Иридий прокаливание

Сплав платины с иридием при высокой температуре (выше 1000°) несколько летуч. Поэтому после каждого прокаливания прн этой температуре происходит некоторое уменьшение в весе тигля (0,2—0,3 мг). [c.138]

В технике его извлекают из платиновых руд следующим способом. Платиновую руду обрабатывают царской водкой. В осадке остается осмистый иридий, содержащий рутений. Отсюда осмий удаляют сплавлением с цинком, прокаливанием с пероксидом бария и выщелачиванием водой. Остаток содержит иридий и рутений. Его прокаливают с едким кали и селитрой, в результате чего образуется рутенат калия, растворимый в воде. Из рутената калия рутений восстанавливают цинком. [c.365]

В присутствии палладия или иридия эта реакция протекает уже при комнатной температуре. При прокаливании формиатов со щелочами выделяется водород [c.398]

Иридий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании [c.584]

Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

При определении родия и иридия более удовлетворительные результаты получаются при осаждении их в виде сульфидов или гидроокисей, чем в виде металлов. Оба эти соединения можно неносредственно прокалить до окислов (непостоянного состава), которые затем восстанавливают до металла кратковременным прокаливанием в токе водорода. Чтобы избежать возможного воспламенения, рекомендуется к гидроокиси перед прокаливанием добавлять небольшое количество концентрированного раствора хлорида аммония. [c.418]

Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можно ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия нри отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (И1), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора. Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе. [c.433]

Восстановление в токе водорода. При прокаливании на воздухе палладий, родий, иридий, рутений и осмий окисляются с образованием окислов по этой причине перед взвешиванием этих металлов их предварительно восстанавливают в токе водорода в приборе, изображенном на рис. 3. [c.105]

При анализе платину отделяют от иридия осаждением каломелью (см. гл. IV, стр. 108) и после прокаливания осадка определяют ее в виде металла. В фильтрате осаждают гидроокись иридия раствором углекислого натрия в присутствии окислителя. Основная соль ртути, образующаяся при этом, служит коллектором, способствуя полному осаждению иридия.. Иридий определяют в виде металла. [c.286]

Окислы металлов. Окислы висмута и свинца при высоких температурах сильно агрессивны при прокаливании этих окислов платиновый тигель разрушается. Иридий, напротив, при использовании его в качестве материала для тиглей стоек против действия окислов свинца при температурах до 1000° С [36]. Расплавы гидроокисей щелочных металлов мало агрессивны палладий более стоек против этих гидроокисей, чем остальные платиновые металлы. Расплавы перекисей вызывают коррозию всех платиновых металлов. [c.498]

Из гексахлороиридатов (VI) в воде хорошо растворим Na2[lr le], а производные элементы подгруппы калия и NH4 растворимы плохо. Обра ювание малорастворимого (NH4)2[Ir lg] используется для отделения иридия от остальных платиновых металлов. При прокаливании (NH4)2[Ir le] (в атмосфере водорода) получается чистый иридий. [c.605]

Процесс производства катализаторов риформинга многостадиен. Он включает приготовление носителя — оксида алюминия. Далее следует нанесение платины и других активных компонентов. После этого осуществляют сушку и прокаливание катализатора. Если это требуется, то прокаливание завершают газофазным хлорированием. Затем проводят восстановление катализатора. Ряд модификаций катализатора риформинга (например, содержащие рений и иридий) подЬергают осернению. Восстановление и осернение катализаторов обычно осуществляют на установках каталитического риформинга. [c.75]

Из гексахлороиридатов (VI) в воде хорошо растворим NajiIr lJ, а производные элементов подгруппы калия и NH+ растворимы плохо. Образование малорастворимого (МН4)2[1гС1б] используется для отделения иридия от остальных платиновых металлов (см. стр. 657). При прокаливании (NH4)a[Ir lel (в атмосфере водорода) получается чистый иридий. [c.643]

Способы получения. В лабораториях Os получают нагреванием диоксида осмия в атмосфере смеси водорода с двуокисью углерода в технике его получают, извлекая из остатков платиновых руд после растворения их в царской водке. Этот остаток, содержащий осмий, рутений и иридий, сплавляют с цинком, прокаливают с пероксидом бария и экстрагируют водой избыток бариевых солей. Осадок подвергают перегонке с водяным паром. Осмий собирается в приемнике в виде осмиевой кислоты H2OSO4, из которой получают металлический осмий прокаливанием ее в графитовом тигле. [c.366]

Комплексные соединения четырехвалентного иридия (иридаты) соответствуют типу Мез [IrHlgg], Наиболее важен гексахлоро-( У)иридат аммония (NH4)3 [Ir lg], из которого получают различные хлориды иридия и металлический иридий (последний прокаливанием в атмосфере водорода). [c.373]

Элементы второй вертикальной диады — родий и иридий — обнаруживают определенное сходство с кобальтом. Как и последний, эти элементы, особенно родий, склонны к проявлению степени окисления +3. Иридий, помимо этого, проявляет степени окисления +6 и +4, которые для родия менее характерны. Степень окисления +8 для этих двух элементов не существует. При нагревании на воздухе металлического родия или при прокаливании его нитрата образуется черно-серый порошок КЬзОз, изоморфный корунду V АиОз. Диоксид КЬОа в свободном состоянии неизвестен, однако [c.420]

ИРИДИЯ ДИОКСИД 1г02, сине-черные крист. Гразл 800 °С не раств, в воде, иеорг. к-тах и щелочах Получ. вэаимод. элементов прокаливание ]г(ОН)4 при 350 С в атм. N2. Резисторный материал. [c.228]

Свойства. Твердый, довольно хрупкий металл. Структура типа меди (а= 3,839 А), /пл 2443°С. При прокаливании на воздухе >700°С образует летучий 1гОз, так что при окислительном обжиге масса иридия и его сплавов уменьшается. Очень устойчив к действию минеральных кислот, царской водки и анодному окислению. При более высоких температурах реагирует с хлором, особенно в присутствии хлоридов щелочных металлов, с образованием более или менее растворимых комплексов—[Ir U] и [Ir UF . [c.1835]

Свойства. Платина — серовато-белый металл, который в тонко раадр№ бланном состоянии кажется черным (платиновая чернь). Чистая платина мягче серебра примеси других металлов, особенно иридия, делают ее более твердой. Она несколько мекее ковка, чем золото или серебро. Губчатая платина образуется при прокаливании хлороплатината аммо - ия. Тонко раздробленная платина (платиновая чернь, губчатая платина) обладает способностью оказывать каталитическое воздействие на многочиолеи-ные реакции гидрогенизацию масел, контактный процесс производства серной кислоты кз и к" слорода, ок - сление спиртов и ряда других [c.562]

Иридий получается путем прокаливания хлороиридата аммоиия NH.i)2[Ir le] IB виде серой губчатой маосы, весьма трудно растворяющейся в царской водке. После сильного прокаливания он почти совсем не растворяется в царской водке. [c.578]

Раствор хлористого аммония вводят на холоду. При этом основная часть платины в виде мелких ярко-желтых кристаллов (NH4)2[Pt 6] выпадает в осадок. Основная же масса спутников платины и неблагородных примесей остается в растворе. Осадок дополнительно очищают раствором нашатыря и сушат фильтрат же отправляют в другой цех, чтобы выделить из него драгоценные примеси сырой платины — палладий, родий, иридий и рутений., Сухой осадок помещают в печь. После нескольких часов прокаливания при 800—1000° С получают губчатую платину в виде спекшегося порошка серо-стального цвета. [c.222]

ИРИДИЯ ДИОКСИД IrOi, сине-черные крист. ра,л 800 °С не раств. в воде, неорг. к-тах и щелочах. Получ. взаимод. элементов прокаливание 1г(ОН)< при 350 °С в атм. Nj. Резисторный материал. [c.228]

Размер частиц некоторых типичных катализаторов, содержащих родий, иридий, осмий, рутений и золото, приведен в табл. 4. Общая тепде щия влияния концентрации металла и температуры прокаливания такая л<е, как и для платины. Иридиевые катализаторы с 5—36% 1г, полученные соосаждением гелей гидроокисей алюминия и иридия, имеют несколько больший размер частиц металла после дегидратации и восстановления водородом, чем образцы, полученные при сопоставимых условиях методом пропитки [79]. По данным [80], при получении рутения на у-окпси алюминия пропиткой носителя раствором хлористого рутения дисперсность металлического рутения после восстановления значительно выше (средний размер частиц - 2нм), если хлорнд рутения разлагают в водороде если разложение проводить на воздухе с последующим восстановлением водородом, [c.209]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

Нужно всегда иметь в виду, что при нагревании платины выше 1000° С может произойти постепенная потеря ее массы. Потеря эта возрастает с повышением темгтратуры и происходит в результате испарения металла, в частности иридия, входящего в состав сплава, применяемого для изготовления тиглей. Содержание иридия различно в разных изделиях, а потому каждый авалитик должен сам определить потерю в массе своих тиглей при прокаливании. При необходимости длительного прокаливания на пламени паяльной горелки веществ, масса которых должна быть определена, скорость уменьшения массы самого тигля должна быть заранее определена, чтобы можно было ввести поправку Если это не было сделано, то следует определить массу тигля после осторожного удаления из него нрокаленного осадка. [c.132]

Рутений и осмий растворимы в растворах гипохлоритов щелочных металлов. Основанный на этом свойстве метод рекомендован для переведения в раствор металлшгеских порошков, содержащих рутений. В растворе должна находиться свободная щелочь для предотвращения окисления металла до летучей четырехокиси. Относительно чистый рутений растворяется в гииохлорите довольно быстро, но извлечение рутения из смесей протекает медлевно и не количественно, если нерастворимые металлы, как иридий, тесно с, ним смешаны, что имеет место, например, при совместном выделении из раствора двух или нескольких металлов в виде губки или при прокаливании смеси солей. [c.402]

Те количества водорода, которые адсорбируются губками рутения, родия и иридия, не влияют на результаты определения этих элементбв. В момент нре кращения тока водорода, когда восстановленный металл приходит в соприкосновение с воздухом, Часто можно наблюдать кратковременную вспышку, являющуюся следствием каталитического окисления водорода. Развивающейся в процессе реакции теплоты достаточно для испарения образующейся при этом на металле воды. Однако в случае определения осмия каталитическое окисление приводит к заметной потере металла в виде четырехокиси, и поэтому, прежде чем металл придет в соприкосновение с воздухом, водород следует вытеснить струей какого-нибудь инертного газа, например двуокиси углерода или азота. Палладий же поглощает значительные количества-водорода, и поэтому результаты определения будут вообще неправильны, если не удалить водород, лучше всего, кратковременным прокаливанием металла в атмосфере инертного газа. [c.418]

В некоторых случаях может оказаться целесообразным определение иридия осаждением его сульфида с последующим прокаливанием осадка. Для этой цели на каждые 100 мл раствора прибавляют в качестве коагулянта по 0,5 г хлорида, алюминия (А з-бНзО). Раствор подкисляют соляной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация ее была Зн., и затем при слабом кипячении пропускают медленный ток сероводорода в течение 2,5—3 ч. Охлаждают, не прекращая тока сероводорода, и фильтруют. Осадок промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой и прокаливают в фарфоровом тигле. Окисленный осадок восстанавливают в атмосфере водорода и взвешивают в виде металлического иридия. Фильтрат проверйют на полноту осаждения. [c.422]

Выделение и определение иридия. Иридий можно определить одним из следуюш их двух способов. Если раствор, содержащий родий и иридий, можно разделить на аликвотные части, определение иридия значительно упрощается и осаждения титана купфероном можно избежать. В одной части раствора родий и иридий осаждают гидролитически, как описано при отделении от платины (стр. 408). Осадок гидроокисей родия и иридия промывают горячим 1 %-ным раствором хлорида аммония, нейтральным по бромтимоловому синему (pH = 7). Фильтр с осадком высуптивают в фарфоровом тигле и затем во избежание воспламенения пропитывают несколькими каплями насыщенного раствора хлорида аммония. Осторожно прокаливают до получения безводных окислов, которые последующим прокаливанием в токе водорода переводят в металл. По охлаждении в атмосфере водорода смесь металлов взвешивают. [c.432]

Брунк считал, что одним из источников ошибки при прокаливании до окиси кальция является потеря в массе платинового тигля вследствие сильного его нагревания, необходимого для достижения постоянной массы прокаленного остатка. Возможно, что автор нагревал окись кальция значительно дольше, чем это действительно необходимо, или же он ошибался в причине потери платины. Подобно окиси бария, но в меньшей степени, окись кальция действует на платину, находясь в соприкосновении с ней нри сильном прокаливании. Это легко можно продемонстрировать, растворяя в соляной кислоте окись кальция, которая прокаливалась на паяльной лампе в платиновом тигле в течение получаса, осаждая платину и взвешивая ее. Если Брунк считал, что разница между массой очищенного тигля, определенной до и после прокаливания в нем окиси кальция, представляет количество улетучившейся платины, то легко видеть, что его представление о причине потери ошибочно. Верно, что масса платиновых тиглей уменьшается при прокаливании их на пламени горелки с дутьем, особенно если платина содержит иридий, но при. пятиминутном прокаливании, достаточном для достижения постоянной массы, заметная потеря может произойти только в редких случаях. [c.708]

Предложен прибор в котором проба нагревается до 110 С в трубке, погруженной в толуоловую баню, а также описана газовая печь для температур до 300 С. Для прокаливания при температурах 1000—1050 С рекомендуется трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0,5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки долн ны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и па конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5—6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую (10% иридия) лодочку длиной 12 см, спабжеиную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или, накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной ламной. Для одновременного онределения воды и двуокиси углерода при 1400 С и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридиевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце. [c.911]

Физические свойства металлов платиновой группы сходны между собой (табл. 4). Это—очень тугоплавкие труднолетучие металлы светло-серого цвета разных оттенков. По удельным весам платиновые металлы разделяются на легкие (рутений, родий, палладий) и тяжелые (оомий, иридий, платина). Температура плавления и кипения убывает слева направо в обеих триадах (от рутения до палладия и от осмия до платины) и воз-)астает снизу вверх по вертикали в периодической системе. -1аиболее тугоплавки осмий и рутений, самый легкоплавкий — палладий. При высоких температурах наблюдается улетучивание платины, иридия, осмия и рутения. Рутений постепенно улетучивается при сильном прокаливании на воздухе вследствие образования летучей четырехокиси. Иридий теряет в весе при температуре около 2000° С. Осмий легко сгорает на воздухе, образуя летучий окисел 0б04. Осмий, рутений и родий очень тверды и хрупки. Платина и палладий (ковкие металлы) поддаются прокатке п волочению. Иридий поддается механической обработке лишь при температуре красного каления. [c.8]

При прокаливании порошка иридия иа воздухе образуется окись иридия (IV) ItOq, сине-черного цвета, нерастворимая в кислотах. Ее можно перевести в раствор лишь сплавлением со щелочами в присутствии окислителей. Максимальная скорость окисления иридия наблюдается в пределах 1070—1080°С. При более высокой температуре происходит частичная диссоциация окисла с образованием металлического иридия и кислорода. При температуре 2000° С в присутствии паров воды или СОг наблюдается некоторое улетучивание иридия. Предполагают, что это связано с образованием летучего высшего окисла 1г04. который при температуре <2000° С разлагается. [c.34]

Иридий в фильтрате, после разрушения органических веществ смесью H IO4 и H2SO4 и удаления избытка окислителя выпариванием до паров серного ангидрида, осаждают тиомочевиной и определяют после сжигания, прокаливания и восстановления в водороде весовым методом, либо после растворения осадка путем спекания с БаОг колориметрическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV), [c.232]

МН4)2 [1гС1в] — гексахлоро-(1У) иридат аммония — малорастворимая соль. Используется для отделения иридия от остальных платиновых металлов (что практически важно, имея в виду близость их свойств). При прокаливании комплексной соли в атмосфере водорода выделяется чистый металл иридий. [c.510]

Единственным действительно важным соединением четырехвалентного марганца является МпОг — твердое вещество, имеющее окраску от серой до черной и встречающееся в природе в виде минерала пиролюзита. Марганец соединяется с кислородом при высокой температуре, образуя диоксид со структурой рутила, характерной и для многих других оксидов общей формулы М Оз, в частности для оксидов рутения, молибдена, вольфрама, рения, осмия, иридия и родия. Но при получении обычным методом, например прокаливанием Мп(Ы0з)2-6Н20 на воздухе, образуется несте-хиометрический оксид. Гидратированную форму получают при восстановлении КМПО4 в щелочном растворе. [c.466]

Из соединенных фильтратов от осаждения нашатырем выделяют металлы путем продолжительной обработки цинком, отфильтровывают без доступа воздуха, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Затем их сплавляют с десятикратным количеством цинка в фарфоровом тигле (см. метод (а), стр. 333), растворяют цинк в соляной кислбте, а остающуюся при этом металлическую губку — в царской водке. Если останется немного нерастворимого, металла, то его определяют, как иридий III. Раствор в царской водке испытывают после удаления азотной кислоты нашатырем на иридий и выделяют его, как иридий IV (фильтрат содержит родий). Иридий I, II, III и IV соединяют вместе и сплавляют с десятикратным количеством соды в платиновом тигле. Плав растворяют в солянокислой воде, отфильтровывают окись иридия и превращают ее в металл прокаливанием в токе водорода. Если фильтрат окрашен в оранжево-желтый цвет, то в нем содержится рутений. К раствору прибавляют цинковых стружек, отфильтровывают рутений, прокаливают его в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Фильтрат от иридия IV содержит родий, который выделяют из раствора цинком, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология