Металлы, анализ ртути

В ряде случаев, однако, возникает необходимость анализа ртути на содержание примесей металлов. Это особенно важно при контроле ртути высокой чистоты марки РД-000, используемой для синтеза полупроводниковых материалов и для некоторых специальных целей. [c.181]

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10 —10 %. Содержание 2п, Сс1, РЬ и Си определяют полярографически Мп, Т1 и Mg определяют методом пламенной фотометрии Ре, Со, N1 и В1 — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей 10 %. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час. [c.183]

Электролиз с ртутным катодом получил значительное распространение для отделения железа от бериллия, в том числе при анализе стали [704] и сплавов, содержащих железо [705]. Операции отделения весьма просты, не требуют введения посторонних реагентов и главное позволяют одновременно отделять большинство примесей. Амальгамы, образующиеся при выделении металлов на ртути, при желании могут быть растворены и проанализированы на содержание отделенных металлов. К недостаткам электролиза с ртутным катодом следует отнести необходимость очистки ртути. [c.162]

Значения параметров тока ЭВВ на некоторых металлах первой группы и их амальгамах приведены в [36, 37]. Ориентировочные значения разности АОр для данного металла и ртути могут быть найдены из (16) в предположении о постоянстве К для разных металлов. Другой метод определения АОр (М)—ДGp(Hg) основан на соотношении (8). Результаты измерений температурных зависимостей тока ЭВВ на различных металлах, однако, малочисленны и часто противоречивы, что связано с трудностями получения и контроля чистоты поверхности. Критический анализ этих данных не входит в задачу настоящего обзора. Оба метода, несмотря на отмеченную неопределенность результатов, позволяют расположить металлы в ряд по мере увеличения энергии связи М-Н [5] [c.211]

BOM электроде, которая получается в процессе анализа. Из таблицы видно, что концентрация металла варьируется в широких пределах, причем верхний иногда совпадает или превышает растворимость металла в ртути. Даже при этом взаимодействие металлов на электроде в присутствии ртути не наблюдается. По-видимому, ртуть препятствует построению общей кристаллической решетки осаждающихся на электроде металлов даже в количестве, недостаточном для образования жидкой амальгамы. [c.146]

Аналогичную методику использовали и для обнаружения следов кадмия, свинца, меди и цинка при бурении неглубоких колодцев. К исследуемой воде добавляли фоновый электролит (раствор ацетата и хлорида натрия) и нитрат ртути. Через полученный раствор продували аргон (для удаления кислорода), а затем на поверхности индикаторного электрода (стеклоуглерод) одновременно осаждали (концентрировали) определяемые металлы и ртуть, и через 20 с начинали анодное растворение. Анализ полученного раствора проводили на полярографе ПУ-1. [c.339]

Многие особенности полярографического анализа определяются свойствами ртутного катода. Очень важное значение имеет то обстоятельство, что катодное выделение водорода на ртутном катоде сильно затрудняется высоким перенапряжением. Высокое перенапряжение при выделении водорода на ртутном катоде позволяет выделять электролизом электроотрицательные металлы. В водных растворах ионы водорода и молекулы воды всегда соприкасаются с поверхностью катода. Если бы выделение водорода начиналось при равновесном потенциале водородного электрода, то этот процесс маскировал бы и перекрывал катодное выделение электроотрицательных металлов. Кроме того, для полярографического метода важное значение имеет образование амальгам многих металлов. Растворение многих металлов в ртути указывает на наличие энергии взаимодействия между этими металлами и веществом катода. К электрическим силам, вызывающим разряд катионов, присоединяются химические силы. Это ведет к понижению катодного потенциала выделения таких металлов на ртутном катоде. Как известно, [c.282]

Электрохимические методы анализа в настоящее время развиваются весьма интенсивно. Электровесовой анализ в его классической форме применяют главным образом для определения меди, как и 100 лет назад. Электроосаждение других металлов применяют только с целью их концентрирования при определении малых количеств, например в сплавах. Особенно точно разделения осуществляют на ртутном катоде (см. ниже), так как образующиеся амальгамы металлов не остаются на поверхности электрода, а переходят внутрь всего объема ртути, образуя истинные или коллоидные растворы металлов в ртути. [c.569]

Для анализа ртути на содержание в ней перечисленных щелочных металлов взвешивают —1 кг ртути в широкогорлой полиэтиленовой бутыли, добавляют к ртути 50 мл дистиллированной воды, одну каплю фенолфталеина и три капли ИМ соляной кислоты. [c.88]

Значительный интерес вызывает связь п. н. з. с работой выхода электрона из металла в вакуум [2, 4, 6, 8, 20, 63, 314]. Различные члены X в уравнении (40) нельзя независимо получить, и ни п.н.з., ни значения работы выхода для металлов (исключая ртуть) не известны с той степенью точности, которая требуется для точного анализа проблемы. [c.248]

Тяжелые металлы. Для определения тяжелых металлов в морской воде предложено большое число различных методов. Наиболее распространен спектрографический метод, разработанный Еременко [9]. Он основан на экстрагировании комплексов тяжелых металлов с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом, переносе экстракта на угольную основу, упаривании его и эмиссионном спектрографическом окончании анализа. Хотя первоначально метод был предложен для анализа вод суши, в дальнейшем его применили для анализа образцов морской воды и он дал достаточно надежные результаты [10]. Недостатком метода является его невысокая чувствительность, вынуждающая отбирать пробы больших объемов. Кроме того, некоторые тяжелые металлы (например, ртуть, мышьяк) данным методом не определяются. [c.60]

Первые работы Н. С. Курнакова по исследованию металлических систем, относящиеся к 1898 г., касались общего вопроса о взаимных соединениях металлов. Он изучал методами термического анализа сплавы щелочных металлов с ртутью (амальгамы), а также с кадмием, свинцом, оловом, висмутом. [c.119]

Вопрос об образовании перекиси водорода и ее дальнейших превращениях продолжает оставаться главным и при изучении восстановления кислорода на других металлах. Анализ механизма восстановления кислорода на ртутном электроде был дан В. С. Багоцким, который показал, что на ртути в щелочных растворах устанавливается термодинамическое равновесие между кислородом и перекисью водорода. На других металлах наблюдаются более сложные зависимости, частично объясняющиеся изменением характера процесса с изменением потенциала (А. И. Красильщиков, Н. А. Шумилова). Большой интерес для изучения этой реакции представляет использование описанного ниже вращающегося дискового электрода с кольцом. Применение такой методики позволило Л. Мюллеру и Л. Н. Некрасову количественно проследить образование перекиси водорода на платиновом электроде при различных потенциалах. [c.155]

Если в начале анализа ртуть находится в виде ионов Hgl , то при описанном ниже ходе определения нет необходимости прибавлять фосфористую кислоту. Если же последняя прибавлена, то осаждение должно проводиться на холоду, иначе ртуть восстановится до металла. При наличии в растворе азотной кислоты большая часть ее должна быть нейтрализована карбонатом натрия перед прибавлением соляной кислоты, и осаждение следует проводить в растворе, в 3—4 раза более разбавленном, чем указано в ходе определения. [c.229]

Испарение основы может с успехом проводиться не только при анализе растворов, но и при анализе ряда металлов, в особенности легколетучих. Такого рода методы были разработаны для анализа ртути, цинка и некоторых других металлов. [c.224]

При отборе проб природных вод (в том числе лизиметрических, оросительных и т. д.) необходимо тщательно выбрать и подготовить посуду, поскольку емкость, с одной стороны, не должна быть источником загрязнения образца, с другой стороны - не должна служить причиной утраты пробой отдельных компонентов вследствие процессов их химического взаимодействия с материалом посуды. Следует помнить, что бутылочные сорта стекол, особенно окрашенные, содержат примеси тяжелых металлов. Поэтому в качестве сосудов для отбора проб природных вод на анализ микрокомпонентов следует использовать бутыли из бесцветного стекла или полиэтилена без наполнителя. Необходимо иметь в виду, что резиновые пробки могут загрязнять образец цинком, свинцом, сурьмой. Для определения бора пробы воды следует отбирать в полиэтиленовую посуду. Емкости для отбора воды на анализ ртути должны быть стеклянными. [c.44]

В 80 пробах почв и донных отложений было определено содержание подвижных (сорбированных) форм тяжелых металлов методом атомно-адсорбционной спектрофотометрии, в том числе не определяемой эмиссионным спектральным анализом ртути. В качестве экстрагента при этом использовался 1,0 м. НС1. [c.18]

Выделение металлов и реакции восстановления растворенных веществ на катоде, которым является капающая ртуть, лежат в основе полярографии — широко применяемого метода химического анализа (предложен Я. Гейровским в Чехословакии в 1922 г.). Ионизированный пар ртути используют в различных ионных приборах — люминесцентных лампах дневного света, ртутных кварцевых лампах и др. Ряд соединений ртути применяют в полупроводниковых приборах. Широко используются ртутные термометры. [c.600]

Метод вакуумной дистилляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Си, Ag, Ли, Zn, Сс1, Оа, 1п, Т1, Ое, Зп, В1, Сг, Мо, Ве, Со, N1, В]з, Рс1, Ви, 1г и Рь [706]. Отстаток после отгонки ртути, находяш ийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [c.67]

Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути (в виде HgJ2 илиHHgJg) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометрическими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Ге, Си, N1, Мп, РЬ, 0(1, 2п к В1 при их содержании в ртути 10 —10 % с ошибкой —5 отн. %. [c.183]

В атомно-абсорбционном спектральном анализе установки с фильтрами применялись при определениях щелочных металлов и ртути. В фотометре Мальмштадта [33], предназначенном для определения натрия, резонансные линии Ма5890 А-ЬНа5895 А выделяются интерференционным фильтром с полушириной полосы пропускания около 100 А. Благодаря тому, что световой поток велик, для фотоэлектрической регистрации используется [c.112]

Зебрева А. И., Козловский М. Т. Влияние растворимости металлов в ртути на их поведение при амальгамных методах разделения и определения металлов,— В кн. Современные методы анализа (сб. статей). М., Наука , 1965, 214—221. Библиогр. 19 назв. РЖХим, 1966, ЗГ37. [c.192]

Экстрагирование представляет собой метод извлечения вещества из водного раствора с помощью органического растворителя, обладающего ограниченной растворимостью в воде. Метод основан на лучшей растворимости извлекаемого вещества в органическом растворителе по сравнению сего растворимостью в воде. Экстрагирование применяется в колориметрии и в других методах анализа. Например, Fe(III) можно извлечь из водного солянокислого раствора эфиром в виде комплексного соединения H[Fe lj], что позволяет отделять железо от других химических элементов, не образующих в этих условиях растворимых в эфире соединений. Другим примером служит растворение металлов в ртути с образованием амальгам при выделении металла из водного [c.71]

Доказательством исключительной чистоты, которая достигается в результате удаления окисляющихся металлов промыванием ртути растворами азотной кислоты, могут служить дайные анализа кубового остатка ртути, полученного в двух аппаратах хюллетовского [c.40]

А. М. Горбачева и Е. Л. Гринзайд нашли, что предложенный ими способ анализа ртути па содержание в ней примесей цинка, серебра кадмия, меди, олова, висмута и свинца позволяет определять эти металлы с абсолютной чувствительностью 1-Ю —1-10 г. Для некоторых элементов (Gd, РЬ и А ) предложенный химико-спектральный метод позволил в 100—250 раз увеличить чувствительность определения примесей по сравнению с непосредственным сжиганием пробы ртути в дуге. [c.89]

Этот способ, имеющий самостоятельное значение, пригодей для получения небольших количеств ртути и заключается в том, что загрязненную ртуть растворяют в азотной кислоте, раствор упаривают досуха и затем осторожно прокаливают. Азотнокислая ртуть при этом превращается в окись ртути, которая при дальнейшем прокаливании при 400° в кварцевой колбе с присоединенным к ней на шлифе холодильником Либиха разлагается, и ртуть при этом отгоняется в приемник, а металлические при меси остаются в колбе в виде окислов или металлов. Этот метод применялся Миллоном , Митчерлихом, Квинке и другими и в настоящее время он лежит в основе анализа ртути на содержание в ней примесей. Исли получал металлическую ртуть из химически чистой хлорной ртути. Так как в этой соли могут быть следы соединений железа, цинка, мышьяка, меди, кадмия и других металлов, ее предварительно подвергают однократной [c.19]

В работе [55] отмечена нецелесообразность приме- нения очень тонких пленок на РГЭ, так как //ц на инверсионной ДИП зависит не от концентрации деполяризатора в пленке, а от его абсолютного количества, если / С 1 мкм (где / —эквивалёнтная толщина пленки). Концентрации же амальгамы в пленке при прочих равных условиях обратно пропорциональна толщине пленки. Поэтому при очень тонких пленках Яп на полярограмме оказывается не больше, чем при I — 1 мкм, но результаты анализа могут искажаться из-за превышения пределов растворимости определяемых металлов в ртути. [c.120]

Первоначально полярографический метод анализа был основан на иредположении, что реакции разряда и образования металлических ионов на ртутном электроде протекают с большой скоростью и что поляризационные явления, которые здесь наблюдаются, связаны только с концентрационной поляризацией. Поэтому и вывод классической формулы полярографической волны основан на предположении, что скорость всего электродного процесса определяется скоростью диффузии восстанавливаюгцегося вещества в растворе к электроду н скоростью диффузии выделяющегося металла в ртути от поверхности электрода. Формула эта хорошо оправдывается на опыте в случае разряда ионов многих металлов, что является подтверждением правильности сделанного предположения. Исключение составляют некоторые металлы, напрпмер восьмой группы, которые разряжаются со значительным перенапряжением о них будет сказано ниже. При более тщательном исследовании можно, однако, обнаружить, что и для ряда других металлов реакция разряда ионов на ртути протекает хотя и с относительно большой, но измеримой скоростью. Так, в случае цинка получение катодных и анодных полярографических кривых с помощью амальгамного электрода [54, 55] дает возможность по разности потенциалов катодной и анодной полуволн. приближенно су- [c.35]

При анализе ртути на содержание примесей обычно удаляют основной компонент. Для удаления ртути в литературе описаны экстракция галоидосоединений ртути органическими растворителями [1—4], восстановление ионной ртути до металлической муравьиной кислотой в азотнокислом растворе [5] и дистилляция ртути [6]. Примеси металлов, оставшиеся в водной фазе после удаления основного компонента, определяют либо фотометрически, либо спектрально. [c.138]

Ассортимент реактивов для атомно-абсорбционной спектрофотометрии достигает 150 наименований. Он включает как специальные квалификации реактивов, так и универсальные продукты гарантированного качества. За рубежом имеется ассортимент стандартных растворов для определения атомно-абсорбционным методом 40 элементов. Для определения металлов в смазочных маслах выпускают широкий ассортимент (десятки наименований) маслорастворимых стандартных веществ. Для анализа ртути и кадмия в ряде биологических объектов применяют реактивы с пониженным их содержанием или сверхчистые продукты. В ассортимент продуктов для атомно-абсорб-ционной спектрофотометрии входят также вспомогательные реактивы для растворения исследуемых образцов, маскирующие агенты, растворители для экстракции, ионизирующие буферы. [c.85]

Согласно последним данным, существует возможность замаскировать ртуть, восстановив. ее до металла кипячением с аскорбино-ной кислотой в кислом растворе [56 (84), 57 (83) ]. Сообщается о маскировании ртути унитиолом [60 (59), 60 (60)]. Ченг описывает маскирование ртути осаждением висмутолом [62 ( 52)]. Этот способ он применяет для анализа материалов, содержащих Сс1 и Н . Сначала определяется сумма обоих металлов, затем ртуть осаждают висмутолом и освободившуюся ЭДТА титруют раствором сульфата цинка с эриохромом черным Т. [c.271]

Определение ртути и других микроэлементов в объектах окружаю шей среды представляет собой весьма сложную процедуру, выполнение ко торой требует использования высокочувствительных методик высокой ка тегории точности [51], а также строгого постоянного контроля за возмож ными загрязнениями проб или потерями определяемых элементов и анализируемых объектов на всех стадиях отбора, хранения, пробоподготов ки и анализа. Наиболее трудными объектами при анализе ртути яиляютс природные воды, содержание металла в которых находится в весьма шире ком диапазоне от ультрамалого (пикограммового) в водах фоновых райе нов до п мг/л в загрязненных и сточных водах [116]. При хранении в вс дных пробах происходят различные физико-химические, химические микробиологические процессы, приводящие к нестабильности концентр ций растворенных и взвешенных форм металлов. [c.42]

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например цветные реакции в индикаторных трубках [25,26]. В последних газообразную пробу пропускают через слой сорбента, модифицированного селективным реагентом. Микрофаммовые количества ДДТ и альдрина в растениях можно обнаружить по окрашенным пятнам на индикаторной бумаге, пропитанной 1%-ным раствором о-толуидина в ацетоне достаточно выдержать влажный срез растения в контакте с бумагой в течение 30 с [27]. Предложены также индикаторные бумаги для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов [28,29]. Следует заметить, что в настоящее время ощ> щается большая потребность в достаточно простьгх и чувствительных методах определения высокотоксичных веществ [c.157]