Хлороформ, идентификация

Для определения характера различных кислородсодержащих групп были сняты ИК-спектры растворимой в хлороформе части графитов (рис. 174), окисленных при различной температуре по сравнению с исходным графитом. Идентификация полос ИК-спек-тров поглощения растворимой в хлороформе части графитов после опытов для различного положения полос приведена ниже. [c.476]

Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и не растворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают субстанции на подлинность. [c.248]

Перечисленные ниже реактивы используются для определения растворимости, проведения реакций идентификации, а также для получения некоторых (но не всех) производных. Удобно заранее приготовить серию склянок емкостью около 100 мл, используя широкогорлые стеклянные склянки для твердых веществ и узкогорлые стеклянные флаконы для жидкостей. Для таких обычных растворителей, как ацетон, бензол, хлороформ, тетрахлорметан, диоксан, эфир, петролейный эфир (т. кип. 70—90°С) и толуол, следует использовать склянки большего объема (около 500 мл). Для группы в 20 студентов в эти склянки, находящиеся на полках, можно поместить от 20 до 50 г органических соединений, хотя для экономии при покупке их можно приобретать в количествах 50, 100 нли 500 г. Действительные количества, которые необходимы каждому студенту, естественно, будут изменяться в зависимости от природы неизвестного соединения, от правильности выбора реакции для идентификации, умения проведения этой реакции студентом. Следует постоянно напоминать, что многие из этих соединений являются токсичными (соответствующие сведения приведены в приложении IV). [c.589]

Цеолиты типа X имеют достаточно широкие входные окна и адсорбируют подавляющее большинство компонентов сложных смесей все типы углеводородов, органические сернистые, азотистые и кислородные соединения (меркаптаны, тиофен, фуран, хинолин, пиридин, диоксан и др.), галогензамещенные углеводороды (хлороформ, четыреххлористый углеводород, фрео-ны), пентаборан и декаборан. Применение цеолитов СаХ и NaX основано на избирательности адсорбции, а не на молекулярно-ситовых свойствах. При полном замещении катиона натрия на кальций цеолит СаХ, в отличие от цеолита NaX, не адсорбирует ароматические углеводороды или их производные с разветвленными радикалами, например 1,3,5-триэтилбензол и м-ди-хлорбензол. На этом свойстве основан метод идентификации цеолитов этих двух типов и установление полноты ионного обмена при получении цеолита СаХ. [c.367]

Ноксирои — белый кристаллический порошок, т. пл. 85—87", ие растворяется в воде, легко растворяется в спнрте, эфире, хлороформе. Идентификацию, определение чистоты и количественный анализ производят анатогично тетридшу. [c.353]

На различии свойств антраценпроизводных в зависимости от актера и расположения заместителей основаны все классические эды разделения этих соединений. Основным методом разделения рацеипроизводных является хроматографический. В качестве бента при этом наиболее успешно применяется полиамид хоро- результаты дает также силикагель. Растворителями при раз-ении антрагликозидов служат главным образом водно-спиртовые си, а при разделении агликонов — бензол, толуол, хлороформ. Идентификация проводится с помощью химических и физических одов, которые дополняют друг друга. Из физических методов (более полную информацию дают спектральные, которые позво-от установить класс соединеиий, а также наличие и характер естнтелей. [c.72]

Монурон и диурон из почвенной вытяжки или из воды извлекаются хлороформом. Идентификация проводится на пластинке со слоем силикагеля КСК. Количественное определение проводится по площади пятен и спектрофотометрически. Чувствительность метода при спектрофотометрическом определении 0,5 мкг, чувствительность проявления на пластинке после обработки реактивами составляет 0,3— 0,5 мкг. [c.167]

Для идентификации ванадил- и никельпорфирины (в дальней-щем von и Nin) разделяли хроматографически на колонке с силикагелем АСК (52-60 мещ.). В качестве элюентов применяли бензол, хлороформ [85]. [c.97]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

Чем менее электроотрицательным является металл, тем более полярной будет возникающая связь R—М и тем сильнее должен быть выражен карбанионный характер R. Алкильные и арильные производные большинства элeктpoпoлoжиteльныx металлов существуют в виде ионных пар R M+, например Me( H2)2 H2Na . Многие другие соединения, содержащие связи углерод—V металл, хотя и не ионизированы, однако настолько сильно поляризованы, что могут служить источником отрицательно заряженного углерода в качестве примеров таких соединений можно указать на реактивы Гриньяра (стр. 212), лм-тийалкилы и др. В тех случаях, когда выделение или идентификацию карбаниона как такового осуществить не удается, вывод о его кратковременном существовании может быть сделан исходя из факта включения дейтерия при растворении соединения в DaO или в EtOD в присутствии основания. Такого рода включение было обнаружено, например, для хлороформа [c.254]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Хинин-гидрохлорид — бесцветные, блестящие шелковистые иглы или белый мелкокристаллический порошок, без запаха, интенсивно горького вкуса. Растворяется в 30 ч. воды, в 1 ч. кипящей воды, в 3 ч. спирта в хлороформе растворяется с выделением воды. Водные растворы обладают нейтральной реакцией. На воздухе выветривается при нагревании до 100 теряет кристаллизационную воду. Идентификацию и определение чистоты основания хинина производят аналогично предыдущему хлор-ион определяют реакцией с нитратом серебра. Потеря веса при 100—105° не должна превышать 9,5%. Количественное определение производят алкалиметрическн мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03609 г безводного хинина гидрохлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%. [c.447]

Аскорбиновая кислота — бесцветные кристаллы без запаха, кислого вкуса, т. пл. 190—193 (с разл.), [a] o =23° (с=1,Н20) (aF ° = 48° (с=0,85, HjOH), Легко растворяется в воде (1 4 при 45° и I 0,8 при 100°), в спирте, ацетоне, не растворима в эфире, бензоле, хлороформе. Обладает исключительно высокими восстановительными свойствами. Являясь одноосновной кислотой, дает со щелочами легко растворимые соли. Водные растворы на воздухе легко окисляются, особенно в присутствии щелочей. Окисление ее также вызывают следы многих металлов, например железа или меди, которые катализируют окисление. Для ее идентификации используют реакцию восстановления нитрата серебра до металлического серебра и 2,6-дихлорфенолиндофенола до его лейкос рмы [c.637]

Нистатин, согласно данным ультрафиолетового спектра, содержит две разобщенных системы двойных связей — тетраен и диен, обесцвечивает перманганат калия и раствор брома в хлороформе, не дает окраски с хлорным железом, дает отрицательные реакции с реактивами Фелинга, Толленса, Миллона и положительную реакцию Молиша (с а-нафтолом в присутствии серной кислоты возникает красная окраска, переходящая в синюю), указывающую на присутствие углеводного остатка. С концентрированной серной кислотой возникает фиолетовая окраска, переходящая в черную. При действии Fe lg и КзРе(СЫ)б образуется комплекс синего цвета, используемый для идентификации нистатина при хроматографировании на бумаге. При ацетолизе нистатина, в присутствии серной кислоты, выделен тетраацетат аминосахара, названного микозамином, строения [c.690]

Для тонкослойной хроматографии применяют подвижный растворитель хлороформ-метанол-вода (65 25 4) или хлороформ-метанол-уксусная кислота-вода (25 15 4 2) проявляют раствором родамина или йодом. Для идентификации аминофосфатидов (кефалина) хроматограмму опрыскивают раствором нингидрина для холинсодержащих фосфолипидов (лецитина) применяют реактив Драгендорфа [15]. Идентифицированы следующие фосфолипиды [9J лецитин (R — 0,6) и кефалин (Rf —0,32). В качестве метчиков применяли синтетический лецитин и фосфолипиды желтка яйца. [c.374]

Для определения общего содержания и идентификации отдельных веществ были использованы следующие методы для флавоноидов — метод Лоренца-Арнольди, усовершенствованный Вадовой [7] для идентификации применен метод хроматографии на бумаге в 60%-ной уксусной кислоте с использованием проявителя 1 %-ного спиртового раствора хлористого алюминия. Антоциановые вещества количественно определены по калибровочной кривой цианидина [43] и идентифицированы хроматографией на бумаге (одно пятно как цианидин Х ,ах =555 нм второе пятно не идентифицировано). Каротиноиды идентифицированы при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия [74] в виде -каротина, -каротин — моноэпоксида и криптоксантина по величинам и максимумам поглощения (450 нм в петролейном эфире и 460 нм в хлороформе). [c.393]

Идентификация фосфолипидов и выделение их из хлебопекарских дрожжей. Совместно с Н. Богословским и Е. Кузнецовой исследовали фосфолипиды хлебопекарских дрожжей. Фосфолипиды выделяли осаждением ацетоном из раствора липидного остатка дрожжей в хлороформе [8]. Выход фосфолипидов составляет 3,3% от липидного остатка. Для идентификации фосфолипиды хроматографически разделяют в тонком слое кремневой кислоты [23]. Идентификацию производили по характерным цветным реакциям с молибденовой синью [24] и 0,5%-ным раствором нингидрина в 95%-НОМ изопропиловом спирте. [c.429]

Один из хим методов идентификации бромирование о-м- и п Д в хлороформе с образованием бесцв кристаллич тетрабромидов (т пл 71 74, 64 и 57°С соотв) [c.51]

В зависимости от качества оксида алюминия и растворителя значения Rf могут меняться. Поэтому при идентификации неизвестных ДНФГ необходимо применять свидетели заведомо известных ДНФГ. В качестве элю-ентов для разделения ДНФГ на оксиде алюминия могут быть использованы также бензол и смесь хлороформа и петролейного эфира. [c.239]

Вазелиновое масло удаляется с помощью ксилола илн хлороформа, а капли высушиваются в замороженном состоянии, оставляя нелетучий материал в микрокристаллической форме. За одно и то же время могут быть обработаны сотни образцов, поскольку поверхность бериллневого блока размечается с помощью сетки для облегчения идентификации образцов. Лешен с сотр. автоматизировали многие из аналитических методик, и в настоящее время этот. метод является одновременно точным и воспроизводимым. Несколько отличающийся способ был недавно описан в [399, 400], в котором микрокапли наносятся на тонкую пленку-подложку из парлодия и высушиваются не лиофильной сушкой, а выпариванием при вспышке. Метод микрокапель был распространен на анализ органических образцов путем осаждения очень малых количеств мочевины с помощью тиоксантена-9-ол, а затем произведения анализа осадка на се-РУ [401]. [c.272]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

Наиболее часто для идентификации используют поглощение, отвечающее валентным колебаниям группы С = 0 у 2-изомеров оно обнаруживается при более низких частотах, чем у 3-изомеров. Это указывает на более низкий порядок связи С = 0 у 2-изомеров из-за более эффективного сопряжения карбонильной группы с кольцом. Например, в хлороформе тиофенкарбоновая-2 и тиофенкарбоно-вая-3 кислоты поглощают при 1679 и 1690 см , а соответствующие альдегиды — при 1673 и 1691 см-. В спектрах многих альдегидов и кетонов имеются дублетные полосы поглощения карбонильной группы, что по данным [20] обусловлено присутствием поворотных изомеров данные об интенсивности этих колебаний были использованы для расчета соотношения конформеров. [c.233]

Хроматографические методы (обьтчно это газо-жидкостная хроматография—ГЖХ, высокоэффективная жидкостная хроматография— ВЭЖХ, тонкослойная хроматография—ТСХ) относятся к наиболее общим способам идентификации и, хотя уступают ИКС по специфичности, но зато применимы практически для всех лекарственньтх средств. В USP ХХПТ имеется даже общая статья Идентификация с помощью тонкослойной хроматографии (<201>,с.1724). Согласно этой статье, идентификация проводится на силикагеле в подвижной фазе хлороформ-метанол-вода (180 15 1). Очевидно, что данная подвижная фаза не может применяться во всех случаях, но она может служить отправной точкой при исследованиях. [c.460]

Тонкослойная хроматография на силикагеле оказалась весьма полезной для идентификации фенйлтиогидантоиновых производных аминокислот (ФТГ-аминокислот). Для предварительного определения этих соединений Бреннер и др. [4] рекомендовали двумерное разделение сначала в смеси хлороформ—метанол (9 1) и затем в смеси хлороформ — муравьиная кислота (100 5). Чтобы идентифицировать ФТГ-аминокислоты, на той же хроматографической пластинке фракционируют стандартные растворы известных аминокислот. [c.236]

Очень чувствительным методом идентификации аминокислот является тонкослойная хроматография их диметиламинонафталин-5-сульфонильных производных (гл. ХП1). Для фракционирования их на силикагеле можно, например, воспользоваться следующими системами растворителей хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (100 30 3) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 2-бутанон — пропионовая кислота — вода (15 5 6). [c.237]

Тонкослойная хроматография успешно применяется для идентификации ДНФ-аминокислот. По сравнению с хроматографией на бумаге этот метод более чувствителен и требует меньших затрат времени. Чаще всего смеси разделяют в силикагеле в следующих системах растворителей [2] а) толуол — пиридин — этиленхлор-гидрин—аммиак (0,8 М) (100 30 60 60) эта система гетероген-на, верхняя фаза используется для хроматографии, нижняя — для уравновешивания адсорбента б) хлороформ—бензиловый спирт— уксусная кислота (70 30 3) в) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) г) хлороформ—метанол—уксусная кислота (95 5 1). Для идентификации достаточно примерно 0,2—0,5 мкг ДНФ-аминокислоты. Распределение ДНФ-аминокислот при двумерной хроматографии в различных системах растворителей показано на фиг. 61. [c.270]

Фенилсилоксановый каучук (СКТФВ-803, рис. 35 Приложения) даже при небольших концентрациях фенильных групп дает в спектре характерные полосы поглощения (735, 1480, 1590, 3045, 3065 см 1). Идентификацию фенилсилоксановых каучуков можно проводить также методом спектроскопии в УФ-области. На рис. 1.4 приведены УФ-спектры растворов СКТФВ и его пиролизата в хлороформе (зависимость длины волны от удельного коэффициента поглощения а). В спектре раствора пиролизата сохраняется полоса поглощения, прису-ш,ая фенилвинилсилоксановому звену полимера. [c.25]

Непосредственно нз рассмотрения следствий ф1—фз вытекают требования К экспериментальной методике. Обзорный спектр ЯМР Н должен быть записан В области от О до 10 м. д. Идентификация типа мз льтиплета требует разреше ния не хуже 2 Гц. Необходима запись интегральной кривой. В качестве растворителя в данном случае можно использовать четыреххлористый углерод, хлороформ. В последнем случае могут появиться сигналы в области 7,0— 7,2 м. д., однако эта область ие влияет на эксперимен гальное определение факторов ф1 —фз. [c.247]

Представлена возможность использования спектроскопии ЯМР для идентификации лекарственных средств андрогенных и анаболических гормонов [16]. Спектры ЯМР С 10 %-ньпс растворов соединений 1—УП, IX, X в дейтерир<№анном хлороформе и соединения УШ (табл. 6.9) в смеси дейтерированных хлороформа и метанола (1 1) регистрируют на спектрометре WH-90 с рабочей частотой 22,62 МГц при 30 °С в режиме полного подавления спин-спиновото взаимодействия протонов с утлеродами и в режиме спин-эхо-модуляции по Химические сдвиги измеряют по отношению сигнала хлороформа, 5,щф 77,0 м.д. [c.204]

Этот метод особенно ценен для идентификации очень плохо растворимых в воде замещенных фенолов и нафтолов. Даже 2,4,6-трихлорфенол, 2,4,6-трибромфенол, нонилфенол, фенолфталеин и тимолфталеин в этих условиях дают положительныг реакции, если используется достаточное количество хлороформа (около 5 мл), чтобы перевести их в раствор. [c.403]

Заведомий образец для идентификации оксиэтилового эфвара колхициновой кислоты получен кипячением раствора 0.10 г колхициновой кислоты в 3 мл этиленгликоля в течение 5 часов. Смешали раствор с водой и выпавший осадок извлекли хлороформом. Вытяжку тщательно промыли раствором бикарбоната натрия. Получили 0.08 г смолистого вещества, закристаллизовавшегося из этилацетата. [c.279]

Для очистки и предварительной идентификации возможно применение хроматографии в тонком закрепленном слое силикагеля КСК. Система растворителей хлороформ — ацетон (9 1), Пробег фронта 10 см. Время хроматографирования 50 минут, Ri = 0,6—0,65. Проявление хроматограммы возможно дпфенил-карбазоном и раствором HgS04 или раствором HgNOa, модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.154]

При Применении силикагеля Г и хлороформа значения hRf часто встречающихся альдегидов и кетонов лежат между 55 и 65. В это11 области [63—65] могут также лежать ацетаты терпеновых спиртов (табл. 16). Дальне11шую идентификацию альдегидов и кетонов в эфирных маслах можно осуществить, используя метод РРР (см. стр. 44). При этом хроматографируют смесь в направлении 1, применяя хлороформ, затем, после покрытия остальной части хроматограммы, проводят опрыскивание (заштрихованное поле на рис. 149) 0,5%-ным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в метаноле, к которому добавлен 1% 25%-н011 соляно кислоты. Альдегиды и кетоны [c.193]

Витамины В и превитамины В на сухих слоях силикагеля нестабильны. При выдерживании нанесенного на активный слой соединения перед хроматографированием в течение одной минуты на пластинке уже можно определить небольшие количества сильнее адсорбирующихся продуктов разложения. При разделении никаких изменений не происходит. Поэтому для надежности идентификации и определения важно, чтобы сразу же после нанесения пробы витамина пластинка была помещена в разделительную камеру и хроматографирована, а зоны витамина В или превитамина В непосредственно после локализации соскоблены с пластинки и элюированы хлороформом. Таким образом были количественно проанализированы 24 пробы витаминов (колориметрическое или спектрофотометрическое определение). [c.227]

При ферментативных синтезах стероидов, например при введении гидроксильных групп в стероидный скелет с помощью культуры соответствующих микроорганизмов, чрезвычайно важен контроль реакции. Необходимо определить наличие нежелательных побочных реакций и точно установить конечную точку желаемой реакции. Метц [47] описал стандартный контроль подобных растворов культур. В промышленности 200 мл 0,05%-ной суспензии экстрагируют хлороформом и полученный экстракт исследуют методом ХТС. В лабораторных опытах с небольшими количествами из пробы в 2 мл суспензии можно получить достаточное количество стероидов для идентификации. [c.270]

Для идентификации наряду с цветными реакциями используют величины Rf, полученные на слоях силикагеля Г с растворителями I — хлороформ — ацетон — диэтиламин (50 + 40 +10) и II — хлороформ — диэтиламин (90 +10). Целесообразно одновременно хроматографировать в качестве эталонного вещества родамин В или алкалоид, наличие которого можно подозревать на основании предварительного опыта. Используя данные табл. 46, можно определить принадлежность неизвестных алкалоидов к данной группе. В сомнительных случаях можно провести хроматографический анализ дополнительно на окиси алюминия Г или на силикагеле Г, обработанном щелочью, используя растворители VI и VIII. Величины hRf, растворители и эталонные красители приведены в табл. 46. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология