Металлы определение кремния

Силициды. Силициды — соединения металлов с кремнием — образуют своеобразные структуры, в которых атомы кремния иногда оказываются в определенной степени изолированными от системы ионов металла. [c.292]

Для определения кремния в бериллии берут три навески металла по 0,5 г в конические колбы емкостью 300 мл, растворяют каждую в 20 мл соляной кислоты (1 1), по окончании растворения раствор упаривают до 15 мл, охлаждают и осторожно нейтрализуют раствором едкого натра до pH 2, затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, далее ведут анализ в условиях приготовления эталонных растворов и по градуировочному графику, находят содержание кремния. Результаты не менее трех определений обрабатывают методом математической статистики. [c.145]

Сплавы и лигатуры редких металлов. Спектральные методы определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция в сплавах на основе ниобия [c.821]

Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния [c.590]

Химический состав металла трубы определяли по ГОСТ 12344-88 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода , ГОСТ 22536.5-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения марганца , ГОСТ 12346-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния , ГОСТ 22536.3-87 Сталь углеродистая и чугун низколегированный. Методы определения фосфора , ГОСТ 22536.2-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения серы . [c.580]

Холт [32] описал метод, который позволяет выделять микро-граммовые количества кремния из плутония и других металлов для последующего фотометрического определения. Кремний количественно отгоняют в виде тетрафторида из раствора хлорной кислоты в равномерно нагреваемом дистилляционном платиновом приборе. Дистиллят поглощают раствором борной и молибденовой кислоты. Больщая часть кремния отгоняется на четвертой и пятой минуте 10-минутного периода нагревания. Для концентраций в пределах 0—50 мкг требуется только 0,05 жл 50%-ной фтористоводородной кислоты. Вместе с фтористоводородной кислотой добавляют азотную кислоту, чтобы обеспечить полноту растворения элементарного кремния. Метод был применен для анализа плутония, урановых сплавов, сталей и фосфорной кислоты. [c.39]

Остаток, полученный после выщелачивания карбонатного плава водой, растворяют в соляной кислоте и в дальнейшем поступают, как при анализе силикатов, или в соответствии с тем, что указано для определения кремния, алюминия, бериллия, титана, циркония, редкоземельных металлов, щелочноземельных металлов и магния, если те или иные из этих элементов не. определялись из отдельных навесок пробы. [c.625]

Титановые минералы полностью разлагаются при сплавлении с бифторидами щелочных металлов, но при этом исключается возможность определения кремния и ш,елочных металлов . Имеются указания на то, что хорошие результаты дает сплавление с четырехкратным количеством обезвоженной буры с последующим растворением плава в 5 н. серной кислоте [c.652]

Сплавление окисленных минералов, содержащих значительные количества хлора или фтора при отсутствии заметных количеств сульфидной серы. При анализе хлорсодержащих минералов, допускающих сплавление их с карбонатами (галогениды серебра нельзя, например, сплавлять с карбонатами), или минералов, содержащих фтор в количествах, достаточных для его определения или для того, чтобы он помешал определению кремния и алюминия (см. стр. 940 — 946), в качестве плавня применяют эквимолекулярную смесь карбонатов калия и натрия. Пламя паяльной горелки не следует применять, если достаточна более низкая температура. Чтобы уменьшить опасность потери хлоридов и фторидов щелочных металлов вследствие их улетучивания, целесообразно применять тигель Смита (см. рис. 45, стр. 1007). [c.927]

В пробе оснований Этот метод позволял определять в одной навеске не только щелочные металлы, но и другие основания, хотя он, конечно, исключал возможность определения кремния. Метод этот находит иногда применение и в настоящее время (с заменой серной кислоты хлорной кислотой), но имеет тот недостаток, что при его применении невозможно полностью осадить алюминий аммиаком пока не удалены последние следы фтора. Полное удаление фтора может быть достигнуто растворением солей (остающихся после первого выпаривания) в разбавленной серной кислоте и повторным выпариванием до сильного выделения паров серной кислоты при работе с хлорной кислотой выпаривают досуха. [c.939]

Одним из путей повышения степени алкилирования метилхлорсиланов является замещение при повышенной температуре галогена, связанного с кремнием, органической группой. Для алкилирования применяют хлористый метил, хлористый этил и более электроположительные металлы, чем кремний, способные образовывать с алкилгалогенидом при повышенной температуре металлорганические соединения. Лучше всего зарекомендовали себя алюминий и цинк в виде гранул определенной величины или же в виде стружек [297, 988, 994, Е75, Е93]. [c.89]

Давыдов А. Л. и Вайсберг 3. М. Фотоэлектрические методы анализа черных, цветных металлов и руд. Руководство к пользованию прибором А. Л. Давыдова и инструкции к определению кремния, фосфора, молибдена, ванадия, никеля, хрома, меди, углерода, ниобия и железа, Киев, Изд-во АН [c.57]

Фотоколориметрическое определение кремния в черных металлах, Е. Т. Ф о-г е л ь с о н. Зав. лаб., 22, № 2, 163 (1956). [c.425]

Одновременное определение кремния и некоторых металлов - 2. iss [c.289]

Методы анализа, основанные на сплавлении кремнийорганических веществ с металлическим калием, натрием или перекисью натрия и т. п., применяются преимущественно для определения кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях, содержащих галогены в органических радикалах. При таком способе разложения галогены определяют в виде галогенидов щелочных металлов. Метод дает возможность наряду с хлором одновременно определять кремний и фтор - [c.299]

Важной проблемой является взаимное влияние элементов [65—67]. В детально проведенном исследовании [65] показано, что А1, Са, Ре, Ыа и V увеличивают, а РОг" подавляет сигнал кремния. Мешающее влияние можно стабилизировать введением определенной концентрации катионов. Показано, что иногда существенное влияние оказывает среда, например, серная кислота подавляет сигнал кремния. В работе [67] сделана попытка установить, какие ионы при содержании 10 мкг/мл мешают определению 50 мкг/мл кремния методом ААС. Показано, что с ростом концентрации щелочных металлов сигнал кремния непрерывно увеличивается, не достигая насыщения. Поэтому следует поддерживать постоянную концентрацию солей щелочных металлов в растворе. Большинство элементов, за исключением никеля, увеличивает сигнал поглощения кремнием кислоты подавляют сигнал. Влияние меди и цинка невелико. [c.201]

Ионы металлов не препятствуют определению кремния при содержании выше 3000 ррт, за исключением ионов железа (П1), которые мешают (> 50 ррт). [c.203]

См. также качественное определение церия в тории [128] определение циркония в тории [1850] определение железа в тории [1852] определение кремния в окиси тория [1353, 1453] определение сульфата в нитрате тория [571] определение бора в боргидрндах металлов [1419] определение газов в металлическом тории [419а, 1710, 1796а, 1859а]. [c.227]

Экстракт силоксановых резин представляет собой обычно крем-нийорганическое соединение или смесь его с металлокремнийор-ганическими соединениями. Поэтому предварительно следует выяснить, есть ли в экстракте металлы [236]. Количественное определение металлов и двуокиси кремния в экстракте проводят только после его минерализации в серной кислоте. Как правило, масса экстракта силоксановых резин бывает небольшой, поэтому количественное определение кремния чаще всего проводят путем сплавления экстракта с содой или перекисью натрия с последующим колориметрическим определением [235]. [c.113]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Описанный далее метод неприменим для сплавов, при растворении которых кремний не переходит полностью в раствор, но его можно успешно применять в случае почти всех железных, ферромагнитных, никелевых и медных сплавов. Кремний в этих сплавах находится в легко растворимой форме, и получаются хорошие результаты. Метод состоит в растворении навески сплава в смеси соляной и азотной кислот, удалении азотной кислоты нагреванием с муравьиной кислотой, удалении всех мешаюших металлов хлороформенной экстракцией карбаминатов и, наконец, в определении кремния обычным фотометрическим методом по образованию молибденовой сини в основном по методу Минстера [17, 18]. Продолжительность определения около [c.46]

Окрашенные ионы металлов — марганца, трехвалентного хрома, трехвалентного железа, кобальта, пятивалентного и шестивалентного молибдена — мало поглощают или совсем не поглощают свет при 765 ммк. С другой стороны, четырехвалентный и пятивалентный ванадий, двухвалентная медь и в меньшей степени никель поглощают при 765 ммк и мешают определению кремния, поэтому их надо удалить или скомпенсировать их влияние. Кроме того, трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, шестивалентный молибден и двухвалентная медь мешают, окисляя хлористое олово, которое добавляют для восстановления кремнемолибденового комплекса. Трехвалентное железо в момент добавления ЗпСЬ может присутствовать в количестве не более 2—3 мг, в противном случае получаются заниженные для кремния результаты. Мешающее влияние железа можно устранить его восстановлением до двухвалентного состояния в серебряном редукторе перед добавлением молибдата аммония. Двухвалентное железо частично восстанавливает кремнемолибденовый комплекс до молибденовой сини, но не восстанавливает молибдат аммония. К сожалению, этого нельзя сказать о пятивалентном молибдене [c.46]

И одновалентной меди. Шестивалентный молибден и двух валентная медь в отдельности восстанавливаются в сереб ряном редукторе до пятивалентного молибдена и однова лентной меди при последующем добавлении раствора молиб дата аммония развивается интенсивная синяя окраска Алюминий, трехвалентный хром и свинец не экстраги руются в форме карбаматов при рекомендованных уело ВИЯХ. Марганец экстрагируется не полностью. Трехвалент ное железо, пятивалентный ванадий, никель, кобальт, шестивалентный молибден, двухвалентная медь, цинк и четырехвалентное олово экстрагируются, но полнота экстракции различна для разных металлов и, вероятно, ни в одном случае не протекает количественно. Однако остаточные количества металлов дают небольшую или вообще не дают ошибки при определении кремния. Из обычно встречающихся элементов только ванадий может мешать определению. Ванадий, остающийся в растворе после экстракции, обычно дает поглощение, эквивалентное поглощению [c.47]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Большое значение имеет загрязнение кремнекислоты солями поблочных металлов, что легко происходит, когда неред выделением кремнекислоты пробу сплавляют с карбонатами ш елочных металлов, а фильтр с остатком кремнекислоты затем недостаточно тш ательно промывают. Наличие солей ш,елочных металлов в этом остатке искажает результаты определения кремния, так как масса их в большей или мепьшей степени изменяется при обработке фтористоводородной и серной кислотами и прокаливании нелетучего остатка. Так, в процессе прокаливания кремнекислоты образуется силикат щелочного металла, который разлагается при последующей обработке фтористоводородной и серной кислотами и щелочной металл взвешивается в виде сульфата, а не окиси, что является причиной получения пониженных результатов определения кремния. Если щелочной металл первоначально находился в остатке в виде хлорида и во время прокаливания кремнекислоты он не улетучился и не разложился, то после обработки серной и фтористоводо]родной кислотами он взвешивается в виде сульфата, что, несомненно, также приводит к получению пониженных результатов для кремнекислоты. И, наконец, когда прокаливание нелетучего остатка после обработки серной и фтористоводородной кислотами проводится при достаточно высокой температуре, чтобы сульфат щелочного металла полностью улетучился, то для кремнекислоты получаются повышенные результаты. [c.762]

Для определения кремния применяют весовой метод растворяют металл в кислотах, при этом кремний выделяется в виде кремневой кислоты, которую высушивают и взвешивают в виде SiOj. Видоизменения метода заключаются лишь в том, что металл растворяют в соляной или серной кислоте, пользуясь либо одной из них, либо добавляя окислитель—азотную кислоту или хлорат калия. Иногда растворение ведут в хлорной кислоте. Так как весовой метод очень длителен, то удобнее применять колориметрический метод, при П0М01ЦИ которого определение может быть выполнено за 15—25 мин. [c.306]

Однако осадок HgSiOg (а следовательно, и SiOg) всегда бывает загрязнен адсорбированными им веществами. Количество и характер веществ, перешедших при этом в осадок, зависят от состава анализируемого металла и метода анализа. Так, присутствующие в плаве вольфрам и тантал переходят почти полностью в осадок в виде WO3 и Ta Og. В небольших количествах в осадке оказываются окислы железа, хрома, никеля и др., т. е. результат определения кремния будет повышен. Поэтому для определения действительного содержания кремния взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. При этом SiOj переходит в летучий SiF и удаляется из осадка [c.307]

Чернихов Ю. А., Гульдина Е. И. и Добкина Б. М. Методы химического анализа фторидов редких земель. Сб. науч. тр. (Гос. н.-и. ии-т редких и малых металлов), 1941, вып. 1, с. 134—150. Библ. 15 назв. 6124 Чернихов Ю. А. и Добкина Б. М. Колориметрическое определение кремния в вольфрамовой кислоте. Зав. лаб., 1946, 12, № 11- [c.233]

Шмулевич Е. Я. К определению кремния в черных металлах. Зав. лаб,, 1945, 11, № 9, с, 860. 6308 [c.239]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Объемньи метод определения кремния (после превращеиия его в кремнекислоту) в черных металлах см. в статье Б. Г, Карпова, Г. С. С а в-чснко, Зав. лаб. 6, Лг 9. 1051 ( 937). [c.156]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]

Определение кремния. После определения углерода и хлора реакционную колбу 3 (см. рис. 70, стр. 294) отсоединяют, к содержимому прибавляют несколько капель метилового или этилового спирта, 40—50 мл воды и нагревают 15—20 мин до полного растворения металлов. Нерастворимую часть — кремний с незначительной примесью Si , 810г и других нерастворимых веществ отфильтровывают через предварительно взвешенный стеклянный пористый фильтр № 2. Осадок на фильтре промывают водой до получения бесцветных промывных вод. Затем промывают небольшим количеством спирта или ацетона. Фильтр с осадком сушат при ПО—130°С в течение 20—25 мин и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Вес полученного осадка условно принимают равным весу кремния- [c.297]

Метод значительно экспресснее, чем классический, длительность которого составляет 2 ч. Поскольку метод применяют в анализе сталей, сплавов и других металлургических объектов, важно знать влияние ионов металлов. Влияние Са, Mg и Fe несущественно [37]. В легированных сталях Мп, Сг, Ni и W (до 20%), Со (до 10%), а также Мо, V и Си (до 5%) не мешают определению [38]. Титан и цирконий мешают, но влияние титана подавляют введением кальция. Сведения о влиянии алюминия противоречивы. По данным работы [37], определению силикатов (125 мг SiOa) не мешает 15—30 мг алюминия. Другие авторы указывают на возможное со-осажденне ионов, которое наблюдается, например, в присутствии гитана. Для предотвращения соосаждения рекомендуют добавлять хлорид кальция [39,40]. Важно, что определению кремния не мешают фториды. [c.194]