Свинец сернокислый, анализ

Имеется много малорастворимых соединений свинца, которые могут быть использованы для весового определения. Практическое значение для весового анализа чаще всего имеют только сернокислая, хромовокислая и молибденовокислая соли.Чаще всего применяют осаждение сернокислого свинца, так как при этом свинец отделяется от большинства остальных катионов, за исключением Ва " и Sr" +. [c.173]

При анализе некоторых минералов, руд, минеральных красок и т. п. приходится отделять свинец от бария. Для этой цели используют обычно растворимость сернокислого свинца в растворе уксуснокислого натрия или аммония. Из такого раствора свинец затем осаждают в виде хромовокислой соли. [c.174]

Сернокислый свинец не вполне стоек при прокаливании, поэтому часть трубки, где находится хромовокислый свинец, надо нагревать не сильно. После 3—4 анализов патрон с хромовокислым свинцом меняют. [c.220]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Сплав рас воряют приблизительно в 150 мл воды, тигель хорошо- ополаскивают и щелочной раствор переводят в измерительную колбу емкостью в 300 мл. Для осаждения свинца через щелочной раствор по крайней мере в течение получаса пропускают углекислоту, затем доводят до метки, взбалтывают и 200 мл (1,0 г) отфильтровывают через сухой плотный плоеный фильтр в сухую измерительную колбу. Этот раствор осторожно подкисляют соляной кислотой и осаждают 2%-ным раствором хлористого бария. Сернокислый барий отфильтровы вают и взвешивают. Если при измельчении бедных серой обожженных продуктов обнаруживается металлический свинец, то его отсеивают и при анализе не учитывают. [c.306]

Исследуемая смесь представляет собой растеор с осадком. В осадке могут быть основные соли висмута и сурьмы, нерастворимые хлориды подгруппы серебра и сернокислый свинец. Следует иметь в виду, что при введении в раствор одновременно солей ртути и двухвалентного олова возможно выделение металлической ртути, окрашивающей осадок в темно-серый цвет и несколько осложняющей ход анализа. Во избежание этого в исходную смесь вводят не хлористое, а хлорное олово. Окраска раствора обусловлена содержанием в нем ионов Си", при их отсутствии он бесцветен. Реакция раствора вследствие гидролиза солей обычно бывает кислой. [c.133]

Определению свинца любым методом мешают повышенные содержания в пробе бария, который обычно присутствует в породе в форме сернокислого бария или превращается в сернокислый барий в процессе разложения пробы. Ионы свинца, проявляя изоморфизм, способны внедряться в решетку сульфата бария и в таком состоянии не извлекаются при кислотной обработке пробы. Результаты анализа получаются заниженные. Можно уменьшить вредное влияние бария, обрабатывая при кипячении пробу соляной кислотой, содержащей избыток хлористого бария избыток ионов бария вытесняет поглощенный кристаллами сульфата бария свинец, и потери свинца при анализе сокращаются [32]. [c.66]

По-видимому, наиболее удовлетворительным методом определения свинца следует считать весовой метод, по которому свинец взвешивают в виде сульфата свинца, несмотря иа то, что при выполнении точных анализов приходится извлекать свинец дополнительно из фильтрата, куда он переходит вследствие растворимости РЬЗО . Это извлечение, равно как и определение малых количеств свинца (1—2 мг), лучше всего проводить электролизом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе с взвешиванием осажденной на аноде двуокиси свинца РЬО. . [c.238]

Из данных этих анализов определялся процент перешедшего в твердую фазу сернокислого свинца или радия. Процент перхлоратов (перманганата) в твердой фазе вычислялся из данных растворимости, веса раствора и количества прибавленного избытка соли. В системе сернокислый свинец—перхлорат калия процент находящихся в растворе ионов 50 вычислялся из данных анализа, в других системах — из количества прибавленного к данной пробе сульфата. [c.42]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Для установления правильности выполнения данного метода анализа можно определить в одном или нескольких контрольных обря.зцах содержание свинца весовым методом, осаждая сернокислый свинец. Если результаты удовлетворительно совпадают, можно считать с достаточной надежностью, что анализ хроматным методом выполняется хорошо. Крайне мало вероятно, чтобы дна совершенно разных метода дали результаты с совершенно одинаковой ошибкой. [c.483]

Вещество содержит серу. Соединения, содержаш ие серу, нельзя сжигать с окисью меди обычным способом, так как обра-зуюш,аяся сернокислая медь при прокаливании разлагается с выделением окислов серы. Эти окислы поглош,аются в поглотительных приборах, и результаты анализа оказываются искаженными. Поэтому окись меди необходимо частично или полностью заменить хромовокислым свинцом (образуюш ийся при этом сернокислый свинец более устойчив при нагревании). Так как хромовокислый свинец легко приплавляется к накаленному стеклу, то его лучше вводить в трубку в виде отдельного патрона, заключенного в медную сетку. [c.220]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Маскирование мешающих ионов посредством ацетата натрия применяют также в анализе ванн хромирования. В раствор вводят уксуснокислый натрий и титруют ионы хромата раствором азотнокислого свинца при этих условиях сернокислый свинец не осаждается, так как он растворим в растворе ацетата натрия. Далее титруют другую аликвотную часть анализируемого раствора, не содержащую ацетата натрия осаждаются одновременно РЬСг04 и РЬ504. Содержание сульфат-ионов определяют затем по разности. [c.266]

Чисто белый осадок сернистого цинка получается легко, если осаждение производить из муравьинокислого раствора по способу Натре. Kinder разработал этот способ для анализа железных j уд. В последних наряду с цинком часто содержится также и свинец, который предварительно осаждают серной кислотой, так что приходится работать с сернокислыми растворам . Учитывая присутствие свинца, поступают следующим образом 5 г руды взмучивают с небольшим количеством воды в большой, закрытой фарфоровой чашке и растворяют в соляной кислоте, к которой прибавлено 20—25 мл разведенной серной кислоты (100 мл серной кислоты, плотн. 1,84, на 200 мл воды). Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде и отфильтровывают осадок, содержащий сернокислый свинец. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, нагревают до 70°, насыщают сероводородом, фильтруют сернистую медь, если она окажется, приливают к фильтрату из под нее 25 мл раствора муравьинокислого аммония и 15 мл муравьиной кислоты . Если количество серной кислоты не превышало указанного, то при наличии цинка последний выпадает в виде сернистого красивыми почти белыми хлопьями. Если серной кислоты было прибавлено значительно больше указанного, то перед прибавлением муравьинокислого аммония большую часть ее нейтрализуют-аммиаком. При значительном содержании цинка рекомендуется еще некоторое время пропускать сероводород в нагретый раствор. Если полученный сернистый цинк красивого белого цвета, то после промывания слабо муравьинокислой сероводородной водой его раство яют в разбавленной соляной кислоте и по удалении избытка кислоты выпариванием осаждают углекислым натрием и взвешивают в виде окиси цинка можно также непосредственно взвешивать в виде сернистого цинка. Если после первого осаждения сернистый цинк получился темный, то солянокислый раствор сернистых металлов нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, нагревают, подкисляют муравьиной кислотой, прибавляют еще 15 мл свободной муравьиной кислоты и осаждают сероводородом, как указано выше. [c.43]

При чистых свинцовых рудах (не содержащих сурьмы, олова) для анализа, в зависимости от содержания свинца, берут навеску в 1—2,5 г и растворяют ее при медленном нагревании в 20 мл концентрированной азотной кислоты. Когда главная масса прореагирует, прибавляют 20 мл серной кислоты (1 1) и медленно выпаривают до появления тяжелых белых паров серной кислоты. Дают остыть, осторожно разбавляют 50 мл холодной воды (сильное разогревание и разбрызгивание ) и доводят до кипения. По охлаждении декантируют через плотный фильтр, остаток в колбе промывают 2—3 раза водой, слегка подкисленной серной кислотой (1% серной кислоты), причем нечистый сернокислый свинец постепенно переносят на фильтр. Отфильтрованный остаток смывают обратно в колбу, прибавляют 50 мл слабо уксуснокислого, насыщенного на холоду раствора уксуснокислого аммония и хорошо кипятят до растворения всего сернокислого свинца. Горячий раствор уксуснокислых солей пропускают через тот же фильтр и промывают фильтр горячей водой до удаления свинца. Конец промывания будет достигнут, когда несколько капель промывных вод не будут давать желтой мути с уксуснокислым раствором хромовокислого калия. При анализе свободных от извести или бедных известью руд раствор уксуснокислых солей можно осаждать либо в нагретом состоянии разбавленной серной кислртой (осторожно, сильное вспенивание ), либо на холоду концентрированной серной кислотой. Осадку дают осесть и сернокислый свинец определяют, как описано на стр. 296. При анализе содержащих известь материалов раствор уксуснокислых солей осаждают сероводородом или сернистым натрием, отфильтровывают сульфиды, осадок растворяют в смеси азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Дальнейшая обработка производится, как указано на стр. 296. [c.302]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Ход анализа. Навеску в 10 г свинца, прокатанного в фольгу и нарезанного ножницами, растворяют в 15 мл HNO. (плотн. 1,4) и 60 мл воды. Растворение ведут при нагревании на сетке в стакане, емкостью в 200—250 мл, прикрытом часовым стеклом. Когда весь свинец растворится,. к раствору приливают 8 мл HjSO (1 1), перемешивают содержимое стакана и оставляют отстаиваться в течение 20 минут. Затем отфильтровывают сернокислый свинец и промывают его два раза 2%-ным раствором серной кислоты. Фильтр с осадком отбрасывают, к фильтрату приливают 2 мл раствора хлорного железа и аммиака до заметного запаха, нагревают до 70° на водяной бане и дают осадку осесть. Осадок [c.316]

Гартблей выплавляется на металлургических заводах чаще всего из сурьмянистых отходов, получающихся при раффинировании веркблея. Его изготовляют с содержанием сурьмы до 28%. Металлургический гартблей содержит в виде примесей большей частью мель и железо, которые попадают из отходов, и наряду с этим еще мышьяк и немного серебра. Для анализа берут навеску в 1—2,5 г и, по N i s s е п s о п у и N е и m а п п у, растворяют ее в мерной колбе, емкостью 250 мл, в 5 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл воды и 10 г винной кислоты. Растворение ведут при нагревании. Дают остыть, прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, дополняют холодной водой до метки и фильтруют 50 мл = 0,2-—0,5 г через сухой плоеный фильтр. Прибавлением едкого натра фильтрат делают щелочным и осаждают оставшийся в растворе свинец вместе с серебром и медью сернистым натрием. При этом мышьяк, сурьма и олово остаются в растворе в виде тиосолей. Их осаждают разбавленной кислотой, отфильтровывают, сернистые металлы растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, прибавляют сернокислого гидразина и бромистого натрия, отгоняют мышьяк и определяют его в виде трехсернистого мышьяка. В остатке от перегонки осаждают сероводородом сурьму и олово, сернистые металлы растворяют в насыщенном на холоду растворе сернистого натрия и подвергают электролизу в течение часа при 80°С, силе тока 1,5—2 ампера и напряжении- [c.319]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

При действии концентрированной соляной кислоты на такие руды часть тяжелого шпата переходит в раствор, но затем, когда кислотность раствора уменьшают перед пропусканием сероводорода, ВаЗО снова выделяется, присоединяется к осадку сульфидов и таким образом попадает в сернокислый свинец]. Найденное количество Ва50 надо вычесть из веса сернокислого свинца и прибавить к весу тяжелого шпата, полученному при анализе нерастворимого остатка. В фильтрате от сернокислого свинца определяют, если нужно, серебро и висмут, в виде хлогистого серебра и хлорокиси висмута. Раствор сперва выпаривают с серной кислотой, нейтрализуют аммиаком, подкисляют азотной кислотой и подвергают электролизу для выделения меди. Остающийся после удаления меди раствор скова выпаривают с серной кислотой, отделяют кадмий от цинка, как указано в т. П, ч. 2, вып. 1, стр. 286 (путем двукратного осаждения сероводородом), и определяют его в виде сернокислого кадмия. Из фильтрата после осаждения сероводородом тяжелых металлов удаляют кипячением сероводород, окисляют раствор перекисью водорода, прибавляют хлористого аммония и осаждают избытком аммиака железо вместе с алюминием и марганцем. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, еще раз осаждают аммиаком, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. После этого растворяют прокаленные окислы в соляной кислоте и, восстановив железо хлористым оловом, титруют его обычным способом марганцовокислым калием. Содержание железа пересчитывают на окись железа. [c.579]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Полученная смесь будет представлять собой раствор с осадком. В осадке могут быть основные соли вксмута и сурьмы, нерастворимые хлориды первой подгруппы и сернокислый свинец. При приготовлении смеси не следует вводить в раствор одновременно солей ртути и двухвалентного олова, так как возможно выделение металлической ртути, окрашивающей осадок в темно-серый цвет и затрудняющей ход анализа. [c.161]

Вследствие этого свинец обычно выделяют в начале анализа совместно с нерастворимым осадком или кремнекислотой в виде сернокислого свинца PhS04, или же свинец выделяют из солянокислого фильтрата после отделения кремнекислоты осаждением сероводородом в виде сернистого свинца PbS. [c.142]

В вышеизложенном выяснен только принцип элементарного анализа. На практике способ1< его сильно видоизменяются. Например, органические вещества, трудно сгорающие, смешиваются с хромовокислым свинцом, так как он является более сильным окислителем, чем окись меди. Этот же окислитель применяют при веществах, содержащих серу тогда при сжигании образуется сернокислый свинец, неразлагаемый при температуре каления, тогда как при сожжении с окисью меди выделился бы сернистый ангидрид, которыЛ и был бы поглощен в кализппарате. Другой способ удержания сернистого ангидрида состоит в том, что в трубке у конца Ь (рис. 1) помещают слой перекиси свинца (РЬОг) и умеренно нагревают ее тогда 50г целиком поглощается перекисью, и образуется РЬ504. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология