Вольфраматы определение

Аналогично можно генерировать ионы свинца (II) для определения хромат-, оксалат-, молибдат- и вольфрамат-ионов. [c.282]

Для определения анионов используют стационарный ртутный капающий электрод. При анодной поляризации электрода образуются ионы ртути, которые осаждаются на электроде в виде нерастворимых соединений с определяемыми анионами. Кривые электрохимического восстановления ртути в осадках фиксируют и измеряют максимальный катодный ток. Известны методы определения хлорид-ионов в нитратах калия и алюминия, вольфраматах и молибдатах кальция и стронция, иодИд-ионов — в карбонатах кальция, стронция и бария и др. [c.499]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

При изучении влияния платины на поглощение натрия установлено их соотношение, которое соответствует максимальному взаимному влиянию [280]. При определении натрия в соединениях вольфрама и молибдена [300, 468, 798, 1013] отмечается влияние фонового излучения вольфрама [798], а также возможное образование молибда-тов и вольфраматов натрия, термически устойчивых в пламени, что приводит к снижению эмиссии натрия. Исследования проводили в различных пламенах светильный газ—воздух, светильный газ— воздух—кислород, воздух—ацетилен, водород—кислород [468]. [c.122]

Для определения Sb > 2,5-10" % в вольфрамате кальция используют полярографический метод [785] включающий отделение Sb соосаждением с dS из виннокислого раствора, растворение концентрата и определение Sb в полученном растворе. [c.127]

Раствор для определения с тирозином приготовляют из 100 г вольфрамата натрия, 20 г фосфорномолибденовой кислоты и 50 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 750 мл дистиллированной [c.187]

Ионы щелочных металлов и аммония не мешают определению молибдена. Ионы щелочноземельных металлов, Ь g, 2п, N1, Со, Мп, УОз и А1 маскируют добавлением комплексона П1. Ион алюминия можно также маскировать тартратом аммония. В присутствии ионов Ре и Си к раствору прибавляют небольшой избыток цианида калия. Ионы Мп, Со и 2п можно блокировать также в форме их цианидных соединений. Вольфраматы маскируют добавлением тартрата аммония. [c.163]

Определение около 0,01% Мо в вольфрамате натрия или вольфрамовой кислоте [183] производят следуюш,им образом [c.216]

Определению молибдена мешают Ре , Си , Мп и Таким путем в одном из препаратов вольфрамата натрия было найдено 0,004% Мо. [c.240]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

При нефелометрическом определении сульфатов помутнение пробы сравнивают визуально со шкалой стандартов [322] или измеряют ОП суспензии на ФЭК-Н-57 [428] или ФЭК-М[45]. Метод применен для определения сульфатов в питьевой и минеральной воде [428], почвенных вытяжках [1014], этаноле [45], вольфрамате аммония [321], для определения 5-10 % серы в иоде [8], 10 % серы в мышьяке [141], индии и таллии [138[ и в других объектах. [c.129]

Определение в форме вольфрамата [396]. Метод основан на осаждении кобальта раствором вольфрамата натрия [c.95]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Вольфрам определяют [78] по кинетической полярографической волне в среде Н2О2 — щавелевая кислота на капающем ртутном электроде при потенцпале +0,233 В. Даны условия определения 5—20 и 0,04—0,25 mk.VI вольфрамата. Определению мешают Сг , Fe ", Мо", Ti v и VV. [c.243]

Определение ванадия . В мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 25 мл раствора катализатора, приливают 0,5 мл 1%-ного раствора перекиси водорода и по каплям добавляют 4%-ный раствор перманганата калия до появления устойчивой красной окраски. Через 2—3 мии. к раствору приливают при помешивании по каплям 1%-ный раствор нитрата натрия до полного обесцвечивания. Затем добавляют 2 мл раствора ортофосфор-ной кислоты (1 2) (Н3РО4) и 1 мл 15%-ного раствора вольфрамата натрия. При этом образуется фосф орно-ванадиевовольфрамовый комплекс, окрашивающий жидкость в желтый цвет. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на приборе типа ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. [c.128]

Содержание коррозионно-активных металлов. Определение содержания ванадия в остаточных топливах по ГОСТ 10364-63 основано на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-вана-диевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.188]

В две пробирки поместите по 3—4 капли насыщенного раствора вольфрамата натрия (или аммония), добавьте по каплям в одну — 2 н. раствор соляной кислоты, в другую — избыток концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19 г см ). Вторую пробирку слегка нагрейте на водяной бане. Отметьте выпадение осадков и сравните их цвет. Белый осадок имеет переменный состав WOg-xHjO, желтый соответствует определенному химическому соединению H2W04-xH20. Как отличаются молибденовая и вольфрамовая кислоты по их растворимости в кислоте [c.206]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Помимо силикатных, фосфатных, сульфатных и хроматных полиоксианионов существуют еще, по крайней мере в растворах, полимерные молиб-даты, вольфраматы, ванадаты и танталаты. Все они обладают сходной структурой—содержат связанные между собой тетраэдры или октаэдры. Различные полимерные формы, как правило, очень трудно изолировать и даже идентифицировать, так как они легко переходят друг в друга. При определенных условиях могут образовываться смеси веществ с различной степенью полимеризации. Мы уже отмечали, что хромат-ион образует исключительно устойчивый димер СГ2О7, способный к дальнейшей полимеризации лишь при весьма жестких условиях. Напомним (см. разд. 20.7), что сульфат-ион также образует димер (H2S2O7) при пропускании SO3 через концентрированную серную кислоту (олеум). [c.383]

Разложение вольфрамата кальция кислотой и получение вольфрамовой кислоты. Вольфрамат кальция, отделенный от маточного раствора и отмытый от натриевых солей, загружают в виде влажного ссадка или пасты в горяч то соляную кислоту (плотнссть 1,19). Для скорейшего разложения и получения вольфрамовой кислоты определенного гранулометрического ссстава ссаждают при непрерывном помешивании. Эго особенно важно в тем случае, когда вольфрамовая кислота предназначается для производства металлического вольфрама и твердых сплавов. Разложение протекает по уравнению (71). [c.263]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Определению мешают анионы С1-, 804 ", 8 N-, J , lOg-, BrOg . ]Молибдат- и вольфрамат-ионы до 0,5 мг пе мешают определению рения. [c.132]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях (стр. 235). Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744]. [c.52]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

К слабокислому раствору вольфрамата и молибдата щелочного металла последовательно прибавляют избыток винной кислоты, соляную кислоту, К5СМ, ЗпС12, образовавшееся окрашенное соединение экстрагируют несколькими порциями диэтили-вого эфира, а полученный экстракт сравнивают с одинаково приготовленным стандартом (при одинаковых объемах). Необходимо работать при условиях, исключающих образование синих соединений. Продолжительность одного определения менее 2 час. [c.222]

Определению указанных количеств молибдена не мешают примерно пятисоткратные количества Со, N1, Си, Са, Мд, Мп, 2п, Сг Мешают ванадат, вольфрамат, ионы ртути, кадмия, железа, вещества, окисляющие ионы иода, фосфаты, силикаты, арсенаты [384]. [c.243]

Полярографические методы используют при определении хрома в алюминиевых сплавах [221], двуокиси титана [1063], арсе-ниде галлия [161], сульфате кадмия [375], вольфрамате натрия [214], триглицинсульфате [866], HNO3 особой чистоты [16], радиоактивных препаратах хрома [165], катализаторах [393], гальванических отходах [1014], нихромовых пленках [134], каучуке [898], кристаллах рубина [1049, п,ементе [170], стекле [770], сталях и сплавах [93, 428, 610, 852, 897], алите [496], рудах и продуктах их переработки [975], речных, морских и сточных водах [87, 682], воздухе [69, 195], почвах [87]. [c.59]

Для разложения вольфрамовых руд с низким содержанием вольфрама, а также при определении вольфрама в касситерите применяют сплавление пробы с едким натром и последуюшее выщелачивание плава водой. При этом вольфрам в виде растворимого вольфрамата натрия переходит в раствор, в котором можно определить концентрацию вольфрама фотометрическим методом. Для минералов с высоким содержанием вольфрама такой способ разложения обычно не применяют, так как ионы щелочных металлов препятствуют последующему гидролитическому выделению вольфрамовой кислоты. [c.170]

Состав осадка соответствует формуле Со У04 2Н2О. Метод применим в случае растворов, не содержащих других ионов, образующих малорастворимые вольфраматы. Оптимальные условия осаждения pH около 8, небольшой избыток раствора вольфрамата натрия, раствор должен содержать около 50% метилового спирта. Осадок промывают после отстаивания в течение часа 50%-ным раствором метанола и сушат 3 часа при 125° С. При определении от 0,006 до 0,45 мг кобальта ошибка лежит в пределах от —2,38 до 0,84%. [c.95]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Вольфрамат магния хорошо растворим, в связи с этим вольф-раматный метод определения кальция удобен для анализа объектов, содержащих магний. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология