Нитраты полярографическое

Таким образом, в случае присутствия кадмия изменение силы тока в зависимости от приложенного напряжения можно выразить кривой, приведенной на рис. 42. При малом напряжении, недостаточном для электролитического выделения кадмия на ртутном катоде, ток практически не идет. При увеличении напряжения до определенной величины начинается резкое увеличение силы тока. Это напряжение характерно для кадмия. Если в растворе присутствуют другие металлы, которые занимают при данных условиях другие места в ряду напряжений, то они будут восстанавливаться при других значениях приложенного напряжения. Поэтому полярографическая волна, т. е. скачкообразное увеличение силы тока, наблюдается при определенном, характерном для каждого металла напряжении тока, приложенного к электродам. Необходимо иметь в виду, что величина этого напряжения сильно зависит от присутствия в растворе других электролитов, а также от того, находится ли определяемый металл в виде хлорида, нитрата, аммиачного комплекса и т. п. Поэтому качественный полярографический анализ возможен только при строго определенных условиях среды. [c.212]

Уравнение Ильковича справедливо только в том случае, когда раствор содержит какой-либо посторонний невосстанавливающийся электролит в большой концентрации. Предельный ток определяется суммарной скоростью движения ионов в результате диффузии (диффузионный ток) и вследствие электростатического притяжения ионов к электроду противоположного заряда (миграционный ток). Для количественного полярографического анализа важна только диффузионная составляющая предельного тока, которая и описывается уравнением Ильковича. Миграционный ток элиминируют, вводя в раствор посторонний невосстанавливающийся электролит (фон) с концентрацией, значительно превышающей концентрацию определяемого иона. Фоном обычно служит раствор хлорида калия, нитрата аммония и др. [c.490]

В качестве растворителя этилендиамин особенно интересен для катодного восстановления неорганических соединений. Важно то, что этилендиамин весьма схож с аммиаком. Так, например, в нем могут образовываться растворы электронов, а ртуть может служить электронным электродом. По сравнению с аммиаком этилендиамин находится в жидком состоянии в более удобной для работы области температур (11-117°С) и имеет относительно низкое давление паров при комнатной температуре (-10 мм). Несмотря на низкую диэлектрическую постоянную (12), этилендиамин растворяет с одинаковым успехом как органические, так и многие неорганические соединения, особенно перхлораты и нитраты. Подобно аммиаку, этилендиамин не совсем подходит для проведения реакции электролитического окисления, однако для восстановительных процессов он вполне пригоден. Так, в этой среде можно исследовать полярографическое восстановление ионов щелочных металлов от лития до цезия и аммония [c.24]

При полярографическом определении цинка в тории нитраты должны быть исключены из исследуемого раствора, так как в присутствии тория нитрат-ионы дают каталитическую волну [1311, 1595], потенциал полуволны которой совпадает с /2 цинка ( — 1,1 в относительно ртутного анода). [c.216]

Вторая волна, которой приписывают восстановление элементного мышьяка до арсина, уменьшается, если раствор выдерживать некоторое время в контакте со ртутью, а также при введении в него нитрата серебра. В этих условиях начало полярограммы фиксируется при О е, что указывает на присутствие в растворе ионов Ag+ и Hg+. Так как исследованные металлы образуют относительно малорастворимые арсениды, можно заключить, что при потенциалах образования элементного мышьяка эти металлы взаимодействуют с ним с образованием арсенидов. По-видимому, это явление найдет широкое применение при определении микроколичеств мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. Кроме того, детальное изучение описанных выше систем позволило из полярографических данных рассчитать растворимость арсени-дов серебра и ртути в ртути, которые составили 1,13-10 и 1,24< 10 моль л соответственно. [c.81]

На фоне 6—7 N раствора нитрата натрия на полярографическую кривую восстановления ионов серебра накладывается первая волна восстановления ионов меди [6731 большие количества последней связывают цианидом калия, после чего волна меди исчезает. [c.126]

Хорошо выраженную полярографическую волну кадмий дает в присутствии хлорида или нитрата калия. В растворах сульфатов и хлоридов на его волне образуется максимум в растворах же [c.101]

Несмотря на то что полярографический метод обладает рядом преимуществ, в лабораториях, занимающихся изучением свойств строительных материалов, он не получил широкого распространения. Его используют для определения нитрат-ионов в агрессивных средах и продуктах коррозии бетона и железобетона [38]. [c.23]

Для определения нитратов в агрессивных растворах, бетонах и продуктах коррозии арматуры можно применять объемный метод или полярографический метод, менее трудоемкий и обеспечивающий большую точность определения, но требующий применения специальной аппаратуры. [c.116]

Полярографическое определение N0 " в агрессивных растворах и бетонах, находившихся в условиях азотнокислой агрессии, основано на свойстве нитрат-иона вос- [c.118]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Небольшие концентрации (от 0,1 до 10 у частей на миллион) ионов нитрата можно определять полярографически в растворе фонового электролита, состоящего из [c.184]

Ход определения. В мерную колбочку на 50 мл помещают 5 мл исследуемого раствора, 15 мл раствора нитрата калия и 20 мл спирта. Затем в колбочку добавляют дистиллированную воду, доводя раствор до метки. Часть приготовленной таким образом пробы наливают в полярографическую ячейку и при напряжении в 1 в наблюдают отклонение указателя по шкале гальванометра. Шунт подбирают таким образом, чтобы отклонение это соответствовало 0,8 шкалы. Отмечают отклонение и записывают его, как и все последующие в ходе титрования. Титрующий раствор сульфата натрия добавляют из микробюретки порциями по 0,2—0,3 мл. [c.271]

Величина каталитических токов во много раз больше диффузионных, и поэтому они представляют большой интерес для повышения чувствительности полярографического определения некоторых поливалентных катионов, ряда анионов и молекул. Обнаружены каталитические токи перекиси водорода в присутствии Ре, Мо, У, V, Оз, 2г, Та, Оа перхлорат-иона в присутствии Мо, гидроксиламина в присутствии Т1 нитрат-иона в присутствии и, Мо, Ш и др. [c.195]

Определение остаточной перекиси бензоила полярографическим методом. Метод основан на способности перекиси бензоила восстанавливаться на ртутно-капельном электроде. Восстановление происходит при потенциале полуволны + 0,26 в на фоне 2%-ного раствора нитрата аммония в бензольно-спиртовой смеси (4 1) по уравнению реакции [c.264]

Выполнение определения. Навеску полимера около 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 50 жл и растворяют в 10 мл бензола. После растворения полимера в колбу добавляют около 30 мл метанола, 1 г нитрата аммония и 1 л<л раствора метилового красного для подавления максимума на полярографической волне перекиси бензоила. Затем объем раствора доводят метанолом до метки, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до полного осаждения полимера. В электролизер помещают 10 мл 264 [c.264]

Для рядовых серийных анализов проб, содержащих 5—30 мг/л нитратов, можно применять полярографический метод. [c.137]

Повышение второй полярографической волны урана, вызванное присутствием нитратов, зависит также от концентрации ионов уранила в рабочем электролите. С увеличением их концентрации полярографическая волна повышается. Границы. линейной зависимости высоты волны от концентрации нитратов изменяются с изменением концентрации урана. Поэтому необходимо точно соблюдать указанные в методике концентрации. [c.142]

Мешающие влияния. Нитриты полярографически определяются так же, как и нитраты. Мешающее влияние нитритов можно не учитывать, если концентрация их незначительна (менее 0,2 мг л) при более высоких концентрациях надо из полученного результата вычесть отдельно определенное содержание нитритов в пробе (1 мг N0 соответствует 1,35 мг N0 )- [c.142]

Повышенное содержание органических веществ оказывает неблагоприятное влияние на форму полярографической волны, сокращает верхний участок кривой и не дает возможности точно измерить высоту волны. Поэтому нельзя полярографически определять нитраты в пробах сточных или сильно загрязненных природных вод, содержащих большие количества органических веществ. [c.143]

Нитрат-ионы восстанавливаются на медном вращающемся индикаторном электроде на фоне 0,05 н. уксуснокислого раствора ЫС1, образуя хорощо выраженную полярографическую волну с 1/2 = —0,45 в. Диффузионный ток достигается при Е = —0,8 в в соответствии с этим амперометрнческое титрование проводят ири потенциале —1,0 в. [c.440]

При полярографическом определении на ртутном капельном электроде с /п = 2,14 мг/сек, т = = 4 сек и 0 — 1,3-10 см - сек- на фоне нитрата аммония в смеси бензола и метанола для дицикло-гексилисроксидикарбоната (ЦПК) были получены следующие значения диффузионного тока ири разных концентрациях [c.187]

Полярографическому определению урана в различных неорганических кислотах в качестве электролита посвящены также исследования С. И. Синяковой [245] и Лгуаш да Сильва[302]. Измерения проводились с хлоридом, сульфатом, ацетатом и нитратом уранила, причем фоном служила обычно кислота с тем же анионом, что и взятая соль уранила. Через растворы продували азот или водород, а для подавления максимума на полярограммах прибавляли тимол. Во всех случаях найдена прямолинейная зависимость между концентрацией урана и величиной диффузионного тока [245]. [c.176]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

Для быстрого и точного определения урана в рудах и других материалах (в том числе и радиоактивных) предложен метод [505]. заключающийся в экстракции U (VI) в виде нитрата смесью трибутилфосфата и изопропилового эфира с последующим полярографическим определением урана после разбавления раствора ледяной уксусной кислотой до концентрации урана >-50 мкг мл. Фоном — электролитом служит 0,25 М LI IO4, полярограмма снимается после продувания азота 10 мин. (рис. 35). [c.199]

Известен метод косвенного определения акрилонитрила (Матыска, Кеслер) [171]. Он основан на полярографическом определении избытка ионов серебра, получающегося в результате реакции между акрилонитрилом, первичным меркаптаном и нитратом серебра. [c.115]

В технологических растворах производства аминоэнантовой кислоты полярографическим методом определяли ион аммония, аминоэнантовую и аминодиэнантовую кислоты в виде их формальдегидных производных [79, с. 94]. Предложено полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте 240]. [c.152]

Полярографическое исследование гидропероксидов некоторых алкилбензолов (кумола, изомеров ксилола, /г-цимола и др.) на фоне 0,2 М нитрата и хлорида калия, перхлората лития и H2SO4 в 55%-м этаноле проведено Соломиным [30, с. 76]. Полярографически определены величины констант скорости разложения указанных пероксидов,, которые для разных пероксидов колеблются от 10 до 10 с Например, для гидропероксида мезитилена эта величина равна 1,6-10 " "" , а для /2-цимола— 1,3 10 с [c.165]

Сухомлинов А. Б., Гранжан В. А., Гайворонский А. Н., Высоцкий Ю. A.f Полярографическое определение нитратов в адипиновой кислоте/Госнии-проект азотной пром-сти и продуктов органич. синтеза. М., 1985. Деп. в ОНИИТЭХим, г. Черкассы. РЖХим. 10Г347 (1986). [c.250]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Проведено изучение катодного восстановления нитрат-иона [722, 893, 1209, 185, 184, 903]. Установлено, что в безводных органических растворителях и их смесях с водой, концентрированных по неводному компоненту, процессы электровосстановления ЫОз -иона сильно подавлены. Это выражается, в частности, в отсутствие полярографических волн восстановления ЫОз на микроэлектродах из целого ряда металлов, а также в восстановлении НОз на электродах из многих металлов лишь до ЫОг [185, 184]. Последний факт свидетельствует об имеющихся затруднениях при катодном восстановлении аниона ЫОг . Глубину протекания процесса электровосстановления аниона ЫОз , а следовательно, и ЫОг можно усилить путем изменения кислотности среды и введением в раствор многовалентных катионов металлов. Таким образом удалось получить продукты восстановления ЫОг—ЫН4+ и ЫНзОН+. Катодному восстановлению в неводных растворах подвержены и нейтральные соединения азота. Например, тетранитрид серы (84Ы4) в АН-растворе в присутствии доноров протонов электровосстановлением почти количественно превращается в 84 (ЫН) 4 [903]. [c.102]

Миллс и сотр. [52] сконструировали электрохимическую ячейку, изолированную от воды и кислорода, для использования в полярографии, циклической вольтамперометрии и кулонометрии. Они описали метод определения от 10 ммоль до 10 мкмоль воды и кислорода в растворителях высокой чистоты. Например, малые количества воды влияют на вольтамперометрическое восстановление 2-метокси-3,8-диметилазоцина на капельном ртутном электроде. Эти исследователи [52] отмечают, что влага заметно влияет на восстановление азоцина до дианиона даже в очищенном диметил-формамиде, содержащем всего 10" моль воды. Пелег [57а] описывает определение воды в плавленых нитридах щелочных металлов вольтамперометрическим методом, который он затем использовал для измерения растворимости воды в нитратах лития, натрия и калия. Серова и сотр. [67а] применили реакцию с нитридом магния [уравнение (2.44)] для косвенного полярографического определения малых количеств воды в газах. Аммиак, образующийся в реакции с водой, поглощался в ловушке 0,01 н. раствором НС1 и анализировался полярографически в интервале от —0,7 [c.66]

При помощи ферроцианнда калия можно титровать золото (III) непосредственно только на фоне растворов солей или кислот, не являющихся явными комплексообразователями по отношению к золоту, на фоне нитрата калия или аммония, серной кислоты или сульфатов, и т. д. Титрование можно вестй по току восстановления золота при +0,4 в (МИЭ) или по току окисления ферроцианнда при +1,0 в (МИЭ). Однако в присутствии меди или других ионов, реагирующих с ферроцианидом, это титрование неприменимо. В этой же работе показано, что золото можно определять полярографически с платиновым электродом на различных фонах при содержании золота порядка 10 —10 М. [c.209]

Влияние строения двойного слоя было исследовано при восстановлении еще нескольких анионов хромицианида [91, 95], комплексных анионов и(У1) [89, 96] и перйодата [89]. Следует также, указать на многочисленные исследования полярографического восстановления нитрат-иона строение двойного слоя сказывает заметное влияние на этот процесс, [c.247]