Осаждение температуры на полноту

Осаждение обычно проводят в стаканах с носиком размер стакана подбирают так, чтобы после приливания реактива для осаждения стакан был заполнен не более чем на две трети. Ко-.пичество употребляемого для осаждения реактива, условия осаждения (температура, порядок приливания реактивов и т. д.) указываются в описании метода анализа. Обычно берут некоторый избыток осадителя, чтобы повысить полноту осаждения. Однако во избежание потерь определяемого компонента следует избегать слишком большого избытка осадителя. О причинах потерь было сказано на стр. 101. Следует учитывать также, что применение большого количества осадителя во многих случаях вынуждает химика к более продолжительному промыванию осадка, что, в свою очередь, еш,е более увеличивает потери определяемого компонента. [c.102]

Большая или меньшая полнота осаждения определяется в первую очередь величиной произведения растворимости осадка. Но указанная величина постоянна только при неизменной температуре. Если же температура изменяется, то изменяется и величина произведения растворимости осадка. [c.82]

Эффективность щелочной очистки зависит от интенсивности перемешивания и полноты осаждения продуктов реакции в растворе щелочи. При интенсивном перемешивании топливных дистиллятов с растворами щелочей, несмотря на довольно высокие температуры и низкие концентрации растворов, образуются эмульсии, для разделения которых требуется дополнительное время отстоя. В последнее время начали широко использовать электроразделители, в которых нефтепродукт отделяется от реагента в электрическом поле постоянного тока напряжением [c.117]

Для уточнения концентрации молибдена в приготовленном стандартном растворе пользуются весовым методом, осаждая металл ацетатом свинца. Берут 100 мл раствора, подкисляют его 3 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты и добавляют 30 лл 30%-ного раствора ацетата аммония до исчезновения розовой окраски в присутствии метилоранжа. К этому раствору приливают 7 мл уксусной кислоты и при комнатной температуре медленно добавляют 20 мл раствора ацетата свинца. Раствор нагревают 1 ч до 80—90 °С до просветления, а затем проверяют полноту осаждения, добавляя 1 — [c.116]

Влияние состава и строения углеводородов Са—Се и простых эфиров на полноту осаждения асфальтенов иллюстрируется данными табл. 22. В качестве объекта был взят остаточный битум из мексиканской нефти (т. размягч. 57° С по методу кольца и шара пенетрация при 25° С равна 46) [4]. Обработка этого остаточного битума при комнатной температуре равными объемами разных растворителей дала данные, приведенные в табл. 22. Как в ряду парафиновых углеводородов, так и в ряду простых эфиров, примененных в качестве осадителей асфальтенов, отчетливо проявляется влияние двух факторов — состава и строения этих веществ — на растворяющую способность их в отношении асфальтенов чем выше молекулярный вес углеводородной части молекулы и чем больше степень разветвления углеродного скелета, тем выше растворяющая способность их в отношении асфальтенов, или, что то же самое, тем меньше количество осаждаемых ими асфальтенов из раствора. Циклогексан и его метил-и этилзамещенные полностью растворяют первичные асфальтены (асфальтены в осадок не выпадали). [c.72]

Сопоставление условий, при которых достигается полнота осаждения и получается крупнокристаллический чистый осадок, показывает, что на первый взгляд они довольно противоречивы. Для достижения полноты осаждения нужна низкая температура (чтобы понизить ПР), а для получения чистых, легко фильтрующихся крупнокристаллических осадков необходимо вести осаждение из горячих растворов. Для полноты осаждения требуется избыток осадителя, а для получения чистых крупнокристаллических осадков следует ограничиваться минимальным количеством осадителя и т. д. Противоречия здесь чисто кажущиеся. Требования, относящиеся к образованию чистых крупнокристаллических осадков (горячие растворы, концентрация осадителя и т. д.), соблюдаются в начале осаждения, когда идет формирование кристаллов, а для обеспечения полноты осаждения в кон- [c.149]

Как влияют на полноту осаждения а) температура раствора б) количество осадителя в) присутствие посторонних электролитов [c.65]

Эта реакция является обратимой и, чтобы сместить ее равновесие в сторону образования борной кислоты, реакцию проводят при охлаждении реакционной смеси. (С понижением температуры растворимость борной кислоты уменьшается и увеличивается полнота ее осаждения). Дли реакции используют концентрированную хлористоводородную кислоту (с указанной плотностью). [c.143]

Для быстрого приготовления творога рекомендуют к 1 л кипящего молока прилить 2 столовых ложки 10%-го раствора хлорида кальция. Через несколько секунд после добавления хлорида кальция молоко свертывается и на дно сосуда осаждаются плотные белые хлопья. Что представляет собой этот продукт Творог ли это Какова причина осаждения — ионы кальция или хлорид-ионы Проделайте эксперимент для ответа на этот вопрос. Определив начало осаждения, попытайтесь объяснить его причину. Изучите влияние концентрации иона на скорость, полноту осаждения и других осадков (каких ). Изучите влияние температуры на те же характеристики процесса. Почему рекомендуется брать хлорид кальция, а не хлориды натрия или алюминия [c.433]

Полученный раствор для удаления ионов 804 обрабатывают известковым молоком, прибавляя его до щелочной реакции на фенолфталеин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, к фильтрату добавляют насыщенный раствор едкого бария, проверяя полноту осаждения хлористым барием (примечание 3). Осадок сульфата бария отделяют, промывают на фильтре небольшим количеством воды и к фильтрату добавляют 150 мл 25%-ного раствора аммиака. Затем раствор насыщают углекислым газом, проверяя полноту осаждения по отсутствию помутнения при добавлении к отфильтрованной пробе раствора карбоната натрия. Осадок карбонатов бария и кальция отфильтровывают, промывают водой и упаривают фильтрат на водяной бане до начала кристаллизации. После нескольких часов выдержки выделившиеся кристаллы отсасывают на холоду, промывают 20 мл пиридина и сушат, постепенно повышая температуру от 30 до 90°. [c.276]

Эффективность щелочной очистки зависит от интенсивности перемешивания и полноты осаждения продуктов реакции в растворе щелочи. При интенсивном перемешивании топливных дистиллятов с растворами щелочей, несмотря на довольно высокие температуры и низкие концентрации растворов, образуются эмульсии, для разделения которых требуется дополнительное время отстоя. В последнее время начали широко использовать электроразделители, в которых нефтепродукт отделяется от реагента в электрическом поле постоянного тока напряжением 10—15 кВ. Технологическая-схема щелочной очистки дистиллятов дизельного топлива с помощью электрического поля приведена на рис. ХП1-5. [c.117]

Температура опытов должна поддерживаться в сравн г-тельно узких пределах. На рис. 6 показано влияние температуры при большой продолжительности контакта на полноту осаждения асфальтенов и интенсивность образования кокса в опытах с нефтью месторождения Джела. [c.35]

Изменение температуры при осаждении в пределах от 5 до 80° С не оказывает существенного влияния ни на полноту осаждения, ни на скорость образования осадка. [c.257]

Тщательно растертый порошкообразный нитрит прибавляют к охлаждаемой кислоте при энергичном перемешивании. При этом для полноты растворения температуру смеси повышают до 70°, затем охлаждают раствор до комнатной температуры и отфильтровывают образовавшийся бисульфат натрия. Обратный порядок прибавления реагентов вызьшает осаждение сернокислого амина, что значительно замедляет диазотирование [4], [c.417]

Осадитель Ыаз[Со(Ы02)б1 готовят непосредственно перед употреблением смешиванием растворов нитрита натрия и ацетата кобальта в ледяной уксусной кислоте [306] и тотчас же вводят при непрерывном перемешивании в морскую воду, охлажденную до температуры ниже 10° С (на каждый литр морской воды требуется 20—30 мл реагента). Желтовато-оранжевый осадок отстаивается, жидкость декантируют, а осадок после суспендирования в дистиллированной воде растворяют в концентрированной серной кислоте при нагревании. Полученный таким образом раствор нейтрализуют до pH = 8—9 едким натром для осаждения Со(ОН)з. Бурый осадок гидроокиси кобальта отфильтровывают и переосаждают после растворения в соляной кислоте. Для полноты отделения кобальта рекомендуется [301] нейтрализацию сернокислого раствора едким натром доводить только до pH = 5—6 и осаждать кобальт сероводородом. [c.317]

Осаждение сероводородом. Нагревайте приготовленный для осаждения сульфидов раствор в течение 3—4 мин. в кипящей водяной бане. Пропускайте (под тягой) H2S в течение 2—3 мин. сначала в горячий раствор, а затем, охладив его до комнатной температуры, вновь насыщайте сероводородом . Центрифугируйте и проверьте полноту осаждения. Если осаждение полное, отделите от осадка сульфидов раствор и перенесите его в стакан (емкостью 5 мл). Раствор может содержать арсенат-ионы и катионы III, IV и V групп. Немедленно прокипятите его (под тягой) для удаления сероводорода. [c.74]

На рис. 2 представлены данные о влиянии температуры осаждения на полноту выделения циркония при помощи дигалоидоксинов, из которых видно, что полное выделение циркония наблюдается при температурах от О до 20°, но при 100° с дибром- или дииодоксинами выделяется только 50%, с дихлороксином — 80%. [c.300]

В качественном анализе нередко полученный на холоду осадок (например, КНС4Н4О6) при нагревании снова растворяется. Ясно, что в таких случаях температура должна сильнейшим образом влиять на полноту осаждения. Но и тогда, когда полного растворения осадка при повышении температуры не происходит, с влиянием ее на растворимость осадков все же нередко приходится считаться. Например, растворимость АдС1 при 100°С почти в 25 раз больше, чем при 10 °С. Растворимость большинства других осадков тоже увеличивается с повышением температуры, хотя обычно не так сильно. Так, растворимость Ва304 при повышении температуры от 10 до 100 °С увеличивается всего в 2 раза. Наконец, иногда растворимость осадков уменьшается с повышением температуры. [c.82]

Значение метода дробного осаждения или холодного фракционирования как одного из эффективных методов разделения высокомолекулярных углеводородов нефти, уже отмечалось автором [31. О большой перспективности применения метода дробного разделения нефти, без воздействия высоких температур упоминал еще в 1889 г. Коновалов [4]. Инициатором и пионером в разработке и в практическом приложении метода холодной фракционировки в исследовательской практике и в технологии производства нефтяных смазочных масел был К. В. Харичков. В монографии, опубликованной в 1903 г. [5], Харичков суммировал основные результаты экспериментальных исследований. В самом начальном периоде возникновения и развития бакинской нефтяной промышленности химики, занимавшиеся исследованием кавказских нефтей, обратились за советом к А. М. Бутлерову относительно методов изучения состава нефтей. Бутлеров отметил, что трудно рассчитывать на полноту и надежность исследования нефти раньше, чем будет найден растворитель, при помощи которого окажется возможным разделять различные фракции путем общих аналитических приемов, т. е. холодным способом растворения и осаждения, вполне гарантирующим неизменность углеводородов, в противоположность дробной перегонке. [c.27]

Вознесенской и Жердевой [154] детально и всесторонне были исследованы твердые парафины туймазинской нефти. Авторы выделили ряд фракций парафина с температурами плавления от 46 до 70° С из остатка туймазинской нефти (выше 350° С), применяя комплекс методов (нронановая деасфальтизация, молекулярная перегонка, дробное осаждение избирательно действующими растворителями). Особое внимание было обращено на полноту отделения твердых углеводородов от жидких (полнота обезмасливания). Фракции парафина были охарактеризованы по основным физическим свойствам, включая микрокристаллическую структуру, по элементарному составу, а также по отношению фракций к реакции нитрования по Коновалову, и сопоставлены с парафинами других нефтей (грозненской мидконтинентской) и индивидуальными парафинами с близкими температурами плавления и молекулярными весами. Основные характеристики выделенных фракций парафина приведены в табл. 22. [c.96]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

Полнота (количественность) осаждения определяется растворимостью осаждаемого вещества во время образования, фильтрования и ппомывания осадка. Растворимость малорастворимого соединения зависит от многих факторов. Основные из них присутствие в осаждаемом растворе электролитов, кислотность раствора, присутствие комплексующих веществ, температура, природа растворителя. [c.7]

Как влияют на полноту осаждения BaS04 температура раствора, количество осадителя, присутствие посторонних электролитов [c.168]

Для получения крупнокристаллического осадка солей смесь выдерживают на горячей водяной бане в течениё 2—3 мин, а затем дают ей остыть до комнат 10Й температуры. Смесь центрифугируют, центрифугат И переносят с помощью пипетки в отдельную пробирку и одной каплей насыщенного раствора нитрата стронция проверяют па полноту осаждения. Анализ раствора И см. с. 226. [c.224]

Разделение катионов I и II аналитических групп. 15—25 капель анализируемого раствора помещают в коническую пробирку и добавляют несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции, а затем по каплям раствор NH4 I до получения раствора с рН =9, Смесь нагревают на водяной бане до 60 — 70°С, добавляют к ней 10—12 капель раствора (NH4)2 03, хорошо перемешивают и полученный осадок с раствором выдерживают на водяной бане в течение 1—2 мин при той же температуре. Осадок центрифугируют, а к раствору, не сливая его с осадка, добавляют одну каплю раствора (NH4).j 0 , для определения полноты осаждения карбонатов второй группы. Появление мути означает, что полнота осаждения не достигнута в этом случае к раствору добавляют 2—3 капли раствора (ЫН4)2СОз, вновь выдерживают на водяной бане и повторно центрифугируют. После достижения полноты осаждения центрифугат осторожно сливают с осадка в отдельную пробирку и сохраняют для анализа катионов первой группы. [c.253]

Подготовленный таким образом раствор наливают в коническую пробирку, помещают в нагретую до 70--80°С водяную баню и насыщают в течение 3 — 4 мин сероводородом. Затем добавляют к содержимому пробирки равный объем воды и дополнительно насыщают смес1. 1- -2 мин сероводородом при комнатной температуре. Осадок отцентрифу[ овывают и, не сливая раствор с осадка, делают проверку на полноту осаждения. Если при этом появляется осадок или муть, то добавляют noBTOpFio небольшой объем воды, около [c.322]

Для получения оксалата кальция на ГехнохимиЧбских весах взвешивают 3—5 г карбоната кальция, переносят его в стакан и растворяют в 2 н. соляной кислоте. Соляную кислоту приливают постепенно до полного растворения карбоната кальция. Полученный раствор нагревают до 50—60° и приливают к нему 60—70 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Образовавшемуся осадку дают отстояться и делают пробу на полноту осаждения ионов кальция. В случае неполного осаждения ионов кальция к раствору с осадком добавляют 5 мл щавелевой кислоты и проводят повторную пробу на полноту осаждения. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в предварительно взвешенную чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу. В зависимости от температуры, при которой проводилось высушивание осадка, могут получаться кристаллогидраты разного состава. Из раствора оксалат кальция выделяется в виде содержащего три молекулы воды кристаллогидрата, который при температуре 130° переходит в моногидрат. Если вещество высушивают при температуре выше 130°, то выход продукта в процентах от теоретического нужно рассчитывать на моногидрат оксалата кальция. [c.91]

Во время обжига серного колчедана в нем определяют сульфидную серу. Для этого 1 г тонко измельченного в ступке колчедана взвешивают и помещают в стакан емкостью 300 мл. В стакан приливают 75—80 мл 10 %-ной соляной кислоты, добавляют несколько кристаллов хлората калия и кипятят 30—40 мин в вытяжном шкафу. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают. К фильтрату приливают раствор аммиака плотностью 0,91 г/см до выпадения осадка, берут пробу на полноту осаждения и отфильтровывают осадок. Осадок просушивают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле при температуре 500—800° в течение 30 мин. Затем тигель охлаждают и взвешивают. По разности весов находят массу получившегося оксида железа Рез04. За- [c.121]

К 100 см исследуемой воды в стакане прибавляют H I (до кислой реакции по лакмусу). Нагревают до кипения, прибавляют пипеткой 10 см NHi l, затем при непрерывном помешивании 15 см (NH4)2 j04. Через 15 мин добавляют 3—4 капли раствора аммиака до появления слабого запаха. Отстаивают 2 ч при комнатной температуре. Проверяют полноту осаждения [c.374]

Полнота осаждения осадков и их растворимость (а также и чистота) зависят от ряда факторов, важнейшими из которых являются природа осаждаемого вещества, осадителя, растворителя концентрация реагентов температура pH среды гфисутствие посторонних веществ, как имеющих, так и не имеющих одноименные ионы с осадком условия осаждения (быстрое или медленное образование осадка, осаждение из разбавленных или концентрированных растворов, при перемешивании или без перемешивания и т. д.) характер образующегося осадка (аморфный, кристаллический, мелкозернистый, крупнозернистый, рыхлый, плотный и т. п.) возможность протекания побочных реакций продолжительность выдерживания осадка с маточником. [c.100]

При гидролизе сульфатных растворов циркония осаждаются основные сульфаты. Состав их колеблется в широких пределах и в определенных случаях может отвечать стехиометрическим соотношениям. Начало образования,состав, скорость и полнота выпадения осадков основных сульфатов зависят от концентрации раствора, кислотности, концентрации ионов 504 , температуры. Скорость гиролиза увеличивается с разбавлением растворов, повышением температуры и в присутствии ионов С , оказывающих, по-видимому, каталитическое действие. Из разбавленных растворов осаждение начинается при pH 2. Первая стадия процесса протекает по схеме [c.287]

А. Калиевая соль бензогидронсомовой кислоты. Приготовляют отдельно два раствора 46,7 г (0,67 мол.) хлористоводородного гидроксиламина ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 164) в 240 мл метилового спирта и 56,1 г (1 мол.) едкого кали (х. ч.) в 140 мл метилового спирта. Оба раствора готовят при температуре кипения растворителя, а затем охлаждают до 30—40 (примечание 1), после чего при взбалтывании раствор щелочи приливают к раствору гидроксиламина. Повышение температуры при смешении предотвращают, охлаждая периодически колбу в бане со льдом. После того как прибавлена вся щелочь, смеси дают постоять в бане со льдом в течеиие 5 мин., чтобы обеспечить полноту осаждения хлористого калия. Затем при энергичном взбалтывании добавляют 50 г (0,33 мол.) этилового эфира бензойной кислоты н смесь немедленно фильтруют с отсасыванием. Остаток в воронке [c.87]

Растворяют при нагревании 100 г сернокислого индия безводного в 500—600 мл дистиллированной воды. Полученный раствор (рН-< 1,0) при энергичном перемешивании нейтрализуют аммиаком до pH 2,0—2,5. Бели раствор мутный, его. фильтруют и разбавляют дистиллированной водой до объема 870—900 мл, что соответствует концентрации индия 50 г/л. В раствор сернокислого индия, подогретый до 60—90°, пропускают сероводород до достижения полноты осаждения индия. Температуру раствора во время осаждения поддерживают в пределах 60—90° с помощью водяной бани. Полнота осаждения проверяется качественно пропуаканием сероводорода в прозрачный фильтрат. Если при этом не образуется желтый осадок, процесс считается законченным. Раствор фильтруют, осадок промывают на фильтре горячей дистиллированной водой до отсутствия сулцфат-иона в промывной воде (реакция с хлористым барием в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок сушат до постоянного веса в вакуум-сушильном шкафу при 95—105° и остаточном давлении 10—20 мм рт, ст. [c.34]

Исследовано влияние температуры на полноту осаждения натрия в форме натрийникельуранилацетата (табл. 37). [c.61]

К анализируемому раствору, содержагцему хлорид, нитрат, сульфат или перхлорат натрия с концентрацией натрия 0,5—5 мг/мл, прибавляют 1 М НС1 до pH 3—4 иа расчета 0,2 мл 1 М НС1 на 1 мл раствора реагента. Прибавляют реат ент в 75%-ном избытке для полноты осаждения натрия. Осадок выдерживают при комнатной температуре 90—100мпн(в присутствии посторонних ионов — дольше) и отфильтровывают на фильтр G-4. Стакан ополаскивают водно-этанольной смесью осадок промывают трижды 15 мл промывной жидкости и высушивают при 105—110° С до постоянной массы. В качестве промывной жидкости используют этанол, насыщенный кислой натриевой солью 2-нафтил-а-метоксиуксусной кислоты. Для приготовления раствора реагента 129,7 г (0,6 моля) кислоты смешивают в колбе вместимостью 1 л с 0,6 моля гидроксида тетраметиламмония и разбавляют водой до 1 л. Раствор устойчив в течение месяца. В случае выпадения кремнекислоты осадок отфильтровывают. [c.62]

Ри(1У) изменяется в зависимости от кислотности, в 0,1 Л/ ННОу осаждается 99,9% плутония, а в 12 Л/ ННОз —98%. Оптимальные условия осаждения Ри(1У) следующие [20,5] среда —2 ННОз концентрация плутония >5 мг/мл полуторный избыток осадителя температура 40° С. Выпавший осадок без выстаивания отфильтровывают и промывают 0,1%-ным раствором фитиновой кислоты в 2,2 N ННОз. В этих условиях полнота осаждения плутония не ниже 99,6%. Опыты по осаждению плутония в присутствии многих примесей показали, что полнота осаждения плутония остается такой же, как и для чистых растворов. Количественное осаждение плутония можно проводить в присутствие следующих элементов [c.297]

Количественное осаждение имеет место только при определенных условиях, среди которых наибольшее значение имеют температура и pH раствора. Для]осаждения урана перекись водорода прибавляют к охлажденному раствору, после чего реакционную смесь замораживают и лишь спустя некоторое время оттаивают и при темпера-туре+2 отфильтровывают выпавший осадок. Чтобы получить легко-фильтрующиеся осадки, осаждение рекомендуется проводить из растворов, содержащих NH4NO3 в концентрации около 1 моля л 1741 ]. Для обеспечения полноты осаждения необходим избыток HgOa, но добавление более чем двухкратного количества перекиси водорода нецелесообразно. В присутствии хлоридов осаждение замедляется. Сульфаты значительно затрудняют осаждение урана если они присутствуют в количестве эквивалентном или большем, чем количество урана, то осаждение уже становится неполным. Еще большее Решающее влияние оказывают фториды, оксалаты, тартраты и дру-ilie ионы, склонные к образованию прочных комплексов с ионом уранила. Ацетаты мешают, если они присутствуют в значительных [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология