Золото колориметрическое определени

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Наиболее важными для анализа соединениями являются комплексные хлориды платиновых металлов и золота, поскольку ббльшая часть аналитических операций определения и разделения благородных металлов производится в растворах комплексных хлоридов. Комплексные бромиды и иодиды применяются реже, главным образом для колориметрического определения. В водных растворах галоидоводородных кислот или их солей платиновые металлы существуют только в форме комплексных соединений. Бинарные галоидные соединения этих элементов образуются преимущественно при действии свободных галоидов на тонкораздробленные металлы и обладают малой растворимостью. [c.21]

В аналитической химии для колориметрического определения золота, нит рат-иона, церия(1У) и обнаружения золота, кобальта, меди, ванадия. [c.122]

Кропачев Г. К. Методы количественного определения золота колориметрическим путем и установления области их практического применения. Сб. тр. Иркут, горно-металлург. ин-та, 1941, вып. 3, ч. 1, с. 139—162. 4445 [c.175]

Описаны также методы капельного колориметрического определения серебра и золота. [c.223]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В ЦИНКОВЫХ, НИКЕЛЕВЫХ И ЗОЛОТЫХ СПЛАВАХ [c.193]

На основе проведенных исследований были разработаны методы колориметрического определения меди в цинковых, никелевых и золотых сплавах. Содержание меди в исследуемом растворе определяли методом визуального колориметрического титрования и при помощи фотоколориметра. [c.193]

Результаты химических и спектрофотометрических исследований растворов солей меди, содержащих другие металлы, подтвердили возможность колориметрического определения меди в золотых сплавах, в состав которых, кроме золота и меди, входит серебро. [c.194]

Разработаны методики колориметрического определения меди при помощи тиосемикарбазида в цинковых, никелевых и золотых сплавах. Эти методики просты в своей основе и могут быть отнесены к числу быстрых. На проведение отдельного определения, включая растворение навески, требуется 25— 35 мин. [c.197]

В основе колориметрического определения золота лежит реакция взаимодействия между ионом золота и бензидином последний, окисляясь, образует окрашенные в интенсивно синий цвет продукты. По этой окраске можно открыть 0,00001 мг золота в капле объемом 0,001 мл. Эта реакция, разработанная Н. А. Тананаевым и К. А. Долговым для капельного метода, может быть использована и для колориметрического определения золота. Оптимальная концентрация золота получается при содержании 0,0001 г в 1 мл. [c.240]

Роданин в виде ацетонового раствора был применен для колориметрического определения серебра (стр. 450) ртути и золота . Так как продукты реакции очень мало растворимы, то реактив не является идеальным для колориметрических целей. Однако в очень разбавленных растворах коллоидная суспензия-продуктов реакции довольно устойчива, а в менее разбавленных растворах суспензию можно стабилизовать, добавляя защитный коллоид. [c.126]

Лапин и Гейн [749] применяли для колориметрического определения золота (после экстракции толуолом) бриллиантовый зеленый — производное малахитового зеленого, в котором ме-тильная группа замещена на этильную. Определению мешают железо, иод и бром. Детальная методика не приведена. [c.277]

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Диметиламинобензилиденроданин используют для колориметрического определения серебра (стр. 725), ртути и золота (стр. 444, 445). Поскольку окрашенные продукты реакции имеют очень низкую растворимость, этот реактив нельзя считать идеальным для колориметрирования. Однако в очень разбавленных растворах коллоидные суспензии вполне устойчивы в менее разбавленных растворах устойчивость их можно повысить добавлением соответствующего защитного коллоида. [c.179]

Соединение золота с роданином растворимо в хлороформе, на основании чего предложен экстракционный метод колориметрического определения золота [c.449]

При колориметрическом определении палладия последний можно удовлетворительно отделить от золота при экстракции золото(1П)хлори-стоводородной кислоты из солянокислого раствора эфиром или этилацетатом. Считают, что этилацетат более эффективен (пригоден также и амил- [c.641]

Поглощение паров ртути различными адсорбентами изложено в [6,33]. Наилучшими и более удобными сорбентами ртутных паров являются золотые поглотители, позволяющие после накопления ртути отгонять ее (для определения методом атомной абсорбции). Для определения ртути колориметрическими мето- [c.72]

В литературе отсутствуют данные по полярографическому определению селена и теллура в рудах. Это, очевидно, объясняется общими трудностями, связанными с определением этих элементов в продуктах, содержащих малые их количества. Трудности усугубляются сложностью состава некоторых руд, особенно медно-никелевых, которые нередко включают золото, серебро и платиноиды. М. Ф. Прощковичу и П. Ф. Фалееву [1], разрабатывавшим колориметрический метод определения селена и теллура в медно-никелевых рудах, приходилось для некоторых продуктов иметь дело с очень большими навесками, иногда до 2 кг, при этом они также отмечали, что наличие платиноидов и золота препятствует колориметрическому определению селена и теллура, и потому в разработанном ими методе предусматривали отделение селена и теллура от всех мешающих катионов. [c.326]

Для определения витамина Е предложено несколько методов. Большая часть из них основана на легкой окисляемости его хлорным золотом, хлорным железом, азотнокислым серебром. При других способах пользуются развитием расной окраски при воздействии на витамин азотной кислоты или продукт взаимодействия витамина и азотной кислоты конденсируют со-фенилен-диа-мином, причем получается интенсивно флюоресцирующий продукт. Однако для крови пока применялись почти исключительно методы, основанные на восстановлении трехвалентного хлорного железа до двухлористого, и на колориметрическом определении последнего с помощью а-а -бипиридила или о-фенантролина. Затруднением для определения является главным образом отсутствие в продаже кристаллических продуктов витамина Е и вытекающая из этого невозможность приготовления стандартных растворов. Некоторые авторы дают для работы на спектрофотометре коэффициент экстинкции для этого соединения, но пользование им требует наличия спектрофотометра. Как показали данные Кибардина, можно обойти затруднение, связанное с отсутствием кристаллического витамина Е, иным путем. Поэтому мы здесь и излагаем метод определения витамина Е поКибардину. [c.369]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Цинк легко реагирует с дитизоном при pH 5—8, образуя ярко красный дитизонат цинка. Для устранения влияния других ме таллов, образующих дитизонаты при этих условиях, применяют комплексообразователи. При pH 4—5,5 тиосульфат натрия мешает образованию дитизонатов меди, ртути, серебра, золота, впс лута свинца и кадмия, не мешая протеканию реакции дитизона с цинком. В присутствии большого количества никеля и кобальта в качестве дополнительного маскирующего реагента используют цианид калия. Колориметрическое определение дитизоната цинка производится методом смешанной окраски, при котором избыток дитизона остается в органическом растворителе вместе с дитизо-натом. [c.340]

Окислением рутения до летучего окисла пользуются для отделения рутения от золота и платиновых металлов, за исключением осмия. Окрашенные растворы, содержащие RuO и RuOr, используются для колориметрического определения рутения. [c.17]

Платина, палладий, родий, иридий, рутений и золото в рас творах соляной или бромистоводородной кислот в присутствии ЗпСЬ или ЗпВгг образуют окрашенные соединения, которые используются для колориметрического определения этих эле-.ментов, так как реакция весьма чувствительна. Окраска растворов золота обусловлена образованием коллоидных растворов металлического золота. Природа окрашенных соединений платиновых металлов оставалась неизвестной. В последние годы было установлено, что металл в этих соединениях входит в состав комплексных анионов, в которых отношение олова (II) к [c.58]

Применение. В микроскопии в качестве восстановителя. В аналитической химии для колориметрического определения нитритов, нитратов, свободного кислорода, хроматов, золота для зосстановления кремнемолнбденовой кис юты при колориметрическом определении кремния как реактив на аммиак и форм-. альдегид. В фотографии в качестве проявителя в нещелочных средах [c.121]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

W О применении хлорида о-нафтиламина в качестве реактива для колориметрического определения золота см. Паульсен. Певзнер, ЖПХ 11. Й97 (1938). [c.234]

Золото можно удовлетвсУрительно отделить от палладия перед колориметрическим определением последнего, экстрагируя хлорид золота (III) из солянокислого раствора эфиром или этилацетатом Полагают, что последний растворитель экстрагирует золото более эффективно. Экстрагируемый раствор должен иметь возможно меньший объем (приблизительно 10 мл) и должен быть примерно 6 н. по соляной кислоте. Его s TpHxnBaRW с равным объемом эфира или этилацетата, водный слой выпускают, а слой органического растворителя промывают несколькими миллилитрами 6 н. соляной кислоты. Промывные жидкости присоединяют [c.376]

Этим способом концентрацию золота понижают настолько, что оно не мбшает колориметрическому определению, описанному на стр. 379. Например, можно было определить 5—10 т палладия в присутствии 10—15 мг золота со средней погрешностью около 10%з [c.377]

Наиболее пригодными реактивами для колориметрического определения малых количеств серебра являются п-диэтиламиво-бензилиденроданин и дитизон, однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реактива реагируют с солями золота, палладия и ртути. При дитизоновом методе, по сравнению с роданиновым, допустимы более высокая кислотность и большая концентрация нейтральных солей в анализируемом растворе кроме того, при нем анализу не мешает наличие окрашенных ионов. Серьезной помехой в обоих методах являются анионы, образующие комплексные или малорастворимые соли с серебром. [c.450]

В отличие от реагентов, используемых для определения пяти других платиновых металлов и золота, колориметрические реагенты для палладия многочисленны и относятся к различным типам соединений. Предложено около пятидесяти реагентов, причем лишь в некоторых статьях не даны подробные методики. Ббльи]ая часть методов для интервала концентраций палладия от 0,05 до 250 мкг/мл достаточно полно разработана. Однако в тех случаях, когда нет специальных указаний [c.209]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

Паульсеи и Певзнер применяли этот реагент [746] для колориметрического определения золота. Интенсивная фиолетовая окраска развивается за несколько минут и затем не меняется в течение 1—2 час. Закон Бера выполняется, точность метода 2%. Определению золота мешают небольшие количества меди, цинка, свинца и железа. Окраска изменяется в присутствии сильных кислот, шелочей, избытка хлорида натрия и палладия. Уэст и Мак-Кой [747] применяли этот же реагент для определения золота в неводных средах. Растворы хлорида золота [c.276]

Некоторые производные фенола, аминов и аминофенолов применимы для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения золота. Колориметрические методы основаны либо на измерении светопоглощения образующегося коллоидного раствора, либо на измерении светопоглощения окисленного золотом (III) реагента. К последнему типу реакций относится реакция золота (III) с о-толидином (методика 188) и галловой кислотой. Эредиа и Куеццо [753] для определения золота п минералах, содержащих медь, применяли галловую кислоту. Золото осаждали из ацетатного раствора, отфильтровы- [c.278]

Плаксин II Суворовская [761] отмечали, что при колориметрическом определении золота с формальдегидом, бензидином, а-нафтиламином, хлоридом олова(II) и хлоридом ртути(I) большое влияние оказывают соли шелочных и тяжелых металлов. Это справедливо и для методов с использованием аскорбиновой кислоты [762], тионалида [763], нитробензола и гексацианофер-рата(И) калия [764]. Шнайдерман [754] нашел, что при действии аскорбиновой кислоты при pH 3—6 (в присутствии крахмала) образуются устойчивые коллоидные растворы золота. Значительные количества железа, никеля, меди, свинца и др. не мешают определению. Окраска не подчиняется закону Бера. Берг и сотр. [763] применяли для колориметрического определения золота в сернокислых растворах тионалид. Кральич [764] рекомендовал нитрозобензол и гексацианоферрат ) калия для определения золота в растворах с pH 5. Светопоглошение измеряли с помощью зеленого фильтра (528 ммк). Ни один из трех последних реагентов не имеет преимуществ по сравнению с хлоридом олова (II). [c.280]

Чувствительность определения спектрофотометрическими методами можно выразить через коэффициент молярного удельного поглощения е. Для большинства спектрофотометрических методов определения неорганических веществ этот коэффициент равен 10 000—30 ООО. В одном из чувствительных методов колориметрического определения металлов применяют комплекс золота с 4,4 -бис(диметиламино)тиобензофеноном. Молярный коэффициент удельного поглощения этого комплекса равен 1,5-10 [54]. В тех случаях, когда молярное удельное поглощение цветного компонента известно, Сендел [1] предложил чувствительность определения этого компонента (в мкг1см для А 0,001) рассчитывать по отношению М/е, где М — молекулярный вес компонента в граммах. Чувствительность определения элемента рассчитывается по пМ г, где п — число атомов элемента в молекуле. [c.132]

Главная трудность в турбидиметрии и нефелометрии — определение условий, при которых можно получить воспроизводимые по свойствам суспензии. На поглощение или рассеяние света могут резко влиять небольшие изменения в способе добавления осадителя, в температуре и времени, проходящем до наблюдения. От этих факторов зависит первоначальный и последующий размеры частиц осадка. Кроме того, большое влияние могут оказывать электролиты. Малорастворимые вещества сильно отличаются по их пригодности для применения в турбидиметрии и нефелометрии. Желательно, чтобы осадок был очень мало растворим, чтобы его образование шло быстро и чтобы он был окрашен или непрозрачен (последнее — для турбидиметрии). Оптическая плотность коллоидных растворов часто изменяется линейно в зависимости от концентрации вещества в широких пределах, особенно если вещество сильно поглощает свет. Это соотношение не соблюдается при очень малых концентрациях. Коллоидные растворы теллура, получаемые осаждением хлоридом олова (И), коллоидное золото (стр. 459), соединение серебра с диэтиламинобензилиденроданином, ферроцианид меди и суспензии сульфидов многих тяжелых металлов показывают линейное соотношение в значительной области концентраций. При определении на суспензиях хлорида серебра получается более сложная форма кривой экстинкция—концентрация (стр. 735). При колориметрических определениях, основанных на образовании лаков, при которых реактив (краситель) адсорбируется на поверхности осадка с изменением окраски, часто обнаруживается, что при низких концентрациях определяемого элемента имеется практически линейное соотношение между экстинкцией и концентрацией. Этого и следовало ожидать, так как при большом избытке реактива поверхность осадка насыщается им, и тогда в определенных пределах интенсивность окраски пропорциональна концентрации коллоидного осадка. Если соотношение [c.111]

Малое количество палладия — меньше 0,1 у — можно определить в растворе 0,02 и. соляной кислоты. Небольшие количества серебра не дают окрашенных продуктов в солянокислой среде. Золото реагирует с той же чувствительностью, что и палладий, и это служит серьезным препятствием для использования роданина при определении палладия. Предотвратить взаимодействие золота с роданином добавлением комплексообразователя не удается без разрушения окраски, даваемой палладием. Поэтому для колориметрических определений палладия лучше использовать нитрозодифенил-амин (стр. 642). [c.179]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]

Палладий можно определить колориметрически при помощи многих реагентов с большей или меньшей избирательностью. До недавнего времени наиболее пригодными считались органические реагенты, содержащие нитрозофениламино-группу. В настоящее время установлено, что некоторые диоксимы в определенных отношениях являются лучшими реагентами при колориметрическом определении палладия. Так, а-фурил-диоксим(ПВ) позволяет определять палладий в присутствии относительно больших количеств других металлов платиновой группы и золота. Определение можно проводить в растворах минеральных кислот, не контролируя строго pH при этом продукты реакции легко экстрагируются. Этот реагент требует дальнейшего изучения. [c.642]

В настоящее время наиболее пригодными реагентами для колориметрического определения небольших количеств серебра являются п-этиламино-бензилиденроданин и дитизон. Однако ни один из них не специфичен для серебра, так как в тех же условиях оба реагента взаимодействуют с солями золота и палладия. Допустимо присутствие небольших количеств ртути при определении серебра прямым роданиновым методом, но не при определении дитизоном. На практике обычно необходимо отделять ртуть, прежде чем применить любой из указанных реагентов. Роданиновый метод определения (и сопровождающий его метод выделения) изучен полнее и, как было показано, позволяет удовлетворительно определять 1—2 у Ag в присутствии десятых долей грамма железа, меди и других компонентов, обычно встречающихся в неорганических пробах. [c.725]