Силикаты хроматографическое

В качестве адсорбентов были проверены силикаты магния, железа, хрома, алюминия, молибдена. При сочетании исследованных адсорбентов с различными десорбентами существенно повысить степень концентрирования сернистых соединений в хроматографических фракциях не удалось. [c.104]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

Определение смолисто-асфальтовых веществ. Из нефти прежде всего выделяют асфальтены, так как они выпадают в осадок из раствора в легком бензине. Отделение нейтральных смол проводят адсорбцией на силикагеле (поэтому их иногда называют силикате левыми смолами). Смолы обладают чрезвычайно высокой поверхностной активностью, поэтому они удерживаются на поверхности адсорбента прочнее всех остальных компонентов нефти. Для десорбции смол (для последующего определения их количества или вьь деления) применяют различные растворители ацетон, четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол и т. п. Наилучщие методы анализа смол — хроматографические. [c.136]

Пропадиен. Наиболее совершенным методом определения считается хроматографический, причем в качестве насадки разделительной колонки можно использовать силикат магния, диэтил-формамид и другие вещества. Предельная концентрация пропа-диена в пропилене определяется чувствительностью метода анализа. [c.19]

Хроматографические методы применяются для определения калня в силикатах [2678], стекле [578, 2926], воде [1970, 2143], золе [1149], медикаментах [1734] и других объектах [666, 1182, 2431, 2797, 2846] [c.144]

Минералы группы силикатов. Силикатные минералы, содержащие рзэ, вскрывают различными способами, но основное внимание при этом уделяется возможно более полному отделению кремния. В результате в растворе оказывается ряд ионов металлов, которые отделяют от рзэ и Th известными приемами осаждения оксалатов и гидроокисей [43, 58, 63, 180, 198, 370, 1156] или хроматографическим способом [1881]. Отделение от S несколько специфично и достигается главным образом при помощи хроматографических способов [1174, 20721. Для отделения Th предложены способы фракционного осаждения гидроокиси с гексамином [11561 или соединения с п-аминосалициловой кислотой [1801. Далее количество рзэ и У можно определить либо весовым [370], либо колориметрическим путем с арсеназо [58], а состав смеси — спектрографическим способом [761]. Для определения отдельных элементов в присутствии всех остальных предложены различные способы пламеннофотометрический —для определения La [1166], колориметрический [198, 3701 и объемный 1156]—для определения Се, колориметрический — для определения Рг [27] и спектрофотометрический — для определения Рг и Nd [63, 312]. [c.225]

На рис. 3 даны результаты опытов хроматографического разделения ароматических углеводородов и сернистых соединений на адсорбентах — некоторых силикатах магния, железа и молибдена. Из приведенных графиков следует, что указанные силикаты как адсорбенты не дают никаких существенных преимуществ по сравнению с силикагелем АСМ. Содержание серы в первых фракциях в случае применения любого из адсорбентов практически одинаково. Некоторое фракционирование сернистых соединений при применении силикатов металлов намечается в области полициклических ароматических углеводородов. [c.131]

Полученные результаты дают основание поставить вопрос, в результате каких процессов происходит удаление сернистых соединений из первых фракций ароматических углеводородов. Имеет ли место типичная адсорбция сернистых соединений на силикате хрома, или силикат хрома вызывает каталитические превращения сернистых соединений, с образованием продуктов, трудно десорбируемых с поверхности адсорбента и соответственно этому легко отделяемых при хроматографическом разделении от ароматических углеводородов. [c.136]

Особо следует отметить разработку оригинального метода микроанализа силикатов (до 15 элементов) посредством хроматографического разделения (Н. Е. Калинина). [c.19]

Хроматографическое разделение осуществлялось после разложения образца смесью плавиковой и серной или азотной кислот. Благодаря разработанной схеме [16, 17] оказалось возможным определение А1, Т1, Ге, Мп, N1, Со, Си, Zn, С(1, щелочных и щелочноземельных элементов из навески 10—15 мг. При хроматографическом разделении все методы конечного определения обнаруживают свою максимальную чувствительность и точность, так как отсутствуют мешающие компоненты. Статистическая обработка результатов микроанализа образцов силикатов показала, что средняя погрешность анализа лежит в пределах +0.2% (для уровня концентраций 5—20%). [c.300]

Наряду с окисью алюминия для хроматографической очистки пенициллина применялись силикат магния[3], элюция пенициллина с которого осуществлялась фосфатным [c.156]

В настоящее время жесткие гели — это или силикагели, или стекла и, следовательно, обладают способностью к адсорбции. Силикаты содержат гидроксильные группы, которые сильно удерживают полярные компоненты (Ко становится больше 1). Хотя этот эффект может быть использован для хроматографического разде- [c.188]

Такими носителями могут быть различные порошки (силикаты, крахмал, целлюлоза и др.), а также бумага. В случае применения в качестве носителя сыпучих тел осадитель смешивают предвари-рительно с носителем, загружают в хроматографическую колонку либо наносят на пластинку. При получении осадочной хроматограммы на бумаге последнюю предварительно пропитывают раствором, содержащим осаждаюш,ее вещество. Этот тип осадочной хроматографии является наиболее распространенным и выполняется в трех вариантах колоночном, в тонком слое и на бумаге. [c.165]

Хроматографические реакции на марганец, а. Осадочная хроматография по Н. Ф. Кулаеву. Фильтровальную бумагу пропитывают 4%-ным раствором силиката натрия. На воздушносухую бумагу наносят каплю раствора соли марганца (И). Проявляют, размывая каплями дистиллированной воды. Опрыскивают 1%-ным раствором бензидина в уксусной кислоте. Появляется синее окрашивание. Марганец (II) окисляется на воздухе до марганца (IV). Обнаруживаемый минимум 1 мкг предельное разбавление G==l 7-10 pG 4,8. [c.215]

Авторы работы [132] определяли химическим методом природу силикатных анионных частиц в растворе силиката патрия и в продукте, полученном при кислотном разрушении кристаллических силикатов. Кристаллический силикат разрушали сильной кислотой, образовавшиеся силикатные группировки защищали, присоединяя к ним триметилсилильные радикалы. Силикат разлагали в кислом растворе, содержащем гексаметилдисилоксан и силокса-новое производное далее идентифицировали хроматографически. В результате было установлено, например, что (табл. 6.12) натролит содержит группы, состоящие из 3 тетраэдров Si04, а ломои- ТИТ — 4-члеппые кольца. Эти результаты согласуются с хорошо известной кристаллической структурой указанных цеолитов. [c.518]

Первый способ травления был описан еще в 1962 г. Монко и сотр. [133, 148], которые применили этот метод, травления при приготовлении капиллярных колонок с покрытой адсорбентом поверхностью, предназначенных для разделения изотопов водорода. Они заполняли капилляр на 80% его длины 17%-ным раствором аммиака, запаивали оба его конца и помещали в печь, нагретую до 170° С. Время прогрева выбиралось в соответствии с предполагаемым назначением капиллярной колонки. Если капиллярная колонка предназначалась для проведения газоадсорбционного хроматографического-разделения, то капилляр прогревали несколько десятков часов, чтобы на нем можно было получить слой адсорбента достаточной толщины. Если же разделение-предполагалось проводить методом газо-жидкостной хроматографии, то прогрев длился всего несколько часов. Капилляры охлаждали, вытесняли из них аммиак, азотом и нагревали до 150° С в постоянном токе азота,, который уносил продукты разложения силиката аммония (аммиак и воду). На внутренней поверхности капилляра оставался слой белого силикагеля. [c.63]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

В работе Хоббеля и др. [23] описано определение составе кристаллов, полученных охлаждением растворов силикатов тетрабутиламмония разных модулей и концентраций до 5 °С. Методе триметилсилирования с последующей разгонкой на хроматографической колонке определяли анионный состав кристаллов, начина от мономеров и кончая олигомерами разной структуры, включающими до 10 атомов кремния. Разница между исходным содержанием кремнезема и суммой кремнезема в идентифицировании ионах относилась к полимерным формам кремнезема. Полученный результаты даны в табл. 16. [c.86]

Практический интерес представляют методы, основанные на переведении галогенидов в соответствующие соли тетраалкиламмония, термическом разложении этих солей с образованием галогеналкилов и газохроматографическом анализе последних. Описаны реакционно-хроматографические методы определения и других анионов фосфатов, силикатов, нитритов, цианидов, тиоцианидов и др. (см. обзор в книге [64]). [c.240]

Ацетаты сахаров моншо фракционировать на колонках со смесью магнезол-целит (гидратированный кислый силикат магния и инфузорная земля) [27] или со смесью силен Е Г-целит (гидратированный кислый силикат кальция), используя в качестве подвижной фазы смесь бензола и трет-буужло ото спирта, либо на колонках, наполненных целлюлозой. С другой стороны, смесь ацетатов моносахаридов легко деацетилировать в растворе метанола в присутствии каталитических количеств метилата натрия или бария с образованием свободных моносахаридов [226], которые могут быть затем разделены хроматографически и идентифицированы. [c.305]

По хроматографическим свойствам силикаты магния близки к силикагелям (см. разд. 1). Применяют их для разделения липидов, гликозидов, ацетилиро-ванных сахаров, азотсодержащих веществ, алкалоидов, нуклеотидов, углеводородов, терпенов, стероидов, витаминов, пестицидов, канцерогенных веществ идр. Наибольшую популярность приобрел флорисил — силикат магния со сравнительно низким содержанием окиси магния. Элюотропный ряд растворителей для адсорбционной хроматографии на флорисиле дан в разд. 166. [c.29]

Образование смолистых веществ, содержащих свыше 6% серы, свидетельствует о каталитическом действии силиката хрома на сернистые соединения при хроматографическом разделении, что не следует считать неожиданным. Известно, что даже силикагель при применении его в адсорбционной хроматографии может вызывать каталитические превращения некоторых углеводородов (изомеризация этилциклопропана, изомеризация изопропенилциклобутана с расширением цикла и др.) [14, 15]. В наших опытах, при применении силикагеля АСМ, наблюдалось образование некоторого количества смолистых веществ (около 2%). [c.136]

Различные типы адсорбентов проявляют неодинаковую селективность по отношению к соединениям разных типов. Полярные адсорбенты (окислы металлов, силикат магния и т.д.) селективно адсорбируют ненасыщенные, ароматические и полярные молекулы, такие, как спирты, амины и кислоты. Полярные адсорбенты можно далее подразделить на Кйслот плс, основные и нейтральные в соответствии с величиной pH поверхности. Двуокись кремния, силикат магния и катионообменные смолы относятся к числу кислотных адсорбентов, и они хемосорбируют основания. Хотя хемосорбшя является эффективным методом концентрирования, количественное хроматографическое разделение в этом случае невозможно из-за трудности десорбции. Основания лучше всего разделяются на адсорбентах основного характера, например окиси магния. Аналогично адсорбенты основного характера хемосорбируют кислоты, и последние лучше разделять на кислотных адсорбентах. На поверхности окиси алюминия содержатся как кислотные, так и основные центры, но она является отличным адсорбентом для ненасыщенных и ароматических соединений [c.58]

Двуокись кремния обычно приготовляют или осаждением кислотой из растворов солей кремневой кислоты, в частности силиката натрия, или гидролизом соединений кремния, таких, как четыреххлористый кремний, в жидкой или паровой фазе. Размер пор, удельная поверхность и природа поверхности меняются в соответствии с методом приготовления. Например, изменение pH раствора в период образования геля из силиката натрия позволяет получать силикагели с удельной поверхностью от 200 (pH -10) до 800м г" (рН < 4). Большинство хроматографических силикагелей, в частности используемые для ТСХ,имеют удельную поверхность 30-600 м г , поры диаметром 100-250 А и классифицируются как крупнопористые силикагели. Они обладают полукристаллической структурой и относительно однородной поверхностью, покрытой преимущественно свободными гидроксильными группами (4-5 гидроксильных грухш на 100 А поверхности). В настоящее время в продаже имеется ряд онкопорис-тых силикагелей со средним диаметром пор меньше 100 А и удельной поверхностью больше 500 м 2 г.Они обладают нерет лярной аморфной структурой, и на их поверхности содержатся преимущественно реакционноспособные и связанные гидроксильные группы (см. далее). Доступны также наборы силикагелей с порами контролируемых размеров в пределах от 100 до 2500 А их удобно применять для разделения полимеров методом ситовой Хроматографии. О таких силикагелях подробно говорится в гл.5. [c.73]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, феполрл и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на аь -тивном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая нолизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

Тонкослойная хроматография является одним из видов жидкостной хроматофафии [9], в которой подвижная фаза (элюент) движется в пористой среде плоского слоя адсорбента. Роль хроматографической колонки в ТСХ ифает пластина размером примерно 9 X 14 см, на которую нанесен тонкий слой адсорбента. Пластина для ТСХ состоит из трех элементов подложка, слой адсорбента и связующее. В качестве подложки используют стеклянные пластинки, алюминиевую фольгу или полимерные пленки (например, на основе полиэтилентерефталата). Наиболее распространенными связЪующими являются гипс, крахмал, силикаты щелочных металлов и некоторые органические жидкости (2, 3]. [c.184]

На рис. 3 представлены хроматограммы, полученные при определении 1 д бензола (Б),, дихлорэтана (В), диизоамило-вого эфира (Г) и этилацетата (Д). Для сравнения здесь же дана хроматограмма, полученная только с подвижной фазой (А). В этих условиях было определено относительное время удерживания двадцати двух растворителей, образующих элюотропный ряд (табл. 1). Естественно, что этот элюотропный ряд не исключает возможности применения других растворителей для разделения нефтепродуктов. Следует иметь в виду, что растворители, применяемые для хроматографического разделения нефтепродуктов, должны иметь низкую температуру кипения, не вступать в химическое взаимодействие с компонентами пробы,, адсорбентом и другими растворителями. Широкие возможности такого способа элюирования хорошо иллюстрируются хроматограммами, приведенными на рис. 4. Разделение осуществлялось в капиллярной колонке высотой 250 мм, диаметром 1,2—1,4 мм на силикат геле АСК 63—100 мкм, проба — 1 10 г растворена в соответствующей подвижной фазе. [c.8]

Для определения силиката применяют хроматографические методы. В работе [13] силикат и фосфат разделяли методом тонкослойной хроматографии на целлюлозе марки 8 и 8 Ес1ео1а с [c.189]

Эта разновидность хроматографии известна также как распределительная хроматография. Здесь мы рассмотрим системы, в которых гранулированный твердый материал служит только подложкой неподвижной фазы, совсем как в ГЖХ, а подвижной фазой является вторая жидкость. Поскольку эти две жидкости не должны смешиваться, они должны заметно различаться по степени полярности. Фиксировать можно и более полярную, и менее полярную жидкость. Обычно полярный растворитель, например спирт или воду, наносят на пористую подложку из силикагеля, оксида алюминия или силиката магния. Неполярный растворитель может удерживаться на тех же субстратах после их си-ланизации, после проведения которой они становятся гидрофобными. Такие системы принято называть распределительными хроматографическими системами с обращенными фазами. На рис. 21-2 показаны две хроматограммы, полученные при анализе смеси эфиров фталевой кислоты при помощи хроматографии с нормальными и обращенными фазами [1]. Обратите внимание, что время отложено в противо-поло> <ных направлениях (рис. 21-2, а и б) сделано это для того, чтобы подчеркнуть изменение порядка элюирования. [c.431]

Хроматографическая колонка имеет 850 лш в длину и диаметр 25 мм. В качестве подвижного растворителя используется н-гексан или петро-. С1шый эфир с температурой кипения 35—50° и с удельным весом 0,65— 1.66 г/с.и . Силикагель предпочитают специально приготовлять, так как силикагель, выпускаемый промышленностью, не обеспечивает выделения у-изомера в требуемом интервале собираемого раствора. Силикагель для хроматографирования готовится по следующей рецептуре. 10 л силиката натрия (уд, веса 1,37 г/с.и ) вливают в сосуд, в который добавляют 20 л воды. В полученный раствор. при энергичном перемешивании, приливают тонкой струей соляную кис ю-ту уд. веса 1,19 г/с.и до нейтральной реакции раствора по тимолфталеину. Через 3 часа осадок силикагеля отделяют на центрифуге и промывают водой до почти полного удаления хлор-иона. Затем осадок помещают в 0,2 и. соляную кислоту и оставляют на два дня. По истечении указанного срока осадок вновь центрифугируют и тщательно промывают сначала простой, а затем дистиллированной водой. Отфильтрованный силикагель высушивают при 110° до тех пор, пока порошок не будет легко распыляться. Высушенный силикагель просеивают сначала через сито с отверстиями 0,2 мл1, а затем через сито с отверстиями 0,08 лш. Часть силикагеля, не прошедшая через первое сито, размалывается в шаровой мельнице, и помол снова просеивается через ука-.занные сита. Для хроматографирования применяется только тот силикагель, который прошел через первое сито и не прошел через второе. Эта фракция еи.П1кагеля подвергается сушке при 300—400° в течение 10 часов. Остаточная влажность опреде.тяется путе.м прокаливания высушенного силикагеля. Она не должна превышать 6%. [c.144]

Для получения неводной суспензии Пейфер [4] растирал в ступке смесь 45 г флорисила (флоридина) (60—100 меш) и 10 г алебастра с 1 мл ледяной уксусной кислоты и небольшим количеством смеси хлороформ—метанол (70 30). Далее суммарное содержание растворителя в суспензии доводили до 101 мл. Пластинки окунали в суспензию и обрабатывали водяным паром. Хикок и Мейхон [10] готовили суспензию 10 г силиката алюминия (с добавкой 3 % алебастра) в 20 мл воды. На этом адсорбенте проводили хроматографическое разделение оксискатолов. [c.74]

При перегонке дифенил и цитрусовые масла собирают в небольшом объеме гептана, который осторожно переводят в мерную колбу и доводят до стандартного объема. В качестве подложки для тонких слоев были выбраны стеклянные полосы размером 13X136 мм, равномерность толщины которых проверялась микрометром. Слои кремневой кислоты, содержащие связующее (крахмал) и флуоресцирующие добавки (сульфид цинка-кадмия и силикат цинка), наносят вручную шпателем, используя направляющие для регулирования толщины слоя. Имеющееся в продаже устройство для нанесения слоя не обеспечивает удовлетворительного качества последнего, поскольку даже небольшие колебания в толщине слоя вызывают колебания фонового поглощения. Содержание фоновых примесей, поглощающих в УФ-области, уменьшают, проводя предварительное элюирование активированных полос 95 %-ным этанолом, который смещает эти примеси к верхнему краю полоски. После обработки этанолом полоски сушат 4 мин при 85 °С в печи с принудительной циркуляцией воздуха и охлаждают в эксикаторе. Пробы наносят на хроматографическую полосу с помощью дозирующего микрошприца [37], позволяющего наносить 0,1 мкл раствора. (Это устройство поставляется отделом снабжения главной лаборатории.) Чтобы избежать потерь, обусловленных испарением, стеклянные соединения колпачка иглы и поршня шприца покрывают водорастворимой смазкой [38]. Полосы элюируют на расстоянии 10 см очищенным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), в котором Rf дифенила равно 0,45, что обеспечивает хорошее отделение дифенила от углеводородов цитрусового масла, движущихся вблизи фронта растворителя. Дифенил, проявляющийся в УФ-свете в виде темного пятна на флуоресцирующей полосе, маркируют, соскребают шпателем площадку адсорбента длиной 22 мм и шириной, равной ширине полосы, с пятном дифенила в центре и помещают в воронку с пористым стеклянным фильтром. Дифенил элюируют непосредственно в 3-миллилитровые мерные колбы 95 %-ным спиртом, доводят объем раствора до метки и измеряют поглощение на спектрофотометре в области 248 нм. В показания вносят поправку, учитывая средние данные нескольких холостых опытов количество дифенила определяют по исправленным значениям плотности и по стандартной кривой, показанной на рис. 11.1. Эту стандартную кривую строят по данным, полученным для различных проб плодов, в которые предварительно добавляют [c.332]

Природные цеолиты (водные алюмосиликаты кальция) и аналогичные им искусственно приготовленные пермутиты, состав которых приближается к КЗгО-А120д-35102-ЗНзО, обладают способностью к обменной адсорбции (стр. 207). Если пермутит подвергнуть действию растворов, содержащих соли серебра, железа, кальция, магния или других катионов, то все эти катионы заменяют ион натрия в силикате. Поэтому пермутит является хорошим ионообменником и может быть применен при хроматографическом методе анализа (стр. 208). [c.579]