Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Дистилляция холодный

    Для предупреждения подобных аварий был осуществлен ряд мер безопасности строго регламентированы подача питания в системы дистилляции и продолжительность работы при минимальной загрузке предусмотрена система блокировки, обеспечивающая автоматическое прекращение подачи пара в аппараты при снижении уровня реакционной массы в сборнике ниже минимально допустимого установлен резервный насос для перекачки реакционной массы предусмотрена подача воды на охлаждение в кипятильники со свободным сливом смонтирована линия подачи холодного изопропилбензола для аварийного охлаждения систем дистилляции. На шлемовой линии между дистилляционной колонной и кипятильником установлена разрывная мембрана. [c.136]


    Перегонка, проводимая под очень низким давлением (10" мм рт. т.), причем так, что молекулы, переходящие в паровую фазу, непрерывно удаляются, называется молекулярной дистилляцией. В аппаратах для молекулярной дистилляции параллельно поверхности испарения располагают холодную конденсирующую поверхность. Между этими поверхностями молекулы, перешедшие в паровую фазу, движутся с минимальным числом столкновений (вследствие глубокого вакуума) в одном направлении от испаряющей поверхности к конденсирующей. Для полной конденсации паров между конденсирующей поверхностью и поверхностью испарения поддерживается перепад температур 100° С. [c.118]

    Молекулярную дистилляцию (см. разд. 5.4.4) в микромасштабе можно проводить либо по методу холодного пальца , либо по принципу падающей пленки, т. е. в тонком слое. На рис. 131 [10] показан прибор, основанный на методе холодного пальца . Разделяемую смесь загружают в выемку 3 пары конденсируются на холодном пальце /. Дистиллят скапливается у кольцевого выступа 2, откуда по каплям стекает во вращающийся приемник 5 с капиллярами 4. [c.200]

    Компоненты бутенов непрореагировавших С4 состоят из изобутилена и прямой ветви бутенов (бутена-1 и цис- и транс-бу-тена-2). Изобутилен может быть сепарирован при обработке холодной концентрированной серной кислотой с образованием третичного бутанола, из которого углеводород может быть регенерирован паровой отгонкой с последующей щелочной отмывкой. Непрореагировавшая прямая ветвь бутенов в процессе фракционной дистилляции сепарируется из остаточных бутанов, которые обычно применяют как технологическое топливо, используемое в самом процессе. Непрореагировавшие насыщенные этан и пропан, сепарированные на ранней стадии процесса, могут быть направлены на повторную обработку совместно с исходным сырьем. [c.258]

    Аммиак (5) после дистилляции при высоком давлении конденсируется в холодильнике, отдавая тепло Ок, а затем дросселируется до низкого давления (6 7). Далее следует отбор тепла Qa аммиаком в испарителе, после чего аммиак (< ) абсорбируется холодной водой. Теплота абсорбции Qa отводится охлаждающей водой. Аммиачная вода небольщим насосом перекачивается (расход работы I) через теплообменник в дистилляционный куб, в который [c.450]

    Воду можно отделить от растворенных в ней солей дистилляцией (перегонкой), как это описано в разд. 2.3, ч 1. Этот процесс основан на том принципе, что вода представляет собой летучее вещество, а соли являются нелетучими веществами. Принцип дистилляции довольно прост, но с его промышленным использованием связано много проблем. Например, по мере выпаривания пресной воды из сосуда, в котором находится морская вода, раствор соли становится все более концентрированным, и в конце концов соль осаждается. Это приводит к образованию накипи, что в свою очередь ухудшает теплопроводность стенок сосуда, засоряет трубы и т.п. Напрашивается такое решение этой проблемы, при котором морскую воду после дистилляции из нее некоторого количества пресной воды необходимо сбрасывать, а вместо нее набирать новую порцию морской воды. Но это следует делать весьма осмотрительно, чтобы не потерять весь запас тепла, накоп.тенный в нагретой морской воде, и чтобы не пришлось подводить дополнительное тепло к вновь набираемой холодной морской воде. Потери тепла связаны с тепловым загрязнением окружающей среды и удорожанием процесса. Следует также учесть, что, если дистилляцию проводить при атмосферном давлении, воду надо нагревать до 100 С при более низком давлении температура кипения воды понижается, и, следовательно, дистилляция требует меньших тепловых затрат. [c.152]


    Соотношение отдельных составляющих может изменяться в зависимости от требований к применению и обеспечению стойкости против коррозии под действием окружающей среды, оттенка, глянца, непрозрачности, стойкости к механическим повреждениям, резким изменениям температуры и т. д. Эмаль представляет собой тонкое защитное покрытие, обычно двухслойное, где первый слой обеспечивает адгезию, а второй — требуемые свойства, например кислотоупорность и др. В обычных атмосферных условиях срок службы эмалей составляет несколько десятков лет. Чаще всего эмалируют штампованные изделия из специальных низкоуглеродистых стальных полос, прокатанных в холодном состоянии, толщиной 0,6—1,5 мм. С учетом высоких температур отжига (более 800° С) необходимо, чтобы штамповки имели хорошо армированные утонения и т. д. Из-за различных коэффициентов термического расширения эмали и стали радиус граней должен быть более 4,5 мм, а радиус у углов — более 6 мм, чтобы предотвратить самопроизвольное отслаивание эмали. Кислотоупорные эмали отличаются исключительной стойкостью против большинства неорганических кислот, за исключением фтористоводородной и фосфорной. Для щелочных растворов эмаль непригодна. Кислотоупорная эмаль выдерживает температуру до 350° С. Хорошо эмалируются автоклавы, реакторные котлы, вакуумные аппараты, теплообменники, оборудование для дистилляции и другие аппараты химической промышленности, узлы из листовых сталей для силосных башен, трубопроводы, запорные устройства. [c.88]

    Петроградский завод, как уже отмечено, был почти полностью остановлен в середине 1916 г. На нем имелись 9 аппарат тов для дистилляции жирных кислот и гудрона, 30 гидравлических прессов для холодного и горячего прессования и прочее оборудование [c.377]

    Суть этого процесса заключается в следующем. Нагретый до сравнительно невысоких температур (порядка 30-70 °С) исходный раствор (горячий) подается с одной стороны гидрофобной микропористой мембраны. Вдоль другой стороны мембраны движется менее нагретый (холодный) растворитель (обычно вода). Поскольку мембрана гидрофобна, а размеры пор ее достаточно малы (порядка одного микрометра и менее), то жидкая фаза в поры мембраны не проникает. Испаряющийся с поверхности горячего раствора пар (поверхностью испарения в этом случае являются образующиеся на входе в поры мениски раствора) проникает в поры мембраны, диффундирует через слой воздуха в поре и конденсируется на поверхности менисков холодной жидкости. При этом в порах создается разрежение, что ускоряет процесс испарения и, следовательно, повышает его эффективность. Так как температура исходного раствора невысока, то для проведения процесса мембранной дистилляции можно применять низкопотенциальную тепловую энергию - тепло нагретой после холодильников воды, отходящих газов (например, выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания и др.), геотермальных вод и, наконец, солнечную энергию. [c.338]

    Таким образом, обеспечить достаточно длительную работу аппаратов дистилляции без чистки можно, смешивая фильтровую жидкость с известковым молоком и отгоняя аммиак в дистиллере при температуре выше или ниже 93°С. При температуре выше 93°С все аппараты дистилляционной колонны работают под давлением зтот режим называют горячим . При температуре ниже 93°С аппараты дистилляционной колонны работают под разрежением, и такой режим дистилляционной колонны называется холодным . Отечественные содовые заводы ведут процесс регенерации аммиака в горячем режиме. [c.197]

    В этом случае аппараты дистилляции работают под некоторым разрежением. Технологическая схема отделения не зависит от режима его работы, поэтому для холодного режима в табл. 10 приведены лишь данные [c.202]

    Из выражения (л) следует, что разделяющий эффект при молекулярной дистилляции постепенно понижается по мере удаления от сечения ввода исходной смеси, поскольку при преимущественном испарении летучего компонента его концентрация X в нисходящем потоке жидкости уменьшается. Ухудшение процесса возможно также из-за обратного потока компонентов от холодной поверхности к горячей. [c.1004]

    Помещают пробу (см. примечание 4) в колбу 5 прибора для дистилляции и подают холодную воду в холодильник 3. [c.25]

    В нижней секции дефлегматора пары охлаждаются насыщенным маслом, а в верхней секции — холодной технической водой Тяжелая и легкая флегмы из паромасляного теплообменника 1 поступают в соответствующие сепараторы 12 и 13 Тяжелую и легкую флегмы из обоих сепараторов объединяют и добавляют в цикл насыщенного масла, идущего на дистилляцию, а воду после дополнительного отстоя из масла отводят в фенольную канализацию Необходимость установки двух сепараторов объясняется тем, что образующаяся в паромасляных теплообменниках флегма по плотности приближается к воде и плохо от нее отстаивается Поэтому из нижней части паромасляного теплообменника отводится флегма с большей, а из верхней части с меньшей плотностью Это приводит к лучшему и более быстрому отделению флегмы от воды в обоих сепараторах При работе на соляровом масле устанавливается один сепаратор, так как флегма хорошо отстаивается от воды [c.265]


    Испаритель успешно прошел серию холодных испытаний, в ходе которых зафиксировали полное отсутствие какой-либо вибрации. После этого были проведены его испытания на воде и в промышленном процессе дистилляции капролактама. [c.176]

    Последнее и основное требование относится к подводу тепла. В современных установках обычно используют электрообогрев. Перегонку проводят при высоких температурах (200—300° С) и многократно повторяют ее для обеспечения надлежащего разделения. При этом в кубе имеют место тепловые потери на участке между горячим испарителем и холодным конденсатором. Если учесть эти факты, то окажется, что на собственно дистилляцию приходится менее 5% от подводимого тепла. Принимая во внимание энергетические затраты на работу паро-масляного насоса, получим, что термическая эффективность аппарата составляет около 2—3%. Однако производительность молекулярного куба все л<е достаточно высока по сравнению с обычным дистилля-ционным кубом (при равных эксплуатационных расходах). [c.612]

    Состав двух фаз, находящихся в колонке, можно описать при помощи следующих схем (рис. 4.4). При движении вверх (точки 1ж и 1п) по колонке пар достигает зоны с более низкой температурой часть вещества при этом конденсируется с образованием жидкой фазы состава 2ж, находящейся в равновесии с газообразной фазой состава 2п. Этот пар богаче более летучим компонентом, чем смесь, выходящая из колбы. При движении пара состава 2п к более холодным частям колонки происходит дальнейшая конденсация остающийся пар имеет еще большую-концентрацию более летучего компонента. При фракционной дистилляции по мере движения паров вверх по колонке этот процесс последова- [c.69]

    Если удается достигнуть многократного повторения простой дистилляции и частичной конденсации, то жидкая смесь может быть полностью разделена на составляющие ее компоненты. Такой процесс носит название ректификации, а аппараты для его осуществления называются обычно ректификационными колоннами. При дистилляции молекулы, отрывающиеся с поверхности испарения, сохраняют одно и то же направление движения до достижения поверхности конденсации, ректификация же основана на том, что поток жидкости направляется навстречу поднимающемуся потоку пара. В колонне поток жидкости (конденсата) стекает сверху вниз навстречу потоку пара, а пар проходит в направлении снизу вверх. При соприкосновении жидкости и пара часть пара конденсируется за счет соприкосновения с более холодной жидкостью, а теплота, выделившаяся при конденсации, расходуется на частичное испарение жидкости. Так как испаряется в первую очередь низкокипящий компонент, а конденсируется в первую очередь высококипящий, то в результате многократных встреч жидкости и пара по высоте колонны пар все время обогащается низкокипящими, а жидкость — высококипящими компонентами. Таким образом, основным условием проведения процесса ректификации является отсутствие равновесия между фазами на всем пути движения. По мере продвижения по колонне имеет место процесс массообмена между жидкой и паровой фазой. В верхней часть-колонны непрерывно получается пар, который после конденсации дает готовый продукт — дистиллят из нижней части колонны вытекает менее летучий компонент — кубовый остаток. Конечным продуктом перегонки может служить не только дистиллят, но и кубовый остаток. Чтобы получить на выходе из колонны пар, содержащий в чистом виде низкокипящий компонент, необходимо, чтобы жидкость, с которой соприкасается пар на выходе из аппарата, мало отличалась по составу от пара. Схемы осуществления процесса показаны на фиг. 85. В схеме (фиг. 85, б) конденсатор 1 является одновременно дефлегматором. В нем происходит частичная конденсация пара с образованием флегмы, которая полностью возвращается в колонну. Несконденсировавшийся остаток пара проходит в конденсатор 2, где образуется дистиллят, который выводится из колонны. [c.229]

    Особо чистую соляную кислоту (с концентрацией до 4—5 н.) получают следующим образом. В нижнюю часть эксикатора помещают 0,5—1 л обычной концентрированной соляной кислоты. В верхней части эксикатора устанавливают кварцевый или полиэтиленовый сосуд, содержащий 200—500 мл бидистиллата. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют стоять на несколько дней. При необходимости работать с большим количеством соляной кислоты пользуются более быстрой холодной дистилляцией, вливая постепенно соляную кислоту в охлажденную концентрированную серную кислоту. Выделяющийся хлористый водород подводят в полиэтиленовый сосуд с бидистиллатом. [c.231]

    Термодиффузионный эффект настолько мал, что для достижения эффективных результатов при разделении необходимо использовать принцип мультипликации . Для этой цели Клузиус и Дикел [8] разработали устройство, принцип действия которого основан на сочетании термодиффузии и принципа противоточного конвекционного потока. Ш 1дкая смесь помещается в очень узкую щель (около 0,3 мм) между двумя вертикальными стенками, обычно цилиндрической формы, которые поддерживаются при различных температурах. Разность плотностей жидкости ва горячей и на холодной стенках вызывает движение смеси вверх на горячей и вниз на холодной стенке. Как и в других процессах фракционировки, основанных на принципе противотока, например дистилляция, одновременность установления равновесия (или стационарного состояния) перпендикулярно к направлению массопередачи и противотоку массопередачи повышает эффективность разделения. Процесс разделения начинается на обоих концах колонки и перемещается к ео середине. [c.392]

    Микромолекулярная дистилляция, осуществляемая по методам холодного пальца и падающ пленки жидкости и предназначенная для перегонки 0,5—5 г исходной смеси, описана в разд. 5.1.1 (см. рис. 131 — 133). Наиболее распространенным аппаратом с испаряющей поверхностью в виде лотка является дистиллятор Утцингера [133, 147]. Утцингер [c.283]

    Молекулярную дистилляцию (см. главу 5.44) в микромасштабе можно осуществить пли методом холодного пальца , или методом падающей пленки, т. е. в тонком слое. Пример осуществления на практике метода холодного пальца приведен на рис. 140 1 10]. Смесь, которую необходимо разделить, вносят в часть аппарата, обозначенную 1 конденсация паров происходит на холод- Гмсти/тат ном пальце 2. С кольцевого выступа 3 конденсат по каплям стекает в капилляры 5 вращающегося приемника 4. Для количеств вещества меньше 4 г Брегер [11] предложил оригинальный аппарат, изображенный на рис. 141. Испарение жидкости происходит на внутренней поверхности внешней трубки, конденсация — на внутренней трубке, проходящей через аппарат. Этот небольшой аппарат длиной 185 мм укреплен в центре таким образом, что его можно повернуть на 180°. Смесь вначале обезгаживают. Благодаря подвижности прибора исходную смесь, а также и дистиллат [c.227]

    Трубка 5 помещена в электрическую трубчатую печ(, 6, нагреваемую до 600 °С. Трубка а протяжении 80 см от ее входного конца наполнена кусочками прокаленной пемэы или необожженного фарфора. Колба 4 и трубка 5 должны быть припаяны друг к другу. В трубке 5 на расстоянии 10 см от выхода помещают плотный тампон иа стекляиной ваты, который служит для улавливания частиц серы (конденсирующейся на холодных частях трубкн), увлекаемых выходящим газом. Образующийся сероводород в омеси с избытком водорода поступает для очистки в склянки 8, 9, 10, содержащие воду, затем в колонку II с аатой и далее в ряд охлаждаемых и-образиых трубок-ловушек 12, 13, 14, 15 для коиденсацин влаги. В конденсаторе 16, охлаждаемом с помощью жидкого воздуха, сероводород конденсируется. Конденсатор 22 н и-образные трубки 17, 18, 19 20 служат для фракционной дистилляции сероводорода, сконденсированного в сосуде 16. [c.155]

    Метод дистилляции алюминия основан на взаимодействии алюминия с AIF3 при высокой температуре (1000—1050 °С) с образованием летучего монофторида. Парообразный A1F, попадая затем в холодную зону (700—800 °С), распадается. [c.478]

    Охарактеризуем некоторые черты постановки стеариновоолеинового производства на крупнейших заводах. На заводе Крестовниковых хорошее сало отваривали на растворе серной кислоты, промывали и расщепляли в автоклавах. Жирные кислоты отделенные от глицериновой воды, проходили ряд операций, в частности ацидификацию с целью повышения выхода твердых кислот за счет олеиновой, дистилляцию, дававшую ряд фракций, кристаллизацию и прессование на холодных и горячих прессах. Это лишь краткое и приблизительное описание части сложной и разветвленной схемы производства, где получалось много полупродуктов с разными свойствами. Часть их отбирали для изготовления более дешевых свечей, для мыловарения и т. д., часть возвращали на переработку. Технология видоизменялась е все жирные кислоты подвергали дистилляции, полученные из салолина не ацидифицировали, а с 1915 г. ату операцию вообще не вели (не хватало серной кислоты). Отдельно обрабатывали жирные кислоты хлопкового масла н т. д. Дистилляция велась на 5 аппаратах перегретым паром, без вакуума, с огневым нагревом кубов. Появилась также вакуумная установка непрерывного действия, но ее чугунный куб довольно быстро вышел из стрря от коррозии в условиях войны приобрести другой не смогли. На 5 малых аппаратах перегоняли гудрон. Состав олеина, олеиновой кислоты, а особенно свечной массы варьировал в зависимости от сорта продукта и от рыночной конъюнктуры 3 . [c.376]

    Для предотвращения возможных толчков при дистилляции на дно колбы рекомендуется положить несколько курочков прокаленной пемзы, неглазурованного фаянса или стеклянных, с одного конца запаянных, капилляров. Затем собирают прибор (фиг. 23) так, чтобы косой срез холодильника был обращен в сторону ответвления приемника и стекающая с его острого конца жидкость попадала в пробирку приемника, а не в отводную трубку. Холодильник закрепляют на устойчивом штативе и весь аппарат устапавливают строго вертикально. Во избежание потери влаги места соединений должны быть залиты коллодием. Для того чтобы предотвратить конденсацию влаги на более холодных стенках верхней части дисстилляционной колбы и в отводной трубке приемника, их следует обернуть асбестом. [c.78]

    По внешним ирианакам химические транспортные реакции напоминают процесс сублимации (или дистилляции). Принципиальное различие между этими процессами заключается в том, что п химических транспортных реакциях переносчиком вещества служат не оео собственные пары, а пары более летучего промежуточно о соеди 1Сния. Кроме того, если при обычной дистилляции вещество все да переносится из горячей зоны в более холодную, то путем химических транспортных реакций перенос может осуществляться также и из низкотемпературной зоны в высокотемпературную [3]. [c.397]

    Шомбург и сотр. [65, 66] провели сравнение результатов количественного онределения нри исиользовании ввода пробы без деления нотока с программированием испарителя и холодного ввода неносредственно в колонку (табл. 3-3), Определяли относительные нормализованные площади пиков Сю — С32. В данном конкретном случае для ввода пробы без деления нотока нри программировании температуры испарителя получены прекрасные результаты. С другой стороны, было показано [67], что рассматриваемый метод неприменим нри проведении имитированной дистилляции (онределение парафинов до Спо)- [c.65]

    Другие авторы [111] сравнивают исгюльзование азеотропной смеси изопропанола с водой (в процентном соотношении 88 12) и гексана. Преимущества азеотропа обусловлены нерастворимостью липидов в этом растворителе в холодном состоянии (что позволяет легко осуществлять рекуперацию масла без дистилляции растворителя), достигаемой безопасностью и качеством экстрагирования масла. Наоборот, растворимость белков сильно изменяется (показатель растворимости азота составляет 14 для азеотропа, 61 для гексана и 87 для хлопьев, не подвергавшихся экстракционной обработке). [c.392]

    Затем опускают его в печь почти полностью, нагревают до обильного выделения паров хлорной кислоты, вынимают стакан и охлаждают до комнатной температуры. Помещают платиновую крышку с отводными трубками на стакан и тщательно обертывают место соединения кусочком алюминиевой фольги размером 7,5X12,5 см для предотвращения движения воздуха через зазор между крышкой и стаканом. Подвешивают перегонный сосуд на проволоке нз нержавеющей стали внутри цилиндра тепловой пушки в положении, показанном на рнс. 123. Остающийся зазор в прорези цилиндра между отводящей трубкой и цилиндром заделывают небольшим кусочком алюминиевой фольги, чтобы исключить попадание внутрь цилиндра холодного воздуха, который может вызвать преждевременную конденсацию паров в перегонном сосуде и потери тетрафторида кремния. Платиновую отводящую трубку соединяют с сосудом 6 (см. рис. 123), содержащим 25 мл поглотительного раствора, прн помощи тефлоновой трубки диаметром 0,6 см. Соединение их проводят при нагревании. Сосуд 6 присоединяют к вакуумному устройству посредством тефлонового 5 и резинового 7 шлангов. При помощи крана 8 устанавливают скорость просасывания воздуха через перегонную систему, равную 150 мл/мин. Затем через воронку / в перегонный сосуд вводят 0,3 мл смеси НЫОз и НР. Начинают дистилляцию, включая тепловую пушку при помощи таймера на 10 мин. Температура нагретого воздуха в верхней части цилиндра пушки 200°С. Во время перегонки отмечают показания термометра в тепловой пушке и следят за протеканием дистиллята через просвечивающую тефлоновую трубку. Как только нагревание прекратится, разъединяют сначала тефлоновую и платиновую трубки, а затем тефлоновую и резиновую трубки. Снимают трубку с сосуда 6 и ополаскивают водой тефлоновую трубку, опущенную в раствор. Доводят pH раствора до 1,2—1,3 концентрированным раствором аммиака (не содержащего кремния). Раствор выстаивают в течение 10 мин. для образования р-формы силикомолибденовой кислоты. Добавляют к раствору 5 мл смесн серной и винной кислот, перемешивают и сразу добавляют 0,8 мл восстановительного раствора. Затем разбавляют раствор до 50 мл и через 20 мин. переносят в кювету (с толщиной слоя 1 см для образцов, содержащих О—50 мкг кремния, и 5 см для образцов, содержащих [c.390]

    Такой же режим рекомендуется при стирке кислотозащитной спецодежды, изготовленной из хлопчатобумажных тканей с кислотозащитной пропиткой и применяемой при работах со слабыми кислотами (концентрация не выше 18—20%). Особый режим применяется при стирке спецодежды рабочих, связанных с применением металлической ртути, ее соединений, а также приборов с ртутным заполнением. Эту спецодежду перед стиркой необходимо обеспыливать таким образом, чтобы предотвратить загрязнение воздуха пылью, содержащей примеси ртути. Обеспыленную спецодежду загружают в барабан стиральной машины и промывают в течение 30 мин холодной водой. После этого спецодежду заливают мыльно-содовым раствором из расчета 4 л на 1 кг одежды и стирают в течение 30 мин при 70—80 С, промывают в барабане сначала горячей, а затем холодной, водой для удаления щелочи и в течение 30 мин подвергают обработке 1—2% -ным раствором соляной кислоты. Вторую стирку спецодежды щелочным, раствором, проводят при 70—80 °С в течение 20 мин. Затем одежду промывают холодной водой, накрахмаливают, отжимают, высушивают и проглаживают. Стирка по указанному режиму обеспечивает удаление ртути на 96—99%. Спецодежду рабочих, связанных с нагреванием, промыванием и дистилляцией ртути, а также работающих в пойещении, где имеются открытые поверхности ртути, необходимо предварительно замачивать в иодистом растворе, а затем отбеливать раствором сернистого нат-рия. [c.132]

    Ход определения. Если определение проводится в солянокислом дистилляте, полученном, как указано на стр. 304, то дистиллят обрабатывают едким натром до щелочной реакции и затем соляной кислотой до слабокислой реакции. Прибавляв>т 15—25 мл холодного насыщенного раствора бикарбоната натрия, несколько миллилитров раствора крахмала (стр. 220) и 1 г иодида калия. Титруют 0,01 н. или 0,1 н. раствором иода до первого появления синей окраски. Вычитают объем израсходованного раствора иода, потребовавшийся на THTpoiBaHne в холостом опыте, проведенном через все стадии анализа, включая и дистилляцию. Содержание мышьяка вычисляют, исходя из расчета lAs 21. [c.312]

    Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в коЛбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300— 330° С, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отго соби-рают в холодную воду и осаждают селен сернистым ангидридом, как указано на стр. 389. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым ангидридом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 392. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистовОдородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую К9лбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кйЬлотой (нл. 1,7 г/см ) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор СОд и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.388]


Смотреть страницы где упоминается термин Дистилляция холодный: [c.284]    [c.397]    [c.299]    [c.30]    [c.153]    [c.247]    [c.393]    [c.507]    [c.13]    [c.28]    [c.260]    [c.1003]    [c.871]    [c.229]    [c.367]    [c.401]   
Производство кальцинированной соды (1959) -- [ c.312 , c.322 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Дистилляция

Дистилляция аммиака холодный режим



© 2025 chem21.info Реклама на сайте