ратовская провели опыты с искусственными растворами синтетических меркаптанов и сульфидов в обессеренной керосиновой фракции. В этих опытах меркаптаны определяли амперометрическим титрованием, а сульфиды — потенциометрическим титрованием после удаления меркаптанов 1 %-ным раствором азотнокислого серебра. Кроме того, были проведены опыты, в которых для удаления меркаптанов применяли 5%-ный раствор уксуснокислого кадмия [181]. Результаты опытов показали, что при титровании и удалении меркаптанов азотнокислым серебром в присутствии и-дибутилсуль-фида последний в пределах погрешности определения не затрагивается. [c.437]

В отсутствие НгЗ надежные результаты определения содержания меркаптанов дают потенциометрический [187] и амперометрический методы [188], а также методы титрования азотнокислым се])ебром. В последнем методе можно применять соли кадмия. Амперометрический метод прост, более чувствителен и точен. Весьма перспективным является кулонометрический метод титрования электролитически генерируемыми ионами серебра [189]. Этот метод начинает применяться для полуавтоматического и автоматического контроля качества нефтепродуктов, [c.441]

По методам ASTM D 1323 ASTMD 3227, DIN 51796 и др. для потенциометрического титрования меркаптановой серы служит спиртовой раствор азотнокислого серебра (это менее устойчивый реагент, чем азотнокислый аммиакат серебра). Применяют стеклянный и сульфид-серебряный электроды. Сероводород перед определением удаляют, остальные сернистые соединения определению не мешают (элементарная сера в количестве не более 0,0005%). [c.153]

Из. приведенных выше методов определения меркаптановой серы наибольшая точность, согласно [135], достигается при амперометрическом титровании азотнокислым серебром. Средняя относительная ошибка определения при использовании этого метода + 0,2%, в то время как при потенциометрическом титровании азотнокислым серебром она достигает 6,4%, а при полярографическом составляет 1,4%. [c.155]

Количественное содержание меркаптанов определялось методом потенциометрического титрования в спиртобензольном растворе азотнокислым серебром в растворе изопропилового спирта [183]. Метод этот позволяет количественно определять иеркаптаны в присутствии элементарной серы, сероводорода и сульфидов. Методика обеспечивала определение содержания меркаптанов в смеси с точностью до 0,001%. [c.403]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Амперометрическим прямым титрованием водным раствором КВг/КВгОз сначала определяют суммарное содержание меркаптановой, дисульфидной и сульфидной серы. Эквивалентную точку устанавливают путем измерения силы тока между двумя поляризованными платиновыми электродами при 150 мв. Затем определяют содержание меркаптанов потенциометрическим титрованием навески спиртовым раствором азотнокислого серебра (серебряный и каломельный электроды) и совместно меркаптаны и дисульфиды после восстановления последних до меркаптанов. Ошибка анализа не превышает 3—5 отн. %. По этой схеме анализа предусматривается встречное определение некоторых групп сернистых соединений различными методами, что позволяет лучше контролировать результаты. [c.92]

Рассмотрим потенциометрическое титрование раствора А 1 0з раствором КСЫ. При добавлении КСМ вначале потенциал Ag-элeктpo-да изменяется медленно (рис. 99). Вблизи точки эквивалентности, отвечающей образованию нерастворимой соли А СЫ, концентрация ионов серебра резко убывает, что приводит к резкому изменению потенциала. Используя соотношение для произведения растворимости и уравнение Нернста, можно рассчитать потенциал электрода во время титрования и показать, что изменение потенциала в конечной точке будет происходить тем резче, чем меньше произведение растворимости осаждаемой соли. При дальнейшем прибавлении КСЫ обнаруживается еще один участок резкого изменения потенциала, отвечающий добавлению еще одного эквивалента КСМ. Это изменение потенциала соответствует переходу Ag N в комплексный ион Ag( N) . Изменение потенциала при комплексообразовании зависит от константы комплексообразования и может быть использовано для ее определения, в том числе и в условиях ступенчатого комплексообразования. Таким образом, потенциометрическое титрование позволяет осуществить количественное определение иона, состава комплексного соединения и константы комплексообразования. [c.229]

Осадительное потенциометрическое титрование. К осадительному титрованию относят титрование, основанное на образовании малорастворимых солей серебра и ртути. Эти методы чаще всего используют для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов. В связи с этим осадительное потенциометрическое титрование представляет большой интерес для количественного определения лекарственных веществ, представляющих собой гидрохлориды (декамин, новокаин, эфедрин и др.), гидробромиды (галантамин, скополамин), гидро-иодиды (пахикарпин). [c.194]

Дифференцированное определение I" и С1" в их смеси проводят титрованием 0,05 н. стандартным раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом и Нас.КЭ сравнения. Э. д. с. потенциометрической ячейки измеряют компенсационным методом. Поскольку ПРлд <С ПРддсь В первую очврвдь титруется иодид с большим скачком потенциала в конечной точке, но меньшим, чем при отсутствии хлорида. Теоретически скачок наступает несколько раньше точки эквивалентности, но практически точка эквивалентности и конечная точка титрования совпадают. Кривая титрования из-за присутствия хлорида не симметрична. [c.68]

Количественное определение тиолов можно проводить аргентометрически. Хорошей воспроизводимостью и точностью обладает прямое потенциометрическое титрование тиолов раствором нитрата серебра [c.824]

Количественное определение проводят потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра. 1 л. 0,1 н. раствора соответствует 0,003546 г хлора, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 23"о и не более 24,5 6. Препарат подвергают такя биологическому испытанию в соответствии с Наставлением по биологическому контролю , утвержденным Министерством сельского хозяйства СССР. [c.302]

Проводники М] и М2 изготавливают из платины, иногда из серебра, путем вакуумного или катодного напыления. В сенсорах для определения галогенов применяют графит, стеклоуглерод или диоксид рутения КиОг. Форма и размеры сенсоров весьма различны и зависят от природы твердых электролитов. В табл. 17.1 приведены основные характеристики потенциометрических сенсоров на основе твердых электролитов. [c.557]

Определение содержания в топливах меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра [c.577]

Количественное определение. Растворяют около 1,0 г испытуемого вещества (точная навеска) в 90 мл метанола Р. Добавляют 10 мл моноэтаноламина Р и оставляют раствор на 1 ч при 20+0,5 С. Затем охлаждают в ледяной бане в течение 10 мин, добавляют 20 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и титруют при 20 °С раствором нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически с использованием платинового электрода и электрода сравнения из каломели. Даждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 25,74 мг 4H8 I3O4P. [c.210]

В качествепримера можно привести определение индия вспла-вах с серебром (отношение Ag 1п = 9 1) [166,167]. 0,5 г сплава растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, разбавляют до 200 мл и прибавляют 10 мл 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 5 мл пиридина и 10 капель 0,1 %-ного водного раствора пирокатехинового фиолетового. После этого светло-желтый раствор титруют 0,05 М раствором сульфата меди до появления голубой окраски. Описанным путем найдено 10,15% индия. Для контроля серебро было определено потенциометрическим титрованием иодидом калия, а после выделения серебра электролизом индий был определен в форме 8-оксихинолината. При этом найдено 89,91% Ag и 10,12% 1п. [c.104]

Яой части труйки. Йиролиа вещества продолжается 5—10 мин. Печи удаляют, систему продувают током аммиака со скоростью 15 мл мин в течение 10 мин. Снимают поглотительные аппараты, переносят их содержимое в стакан для потенциометрического титрования, несколько раз споласкивая изогнутый Конец трубки и поглотительные аппараты небольшими количествами дистил -лированной воды. Определение заканчивают потенциометрическим титрованием щелочного раствора сульфида раствором азотнокислого аммиаката серебра. [c.171]

Потенциометрическое титрование можно применять ко всем типам реакций, используемых в аналитической химии осаждение, комплексообразование, окисление — восстановление, кислотно-основное взаимодействие. Например, определение серебра по методу осаждения хлоридом можно выполнять с серебряным индикаторным электродом в паре с каломельным электродом сравнения. Каломельный электрод состоит из металлической ртути и раствора КС1, содержаш,его осадок Н 2СЬ. Концентрация КС1 поддерживается постоянной (насьвденный раствор). Согласно произведению растворимости ПРнд2С12= [Hg2 +] [С1 ] концентрация хлорид-ионов будет оставаться постоянной, потому что концентрация КС1 велика и постоянна. Это значит, что и концентрация ионов ртути тоже будет постоянной, а следовательно, и потенциал ртути в таком растворе будет постоянным. Содержание ионов серебра можно определять с той же парой электродов путем перевода ионов в малодиссоциированные комплексы Ag( N)2 с помощью цианид-иона. [c.15]

Для определения мышьяка в растворах с более высоким его содержанием предложен ряд других титрантов. Например, в работе [601] рассмотрена возможность кулонометрического титрования мышьяка(П1) ионами серебра с биамперометрической или потенциометрической индикацией конечной точки. Фурман и Фентон [674] для определения мышьяка(1П) применили в качестве титранта церий(1У), электрогенерированный в 1 растворе H2SO4. Для определения 2—5 мг мышьяка можно с успехом применить кулонометрическоо титрование электрогенерированным M11O4 с визуальным определением конца титрования по окраске с использованием ферроина в качестве индикатора [1160]. [c.90]