Хроматография ввод нанесение пробы

В газо-жидкостной хроматографии, так же как и в газо-адсорбционной, ширина зон на выходной кривой определяется шириной начальной зоны. Если неподвижная жидкость обладает недостаточно хорошей растворяющей способностью, то образование широкой начальной зоны при нанесении пробы приводит к расширению зон на выходной кривой. В этом случае повышение эффективности колонки может быть достигнуто либо подогреванием анализируемой смеси перед вводом ее в колонку [41 ], либо применением малых проб. [c.198]

Общей характеристикой хроматографических методов является селективное разделение смесей веществ между неподвижной и подвижной фазами. В газовой хроматографии роль подвижной фазы выполняет газ-носитель, в который вводят испаряемую пробу и вместе с ней проводят над неподвижной фазой. В качестве неподвижной фазы может служить сухой адсорбент (газо-адсорбционная хроматография) или жидкость, нанесенная на инертный носитель (газо-жидкостная хроматография). [c.95]

Хроматограф поставляется с тремя капиллярными стеклянными колонками с нанесенной жидкой фазой и полностью стеклян ным трактом от ввода пробы до детектора. [c.110]

Газо-жидкостной хроматограф С двумя пламенно-ионизационными детекторами. Стальную колонку размером 4000 X 2 мм заполняют хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой SE-30 (10%), программирование температуры с момента ввода пробы — от 120 до 300 С со скоростью [c.45]

Б газо-хроматографических методах анализируемая проба вводится в виде паров в газ-носитель и вместе с ним проходит через колонку для разделения над твердой адсорбирующей поверхностью (газо-адсорбционная хроматография) или над твердой повер.хностью с нанесенной иа нее нелетучей жидкостью (газо-жидкостная хроматография). При этом отдельные компоненты смеси в соответствии с их различными коэффициентами распределения между неподвижной и подвижной фазами проходят с различной скоростью через колонку, выходят из колонки в составе различных фракций в смеси с газом-носителем и количественно определяются с помощью соответствующего детектора. Следует подчеркнуть селективность метода (в данном случае несколько сотен тысяч теоретических тарелок) и его высокую чувствительность (нижний предел обнаруживания до 1-10- г). [c.100]

Лучшие результаты были получены в случае применения си-локсановых эластомеров, нанесенных на хромосорб . В качестве газа-носителя использовались очиш енные от кислорода и влаги гелий и азот. Детектором служил катарометр. Для увеличения чувствительности катарометра в электрическую схему был включен усилитель типа Ф-116/2. Ввод веш,ества в испаритель хроматографа осуществлялся с помощью микрошприца. Перед анализом тщательно продували хроматографическую колонку газом-носителем в течение нескольких часов для удаления из сорбента следов кислорода. С этой же целью в колонку вначале вводили 2— 3 пробы исследуемых соединений хрома, после чего наблюдалась хорошая воспроизводимость результатов анализа. Нарушение этих условий приводит к значительному разложению комплексов в ходе ана.тиза. [c.126]

Работа проводилась на хроматографе, отличающемся от обычно применяемых конструкцией системы ввода пробы. Стеклянная колонка длиной б- м, диаметром 4 мм была заполнена диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 15% сложного эфира три-зтиленгликоля и н-масляной кислоты. Температура колонки и детектора поддерживалась равной 25°. Расход газа-носителя (водорода) составлял 50 мл/мин. Поглотители, представляющие собой стеклянные трубочки диаметром 6 мм и длиной 80 мм, заполненные кирпичом, соединялись между собой и с хроматографической колонкой двумя четырехходовыми кранами, позволяющими проводить регенерацию поглотителя во время анализа. Регенерация заключалась в продувке азотом при 150° для диметилформамида и при 100° для ацетонитрила в течение 15—20 мин. Схема системы ввода пробы представлена на рис. 1. [c.113]

Недостатки распределительной хроматографии с нанесенными фазами следующие. Невозможно использовать градиентную ВЭЖХ из-за уноса фазы. Невозможно работать в препаративном режиме, так как собранные фракции, естественно, будут содержать заметное количество нанесенной фазы, остающейся в образце после упаривания растворителя. Трудно менять состав растворителя, так как при этом колонка длительно приходит в новое равновесное состояние с новым растворителем. Затруднено использование повышенных температур для анализа, так как растворимость неподвижной фазы при повышении температуры заметно возрастает. Растворитель, в который вводится проба, должен по составу быть максимально близким к подвижной фазе, иначе возможны частичный смыв веподвижной фазы, ложные пики и нарушение процесса хроматографии. [c.31]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую пробу известного количества вещества сравнения с последующим измерением на основе относительных величин аналогично методу относительной калибровки. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие соединения. В случае применения летучих соединений целесообразно выбрать вещества, термически устойчивые при проведении пиролиза и обладающие низкой летучестью при начальных условиях эксперимента, чтобы предотвратить унос стандартного вещества во время нанесения пробы на термоэлемент и ввода термоэлемента с пробой в пиролитическое устройство хроматографа. При использовании относительно летучих соединений в качестве стандарта ввод пробы может быть осуществлен в закрытой ампуле из легкоплавкого сплава либо в ампуле из стекла или кварца, которую можно разрушить в пиролитиче- [c.92]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

Байер [14] помещал между устройством для ввода проб и колонкой хроматографа небольшую трубку с карбидом кальция. Содержащаяся в анализируемой пробе вода реагирует с карбидом кальция, давая ацетилен (см. уравнение 2.49). Ацетилен может быть отделен от других компонентов пробы на колонке с динонилфта-латом, нанесенным на диатомитовую землю, и зарегистрирован с помощью детектора по теплопроводности. В некоторых растворителях таким путем было определено до 10 млн" воды. Аналогичным методом Кириакос, Борд и Менапейс [176, 203] определяли влагу в продуктах сгорания в холодном пламени, ан, этилен, оксиды углерода и ацетилен, образующийся при реакции воды с карбидом кальция, разделяли на колонке с силикагелем (30— 60 меш) при 80 С. [c.298]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

Собранный таким образом реактор был встроен в соединительную линию хроматографа ЛХМ-7А, используемую обычно для подачи в испаритель газа-носителя. Пробы исследуемого вещества в количестве 2 мкл вводили в реактор, микрошприцем в поток газа-носителя (гелия). Анализ продуктов реакции проводили при 220°С (катарометр) и скорости подачи гелия 40 мл/мин. В качестве стационарной фазы использовали апьезон L (15%), нанесенный на romaton N—AW—-HMDS (0,16—0,20 мм). Размер колонки 3 мХ4 мм. [c.83]

Разделение методом газо-жидкостной хроматографии. Пробу вводят в стальную колонку размером 1500x3 мм, заполненную твердым носителем Газ Хром Q (фракция 0,160—0,127 мм) с нанесенной жидкой фазой бЕГ-ЗО (1,5%), температуру колонки программируют от 100 до 250 °С со скоростью Л °С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носителя (азот) — 75 мл/миц, температура испарителя пробы 250 °С. [c.258]

Относительная летучесть двух сорбатов различной молекулярной структуры в присутствии растворителя является мерой эффективности применения последнего для экстрактивной дистилляции. Соответствующие исследования были впервые осуществлены Рокком [150], а затем хроматографический метод оценки пригодности экстрагентов для разделения различных систем был использован в работах [82—86, 151—155]. Портером и Джонсоном [155] сконструирован хроматограф циркуляционного типа, схема которого включает колонку, катарометр, схему клапанов, вторую колонку и диафрагменный насос. Пары нанесенного на твердый носитель летучего растворителя циркулируют в системе, заменяя газ-носитель. Проба, представляющая собой смесь двух трудноразделимых компонентов, вводится в систему и циркулирует в ней до нолучения удовлетворительного разделения. Результаты каждого цикла фиксируются катаромстром (рис. 17). После этого сорбаты и пары растворителя удаляются с помощью системы клапанов. Характеристикой разделения служит относительный удерживаемый объем. Метод был использован для оценки экстракционных свойств анилина при разделении пар углеводородов типа циклогексан — бензол, метилциклогексан — толуол и т. д., а также свойств фурфурола и метилформиата как экстрагентов кислородсодержащих соединений. [c.61]

Алкилаты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе фирмы Руе с пламенно-ионизационным, детектором. Использовалась стеклянная колонка диаметром 4 мм и длиной 1,5 м. Неподвижной фазой служил полиэтиленгликоль-адипинат, нанесенный на целит (фракция 100—120 меш), в количестве 10% от веса носителя. В качестве газа-носителя использован азот. Разделение компонентов проводили при 136° С. Анализируемую пробу вводили микрошприцем Hamilton (1 мкл). Количественный расчет компонентов смеси проводили методоь внутренней нормализации, а идентификацию — методом добавок чистых веществ в анализируемую пробу. [c.24]

Этерификацию можно контролировать с помощью тонкослойной хроматографии, так как отсутствие реакции с нингидрином указывает на ацилирование а-аминогруппы. Будучи полезной на первом этапе исследования, методика, однако, не является удовлетворительной для определения процента превращения малых количеств аминокислоты. Сравнение площадей пиков в ГХ аминокислот, прошедших все микроколиче-ственные синтетические операции, с пиками высокоочищенных стандартных образцов позволяет провести точную количественную оценку методики получения соответствующих производных [41, 84]. Намного труднее поставить опыты для доказательства того, что вещество устойчиво на колонке, а площадь регистрируемого пика действительно отвечает известному количеству аминокислоты. Большинство исследователей довольствовалось предположением, что пик правильной формы измеряет все количество аминокислоты, нанесенной на колонку. Частичное решение этой проблемы было предложено Блау [И], рекомендовавшим сравнивать площади пиков, полученных на выбранной фазе и на очень неполярных фазах (5Е-30). Для того чтобы компенсировать потери, связанные с обработкой или различными условиями ввода пробы, необходимо включать внутренний стандарт. В пламенно-ионизационных детекторах молярная интенсивность сигналов для всех аминокислот различна, но линейность интенсивности сигнала в нормальных рабочих пределах позволяет проводить количественное измерение неизвестных соединений, поэтому между ними существует прямо пропорциональная зависимость. Для вычисления молярных соотношений (например, в пептидном гидролизате) внутренний стандарт не требуется. Его нужно включать в одинаковой концентрации в стандартную анализируемую смесь в том случае, если нужно рассчитать абсолютное количество каждой аминокислоты (см. разд. обсуждение в работе [41]), [c.127]

Эксперимент проводили на хроматографе Цвет-2 со стандартными колонками 1 = 2 м, й = 3 мм). Два образца разных партий неподвижной фазы — полиэтиленгликольадипината (ПЭГА)—наносили па один и тот же носитель — сферохром-1. Каждую фазу наносили дважды, т. е. всего сделали четыре нанесения. Затем каждой из приготовленных набивок заполняли по две колонки, что составило восемь колонок. Каждую из колонок помещали в хроматограф, выводили прибор на режим и проводили измерение времени удерживания бензола, повторяя ввод пробы три раза. [c.233]

Известны другие, более трудоемкие хроматографические методы определения изотерм адсорбции — методы фронтальной хроматографии , хроматермографии и тепловой де-сорбции . Эти методы применимы для адсорбентов и катализаторов любой пористой структуры. Сняв хроматографически изотерму адсорбции, можно рассчитать удельную поверхность катализатора. Новый экспрессный метод определения поверхности твердых тел предложен недавно Куге и Яши-кава Ч Для систем адсорбент — адсорбат, соответствующих II типу изотерм по классификации БЭТ, авторы нашли, что точке перехода от монослоя к полислоям соответствует перегиб верхней части хроматографического пика. Импульсно вводя в колонку пробы адсорбата различной величины, можно быстро определить количество адсорбата, отвечающее точке перехода на изотерме. Затем, пользуясь известными методами, можно рассчитать поверхность твердого тела. Ряд авто-ров описали хроматографические методы определения поверхностей адсорбентов и катализаторов на основе измерения удельных удерживаемых объемов. Известны хроматографические методы измерения величины активной части поверхности сложных и нанесенных катализаторов определения количества и силы кислых центров каталитической поверхности и т. д. В ряде работ - показана возможность изучения хроматографическим методом кинетики обратимой адсорбции. Однако привлекаемый для этих целей математический аппарат довольно сложен и нередко для обработки экспериментальных данных требует применения вычислительных машин. [c.29]

Содержание воды в фармацевтических препаратах обычно определяют методом Дина и Старка или титрационным методом Карла Фишера. Воду, однако, можно быстрее и с большей точностью определить методом хроматографии на колонке длиной 150 см, заполненной карбоваксом 1500, нанесенным на хромосорб (25 75). Пробу смешивают с сухим ацетоном, добавляют в качестве внутреннего стандарта -пропанол и смесь разделяют при температуре дозатора 150° и температуре колонки 117° И]. Детектирование осуществляют катарометром, работающим при 200 ма. Удовлетворительные результаты можно получить при вводе пробы объемом 30 мкл, содержащей 1 % воды. Результаты рассчитывают по высоте пика с использованием внутреннего стандарта. Точность достаточно хороша, даже когда пик воды бывает сильно размыт. [c.585]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология